14.8 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Laboratuvar

AAS ölçümleri için, numuneler genellikle çözelti halinde sunulmalıdır. Bu da, toprak, hayvan dokuları ve mineraller gibi maddelerin çözülmesi için kapsamlı bir ön işlem gerektirir. Numune hazırlama için kullanılan yaygın yöntemler arasında sıcak mineral asitlerle muamele etme, ıslak külleme, kapalı kaplarda yakma, yüksek sıcaklıkta külleme veya reaktiflerle füzyon yer almaktadır.

Düşük molekül kütleli alkol, ester veya keton gibi organik çözücüler içeren çözeltiler, nebülizatör verimliliğini artırarak ve çözücünin hızlı bir şekilde buharlaşmasını sağlayarak absorbansları iyileştirir. Metil izobütil keton gibi su ile karışmayan çözücüler kullanarak, metal iyonlarının şelatlarını ekstre edilebilir, bu da hassasiyeti arttırır ve matris bileşenlerinden kaynaklanan girişimleri azaltabilir.

AAS'de kalibrasyon çok önemlidir. Çünkü absorbans ile konsantrasyon grafikleri genellikle doğrusal değildir. Doğru analiz için periyodik kalibrasyon eğrileri ve analit konsantrasyonunu sınırlayan standart çözeltilerin kullanımı gereklidir. Standart ekleme yöntemi, örnek matrisinden kaynaklanan kimyasal ve spektral girişimleri telafi etmek için yaygın olarak kullanılır.

AAS'deki tespit limitlerinin, atomizasyon tekniğine göre değiştiğini belirtmek önemlidir. Alev atomizasyonu için tespit limitleri 1 ile 20 ng/mL arasında değişirken, elektrotermal atomizasyonun tespit limitleri 0,002 ile 0,01 ng/mL arasındadır. Alev atomik absorpsiyon analizi genellikle birkaç yüzdelik bir bağıl hataya sahiptir ve bu özel önlemlerle azaltılabilir. Elektrotermal atomizasyondaki hatalar genellikle alev atomizasyonundakilerden 5 ila 10 kat daha yüksektir.