청 EM의 초기 개발 액체 셀 동안 교수 A. 폴 Alivisatos와 도움이 토론 박사 울리히 Dahmen 감사드립니다. 그녀는 과학 조기 경력 연구 프로그램의 DOE 사무소의 지원에 감사합니다.

1. 액체 셀의 Microfabrication <ol><li> 실리콘 웨이퍼 (P-도핑, 두께 100 μm, 직경 4 인치) 준비 절차를 청소 표준 웨이퍼 목욕을 사용하여 웨이퍼를 청소하십시오. </li><li> 저압 화학 기상 증착 (LPCVD) 방식에 의한 실리콘 웨이퍼의 양쪽에 보증금 낮은 스트레스 실리콘 질화물 박막 (두께 20 nm의). 사용자 정의 개발 제조법은 실리콘이 풍부한 질화물의 성장 (신 x, x라고 &lt;4 / 3) 수있는 증착을 위해 사용됩니다. </li><li> 보기 창 (1 × 50 μm),보기 창 (1 × 50 μm)와 상단 칩 (직경 3mm 2.6 × 2.6 mm)로, 하단 칩을 (직경 3mm 2.6 × 2.6 mm) 제조 두 개의 저수지 (0.6 × 1.2 × 0.1 mm) photolithographic 패턴 등의 표준 제조 공정, 죄의 x 막의 플라즈마 에칭 (활성 가스로 SF 6을 사용), 코 서부 유럽 표준시 etchin의 순서에 따라노출 된 실리콘 웨이퍼의 g 등 우리는 이러한 포토 레지스트의 스핀 코팅과 같은 가장 일반적인 photolithographic 프로세스를 사용 (1 분 3,000 RPM의 회전 속도와 긍정적 인 포토 레지스트, 포토 레지스트의 두께는 약 1 μm이다), UV 노출 개발자 및 해결사 (탈 이온수) 등을 사용하여 액체 전지, 리소그래피 패터닝의 크롬 마스크에서 스핀 코팅과 패터닝을위한 개발자를위한 포토 레지스트의 다른 선택이 있습니다. 그리고 프로세스에 해당하는 매개 변수는 다를 수 있습니다. 패턴의 특징 (μm 이상의 수백) 상대적으로 큰 있기 때문에 프로세스가 수행 될 용이합니다. 1시 2분의 물 무게 비율 : 코 솔루션은 수산화 칼륨과 탈 이온수에 수산화 칼륨 전원을 용해하여 준비가되어 있습니다. 코 솔루션은 에칭 동안 80 ° C에서 관리하고 있습니다. 분 당 1 μm의 에칭 속도는 달성 될 수있다. 신 X 막는 실리콘 코 에칭을위한 이상적인 보호 마스크입니다. etchin 이후g 선이 사용되며, 각각의 칩은 코 에칭 한 후 에칭 웨이퍼의 얇은 선으로 연결되어 있습니다. 칩의 조각은 쉽게 후속 프로세스에 대한 날카로운 핀셋을 사용하여 웨이퍼로부터 분리 될 수있다. 더 다이 싱 공정이 필요하지 않습니다. </li><li> 하단 칩의 평면 측면에 보증금 인듐 스페이서. 첫째, 1.3에서 유사한 절차에 따라 칩의 리소그래피 패터닝을 수행. 칩의 처리를 돕기 위해, 포토 레지스트를 사용하여 얇은 유리 시트에서 개별 칩을 (여러 칩의 한 부분이 될 수있다) 어려움 스핀 코팅, UV 노출하기 전에 5 분 등 두 번째 동안 건조한 공기를합시다하여 패턴 칩을 청소 O 2 플라즈마는 1 분 50 와트에서 청소, 증발기를 사용하여 칩에 100 nm의 두께 셋째, 보증금 인듐 박막, 셋째, 리프트 - 오프 공정은 인듐 스페이서를 생성하는 수행됩니다. </li><li> 함께 결합 바닥과 최고의 칩. 우리가 처음 광학 microsco 아래 바닥과 최고의 칩의 두 실리콘 질화물보기 창을 정렬PE는과 클램프를 사용하여 약 0.1 MPA의 압력을 적용 할 수 있습니다. 그것은 바로 서로의 상단에 창을 정렬하기 위해 연습이 필요합니다. 그 후, 액체 전지는 1 시간에 120 ° C에서 진공 오븐에서 구운되어 있습니다. 마지막으로, 우리는 세포를 수집하고 향후 사용을위한 진공 건조기에서와 같은 - 준비된 세포를 저장합니다. </li></ol> 전체 제조 공정은 그림 1에 표시됩니다. 우리는 캘리포니아 버클리 대학의 Nanofabrication 연구소에서 모든 제조 공정을 실시합니다. 2. 반응 솔루션의 준비 우리는 예를 들어로 성장 PT 3 철 nanorods에 대한 반응 솔루션을 준비합니다. 플래티넘 (II) acetylacetonate (20 MG / ML)과 철 (II) acetylacetonate는 (20 MG / ML) pentadecane 및 oleylamine (7시 3분 권 / 권) 또는 pentadecane, oleylamine의 혼합물의 용매 혼합물에 용해하고 있었는데 올레산 (6시 3분 1초 권 / 권 / 권)이 surfactan의 비교에 사용됩니다t 효과. 3. 반응 솔루션을로드 <ol><li> 반응 솔루션의 약 50 NL은 주사기와 테플론 나노 튜브 (콜 - Parmer, IL에서 구입)를 사용하여 액체 셀에 저수지 중 하나에로드됩니다. 그런 다음, 다른 저장소는 같은 방식으로 가득 차 있습니다. </li><li> 반응 솔루션의 약 30 PL은 모세관 힘에 의해 셀에 그려진와보기 창에서 두 실리콘 질화물 멤브레인 사이에 끼어 액체 레이어 (~ 100 nm 정도)을 형성하고 있습니다. </li><li> 액체 셀은 이후 얇은 구리 커버 (Tedd 펠라 주식회사에서 구입 한 단일 슬롯 0.6 mm 직경의 구멍과 ~ 50 μm의 TEM 그리드)를 사용하여 밀봉되어 있습니다. 진공 그리이스는 커버의 한 측면에 적용되었으며, 에폭시는 액체 셀의 가장자리를 밀봉하는 데 사용되었다. 최종 액체 전지의 총 두께는 250-300에 대한 μm이다. </li></ol> 4. TEM에 액체 전지로드 <ol><li> 300 KV와 페이에서 작동 JEOL 3010 TEM은 F20 UT TEC를 monochromatedNAI (Network Advertising Initiative)는 현장 영상에서 사용되는 200 KV에서 작동. </li><li> 액체 셀은 이미지에 대한 표준 TEM 샘플로 현미경에로드됩니다. </li></ol> 5. 실시간 TEM 영상 <ol><li> 완벽한 고해상도 TEM 영상 조건에 현미경, 그리고 1-8의 빔 전류 밀도 × 10 5 A / m 2 실시간 영상 동안 유지를 조정. </li><li> PTFE 시스템의 경우 핵 및 나노 입자의 성장은 액체 층에 전자 빔을 주조에 의해 시작 할 수 있습니다. </li><li> Gatan DigitalMicrograph 소프트웨어와 결합 VirtualDub 소프트웨어는 nanoparticle 역학을 기록하기 위해 사용됩니다. </li></ol>

