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Ponto de fusão

Visão Geral

Fonte: Vy M. Dong e Jan Riedel, Departamento de Química, Universidade da Califórnia, Irvine, CA

Uma das propriedades mais importantes de um sólido cristalino é seu ponto de fusão. Pode ser usado para determinar a pureza de um composto conhecido e fornece informações importantes sobre a estabilidade dos cristais formados.

Princípios

Os sólidos podem ser encontrados principalmente em uma estrutura ordenada (cristalina sólida) ou em uma estrutura não ordenada (sólido amorfo). Sólidos cristalinos se organizarão em uma rede de cristal. Remover átomos ou moléculas desta rede requer energia. Portanto, transferir um átomo ou molécula da fase cristalina sólida para a fase líquida requer energia na forma de calor. O ponto de fusão é a quantidade de energia na forma de calor que é necessária para remover átomos ou moléculas da rede cristalina.

Nem todas as moléculas se cristalizarão em uma única rede de cristal. Algumas moléculas orgânicas são conhecidas por cristalizar em diferentes lattices que são semelhantes em energia. Estes sólidos são chamados de polimorfo porque não têm um ponto de fusão definido, mas sim uma faixa de temperatura de onde os sólidos derretem.

Outro fator que pode influenciar o ponto de fusão são as impurezas. Na maioria dos casos, o ponto de fusão de uma amostra diminuirá quando se contive uma impureza. Medir o ponto de fusão pode, portanto, dar uma medida qualitativa da pureza de uma amostra conhecida.

Medir o ponto de fusão requer um aparelho especial, principalmente um bloco de cobre que pode ser aquecido eletronicamente. A temperatura pode ser retirada de um sensor eletrônico ou de um termômetro.

Procedimento

1. Preparação da amostra

  1. Tome um capilar de vidro especial que se encaixe no aparelho de ponto de fusão em uso.
  2. Mergulhe a extremidade aberta do capilar em uma amostra de ácido benzoico
  3. Bata suavemente o capilar de vidro em uma superfície dura, como uma mesa, de modo que o ácido benzoico se mova para o fundo do capilar de vidro

2. Medindo o ponto de fusão

  1. Insira o capilar de vidro no aparelho do ponto de fusão.
  2. Aqueça o aparelho com uma taxa de 10 °C/min até que esteja perto do ponto de fusão esperado.
  3. Diminua a taxa de 1 °C/min e observe a amostra de perto.
  4. Regissuça a temperatura quando a amostra começar a derreter e quando estiver completamente derretida.

Resultados

Uma amostra de ácido benzoico puro derreterá a 122 °C.

Aplicação e Resumo

O ponto de fusão é uma propriedade importante de um sólido cristalino. Pode ser medido facilmente e fornece informações sobre a identidade e pureza, bem como a força de ligação dentro da rede de cristal.

Devido à sua simples determinação, o ponto de fusão ainda é uma propriedade importante que é comumente empregada para identificar compostos e qualificar sua pureza. O ponto de fusão pode não só ser usado para identificar sólidos, mas também líquidos como isopropanol. Através da derivatização do isopropanol com ácido 4-nitrobenómico ao seu éster correspondente, o derivado torna-se um sólido definido com um ponto de fusão, o que agora permite a identificação.

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Principles of Melting Point

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Melting Point Measurement Protocol

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Applications

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