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Resumo

Este artigo fornece uma técnica para a fabricação de supercapacitores à base de chip usando uma impressora a jato de tinta. As metodologias são descritas detalhadamente para sintetizar tintas, ajustar parâmetros de software e analisar os resultados eletroquímicos do supercapacitor fabricado.

Resumo

Há enormes esforços em vários campos para aplicar o método de impressão a jato de tinta para a fabricação de dispositivos vestíveis, displays e dispositivos de armazenamento de energia. Para obter produtos de alta qualidade, no entanto, habilidades de operação sofisticadas são necessárias dependendo das propriedades físicas dos materiais de tinta. Nesse sentido, otimizar os parâmetros de impressão do jato de tinta é tão importante quanto desenvolver as propriedades físicas dos materiais de tinta. Neste estudo, é apresentada a otimização dos parâmetros do software de impressão a jato de tinta para a fabricação de um supercapacitor. Supercapacitores são sistemas atraentes de armazenamento de energia devido à sua alta densidade de energia, vida útil longa e várias aplicações como fontes de energia. Supercapacitores podem ser usados na Internet das Coisas (IoT), smartphones, dispositivos vestíveis, veículos elétricos (EVs), grandes sistemas de armazenamento de energia, etc. A ampla gama de aplicações exige um novo método que pode fabricar dispositivos em várias escalas. O método de impressão a jato de tinta pode romper o método convencional de fabricação de tamanho fixo.

Introdução

Nas últimas décadas, vários métodos de impressão foram desenvolvidos para várias aplicações, incluindo dispositivos vestíveis1, farmacêuticos2 e componentes aeroespaciais3. A impressão pode ser facilmente adaptada para vários dispositivos, simplesmente alterando os materiais a serem usados. Além disso, evita o desperdício de matérias-primas. Para a fabricação de dispositivos eletrônicos, vários métodos de impressão, como impressão de tela4, push-coating5 e litografia6 foram desenvolvidos. Em comparação com essas tecnologias de impressão, o método de impressão a jato de tinta tem múltiplas vantagens, incluindo redução do desperdício de material, compatibilidade com múltiplos substratos7, low cost8, flexibilidade9, processamento de baixa temperatura10 e facilidade de produção em massa11. No entanto, a aplicação do método de impressão a jato de tinta dificilmente foi sugerida para certos dispositivos sofisticados. Aqui, apresentamos um protocolo estabelecendo diretrizes detalhadas para usar o método de impressão a jato de tinta para imprimir um dispositivo supercapacitor.

Supercapacitores, incluindo pseudocapacitores e capacitores eletroquímicos de dupla camada (EDLCs), estão surgindo como dispositivos de armazenamento de energia que podem complementar as baterias convencionais de íons de lítio12,13. Especialmente, o EDLC é um dispositivo promissor de armazenamento de energia devido ao seu baixo custo, alta densidade de energia e longa vida útil14. O carbono ativado (AC), com alta área de superfície específica e condutividade, é usado como material eletrodo em EDLCs comerciais15. Essas propriedades de AC permitem que os EDLCs tenham uma alta capacitância eletroquímica16. Os EDLCs têm o volume passivo nos dispositivos quando o método convencional de fabricação de tamanho fixo é usado. Com a impressão a jato de tinta, os EDLCs podem ser totalmente integrados ao design do produto. Portanto, o dispositivo fabricado usando o método de impressão a jato de tinta é funcionalmente melhor do que o fabricado pelas metodologias de tamanho fixo existentes17. A fabricação de EDLCs utilizando o método eficiente de impressão a jato de tinta maximiza a estabilidade e a longevidade dos EDLCs e fornece um fator de forma livre18. Os padrões de impressão foram projetados usando um programa PCB CAD e convertidos em arquivos Gerber. Os padrões projetados foram impressos usando uma impressora a jato de tinta porque tem controle preciso habilitado para software, alto rendimento de material e estabilidade de impressão.

