Zheng graças Prof A. Paulo Alivisatos e Dr. Ulrich Dahmen para discussões úteis durante o desenvolvimento precoce de células EM líquidos. Ela é grata ao apoio do DOE Office of Science Programa Early Career Research.

1. A microfabricação de Células líquidos <ol><li> Preparar pastilhas de silício (p-dopado, 100 um de espessura e de 4 polegadas de diâmetro), e limpar as placas, utilizando um banho de bolacha padrão procedimento de limpeza. </li><li> Depósito de baixa tensão filmes de nitreto de silício finos (20 nm de espessura) sobre ambos os lados das bolachas de silício por baixa pressão de vapor método de deposição química (LPCVD). A receita personalizada desenvolvida é usada para a deposição, o qual permite o crescimento de nitreto de silício-rico (SiN x, x &lt;4/3). </li><li> Fabricar o chip inferior (2,6 × 2,6 milímetros, 3 mm de diâmetro) com uma janela de visualização (1 x 50 mm), e o chip de topo (2,6 × 2,6 milímetros, 3 mm de diâmetro) com uma janela de visualização (1 x 50 mm) e dois reservatórios (0,6 × 1,2 × 0,1 mm) seguindo uma sequência de processos de fabrico padrão, incluindo padrões de fotolitografia, erosão por plasma da membrana SiN x (SF 6 usando como gás activo), KOH molhado etching da bolacha de silício exposta, etc Usamos o processo mais comum de fotolitografia, tais como revestimento por rotação de um foto-resistente (fotorresiste positivo com uma velocidade de rotação de 3000 rpm durante 1 min, a espessura do material fotosensitivo é de aproximadamente 1 um), exposição UV sob a máscara Cr de células líquidos, utilizando padrões litográficos revelador e fixador (água deionizada), etc Existem diferentes opções de revestimento para o fotorresiste spin e desenvolvedor para padronização. E, os parâmetros correspondentes para os processos podem também variar. Uma vez que as características do padrão são relativamente grandes (centenas de igual ou maior), o processo é fácil de ser realizado. A solução de KOH é preparada por dissolução de hidróxido de potássio a poder-se em água desionizada com o hidróxido de potássio: razão de peso de água de 1:2. A solução de KOH é mantida a 80 ° C durante a gravação. Uma velocidade de gravação 1 um por minuto pode ser conseguido. SiN membrana x é uma máscara de proteção ideal para KOH corrosão de silício. Desde etchinlinhas de g são usados, os chips individuais são ligados por linhas finas do wafer gravado após o condicionamento KOH. Pedaços de batatas fritas pode ser facilmente separada da bolacha usando pinças cortantes para os processos subsequentes. Nenhum processo de cortar é necessário. </li><li> Depósito espaçador de índio sobre a superfície plana do chip de fundo. Em primeiro lugar, fazer padrões litográficos dos chips, seguindo o processo semelhante no ponto 1.3. Para auxiliar manuseio das fichas, fichas individuais (furar pode ser um pedaço de várias fichas) sobre uma folha de vidro fina, utilizando fotorresistência e deixá-la secar ao ar durante 5 minutos antes da exposição spin coating, UV, etc Em segundo lugar, limpar os chips padronizados pela O 2 no plasma de limpeza a 50 