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관심 없음 충돌이 선언 없습니다.

모든 제조 과정은 반도체 장치가 만들어 클린 룸에서 수행되었습니다. 인듐의 증착하기 전에 칩의 O 2 플라즈마 청소는 표면에 유기 잔류 물을 제거 할 필요가 있습니다. 따라서, 고품질의 인듐 스페이서는 상단과 하단 칩의 본딩 및 누설 무료로 액체 세포의 수율을 향상시킬 수있는 달성 될 수있다. 두께 약 13 nm의 ultrathin 막과 창을 볼 수 실리콘...

자신의 모국어 환경에서 실시간 영상 생물학적 자료에 액체의 화학 반응의 연구는 연구 분야 1-5에서 상당한 이익을했습니다. 전송 전자 현미경 (TEM), TEM을 사용하여 액체를 통해 영상의 높은 공간 해상도로 인해 4,5 많은 관심을 끌고있다. 기존의 현미경은 높은 진공 환경에서 운영되어 있기 때문에 그러나, TEM을 사용하여 이미지를 액체 샘플에 큰 도전이되었습니다. 또한, 액체 샘플 전자 빔이 통과 할 수 있도록 할 수있을만큼 얇고 할 수 있습니다. 윌리엄슨 외. 6 잘라 내기의 전기 증착의 이미지가 TEM에서 운영 전기 액체 전지를 사용하여 5 나노 미터 해상도로 달성 할 수 있다고보고했다. 드 Jonge 외. 1 스캐닝 (S) TEM을 사용하여 serveral 마이크로 미터 두께의 물을 통해 이미지 생물학적 샘플을 수있었습니다. 생물학적 샘플의 낮은 대비 아니었다금 나노 입자가 이미지에 대한 마커로 사용 된 이후 문제로 올렸다. 줄기 이미징 모드가 사용되었고 나노 미터 해상도가 달성 된 이후 두꺼운 액체 샘플에는 문제가 아니 었습니다. 우리는 최근 subnanometer 해상도 5,7와 액체에서 콜로이드 나노 입자의 실시간 TEM 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 개선 해상도와 빠른 TEM 영상 (높은 해상도의 줄기 이미징에 의해 달성되지 않은 초당 30 프레임)이 가능 액체에 콜로이드 nanoparticle 역학을 공부 한을 제공합니다 이러한 새로 개발 된 액체 세포. 액체 전지는 표준 TEM 홀더에 맞게 정기적으로 TEM 샘플로 운영 할 수 있습니다. 액체 (30 picoliters 약)의 작은 금액은 확장 화학 반응에 따라 현장에서 검사 할 수 있습니다. 다양한 이미징 및 분석 (즉, 에너지 흩어지는 X-선 분광법) 기술이 적용 할 수 있습니다. 보기 창 (멤브레인 포함 총 두께 이후와 액체 층)이 아래에 최대 100 나노 미터하거나 제어 할 수, 금 nanoparticle 아이콘이없는 액체 물에 생물 샘플 (예 : 단백질)의 직접 영상도 팔을 달성했습니다. 지난 20 년에 콜로이드 nanocrystals 9-11의 syntheses 및 응용 프로그램에 상당한 성과가 있었다. 그러나, 액체에 서로 성장하고 상호 작용하는 방식을 나노 입자의 핵의 이해는 주로 경험적와 대부분 11-13 전 현장 분석에 기반을두고 있습니다. 액체 세포 TEM 우리의 개발 현장 5,7,14,15에서 액체의 나노 입자의 동적 프로세스를 연구 할 수있는 독특한 플랫폼을 제공합니다. 우리는 순차적 microfabrication 과정에서 매우 얇은 실리콘 웨이퍼 (100 μm)를 사용하여 독립적 인 액체 셀을 제조. 이 실리콘 질화물 막의 증착, photolithographic 패턴, 웨이퍼 에칭, 스페이서 증착 및 셀을 포함결합은 반응 솔루션 등 약 50 nanoliters는 모세관 힘에 의해 셀에 그려집니다 저수지로로드됩니다. 우리는 액체의 또 다른 50 nanoliters으로 다른 저장소를 작성하십시오. 그 후, 세포는 현장 영상에 대한 현미경에 가둔 후로드됩니다. 현미경 내부의 액체는 두 실리콘 질화물 멤브레인 (30 picoliters에 대한 총) 검사를 할 수 있습니다 사이에 끼어. 