Protocolo

1. Projeto de padrão usando o programa PCB CAD

  1. Execute o programa CAD. Clique no botão Arquivo no topo da janela do programa. Para formar um novo arquivo de projeto, clique nos botões Novo e Projeto .
  2. Para gerar o arquivo do quadro, clique nos botões Arquivo, Novo e Placa em ordem. Defina os valores de tamanho da grade, múltiplos e alt clicando no botão Grade em forma de malha no canto superior esquerdo da janela de arquivo de placa criada (ou clicando em Exibir e Grade em ordem na parte superior da janela).
  3. Altere tanto o tamanho da grade quanto o valor alt de mm para polegada para que a impressora a jato de tinta possa ler o padrão CAD do PCB. Pressione finest para fazer ajustes finos.
  4. Projete o padrão da linha coletora atual e EDLC de forma interditada. Projete o padrão de eletrólito de polímero de gel (GPE) e as almofadas coletoras de corrente em uma forma retangular (Figura 1).
    NOTA: Largura do padrão: 43 mm, altura do padrão: 55 mm, comprimento da linha: 40 mm, largura da linha: 1,0 mm, espaço linha-a-linha: 1,5 mm e tamanho da almofada: 15 x 5 mm2.
    1. Uma vez que o padrão final consiste em três tipos (linha condutora, EDLC e GPE), defina as três camadas da seguinte forma.
      1. Clique em Configurações de exibição e camadas em ordem na parte superior da janela. Crie novas camadas clicando no botão Nova camada no canto inferior esquerdo da janela Camadas Visíveis .
      2. Na nova janela (Nova camada), configure o nome e a cor da nova camada. Para distinguir visualmente as camadas, defina os nomes das três camadas para Coletor Atual, EDLC e GPE, e altere as cores correspondentes clicando na caixa à direita da Cor.
    2. Pressione Linha no canto inferior esquerdo da tela, clique no campo principal (fundo preto) e arraste para desenhar uma linha. Para alterar a espessura da linha, insira o valor da Largura localizado no centro superior em escala de polegada (1,0 mm = 0,0393701 polegada).
    3. Para editar o comprimento de uma linha, clique com o botão direito do mouse na linha e clique em Propriedades na parte inferior. Nos campos De e Para , insira os valores x e y dos pontos de partida e final.
    4. Para definir o ponto de referência do padrão, defina o canto superior esquerdo do padrão mostrado na Figura 1 para (0,0). Desenhe o resto do padrão com base nas informações acima.
    5. Para definir o padrão desenhado na camada desejada, clique com o botão direito do mouse no padrão e clique em Propriedades. Em seguida, clique em Camada e escolha a camada desejada.
    6. Para desenhar padrões retangulares da almofada coletora atual e gpe, pressione Rect no canto inferior esquerdo da janela principal. Clique e arraste na tela (campo principal) onde existe o padrão anteriormente desenhado.
    7. Para editar, clique com o botão direito do mouse na superfície retangular e clique em Propriedades na parte inferior. Insira o valor superior esquerdo (x,y) e o valor inferior direito (x,y) do retângulo nos campos De e Para , respectivamente. Coloque o retângulo na camada desejada conforme mencionado na etapa 1.4.5.
  5. Converta o arquivo CAD do padrão projetado no formato de arquivo Gerber que é lido pela impressora a jato de tinta.
    1. Antes de converter o arquivo padrão projetado, salve o Arquivo de Placa em formato .brd. Para salvar, clique em Arquivo e, em seguida, em Salvar (ou pressione ctrl + S no teclado).
    2. Depois de salvar, clique em Arquivar na parte superior da janela e clique em Processador CAM. Para criar um arquivo Gerber da camada desejada, modifique os itens em Gerber de Arquivos de Saída no lado esquerdo da janela, da seguinte forma.
    3. Primeiro, exclua as sub-listas, como cobre superior e cobre inferior pressionando o '-' abaixo. Pressione '+' e clique em New Gerber Output para criar a saída Gerber.
    4. No lado direito da tela, defina o nome da camada em Nome e Função para Cobre pressionando a engrenagem à direita. Defina o tipo de camada para cima e defina o número da camada gerber do coletor atual, EDLC e GPE para L1, L2, L3, respectivamente.
    5. Na janela Camadas na parte inferior do Arquivo Gerber, clique em Editar camadas no canto inferior esquerdo e selecione cada camada desejada.
    6. Para definir o nome do arquivo de saída a ser criado, defina o nome de arquivo Gerber na parte inferior da janela para %PREFIX/%NAME.gbr.
    7. Por fim, clique em Salvar trabalho no canto superior esquerdo da janela para salvar as configurações. Clique em Process Job no canto inferior direito para criar um arquivo Gerber.