Watts, durante 1 min, em terceiro lugar, o depósito de filme fino de índio com a espessura de 100 nm sobre o chip por meio de um evaporador, em terceiro lugar, o processo de levantamento é levada a cabo para gerar o espaçador de índio. </li><li> Fundo o vínculo e chips de topo juntos. Nós primeiro alinhar duas janelas de nitreto de silício de visualização do fundo e fichas de topo sob um microscopia ópticape e aplicar uma pressão de cerca de 0,1 MPa, usando um grampo. Ela exige prática, a fim de alinhar precisamente as janelas em cima uns dos outros. Subsequentemente, as células de líquidos são cozidos num forno a vácuo a 120 ° C durante 1 h. Por fim, recolher as células e armazenam as células como preparados num exsicador de vácuo para o uso futuro. </li></ol> O processo de fabricação do conjunto é mostrada na Figura 1. Realizamos todos os processos de fabricação do Laboratório de Nanofabricação da Universidade da Califórnia, em Berkeley. 2. Preparação de Soluções de Reacção Nós preparamos as soluções de reação para o crescimento Pt 3 nanorods Fé como um exemplo. De platina (II), acetilacetonato (20 mg / ml) e de ferro (II), acetilacetonato (20 mg / ml) foram dissolvidos numa mistura de solventes de pentadecano e oleilamina (7:3 vol / vol) ou uma mistura de pentadecano, oleilamina, e ácido oleico (6:3:1 vol / vol / vol) é utilizado para a comparação de surfactanefeitos t. 3. Carregar soluções reaccionais <ol><li> Cerca de 50 nl de solução de reacção é carregada em um dos reservatórios de líquido de uma célula por meio de uma seringa e nanotubos de Teflon (adquiridos a Cole-Parmer, IL). Em seguida, o outro reservatório está cheio da mesma maneira. </li><li> Cerca de 30 pi de solução de reacção é aspirada para dentro da célula por força capilar e forma uma camada de líquido (~ 100 nm) colocado entre duas membranas de nitreto de silício, na janela de visualização. </li><li> A célula de líquido é subsequentemente selado com uma tampa de cobre fina (~ 50 ^ M com grelha TEM única fenda do furo de diâmetro 0,6 mm, que foi adquirido da Tedd Pella, Inc.). Graxa de vácuo foi aplicado num dos lados da tampa e epóxi foi usado para selar a borda da célula de líquido. A espessura total da pilha de líquido final é cerca de 250-300 um. </li></ol> 4. Carregar líquido Células em TEM <ol><li> Um MET JEOL 3010 operado a 300 kV e uma FEI monochromated F20 UT Tecnai operado a 200 kV são utilizados para a imagiologia in situ. </li><li> A célula de líquido é carregado no microscópio como uma amostra TEM padrão para criação de imagens. </li></ol> 5. Real Time TEM Imagem <ol><li> Afinar o microscópio para uma condição de alto resolução de imagem perfeita TEM, e uma densidade de corrente de feixe de 1-8 x 10 5 A / m 2 é mantida durante a criação de imagens em tempo real. </li><li> Para o sistema de PTFE, a nucleação e crescimento das nanopartículas podem ser iniciadas por vazamento do feixe de electrões na camada de líquido. </li><li> Software VirtualDub combinado com Gatan software DigitalMicrograph é utilizado para registar a dinâmica de nanopartículas. </li></ol>

