Procedimento para transferência de películas de polímero para substratos porosos com defeitos minimizados

Resumo

Nós apresentamos um procedimento para a transferência altamente controlada e enrugamento-livre de películas finas do copolímero do bloco em carcaças porosas da sustentação usando uma câmara 3D-impressa do dreno. O projeto da câmara do dreno é da relevância geral a todos os procedimentos que envolvem a transferência de películas macromolecular em carcaças porosas, que é feita normalmente à mão em uma forma irreprodutível.

Resumo

A fabricação de dispositivos contendo membranas compostas de película fina requer a transferência desses filmes para as superfícies de substratos de suporte arbitrário. Realizar essa transferência de forma altamente controlada, mecanizada e reprodutível pode eliminar a criação de estruturas de defeitos de macrosescala (por exemplo, lágrimas, rachaduras e rugas) dentro do filme fino que comprometem o desempenho do dispositivo e a área utilizável por amostra. Aqui, nós descrevemos um protocolo geral para a transferência altamente controlada e mecanizada de uma película fina poliméricos em um substrato poroso arbitrário da sustentação para o uso eventual como um dispositivo da membrana da filtração da água. Especificamente, nós fabricamos uma película fina do copolímero do bloco (BCP) sobre uma camada sacrificial, solúvel em água (do ácido acrílico) (PAA) e a carcaça da bolacha do silicone. Em seguida, utilizamos um personalizado-projetado, 3D-impresso ferramenta de transferência e sistema de câmara de drenagem para depositar, lift-off, e transferir a película fina BCP para o centro de um óxido de alumínio anodizado poroso (AAO) disco de apoio. A película fina transferida BCP é mostrada para ser colocada consistentemente no centro da superfície da sustentação devido à orientação do menisco dado forma entre a água e a câmara plástica 3D-impressa do dreno. Também comparamos nossos filmes finos processados por transferência mecanizados àqueles que foram transferidos à mão com o uso de pinças. A inspeção óptica e a análise de imagens dos filmes finos transferidos do processo mecanizado confirmam que não são produzidas inhomogenidades de macroescala ou deformações plásticas de pouca a nenhuma, em comparação com a multiplicidade de lágrimas e rugas produzidas a partir de transferência à mão. Nossos resultados sugerem que a estratégia proposta para a transferência de filmes finos pode reduzir defeitos quando comparado a outros métodos em muitos sistemas e aplicações.

Introdução

A película fina e os dispositivos nanomembrane-baseados têm ganhou recentemente o interesse largo devido a seu uso potencial em uma escala larga das aplicações, variando da energia fotovoltaica e do Photonics flexíveis, de exposições foldable, e de eletrônica wearable^{1, 2. º , 3}. um requisito para a fabricação destes vários tipos de dispositivos é a transferência de filmes finos para as superfícies de substratos arbitrários, que continua a ser desafiador devido à fragilidade destes filmes e a produção frequente de defeito macroescala estruturas, tais como rugas, rachaduras, e lágrimas, dentro dos filmes após a transferência^4,5,6,7. Transferência manual à mão, pinças, e loops de arame são métodos comuns de transferência de película fina, mas inevitavelmente resultam em incongruências estruturais e deformação plástica^8,9. Vários tipos de metodologias de transferência de filme fino foram explorados, tais como: 1) transferência de carimbo de polidimetilsiloxano (PDMS), que envolve o uso de um carimbo elastomérico para obter o filme fino do substrato doador e subsequentemente transferir para o receptor substrato¹⁰, e 2) transferência de camada sacrificial¹¹, em que um Etchant é usado para dissolver seletivamente uma camada de sacrifício entre o substrato de apoio e a película fina, levantando assim o filme fino. Entretanto, estas técnicas sozinhas não permitem necessariamente a transferência fina da película sem incorrer dano a ou a formação do defeito dentro dos filmes finos¹².

Aqui, nós apresentamos um novo, de baixo custo, e generalizáveis facile método baseado na camada sacrificial lift-off e menisco-guiado de transferência dentro de um personalizado-projetado, 3D-impresso sistema de câmara de drenagem, para colocar mecanicamente bloco copolímero (BCP) filmes finos para o centros de substratos porosos, como discos de óxido de alumínio anodizado (AAO) com estruturas de defeitos de macroescala incorridas, como rugas, lágrimas e rachaduras. No contexto atual, estes filmes finos transferidos podem então ser usados como dispositivos em estudos da filtração da água, potencial após o processamento seqüencial da síntese da infiltração (SIS)⁹. A análise da imagem de películas transferidas obtidas da microscopia ótica mostra que o sistema menisco-guiado, da dreno-câmara fornece amostras lisas, robustas, e enrugamento-livres. Além disso, as imagens também demonstram a capacidade do sistema de colocar de forma confiável as membranas de película fina para os centros dos substratos de recebimento. Nossos resultados têm implicações significativas para qualquer tipo de aplicação de dispositivo que exija a transferência de estruturas de película fina para as superfícies de substratos porosos arbitrários.