2. Síntese de tinta

NOTA: A tinta Ag flexível é usada como tinta condutora para a linha de colecionador atual e almofadas.

  1. Prepare tinta EDLC usando terpineol, etilcelulose, carbono ativado (AC), Super-P, difluoreto de polivinida (PVDF) e Triton-X da seguinte forma.
    1. Use 2.951 μL de terpineol com alta viscosidade como solvente e 1,56 g de celulose etil como espessante. Defina a razão de AC para Super-P para PVDF como 7:2:1 com um peso total de 1,8478 g. Além disso, use 49 μL de Triton-X como surfactante para misturar.
    2. Misture todos os materiais por 30 minutos usando uma batedeira planetária. Coloque o material de eletrodo bem misturado em um cartucho para a impressora a jato de tinta e centrifuá-lo a 115 x g por 5 min.
  2. Prepare a tinta GPE usando carbonato de propileno (PC), PVDF e perclorato de lítio (LiClO4) da seguinte forma.
    1. Use o PC como solvente, PVDF como a matriz do polímero, e LiClO4 como o sal. Pesar todos os componentes do GPE de tal forma que a concentração molar final de LiClO4 é de 1 M, e o peso final % de PVDF é de 5 wt%.
    2. Mexa todos os componentes a 140 °C por 1h até a dissolução. Depois de mexer, esfrie a tinta GPE o suficiente e coloque-a no cartucho de tinta.

3. Configuração do parâmetro do software da impressora inkjet

  1. Execute o programa de impressora. Clique no botão Imprimir , selecione Simples e selecione Tinta Condutiva Flexível em ordem, conforme mostrado na Figura 2.
  2. Carregue o arquivo Gerber do padrão projetado seguindo a seta 1 na Figura 3. Escolha e abra o arquivo Gerber da linha condutora (ver 2 e 3 setas na Figura 3). Clique no botão NEXT , conforme indicado pela seta 4.
  3. Corrija a placa PCB como mostrado na Figura 4A e monte a sonda conforme mostrado na Figura 4B.
  4. Ajuste o ponto zero da impressora PCB através da sonda clicando no botão CONTORNO (veja a seta vermelha de 1,4 na Figura 5).
    NOTA: A sonda se move sobre a placa PCB enquanto mostra o contorno do padrão (veja o canto inferior direito da Figura 5).
  5. Mova a imagem padrão na tela arrastando (veja a seta tracejada amarela na Figura 5). Clique no botão CONTORNO mais uma vez para verificar se a sonda se move pelo caminho desejado. Clique em NEXT (indicado pela seta 5 na Figura 5).
  6. Clique no PROBE para medir a altura do substrato para verificar se o substrato é plano (Figura 6).
    NOTA: A região de sondagem do substrato é automaticamente selecionada pelo programa incorporado na impressora.
  7. Remova a sonda assim que a medição da altura estiver concluída. Insira o cartucho de tinta no distribuidor de tinta e conecte o bocal (diâmetro interno: 230 μm) para preparar o dispensador.
  8. Monte cada tinta (linha condutora, EDLC, GPE) e imprima um padrão de amostra pressionando o botão CALIBRATE , ajustando os parâmetros de cada tinta (Figura 7).
  9. Verifique visualmente o resultado da impressão e regisse os valores dos parâmetros de cada tinta. Consulte resultados representativos para obter detalhes.

4. Imprimindo a linha condutora

NOTA: Desde as etapas 4.1. para 4,7. sobrepõem-se à seção 3, elas são resumidas brevemente abaixo.