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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Watching+Nanocrystals+Grow.">Watching Nanocrystals Grow.</a> Science. 324, 1276-1277 (2009).</li><li>Xin, H. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+Correlation+of+Valence+State+with+Nanoporous+Structure+in+Cobalt+Catalyst+Nanoparticles+by+In+Situ+Environmental+TEM.">Revealing Correlation of Valence State with Nanoporous Structure in Cobalt Catalyst Nanoparticles by In Situ Environmental TEM.</a> ACS Nano. 6, 4241-4247 (2012).</li><li>Daulton, T. L., Little, B. 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M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Resolution+EM+of+Colloidal+Nanocrystal+Growth+Using+Graphene+Liquid+Cells.">High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells.</a> Science. 336, 61-64 (2012).</li><li>Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocrystal+Diffusion+in+a+Liquid+Thin+Film+Observed+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy.">Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 9, 2460-2465 (2009).</li><li>Park, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+Observation+of+Nanoparticle+Superlattice+Formation+by+Using+Liquid+Cell+Transmission+Electron+Microscopy.">Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy.</a> Acs Nano. 6, 2078-2085 (2012).</li></ol>

Não há conflitos de interesse declarados.

Todos os processos de fabricação ter sido feito na sala limpa, onde os dispositivos semicondutores são feitas. Antes da deposição de índio, O 2 a limpeza das fichas de plasma é necessária para eliminar o resíduo orgânico sobre a superfície. Assim, um espaçador de índio de alta qualidade pode ser alcançado, o que pode melhorar a ligação das fichas de topo e de fundo e a produção de células livres de fugas de líquidos. O nitreto de si...

O estudo de reações químicas em líquidos em tempo real e materiais de imagem biológicos em seu ambiente nativo ter sido de interesses significativas entre os campos de pesquisa 1-5. Devido à alta resolução espacial de microscopia eletrônica de transmissão (MET), de imagem através de líquidos usando TEM atraiu muita atenção 4,5. No entanto, tem sido um grande desafio para amostras líquidas de imagem utilizando TEM, uma vez que o microscópio convencional é operada em um ambiente de alto vácuo. Além disso, as amostras de líquido têm de ser suficientemente fina para permitir que o feixe de electrões que passar. Williamson et al. 6 relataram que a imagiologia de deposição electroquimica de Cu pode ser conseguida com resolução de 5 nm, utilizando uma célula electroquímica de líquido operado em MET. De Jonge et al. 1 era capaz de amostras biológicas por meio de imagem serveral água micrómetros de espessura utilizando um varrimento TEM (S). O baixo contraste das amostras biológicas não eralevantada como um problema desde que as nanopartículas de ouro foram usados ​​como marcadores para geração de imagens. A amostra de líquido espesso não foi um problema desde STEM modo de imagem foi usada e resolução nanométrica foi alcançado. Recentemente, desenvolveu uma célula independente de líquido, o que permite imagens em tempo real de TEM de nanopartículas coloidais em líquidos com resolução subnanometer 5,7. Estas células recentemente desenvolvidos líquidos, que oferecem melhor resolução de imagem e mais rápido TEM (30 quadros por segundo, que não foi alcançado pela imagem de alta resolução STEM), permitiu o estudo da dinâmica de nanopartículas coloidais em líquidos. As células de líquido encaixa num suporte de TEM padrão e pode ser operado como amostras de MET regulares. Uma pequena quantidade de líquido (cerca de 30 picolitros) pode ser examinada in situ sob uma reacção química estendida. Vários de imagem e analítica (isto é, energia dispersiva de raios-X espectroscopia) técnicas podem ser aplicadas. Uma vez que a espessura total da janela de visualização (incluindo membranase a camada de líquido) pode ser controlada a 100 nm ou inferior, de imagem directa de amostras biológicas (proteínas, por exemplo) em água líquida sem marcadores de nanopartículas de ouro também tem sido conseguida 8. Nas duas últimas décadas, tem havido avanços significativos nas sínteses e aplicações de nanocristais coloidais 9-11. No entanto, a compreensão de como os núcleos nanopartículas, crescer e interagir uns com os outros em líquidos é