14.8 : Spektroskopia absorpcji atomowej: laboratorium

Do pomiarów AAS próbki muszą być wprowadzane jako klarowne roztwory, często wymagające rozległego wstępnego przygotowania w celu rozpuszczenia materiałów, takich jak gleby, tkanki zwierzęce i minerały. Typowe metody przygotowania próbek obejmują obróbkę gorącymi kwasami mineralnymi, spopielanie na mokro, spalanie w zamkniętych pojemnikach, spopielanie w wysokiej temperaturze lub łączenie z odczynnikami.

Roztwory zawierające rozpuszczalniki organiczne, takie jak alkohole o niskiej masie cząsteczkowej, estry lub ketony, zwiększają absorbancję poprzez zwiększenie wydajności nebulizatora i promowanie szybkiego odparowywania rozpuszczalnika. Stosowanie niemieszających się rozpuszczalników, takich jak metyloizobutyloketon, może ekstrahować chelaty jonów metali, poprawiając czułość i redukując zakłócenia ze strony składników matrycy.

Kalibracja jest kluczowa w AAS, ponieważ wykresy zależności absorpcji od stężenia często są nieliniowe. Do dokładnej analizy konieczne jest okresowe tworzenie krzywych kalibracyjnych oraz stosowanie roztworów wzorcowych obejmujących zakres stężeń analitu. Metoda dodatku wzorca jest powszechnie stosowana w celu kompensacji interferencji chemicznych i spektralnych wynikających z matrycy próbki.

Warto zauważyć, że granice wykrywalności w AAS zależą od zastosowanej techniki atomizacji. Atomizacja płomieniowa charakteryzuje się granicami wykrywalności w zakresie od 1 do 20 ng/mL, podczas gdy atomizacja elektrotermiczna ma granice wykrywalności od 0,002 do 0,01 ng/mL. Analiza absorpcji atomowej z użyciem płomienia zazwyczaj cechuje się błędem względnym wynoszącym kilka procent, który można zmniejszyć dzięki zastosowaniu specjalnych środków ostrożności. Z kolei błędy w atomizacji elektrotermicznej są zwykle 5 do 10 razy większe niż w przypadku atomizacji płomieniowej.