질량 분광법 소개

Overview

출처: 쿠라우드 알 자말 박사 연구소 - 킹스 칼리지 런던

질량 분석법은 시료 내에서 알려지지 않은 화합물의 식별, 공지된 물질의 정량화, 구조의 결정 및 상이한 분자의 화학적 특성을 가능하게 하는 분석 화학 기술이다.

질량 분광계는 이온화 소스, 분석기 및 검출기로 구성됩니다. 이 과정은 이온을 생성하기 위해 화학 화합물의 이온화를 포함한다. 유도 결합 플라즈마(ICP)를 사용하는 경우 관심 요소를 포함하는 샘플이 에어로졸 방울로 아르곤 플라즈마에 도입됩니다. 플라즈마는 에어로졸을 건조시키고 분자를 해리한 다음 질량 분광계에 의해 검출되는 성분으로부터 전자를 제거합니다. 전기분무(ESI) 및 매트릭스 보조 레이저 탈광 이온화(MALDI)와 같은 다른 이온화 방법은 생물학적 샘플을 분석하는 데 사용된다. 이온화 절차에 따라, 이온은 질량 대전율(m/z)에 따라 질량 분광계로 분리되고, 각 이온 타입의 상대적 풍부도가 측정된다. 마지막으로, 검출기는 일반적으로 전하 양극을 가진 이온의 충돌이 컴퓨터에 연결된 전기 회로에 의해 검출될 수 있는 증가하는 수의 전자의 폭포로 이끌어 내는 전자 승수로 이루어져 있습니다.

이 비디오에서, ICP-MS 분석의 절차는 예를 들어 ⁵⁶Fe의 검출에 의해 설명될 것이다.

Procedure

1. 폴리 카보네이트 튜브 의 청소

시료 소화를 위해 산성 용액에 강한 폴리카보네이트 튜브를 사용하십시오. 철의 오염 흔적을 제거하기 위해 모든 튜브를 0.1 M HCl5m로 채웁니다.
50 °C에서 1 시간 동안 수조에 튜브를 놓습니다.
5mL의 밀리-Q 물로 튜브를 씻고 오븐이나 화학 후드로 튜브를 건조시다.

2. 샘플 준비 및 소화

농축 된 질산 (65%)의 1.8 mL에 200 μL의 샘플을 놓습니다.
50 °C에서 하룻밤 동안 수조에 튜브를 놓습니다. 전체 소화 시간의 감소가 필요한 경우 온도를 증가시켜 프로토콜을 조정합니다.
튜브를 실온에서 식힙니다.
최종 질산 농도 벨로우 20 % (v /v)를 얻기 위해 밀리-Q 물의 8 mL을 추가하여 샘플을 희석.
원심분리기 튜브는 3,000 x g에서 10분 동안 남은 거시

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Results

산화질소 나노입자를 함유한 시료의 ICP-MS 분석은 다음과 같습니다. 표준 곡선은 ^56Fe(도1)의공지된 농도를 사용하여 수행하였다. 상관계계수는 1(R2 = 0.999989)에 가까우며 검출기에 의해 측정된 시료 농도와 강도 간의 양호한 선형 관계를 나타냈다. 관심 표본은 교정 범위 내에서 값을나타냈다(그림 2). 소프트웨어에 의해 계산된 농도는 프로토콜 중에 수행된 희석에 따라 조...

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Application and Summary

환경 및 지질 학적 분야는 예를 들어 물, 토양 또는 대기에 존재하는 오염 물질을 측정하는 ICP-MS에 대한 첫 번째 사용을 나타냅니다. Fe, Cu 또는 Al과 같은 수돗물에 고농도로 오염 물질의 존재는 ICP-MS를 사용하여 모니터링할 수 있습니다.

의료 및 법의학 분야는 ICP-MS 감지도 사용합니다. 비소와 같은 금속 중독의 경우 ICP-MS를 사용하여 혈액 및 소변과 같은 샘플을 분석 할...

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1. 폴리 카보네이트 튜브 의 청소

시료 소화를 위해 산성 용액에 강한 폴리카보네이트 튜브를 사용하십시오. 철의 오염 흔적을 제거하기 위해 모든 튜브를 0.1 M HCl5m로 채웁니다.
50 °C에서 1 시간 동안 수조에 튜브를 놓습니다.
5mL의 밀리-Q 물로 튜브를 씻고 오븐이나 화학 후드로 튜브를 건조시다.

2. 샘플 준비 및 소화

농축 된 질산 (65%)의 1.8 mL에 200 μL의 샘플을 놓습니다.
50 °C에서 하룻밤 동안 수조에 튜브를 놓습니다. 전체 소화 시간의 감소가 필요한 경우 온도를 증가시켜 프로토콜을 조정합니다.
튜브를 실온에서 식힙니다.
최종 질산 농도 벨로우 20 % (v /v)를 얻기 위해 밀리-Q 물의 8 mL을 추가하여 샘플을 희석.
원심분리기 튜브는 3,000 x g에서 10분 동안 남은 거시적 잔류물을 펠릿합니다.

3. 악기 준비

초음파를 사용하여 ICP 토치를 5 % 질산으로 15 분 동안 청소하십시오. 5% 질산으로 콘을 닦아냅니다. 연동 튜브를 변경합니다. 펌프 오일 레벨을 확인합니다.
아르곤과 냉각기를 켜고 플라즈마를 시작합니다. 플라즈마로 액체 흐름을 시작하고 약 20 분, 악기가 안정화 될 때까지 기다립니다.
렌즈 전압을 최적화합니다. MG, In 및 ICP-MS 계측기의 감도를 확인하기 위해 Mg, In 및 귀가가 포함된 테스트 솔루션을 측정하여 일일 성능 검사를 실행합니다. 산화물 형태와 이중 충전 이온이 3 % 미만으로 유지되어야하는 Ce및 Ba를 측정합니다. 배경 신호를 측정하려면 질량을 8 및 220 Da에서 확인합니다.
이제 계측기를 사용할 준비가 되었습니다.

4. 사용자의 방법 및 샘플 목록 선택

관심 있는 요소및 동위원소를 선택합니다.
스캔 모드를 피크 호핑으로 선택합니다.
독서당 40스윕(최소 15개)으로 100ms(최소 50)의 거주 시간을 선택합니다. 복제당 판독값 1개, 복제 5개(최소 3개)를 선택합니다. 총 통합 시간은 4,000ms입니다. 샘플 양이 제한되면 거주 시간, 스윕 수 및 복제하여 위에 정의된 최소 값보다 값을 높게 유지합니다.
암모니아(NH3)의 유량을 0.7mL/분에서 사용하여 ^56Fe의판정에 ⁴⁰Ar¹⁶O의 간섭을 피한다.
선택한 요소에 대한 교정 곡선을 준비합니다.
샘플을 실행합니다.

PLAYLIST

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