largamente empírica e, principalmente, com base em análises ex situ 11-13. Nosso desenvolvimento de célula TEM líquido oferece uma plataforma única para estudar os processos dinâmicos de nanopartículas em líquidos em 5,7,14,15 situ. Nós fabricar uma célula de líquido auto-suficiente utilizando ultra-finas bolachas de silício (100 um), por um processo sequencial de microfabricação. Ele inclui a deposição de silício membrana de nitreto, padronização fotolitográfica, gravura wafer, deposição espaçador, e célulacolagem, etc Cerca de 50 nanolitros de a solução de reacção é carregado dentro de um reservatório, o qual é puxado para dentro da célula por força de capilaridade. Enchemos o outro reservatório com outras 50 nanolitros de líquido. Subsequentemente, a célula é selado e carregado para o microscópio para a imagiologia in situ. No interior do microscópio, o líquido entre duas membranas de nitreto de silício (total de cerca de 30 picolitros) podem ser examinadas. Quando o feixe de elétrons passa através da camada de líquido fino, processos dinâmicos de nanopartículas em líquidos pode ser monitorado em tempo real. A nucleação e crescimento de nanopartículas pode ser induzida pelo feixe de electrões, em alguns casos 5,7 ou reacções pode ser desencadeada por uma fonte de aquecimento externa 14,16. Quando o dano por feixe de electrões é uma preocupação, a corrente de feixe de electrões baixa (dose) deve ser usado. Uma vez que as células de líquido são fabricadas a partir de processos de microfabricação de silício e em grandes lotes, variações na membrana ou líquidosespessura entre as células individuais podem ser líquidos l6 smal. Qualquer pesquisador que tem formação básica pode microfabricação fazer com sucesso células líquidos. A técnica de manuseamento de líquidos e in situ TEM operação pode também ser dominado depois do treino. É de notar que além de utilizar membranas de nitreto de silício como as janelas de visualização, outros materiais tais como dióxido de silício, silício ou de carbono (incluindo o grafeno) pode ser usado como a janela de membrana, bem 17-19. Uma vez que as nossas células líquidos utilizando pequenas janelas de visualização, isto é, 1 x 50 mm, sem abaulamento das membranas tem sido observada. E, a célula de líquido também é robusto para operar, ou seja, abaixo de 1% das células de líquido ter quebrado janelas durante os experimentos. Além disso, a espessura da camada de líquido pode também ser ajustado de forma flexível, alterando a espessura do espaçador de índio depositado. Durante a preparação da amostra, uma célula de líquido fechado possa manter líquidos durante vários dias, sem fugas. A pequena quantidade de líquido podeser examinada por várias horas sob o feixe de electrões, o que permite o estudo de uma reacção química estendida, em tempo real. Até agora, temos visualizadas exclusivos processos dinâmicos de nanopartículas em líquidos, por exemplo, o crescimento e coalescência das nanopartículas de Pt 5,15, a difusão de nanopartículas em líquidos finos 20,21, flutuação crescimento de nanopartículas Bi 14, e crescimento de Pt 3 nanorods Fé a partir de blocos de construção de nanopartículas 7, etc Além disso, temos também aplicou este método para outras áreas, por exemplo, as proteínas de imagem em água líquida, com 2,7 nm de resolução 8. Em resumo, a nossa técnica TEM líquido celular foi provado ser um desenvolvimento muito importante para o estudo de uma ampla gama de questões fundamentais em ciência de materiais, física, química e biologia. Acreditamos que ainda há grande espaço para futuros avanços técnicos e aplicações da TEM líquido e certamente será um impa altact em um amplo espectro de pesquisa científica.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagentes </td></tr><tr><td> De platina (II), acetilacetonato </td><td> Aldrich </td><td> 523038 </td><td></td></tr><tr><td> O ferro (II), acetilacetonato </td><td> Aldrich </td><td> 413402 </td><td></td></tr><tr><td> pentadecano </td><td> Aldrich </td><td> P3406 </td><td></td></tr><tr><td> oleilamina </td><td> Aldrich </td><td> O7805 </td><td></td></tr><tr><td> ácido oleico </td><td> Sigma </td><td> O4137 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Equipamento </td></tr><tr><td> TEM </td><td> JEOL </td><td> JEOL 3010 </td><td></td></tr><tr><td> TEM monochromated </td><td> FEI </td><td> F20 UT Tecnai </td><td></td></tr></tbody></table>

