14.6 : Spektroskopia absorpcji atomowej: metody atomizacji

Spektroskopia absorpcji atomowej (AAS) atomizuje próbki za pomocą atomizacji płomieniowej lub elektrotermicznej. Atomizacja płomieniowa zazwyczaj wykorzystuje nebulizator i komorę rozpylania, które łączą próbkę z mieszanką paliwowo-utleniającą, tworząc drobną mgłę aerozolową wprowadzającą próbkę do palnika. Paliwo i utleniacz są zazwyczaj mieszane w stosunku zbliżonym do stechiometrycznego. Jednak dla pierwiastków łatwo utleniających się korzystniejsze może być zastosowanie mieszanki bogatej w paliwo. Tylko około 5% kropelek aerozolu dociera do płomienia, gdzie ulegają odsolwatowaniu w strefie pierwotnego spalania, pozostawiając cząstki, które są atomizowane w wewnętrznej części płomienia. Gazowe atomy, jony i cząsteczki szybko przechodzą przez obszar między strefami, gdzie są analizowane, zanim opuszczą płomień. Atomizatory płomieniowe charakteryzują się niską wydajnością atomizacji ze względu na to, że duże krople aerozolu nie docierają do płomienia, a gazy powstające podczas spalania znacząco rozcieńczają próbkę. Wydajność atomizacji płomieniowej można jednak poprawić poprzez ciągłe zasysanie próbki, optymalizację stosunku paliwa do utleniacza, regulację przepływu przez nebulizator oraz ustawienie odpowiedniej wysokości palnika.

Atomizacja płomieniowa nie nadaje się do próbek o niskim stężeniu analitu lub ograniczonej objętości ze względu na małą liczbę próbek pomyślnie rozpylonych i wykrytych. Natomiast atomizacja elektrotermiczna, znana również jako atomizacja w piecu grafitowym, wykorzystuje rurkę grafitową do wychwytywania i zagęszczania analitów i dobrze sprawdza się w przypadku małych, dyskretnych próbek. W tej technice próbka jest suszona i zwęglana przed rozpyleniem w wysokich temperaturach.

Pierwiastki takie jak As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn, Te i Pb można rozpylać w łagodniejszych warunkach poprzez chemiczną konwersję do lotnych wodorotlenków przed przeniesieniem ich do płomienia. Ponadto, oznaczanie rtęci może wykorzystywać unikalną metodę zimnej pary ze względu na jej naturalną lotność.