  1. Execute o programa de impressora a jato de tinta e clique em Imprimir no menu iniciar e selecione Simples (Figura 1).
  2. Clique no botão Escolher Arquivo ao lado da Tinta para carregar o arquivo padrão projetado e clique em NEXT (Figura 3).
  3. Corrija a placa PCB na impressora e instale a sonda (Figura 4).
  4. Verifique a posição do padrão no substrato e meça a altura do substrato (Figura 5 e Figura 6).
  5. Remova a sonda e, em seguida, monte o distribuidor de tinta condutora (tinta Ag flexível).
  6. Altere os parâmetros de software de tinta condutora clicando no botão Configurações (ver Figura 7 e Tabela 1).
  7. Imprima um padrão de amostra para verificar se a configuração da etapa 4.6 é bem sucedida.
  8. Apague o padrão de impressão da amostra com um lenço de limpeza umedecido com etanol.
  9. Imprima o padrão projetado da linha condutora pressionando o botão START .
  10. Após a impressão, cure a linha condutora a 180 °C por 30 min. Em seguida, meça o peso combinado do substrato e da linha condutora.

5. Imprimindo a linha EDLC

  1. Selecione a opção Alinhada na tela inicial do programa de impressora. Carregue o arquivo padrão de linha EDLC e clique em NEXT (veja o passo 3.2).
  2. Certifique-se de que a posição da linha condutora seja detectada através de dois pontos de alinhamento para alinhar as posições padrão da linha EDLC e da linha condutora. Em seguida, mova-se para um ponto aleatório e verifique se o local está correto.
  3. Meça a altura geral da linha condutora para verificar a altura do bocal do dispensador acima da linha condutora clicando no botão PROBE (ver Figura 6).
  4. Alterar os valores dos parâmetros de software das tintas EDLC (Figura 7 e Tabela 1).
  5. Imprima um padrão de amostra para verificar se os valores dos parâmetros de software são apropriados. Apague o padrão de impressão da amostra com um lenço de limpeza umedecido com etanol. Imprima a linha EDLC pressionando o botão START .
  6. Seque a linha EDLC impressa durante a noite à temperatura ambiente para evaporar o solvente.
  7. Para calcular o peso da linha EDLC seca, meça o peso combinado do substrato, linha condutora e linha EDLC.

6. Imprimindo o padrão GPE

  1. Selecione a opção Alinhada na tela inicial do programa de impressora. Carregue o arquivo Gerber do padrão GPE e clique em NEXT (veja o passo 3.2).
  2. Verifique os pontos de alinhamento e mova-se para qualquer ponto para verificar se a posição está correta.
  3. Meça a altura da linha EDLC para definir a altura padrão do bocal.
  4. Alterar os valores dos parâmetros de software das tintas GPE (Figura 7 e Tabela 1).
  5. Imprima um padrão de amostra para verificar se os valores dos parâmetros de software são apropriados.
  6. Apague o padrão de impressão da amostra com um lenço de limpeza umedecido com etanol. Imprima o padrão GPE.
  7. Para ter um processo de estabilização e evaporar o solvente residual, seque o padrão GPE à temperatura ambiente por 24 horas.