전자 빔이 얇은 액체 층을 통과 할 때 액체의 나노 입자의 동적 프로세스를 실시간으로 모니터링 할 수 있습니다. 핵 및 나노 입자의 성장은 일부 경우에 5,7 또는 반응은 외부 열원 14,16에 의해 트리거 할 수있는 전자 빔에 의해 유도 할 수 있습니다. 전자 빔 손상이 우려되면, 낮은 전자 빔 전류 (선량)을 사용해야합니다. 액체 전지는 실리콘 microfabrication 과정에서 대형 일괄 처리, 막 또는 액체의 변화에​​ 제조되기 때문에개인 액체 세포 간의 두께는 smal L6 할 수 있습니다. 기본 microfabrication 훈련을 가진 연구원이 성공적으로 액체 세포를 만들 수 있습니다. 액체 처리 기술, 현장 TEM 운영도 연습 후에는 마스터 할 수 있습니다. 그것은 보는 창으로 실리콘 질화물 멤브레인을 사용하는 외에, 이러한 이산화 실리콘, 실리콘 또는 탄소 (graphene 포함)과 같은 다른 물질이 막 창뿐만 아니라 17-19로 사용될 수 있다고 지적하고 있습니다. 이후 더 멤브레인의 불룩 작은보기 창, 즉 1 개 50 μm를 사용하여 우리의 액체 전지가 관찰되었습니다. 그리고 액체 전지는 작동하기 견고, 액체 세포의 1 % 실험 중에 창문을 깨뜨이 아래 즉. 또한, 액체 층의 두께도 유연하게 증착 된 인듐 스페이서의 두께를 변경하여 조정 할 수 있습니다. 샘플 준비하는 동안 봉인 된 액체 전지없이 유출로 몇 일 동안 액체를 유지 관리 할 수​​ 있습니다. 액체의 작은 양의 수실시간으로 확장 화학 반응의 연구를 수있는 전자 빔에서 몇 시간 동안 검사. 지금까지 우리가 예를 들어, 액체에 나노 입자의 시각화 많은 독특한 동적 프로세스를 가지고 PT의 성장과 합체가 얇은 액체 20,21, 이중 나노 입자 (14)의 성장 변동, 그리고 PT 3 성장 나노 입자의 확산, 5,15을 나노 입자 nanoparticle의 빌딩 블록 7, 등 또한에서 철 nanorods, 우리는 2.7 nm의 해상도 8 액체 물에, 예를 들어, 다른 지역으로 이미징 단백질이 방법을 적용했습니다. 요약하면, 우리의 액체 세포 TEM 기술은 재료 과학, 물리학, 화학 및 생물학에 근본적인 문제의 광범위한 연구를위한 아주 중요한 발전이 될 입증되었습니다. 우리는 액체 TEM 미래의 기술 발전 및 응용 프로그램을위한 큰 여지가 믿고 확실히 높은 impa 될 것입니다과학 연구의 광범위한 스펙트럼에 중부 표준시.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> 시약 </td></tr><tr><td> 플래티넘 (II) acetylacetonate </td><td> 올드리치 </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> 철 (II) acetylacetonate </td><td> 올드리치 </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecane </td><td> 올드리치 </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleylamine </td><td> 올드리치 </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> 올레산 </td><td> 시그마 </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 장비 </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> Monochromated TEM </td><td> 페이 </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

