핵 자기 공명 (NMR) 분광기
Overview
출처: 헨릭 순데른 박사연구소 – 찰머스 공과대학
핵 자기 공명 (NMR) 분광기는 유기 화학자에게 중요한 분석 기술입니다. NMR의 도움으로 유기농 실험실의 작업이 대단히 촉진되었습니다. 분자의 구조에 대한 정보를 제공할 뿐만 아니라 시료의 내용과 순도를 결정할 수 있습니다. 열 분석 및 질량 분석(MS)과 같은 유기 화학자에게 일반적으로 발생하는 다른 기술과 비교하여 NMR은 시료의 회수가 중요할 때 가치가 있는 비파괴적 방법입니다.
유기 화학자에게 가장 자주 사용되는 NMR 기술중 하나는 양성자(1H) NMR입니다. 분자에 존재하는 양성자는 주변 화학 환경에 따라 다르게 작동하여 구조를 해명 할 수 있습니다. 더욱이, 시작 물질의 NMR 스펙트럼을 최종 제품의 것과 비교하여 반응의 완성을 모니터링할 수 있다.
이 비디오는 NMR 분광법을 유기 화학자의 일상 업무에서 어떻게 사용할 수 있는지 를 보여줍니다. 다음은 다음과 같습니다: i) NMR 샘플의 준비. ii) 반응을모니터링하기 위해 1 H NMR을 사용합니다. iii) 1H NMR의 반응으로부터 얻은 제품을 식별합니다. 도시될 반응은 알데히드(1)와케톤(2)(계획1)로부터E-샬콘(3)의 합성이다. 1
계획 1. 합성 (2E)-3-(4-메톡시페닐)-1-(4-메틸페닐)-2-propen-1-1.
Procedure
1. NMR 시작 재료의 준비
- 깨끗한 NMR 튜브에 ~ 10 mg의 시작 재료를 추가합니다.
- 시작 물질을 ~0.7mL 의 유족 용매(예: CDCl3)로용해한다. 좋은 스펙트럼에 대한 용매의 적절한 높이는 4.5-5cm이다.
- NMR 튜브를 조심스럽게 캡에 캡하고 캡에 샘플 이름을 작성합니다.
- 샘플을 부드럽게 흔들어 모든 재료가 용해되었는지 확인합니다. 용매와 캡 사이의 접촉을 피하기 위해주의, 이는 샘플의 가능한 오염으로 이어질 수 있습니다.
- NMR 튜브를 조심스럽게 스피너에 삽입합니다. 스피너는 자석에 삽입되면 회전하여 전체 샘플이 균일한 자기장을 경험하도록 합니다. 지문과 먼지를 제거하기 위해 NMR 튜브와 스피너의 외부를 2 프로판올 및 실험실 조직으로 청소하십시오.
- 스피너를 샘플 깊이 게이지에 배치하여 NMR 튜브의 바닥이 분광기를 손상시킬 수 있는 NMR 프로브에 너무 멀리 삽입되지 않도록 합니다
Results
Application and Summary
NMR은, 예를 들어, 반응 중간체를 검출하는 데 사용될 수 있으며, 반응 메커니즘의 용해성 작업을 용이하게 한다. NMR의 도움으로 약물 개발에 중요한 분자 운동과 상호 작용을 관찰 할 수도 있습니다. 또한 NMR은 고체 재료에 대한 구조적 정보를 제공할 수 있습니다. 예를 들어 관찰된 재료 특성에 대한 근거를 제공합니다. NMR의 그밖 응용은 자기 공명 화상 진찰 (MRI)가 의학 진단을 위해 빈번히 이용되는 의학의 필드...
References
- Ta, L., Axelsson, A., Bijl, J., Haukka, M., Sundén, H., Ionic Liquids as Precatalysts in the Highly Stereoselective Conjugate Addition of α,β-Unsaturated Aldehydes to Chalcones. Chem. Eur. J. 20 (43), 13889-13893 (2014).
- Table adapted from Graham Solomons, T. W. Fryhle, C. B., Organic Chemistry, 10th edition, Wiley, p. 387, 418 (2011).
- Clayden, J., Greeves, N., Warren, S., Wothers, P. Proton nuclear magnetic resonance. Organic Chemistry, Chapter 11, Oxford University Press, 269 (2001).
- Wu, X.-F., Neumann, H., Spannenberg, A., Schulz, T., Jiao, H., Beller, M.,Development of a General Palladium-Catalyzed Carbonylative Heck Reaction of Aryl Halides. J. Am. Chem. Soc. 132 (41), 14596-14602 (2010).
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