7. Teste eletroquímico

  1. Realize as medições eletroquímicas para o dispositivo supercapacitor impresso em jato de tinta seguindo as etapas abaixo. Ligue o dispositivo de potencialiostat e execute o programa para medir a voltametria cíclica (CV), carga/descarga galvanática (GCD) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS).
    1. Conecte o potencialiostat ao dispositivo supercapacitor impresso anteriormente.
      NOTA: Quatro linhas de conexão são usadas no potencialiostat: o eletrodo de trabalho (WE), o sensor de trabalho (WS), o eletrodo de contador (CE) e o eletrodo de referência (RE).
    2. Conecte a linha WS à linha WE e à linha RE à linha CE, pois o dispositivo fabricado é um supercapacitor simétrico.
    3. Conecte a linha WE\WS e a linha CE\RE às almofadas de coletor de corrente opostas no dispositivo supercapacitor.
  2. Gere uma sequência de CVs e execute-o para obter o resultado.
    1. Execute o programa para gerar o arquivo de sequência.
    2. Clique no botão Nova sequência .
    3. Clique no botão Adicionar para gerar o passo 1.
    4. Verifique se o potencial exibido pelo potencial é 0 V ou não. Se o potencial não for 0 V, faça o seguinte.
      1. Defina controle como CONSTANTE e para configuração, defina Tipo como PSTAT, Modo como NORMAL e Intervalo como AUTO. Para tensão (V), defina Ref. como Eref, e Valor como 0.
      2. Para Condição-1 de Condição de Corte, defina Item como Hora de Passo, OP como >=, DeltaValue como 1:00 e Go Next como Next. Para a configuração Misc. pressione o botão Amostragem e ajuste Item como Time(s), OP como >= e DeltaValue como 30.
    5. Clique no botão Adicionar para criar o próximo passo.
      1. Defina controle como SWEEP e para configuração, defina Tipo como PSTAT, Modo como CYCLIC e Range como AUTO. Para Inicial (V) e Middle (V), defina Ref. como Eref, Value as 0. Para final (V), defina Ref. como Eref e Value como 800.00e-3.
      2. Use taxas de varredura de tensão de 5, 10, 20, 50 e 100 mV/s. Portanto, de acordo com cada taxa de varredura, defina Scanrate (V/s) como 5.0000e-3, 10.000e-3, 20.000e-3, 50.000e-3, respectivamente.
      3. Para todas as taxas de varredura, defina tempo de silêncio como 0 e Segmentos como 21. Para condição 1 de condição de corte, defina Item como Step End e Go Next como Next.
      4. Para a configuração Misc., pressione o botão Amostragem e ajuste o item como time(s) e OP como >=. Para cada taxa de digitalização, defina DeltaValue como 0,9375, 0,5, 0,25, 0,125 e 0,0625.
    6. Clique no botão Salvar como salvar o arquivo de sequência do teste CV.
    7. Clique em Aplicar ao CH e execute o arquivo de sequência do teste CV para obter o resultado.
  3. Gere uma sequência de GCD e execute-o para obter o resultado.
    1. Execute o programa para gerar o arquivo de sequência.
    2. Clique no botão Nova sequência .
    3. Clique no botão Adicionar para gerar o passo 1.
    4. Verifique se o potencial exibido pelo potencial é 0 V ou não. Se o potencial não for 0 V, faça o seguinte.
      1. Defina o Controle como CONSTANTE e para configuração, defina Tipo como PSTAT, Modo como NORMAL e Intervalo como AUTO. Para tensão (V), defina Ref. como Eref, Valor como 0.
      2. Para Condição-1 de Condição de Corte, defina Item como Hora de Passo, OP como >=, DeltaValue como 1:00 e Go Next como Next. Para a configuração Misc., pressione o botão Amostragem e ajuste item como hora(s),OP como >=e DeltaValue como 30.
    5. Clique no botão Adicionar para criar o próximo passo (Etapa de carga).
      1. Defina controle como CONSTANTE e para configuração, defina Tipo como GSTAT, Modo como NORMAL e Intervalo como AUTO. Para corrente (A), defina Ref. como ZERO.
      2. A densidade atual varia entre 0,01 A/g e 0,02 A/g. Por isso, defina o Valor da Corrente (A) para cada densidade atual para 310,26e-6 e 620,52e-6.
      3. Para Condição-1 de Condição de Corte definir Item como tensão, OP como >=, DeltaValue como 800.00e-3 e Go Next como Next. Para a configuração Misc., defina Item como Time(s),OP como >= e DeltaValue como 1.
    6. Clique no botão Adicionar para criar o próximo passo (passo de descarga).
      NOTA: Esta etapa é definida da mesma forma que a etapa De carga.
      1. Valor de corrente (A) para cada densidade atual para -310,26e-6 e -620,52e-6.
      2. Para Condição-1 de Condição de Corte definir Item como tensão, OP como <=, DeltaValue como 0,0000e+0 e Go Next como Próximo. Para a configuração Misc., defina Item como Time(s),OP como >= e DeltaValue como 1.
    7. Clique no botão Adicionar para criar o próximo passo (passo loop).
      1. Defina controle como LOOP e para configuração definida Tipo como ciclo e iteração como 21.
      2. Para condição-1 de condição de corte definir item na lista 1 como Loop Next. Para cada densidade atual, defina Go Next como STEP-2 para 0,01 A/g e STEP-5 para 0,02 A/g.
    8. Clique no botão Salvar Como para salvar o arquivo de sequência do teste GCD.
    9. Clique em Aplicar ao CH e execute o arquivo de sequência do teste GCD para obter o resultado.
  4. Gere uma sequência de EIS e execute-o para obter o resultado.
    1. Execute o programa que pode gerar o arquivo de sequência.
    2. Clique no botão Nova sequência .
    3. Clique no botão Adicionar para gerar o passo 1.
      1. Defina controle como CONSTANTE e para configuração, defina Tipo como PSTAT, Modo como TIMER STOP e Range como AUTO.
      2. Como a janela potencial de operação neste estudo é definida como 0,0 a 0,8 V, para Tensão, defina o Valor em 400.00e-3, que é o valor médio da janela potencial de operação. Definir o Juiz como Eref.
    4. Clique no botão Adicionar para gerar o próximo passo.
      1. Defina controle como EIS e para configuração, defina Tipo como PSTAT, Modo como LOG e Range como AUTO.
      2. Defina a faixa de frequências como 0,1 Hz a 1 MHz. Portanto, defina Inicial (Hz) e Médio (Hz) para 100,00e+6, e Final (Hz) para 100.00e-3.
      3. Conforme mencionado na seção 7.4.3.2, defina Valor de Viés (V) para 400,00e-3 e defina Ref. para Eref.
      4. Para manter uma resposta linear, defina a amplitude (Vrms) para 10.000e-3.
      5. Definir densidade como 10 e Iteração como 1 para este experimento.
    5. Clique no botão Salvar Como para salvar o arquivo de sequência do teste GCD.
    6. Clique em Aplicar ao CH e execute o arquivo de sequência do teste EIS para obter o resultado.