revealing dynamic processes of materials in liquids using liquid cell transmission electron microscopy

O recente desenvolvimento na microscopia eletrônica de transmissão situ, que permite imagens através de líquidos com alta resolução espacial, tem atraído interesses significativos nos campos de pesquisa da ciência de materiais, física, química e biologia. A tecnologia-chave é uma célula de líquido. Nós fabricar células líquidos com janelas de visualização finas através de um processo sequencial de microfabricação, incluindo a deposição de silício membrana de nitreto, padronização fotolitográfica, gravura wafer, ligação de células, etc Uma célula de líquido com as dimensões de uma grelha TEM regular pode encaixar em qualquer suporte padrão TEM amostra . Cerca de 100 nanolitros solução de reacção é carregado dentro do reservatório de líquido e cerca de 30 picolitros é atraído para as janelas de visualização por força de capilaridade. Subsequentemente, a célula é selado e carregado em um microscópio para a imagiologia in situ. Dentro do TEM, o feixe de electrões passa através da camada de líquido fino ensanduichado entre duas membranas de nitreto de silício. Proc dinâmicacessos de nanopartículas em líquidos, tais como a nucleação e crescimento de nanocristais de difusão, e montagem de nanopartículas, etc, têm sido fotografados em tempo real com os sub-nanométrica resolução. Também este método aplicado para outras áreas de pesquisa, por exemplo, proteínas de imagem, em água. TEM célula de líquido está pronta para desempenhar um papel importante na revelação de processos dinâmicos de materiais em seus ambientes de trabalho. Também pode trazer alto impacto no estudo de processos biológicos no seu ambiente nativo.

Usando o método TEM líquido celular, temos visualizado o crescimento solução de Pt 3 nanorods Fé a partir de blocos de construção de nanopartículas. Figura 2 mostra imagens sequenciais que descrevem a trajetória de crescimento de 3 Pt Fe nanorod em condições de solução diferentes. Processo de coloração falsa usando o Photoshop foi empregado para destacar as nanopartículas. Quando a mistura solvente de pentadecano e oleilamina (7:3 vol / ...

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Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Nós desenvolvemos uma célula independente de líquido, o que permite imagens através de líquidos, usando um microscópio electrónico de transmissão. Processos dinâmicos de nanopartículas em líquidos pode ser revelado em tempo real com sub-nanômetros resolução.

Revelando processos dinâmicos de Materiais em Líquidos Usando líquido celular Microscopia Eletrônica de Transmissão

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

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Research

JoVE Journal

Engineering

12.6K visualizações.  Lawrence Berkeley National Laboratory. Nós desenvolvemos uma célula independente de líquido, o que permite imagens através de líquidos, usando um microscópio electrónico de transmissão. Processos dinâmicos de nanopartículas em líquidos pode ser revelado em tempo real com sub-nanômetros resolução.

Vídeo: Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve geologic seals and allow CO2 to escape. However, the dissolution processes at reservoir conditions are poorly understood. Thus, time-resolved experiments are needed to observe and predict the nature and rate of dissolution at the pore scale. Synchrotron fast tomography is a method of taking high-resolution time-resolved images of complex pore structures much more quickly than traditional &#181;-CT. The Diamond Lightsource Pink Beam was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 hours. The images were segmented and the porosity and permeability were measured using image analysis and network extraction. Porosity increased uniformly along the length of the sample; however, the rate of increase of both porosity and permeability slowed at later times.

Synchrotron fast tomography was used to dynamically image dissolution of limestone in the presence of CO2-saturated brine at reservoir conditions. 100 scans were taken at a 6.1 &#181;m resolution over a period of 2 h.

Pore ​​escala dinâmica Reservatório-condição de imagem de Reacção em Carbonatos Usando Síncrotron Tomografia rápido

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

Engenharia

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Estudar processos dinâmicos de Nano porte Objects no líquido utilizando a Transmissão Microscopia Eletrônica de Varredura

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify their influence on void formation in composite parts. Wicking in a fibrous medium described by the Washburn equation was considered equivalent to a flow under the effect of capillary pressure according to the Darcy law. Experimental tests for the characterization of wicking were conducted with both carbon and flax fiber reinforcement. Quasi-unidirectional fabrics were then tested by means of a tensiometer to determine the morphological and wetting parameters along the fiber direction. The procedure was shown to be promising when the morphology of the fabric is unchanged during capillary wicking. In the case of carbon fabrics, the capillary pressure can be calculated. Flax fibers are sensitive to moisture sorption and swell in water. This phenomenon has to be taken into account to assess the wetting parameters. In order to make fibers less sensitive to water sorption, a thermal treatment was carried out on flax reinforcements. This treatment enhances fiber morphological stability and prevents swelling in water. It was shown that treated fabrics have a linear wicking trend similar to those found in carbon fabrics, allowing for the determination of capillary pressure.