Protocolo

1. fabricação da ferramenta de transferência e sistema de câmara de drenagem

1. Anexado (arquivos suplementares 1,2) é o desenho de engenharia para o conjunto de câmara de drenagem consistindo de duas partes: superior e inferior. Modelar este dispositivo de acordo com as especificações do sistema desejado (por exemplo, o diâmetro externo do substrato receptor) e exportar como um arquivo STL para impressão 3D.
2. Para a parte superior, utilize uma impressora do filamento da escolha e imprima-a na mais baixa definição possível, incluindo o andaime sempre que necessário. Aderir aos parâmetros recomendados da impressora. Também é recomendável que a parte superior seja impressa usando poli (ácido láctico) (PLA) para minimizar o derramamento de material.
3. Para a parte inferior, use uma impressora de resina jato de tinta ou uma impressora de filamento com uma altura de construção tão fina quanto 20 μm.
   Nota: o PLA é um material apropriado que minimize o derramamento material.
4. Esfregue e limpe ambas as partes com água deionizada, assegurando a remoção de qualquer material de derramamento potencial do processo de impressão. Sonication em água deionizada também é recomendado. Teste o rosqueamento nas duas partes para garantir um bom ajuste.
5. Termine a câmara do dreno com um anel-O do neopreno do tamanho 117 e a tubulação dos parâmetros especificados nos documentos de apoio (arquivos suplementares 1, 2). Um esquema de todo o conjunto da câmara de drenagem é mostrado na Figura 1.
6. Imprima a ferramenta de transferência usando qualquer impressora de filamento em resolução média a fina. Há duas partes: braçadeira e braço de carregamento.
   Nota: é altamente recomendável que a ferramenta de transferência seja impressa usando poli (ácido láctico) (PLA), como outros plásticos podem ser mal molhados e fazer com que a bolacha se torne molhada inesperadamente.
7. Termine a braçadeira com um parafuso do tamanho 10 e prenda então a braçadeira em um jaque do laboratório.

2. deposição mecanizada inicial e levantamento de membrana do substrato doador

1. Coloque um disco de AAO de 25 mm de diâmetro (ou qualquer substrato de receptor poroso arbitrário de escolha) na parte inferior da câmara de drenagem. Em seguida, coloque o anel-O em neoprene em cima do disco AAO e aparafuse a parte superior da câmara de drenagem.
2. Enxágüe e/ou proceda a instalação várias vezes com água deionizada (di). Isso ajuda a remover qualquer poeira e/ou quaisquer partículas remanescentes da impressão 3D.
3. Coloc a parte de Wafer do si com a pilha transferível do polímero (bolacha fornecedora) no bordo do braço de carregamento da ferramenta de transferência.
4. Encha a câmara de drenagem com 25 mL de água DI.
5. Abaixe o jaque do laboratório de modo que a ferramenta seja mergulhada lentamente na rampa de entrada da câmara do dreno e que o substrato doador do silicone é submergido lentamente. Assegure-se de que a bolacha esteja suficientemente submersa para que a membrana se delaminate e retire completamente do substrato do doador subjacente.
   Nota: usando um pedaço de si Wafer sem poeira contaminação irá garantir a fácil separação do substrato doador.
6. Levante lentamente a ferramenta de transferência para fora da água e mova-a para fora do caminho, certificando-se de não perturbar a membrana flutuante.
7. COAX a membrana na abertura da câmara com pinças. Coloc o pinça na água na frente da membrana guiá-lo-á devido à tensão de superfície. Tocar a membrana flutuante em si não é necessário e deve ser evitado.

3. menisco-transferência guiada para o substrato do receptor com o sistema de câmara de drenagem

1. Ligue a tubagem à saída da parte inferior da câmara de drenagem. Prenda esta tubagem a uma seringa Luer-Lock de 20 mL.
2. Obter uma bomba de seringa com a funcionalidade de retirada. Coloque a seringa na bomba e retire a água a uma taxa de 1-2,5 mL/min até que toda a água tenha sido drenada.
3. Após 10 min, a água deve ser completamente removida da câmara de drenagem. Se ainda houver água residual dentro da câmara, reconecte a seringa e o tubo e continue a retirar qualquer água residual.
4. Após a drenagem completa da água, a membrana será colocada agora no centro do substrato do receptor. Desconecte a câmara de drenagem da bomba da seringa e desmonte a câmara de drenagem para remover o substrato do receptor que contém a membrana.
   Nota: o processo total, incluindo set-up leva ~ 15 min. reduzindo o volume de trabalho de água e aumentando a taxa de drenagem pode encurtar este processo.
5. Deixe a amostra secar completamente à temperatura ambiente antes de usar em qualquer aplicação.

Resultados

As amostras de membrana BCP foram fabricadas de acordo com o procedimento descrito anteriormente⁹. As amostras foram colocadas no lábio do braço de carga da ferramenta de transferência impressa em 3D (Figura 1, esquerda) e posteriormente abaixadas, com um macaco de laboratório, na rampa de entrada da ferramenta de câmara de drenagem impressa em 3D (Figura 1, direita). Uma camada sacrificial de poli (?...

Discussão

Embora muitas das etapas listadas neste protocolo sejam cruciais para o sucesso da transferência de filme fino, a natureza da câmara de drenagem impressa em 3D personalizada permite uma ampla flexibilidade, de acordo com as necessidades específicas do usuário. Por exemplo, se o substrato receptor tem um diâmetro maior do que os discos AAO de 25 mm de diâmetro utilizados neste estudo, a câmara de drenagem pode ser apropriadamente modificada para caber as novas especificações. No entanto, há certos aspectos do pr...

Materiais

Name	Company	Catalog Number	Comments
35% sodium polyacrylic acid solution	Sigma Aldrich	9003-01-4
Amicon Stirred Cell model 8010 10mL	Millipore	5121
Anodized aluminum oxide, 0.2u thickness, 25mm diameter	Sigma Aldrich	WHA68096022
o ring neoprene 117	Grainger	1BUV7
Objet500 Connex3 3D Printer	Stratasys
Onshape 3D software	onshape
Polylactic acid filament	Ultimaker
ultimaker3 3d filament printer	Ultimaker
Vero Family printable materials	Stratasys