Resultados

A tinta foi sintetizada de acordo com a etapa 2, e as características da tinta puderam ser confirmadas de acordo com a referência18. A Figura 8 mostra as propriedades estruturais da tinta condutora e da tinta EDLC, bem como as propriedades reológicas da tinta EDLC relatadas na pesquisa anterior18. A tinta condutora é bem sinterizada para formar caminhos de condução contínua, e espera-se que a rugosidade nanoescala aumente a área de cont...

Discussão

As etapas críticas deste protocolo estão envolvidas na configuração do parâmetro de software para imprimir o padrão projetado, ajustando finamente os valores dos parâmetros. A impressão personalizada pode levar à otimização estrutural e à obtenção de novas propriedades mecânicas19. O método de impressão a jato de tinta com controle de parâmetro de software pode ser usado para impressão sofisticada em diversos setores, selecionando o material otimizado para o processo de impress?...

Divulgações

Os autores não têm revelações.

Agradecimentos

Este trabalho foi apoiado pela Korea Electric Power Corporation (número de concessão: R21XO01-24), o Programa de Desenvolvimento de Competência para Especialistas da Indústria da MOTIE coreana operado pela KIAT (No. P0012453), e a Bolsa de Pós-Graduação em Pesquisa da Universidade chung-Ang 2021.

Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
2” x 3” FR­4 boardVolteraSKU: 1000066PCB substrate
Activated carbonMTINp-Ag-0530HT
Eagle CADAutodeskPCB CAD program
Ethyl celluloseSigma Aldrich4607048.0-49.5% (w/w) ethoxyl basis
Flex 2 conductive inkVolteraSKU: 1000333Flexible Ag ink
Lithium perchlorateSigma Aldrich634565
Propylene carbonateSigma Aldrich310328
PVDFSigma Aldrich182702average Mw ~534,000 by GPC
Smart ManagerZIVE LABver : 6. 6. 8. 9Electrochemical analysis program
Super-PHyundai
TerpineolSigma Aldrich432628
Thinky mixerThinkyARE-310Planetary mixer
Triton-XSigma AldrichX100
V-One printerVolteraSKU: 1000329PCB printer
ZIVE SP1WonatechPotentiostat device

Referências

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