An experimental method to measure geometrical parameters and the apparent advancing contact angles describing capillary wicking in unidirectional synthetic and natural fabrics is proposed. These parameters are mandatory for the determination of the capillary pressures that must be taken into account for liquid composite molding (LCM) applications.

Wicking testes para unidirecionais Tecidos: Medidas de capilar parâmetros para avaliar a pressão capilar em Processos Líquido Composite Moldagem

During impregnation of a fibrous reinforcement in liquid composite molding (LCM) processes, capillary effects have to be understood in order to identify ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and nanocrystalline materials. The traditional techniques associated with scanning electron microscopy (SEM), such as electron backscatter diffraction (EBSD), do not possess the required spatial resolution due to the large interaction volume between the electrons from the beam and the atoms of the material. Transmission electron microscopy (TEM) has the required spatial resolution. However, due to a lack of automation in the analysis system, the rate of data acquisition is slow which limits the area of the specimen that can be characterized. This paper presents a new characterization technique, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), which enables the analysis of the microstructure of UFG and nanocrystalline materials using an SEM equipped with a standard EBSD system. The spatial resolution of this technique can reach 2 nm. This technique can be applied to a large range of materials that would be difficult to analyze using traditional EBSD. After presenting the experimental set up and describing the different steps necessary to realize a TKD analysis, examples of its use on metal alloys and minerals are shown to illustrate the resolution of the technique and its flexibility in term of material to be characterized.

This paper provides a detailed method to characterize the microstructure of ultra-fine grained and nanocrystalline materials using a scanning electron microscope equipped with a standard electron backscatter diffraction system. Metal alloys and minerals presenting refined microstructures are analyzed using this technique, showing the diversity of its possible applications.

Caracterização de Ultra-grão fino e nanocristalinos Materiais Usando Transmissão Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin sections of the specimen. Although preparing serial ultrathin sections is considered to be very difficult, it is rather easy if the proper method is used. In this paper, we show a step-by-step procedure for safely obtaining serial ultrathin sections of microorganisms. The key points of this method are: 1) to use the large part of the specimen and adjust the specimen surface and knife edge so that they are parallel to each other; 2) to cut serial sections in groups and avoid difficulty in separating sections using a pair of hair strands when retrieving a group of serial sections onto the slit grids; 3) to use a 'Section-holding loop' and avoid mixing up the order of the section groups; 4) to use a 'Water-surface-raising loop' and make sure the sections are positioned on the apex of the water and that they touch the grid first, in order to place them in the desired position on the grids; 5) to use the support film on an aluminum rack and make it easier to recover the sections on the grids and to avoid wrinkling of the support film; and 6) to use a staining tube and avoid accidentally breaking the support films with tweezers. This new method enables obtaining serial ultrathin sections without difficulty. The method makes it possible to analyze cell structures of microorganisms at high resolution in 3D, which cannot be achieved by using the automatic tape-collecting ultramicrotome method and serial block-face or focused ion beam scanning electron microscopy.

This study presents reliable and easy procedures for obtaining serial ultrathin sections of a microorganism without expensive equipment in transmission electron microscopy.

Um método para a obtenção de seções ultra-finas Serial de microorganismos em microscopia eletrônica de transmissão

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

An Analog Macroscopic Technique for Studying Molecular Hydrodynamic Processes in Dense Gases and Liquids

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a standard fluid dynamic diagnostic, particle image velocimetry (PIV), to measure: i) velocities of individual particles (grains), extant on short, grain-collision time-scales, ii) velocities of systems of particles, on both short collision-time- and long, continuum-flow-time-scales, iii) collective hydrodynamic modes known to exist in dense molecular fluids, and iv) short- and long-time-scale velocity autocorrelation functions, central to understanding particle-scale dynamics in strongly interacting, dense fluid systems. The basic system is composed of an imaging system, light source, vibrational sensors, vibrational system with a known media, and PIV and analysis software. Required experimental measurements and an outline of the theoretical tools needed when using the analog technique to study molecular-scale hydrodynamic processes are highlighted. The proposed technique provides a relatively straightforward alternative to photonic and neutron beam scattering methods traditionally used in molecular hydrodynamic studies.

