11.23 : Chromatografia cieczowa w stanie nadkrytycznym

Chromatografia cieczowa w stanie nadkrytycznym (SFC) stanowi korzystny substytut chromatografii gazowej (GC) i chromatografii cieczowej (LC) w przypadku niektórych próbek, ponieważ łączy najważniejsze cechy obu technik. SFC umożliwia rozdzielenie i analizę związków, których GC lub LC nie radzą sobie łatwo. Związki te są tradycyjnie nielotne lub termicznie niestabilne, co sprawia, że ​​GC jest nieodpowiednie i brakuje grup funkcyjnych wymaganych do analizy HPLC.

SFC wykorzystuje ruchomą fazę cieczy w stanie nadkrytycznym, często CO_2, która ma właściwości pośrednie między gazem a cieczą. Lepkość cieczy w stanie nadkrytycznym jest taka sama jak gazów, podczas gdy gęstość jest bliższa cieczy, a współczynnik dyfuzji jest pośredni między gazem a cieczą. Niską temperaturę krytyczną i ciśnienie krytyczne CO_2 można łatwo osiągnąć i utrzymać.

SFC zapewnia lepszy czas analizy i rozdzielczość niż konwencjonalna HPLC. Nadaje się do analizy niepolarnych związków organicznych, a także może analizować polarne substancje rozpuszczone, w tym modyfikatory organiczne, takie jak metanol.

SFC ma podobne urządzenia jak GC i HPLC, z dodatkiem ogranicznika ciśnienia, który utrzymuje ciśnienie krytyczne. Zarówno kolumny rurowe wypełnione, jak i otwarte mogą być używane jako fazy stacjonarne w SFC. W SFC kolumny wypełnione oferują większą liczbę półek teoretycznych i mogą obsługiwać większe objętości próbek w porównaniu z otwartymi kolumnami rurowymi. Niska lepkość nadkrytycznych mediów sprawia, że ​​kolumny te są dłuższe niż te stosowane w LC. Otwarte kolumny rurowe przypominają kolumny z topioną krzemionką powlekaną ściankami (FSWC), podczas gdy kolumny wypełnione są powszechnie wykonane ze stali nierdzewnej. Początkowo SFC wykorzystywał tylko polarne fazy stacjonarne, ale rosnące wykorzystanie modyfikatorów rozszerzyło zakres stosowanych faz. Umożliwia to modyfikację mechanizmów retencji poprzez dostosowanie składu fazy stacjonarnej i ruchomej, integrując liczne fazy stacjonarne HPLC w SFC. SFC wykorzystuje różne detektory i umożliwia rozdzielanie dużych cząsteczek w stosunkowo niższych temperaturach, co skutkuje zwiększoną wydajnością i uproszczonym sprzężeniem z MS lub FT-IR.

Zastosowania SFC obejmują analizę polimerów, paliw kopalnych, wosków, leków i produktów spożywczych.