높은 공간 해상도를 가진 액체를 통해 이미지를 허용 원위치 전송 전자 현미경,에 대한 최근의 개발은 재료 과학, 물리학, 화학 및 생물학 연구 분야에서 큰 관심을 끌고있다. 키 활성화 기술은 액체 셀입니다. 우리는 정기적으로 TEM 그리드의 크기와 액체 셀 표준 TEM 샘플 홀더에 끼워 넣을 수 실리콘 나이트 라이드 막 증착, photolithographic 패턴, 웨이퍼 에칭, 세포 접합 등, 연속 microfabrication 과정을 통해 얇은 볼 수있는 창문이있는 액체 전지를 제조 . 100 nanoliters 반응 솔루션은 저수지에로드되어 약 30 picoliters 액체는 모세관 힘에 의해 볼 창문에 그려집니다. 그 후, 세포는 현장 영상에 대한 현미경에 가둔 후로드됩니다. TEM 내부, 전자 빔은 두 실리콘 질화물 멤브레인 사이에 끼어 얇은 액체 층을 통해 간다. 동적 proc이러한 핵 및 nanocrystals, 확산 및 나노 입자 등의 조립의 성장과 같은 액체에 나노 입자의 esses은, 서브 나노 미터 해상도로 실시간으로 이미지로되어 있습니다. 우리는 또한 다른 연구 분야, 예를 들어, 물에 이미징 단백질에이 방법을 적용했습니다. 액체 셀 TEM들은 작업 환경에서 재료의 동적 프로세스를 드러내 중요한 역할을 태세입니다. 또한 자신의 네이티브 환경에서 생물학적 과정의 연구에 높은 영향을 가져 수 있습니다.

액체 셀 TEM 방법을 사용함으로써, 우리는 nanoparticle의 빌딩 블록에서 PT 3 철 nanorods의 솔루션 성장을 시각화하고 있습니다. 그림 2는 다른 솔루션 조건에서 PT 3 철 nanorod의 성장 궤도를 묘사 연속 이미지를 보여줍니다. 포토샵을 사용하여 허위 색칠 과정은 나노 입자를 강조하기 위해 고용되었다. pentadecane 및 oleylamine (7시 3분 권 / 권)의 용매 혼합물...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

우리는 전송 전자 현미경을 사용하여 액체를 통해 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 액체의 나노 입자의 동적 프로세스는 하위 나노 미터 해상도 실시간으로 공개 할 수 있습니다.

액체 셀 전송 전자 현미경을 사용하여 액체의 재료의 동적 프로세스를 공개

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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JoVE Journal

Engineering

12.6K 조회수.  Lawrence Berkeley National Laboratory. 우리는 전송 전자 현미경을 사용하여 액체를 통해 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 액체의 나노 입자의 동적 프로세스는 하위 나노 미터 해상도 실시간으로 공개 할 수 있습니다.

비디오: Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

싱크로 빠른 단층 촬영을 사용하여 탄산염의 반응의 동적 기공 규모의 저수지 조건 이미징

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

연구

공학

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

스캔 전송 전자 현미경을 사용하여 액체에 나노 크기의 개체의 동적 프로세스를 공부

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

전송 키쿠치 회절을 사용하여 울트라 미세 그레인과 나노 결정 재료의 특성

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

전송 전자 현미경 검사 법에서 미생물의 직렬 Ultrathin 섹션을 얻기위한 방법

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

액정에 자석으로 조정 Ferroelectric 편광 측정

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

혼합 위상 a-VOx에 따라 비대칭 크로스바의 바이어스 및 제조와 시투 전송 전자 현미경 검사법

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

전송 전자 현미경에서 시투 폐쇄 세포 가스 반응에서 수행

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...