An experimentally accessible analog method for studying molecular hydrodynamic processes in dense fluids is presented. The technique uses particle image velocimetry of vibrated, high-restitution grain piles and allows direct, macroscopic observation of dynamical processes known and predicted to exist in strongly interacting, high density gases and liquids.

Uma técnica macroscópica analógica para estudar processos hidrodinâmicos Molecular em densas Gases e líquidos

An analog, macroscopic method for studying molecular-scale hydrodynamic processes in dense gases and liquids is described. The technique applies a ...

Measuring Magnetically-Tuned Ferroelectric Polarization in Liquid Crystals

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due to their potential applications for future device technologies such as sensors and storage. However, conventional approaches, which usually utilize materials containing magnetic metal ions (or radicals), have a major problem: only a few materials have been found to show the coupling phenomena at room temperature. Recently, we proposed a new approach to achieve room-temperature magnetoelectrics. In contrast to conventional approaches, our alternative proposal focuses on a completely different material, a &#34;liquid crystal&#34;, free from magnetic metal ions. In such liquid crystals, a magnetic field can be utilized to control the orientational state of constituent molecules and the corresponding electric polarization through magnetic anisotropy of the molecules; it is an unprecedented mechanism of the magnetoelectric effect. In this context, this paper provides a protocol to measure ferroelectric properties induced by a magnetic field, that is, the direct magnetoelectric effect, in a liquid crystal. With the method detailed here, we successfully detected magnetically-tuned electric polarization in the chiral smectic C phase of a liquid crystal at room temperature. Taken together with the flexibility of constituent molecules, which directly affects the magnetoelectric responses, the introduced method will serve to allow liquid crystal cells to acquire more functions as room-temperature magnetoelectrics and associated optical materials.

In this report, we present a protocol to examine direct magnetoelectric effects, i.e., induction of ferroelectric polarization by applying magnetic fields, in liquid crystals. This protocol provides a unique approach, supported by the softness of liquid crystals, to achieve room-temperature magnetoelectrics.

Medir a polarização ferroelétrica magneticamente sintonizado em cristais líquidos

Materials showing coupling phenomena between magnetism and (ferro)electricity, i.e., magnetoelectric effects, have attracted a great deal of attention due ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication ofAssimetric Crossbars Based on Mix-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different ...

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at length scales down to the atomic level. In situ closed-cell gas reaction (CCGR) studies performed using (scanning) transmission electron microscopy (STEM) can separate and identify localized dynamic reactions, which are extremely challenging to capture using other characterization techniques. For these experiments, we used a CCGR holder that utilizes microelectromechanical systems (MEMS)-based heating microchips (hereafter referred to as &#34;E-chips&#34;). The experimental protocol described here details the method for performing in situ gas reactions in dry and wet gases in an aberration-corrected STEM. This method finds relevance in many different materials systems, such as catalysis and high-temperature oxidation of structural materials at atmospheric pressure and in the presence of various gases with or without water vapor. Here, several sample preparation methods are described for various material form factors. During the reaction, mass spectra obtained with a residual gas analyzer (RGA) system with and without water vapor further validates gas exposure conditions during reactions. Integrating an RGA with an in situ CCGR-STEM system can, therefore, provide critical insight to correlate gas composition with the dynamic surface evolution of materials during reactions. In situ/operando studies using this approach allow&#160;for detailed investigation of the fundamental reaction mechanisms and kinetics that occur at specific environmental conditions (time, temperature, gas, pressure), in real-time, and at high spatial resolution.

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Here, we present a protocol for performing in situ TEM closed-cell gas reaction experiments while detailing several commonly used sample preparation methods.

Realizando reações de gás de célula fechada situ no microscópio eletrônico de transmissão

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...