자동 시료 주입기에서 70 전자볼트의 전자 이온화 인터페이스가 장착된 삼중 사중극자가 있는 GC-MS/MS 시스템을 사용하여 분석을 수행합니다. 가스 압력이 올바른지 확인하십시오. 140 PSI의 헬륨 및 65 PSI의 아르곤.
전면 패널에 있는 메인 GC 스위치를 켭니다. 그리고 뒷면에 있는 MS 스위치를 켭니다. GC-MS/MS 시스템의 모든 파라미터를 제어하는 GCMS 실시간 분석 소프트웨어를 엽니다.
진공 제어를 클릭합니다. 그런 다음 진공 시스템을 시작하기 위해 로터리 펌프 1을 진행했습니다. 시작을 클릭하여 터보 분자 펌프 1과 2를 켭니다.
그런 다음 이온 소스 히터의 시작 옵션을 클릭하십시오. MS 인터페이스 온도를 섭씨 250도로 설정하고 이온 소스 온도를 섭씨 300도로 설정합니다. GC 오븐을 초기 온도인 섭씨 50도에서 1분 동안 유지합니다.
그런 다음 분당 섭씨 180도의 속도로 섭씨 25도까지 올라갑니다. 그런 다음 분당 섭씨 5도에서 섭씨 230도까지 온도를 높인 다음 분당 섭씨 25도에서 섭씨 290도까지 온도를 높입니다. 그런 다음 6분 동안 온도를 섭씨 290도로 일정하게 유지합니다.
총 분석 시간은 24.6분입니다. 이 모든 시스템이 켜지면 닫기를 클릭하십시오. 그런 다음 분석 소프트웨어에서 튜닝 옵션을 클릭하고 피크 모니터 보기를 선택하여 질량분석기 조건의 초기 검증을 수행합니다.
Acquisition(획득)을 클릭하고 표시된 창에서 Download Initial Parameters(초기 매개변수 다운로드)를 클릭합니다. 장비가 준비 GC 및 준비 MS인지 확인합니다. 데이터 수집을 위해 소프트웨어에서 새 배치 파일을 클릭하고 샘플 이름, 샘플 ID, 분석법 파일, 데이터 파일, 주입 부피 및 튜닝 파일과 같은 정보가 포함된 시퀀스를 생성합니다. 필요에 따라 행을 추가하고 저장을 클릭합니다.
Batch Start를 클릭하고 주입 프로세스를 시작합니다. 분할 목록 모드에서 섭씨 250도에서 주입을 수행하여 1마이크로리터의 주입량을 유지합니다. 주입 후 1분 후에 분할을 엽니다.
다중 반응 모니터링 또는 MRM 모드를 사용하여 분석물을 분석할 수 있으며, 이는 삼중 사중극자가 있는 MS/MS 시스템에 사용되는 표준 모드입니다. 데이터 분석을 위해 실행 후 분석 소프트웨어를 엽니다. 분석할 주입을 클릭합니다.
분석물질이 포함된 테이블을 탐색하고 관심 피크를 선택합니다. 피크 또는 관심 영역을 클릭하여 크로마토그램을 시각화합니다. 피크 적분을 검토하고 필요한 경우 수동 적분을 수행합니다.
필요한 계산 및 분석법 평가를 수행하기 위해 모든 분석물의 영역을 확인합니다. 매트릭스 매칭 보정 곡선을 생성한 결과, 대부분의 살충제 조합에서 연성 ME로 분류된 20% 미만의 비교적 일관된 매트릭스 효과가 나타났습니다. 표시된 그림의 결과는 각 유형의 아보카도에 대해 평균 회수율이 허용 범위인 70-120% 내에 있는 살충제의 수를 보여주었습니다.
테스트된 살충제의 상당 부분이 이 특정 범위에 속하는 회수율을 보였으며 상대 표준 편차 값은 20% 미만이었습니다
