This work was part of the research programme of the Foundation for Fundamental Research on Matter (FOM), which is part of the Netherlands Organisation for Scientific Research (NWO). Authors of this work thank M. J. F. van de Sande for skillful technical assistance, M. A. Verheijen for TEM images, and the group of Tom Gregorkiewicz for PL measurements.

1. Planejamento de Experimentos <ol><li> Sintetizar ou obter os nanocristais de interesse 13 (Figura 1a). </li><li> Evitar qualquer confusão com o sinal de fundo, certificando-se que o material de substrato não tem picos sobrepostos no espectro de Raman dos nanocristais (Figura 1A). </li><li> Ligue o laser da instalação Espectroscopia Raman. Espera tempo suficiente (cerca de 15 min) para a intensidade do laser para estabilizar. </li><li> Medida uma referência maior parte do nanomaterial a serem analisados ​​12 (Figura 1b), seguindo os passos de medição descritos no Passo 2. A partir da posição de pico do material a granel, estimar a mudança relativa de 12. </li><li> Estimar a potência do laser necessária para medições Raman usando diferentes poderes sobre os nanocristais vão ser medido. Iniciar a medição com a menor quantidade de energia possível obter sinal suficiente (a razão entre a intensidade de pico para oruído de fundo deverá ser de pelo menos 50), e aumentar a potência do laser, se necessário, desde que a posição e a forma do pico Raman nanocristais permanece mesmo 12,13. </li></ol> 2. Espectroscopia Raman de nanocristais de Interesse <ol><li> Carregar a amostra com nanocristais pó depositado sobre o substrato para a câmara de medição. Nota: As dimensões do substrato não são críticos (pode ser de milímetros para dezenas de centímetros), enquanto que se encaixa à fase de suporte de amostras. O pó ou espessura da película fina deve ser pelo menos dezenas de nanómetros de ter sinal detectável do espectroscópio de Raman. Para a etapa de suporte do substrato planar, simplesmente colocar o substrato sob a óptica (Figura 1B). <ol><li> Verifique se o &quot;Laser&quot; e &quot;ativo&quot; luzes estão apagadas antes de abrir a porta, a fim de ser salvo da iluminação indesejada do laser operacional. Se estas luzes não estão fora, executar as ações em etapas 20,5 e 2,6. O sinal de &quot;intertravamento&quot; sempre permanece ligado. </li><li> Pressione o botão &quot;Liberação da porta&quot; e abrir a porta da câmara de medição, e colocar a amostra para o palco suporte de amostras (Figura 1b). </li></ol></li><li> Ajuste a focagem da amostra a ser medida para obter o sinal mais elevado possível. <ol><li> Escolha objectiva 50X e concentrar-se na superfície do pó de nanocristais (Figura 1b). </li><li> Levar a amostra sob focagem utilizando o manipulador na direcção-z do suporte da amostra. Verifique a nitidez da imagem focada a partir da visão da câmera ao vivo na tela do computador. </li><li> Feche a porta da câmara de medição. </li><li> Retirar o obturador clicando no botão &quot;shutter-out&quot; a partir do software Renishaw, e deixar a luz brilhar laser sobre a amostra a ser medida. Observe que o &quot;Laser&quot; e sinais &quot;ativo&quot; agora piscar verde e piscar a vermelho, respectivamente. Na imagem ao vivo a partir das screen, o laser será visível (Figura 1c). </li><li> A partir da imagem ao vivo, ajustar a concentração da amostra, utilizando o manipulador roda até o local menor laser, que é o melhor foco, é observado na imagem ao vivo. </li></ol></li><li> Defina-se uma medição a partir do software de análise Renishaw como descrito abaixo (Figura 1d). <ol><li> A partir de &quot;Medição&quot;, selecione nova opção de aquisição espectral. </li><li> A partir da janela pop-up, defina a faixa de medição de 150 a 700 cm - 1, defina o tempo para a medição de 30 segundos, o número total de aquisição como 2x, e a percentagem da potência do laser como 0,5% (de um 25 mW laser) para ser utilizado durante a medição. Aceite os parâmetros inseridos, ea janela será fechada. </li><li> Inicie a medição clicando no botão de arranque aquisição no menu do bar. Durante a medição do &quot;laser&quot; e os &quot;ativos&quot; luzes permanecerãoligar. </li></ol></li><li> Não abra a câmara de medição, quando essas luzes estão acesas como o laser está em operação e medição está sendo realizada. </li><li> Após a medição estiver concluída, coloque o obturador em clicando no botão &quot;obturador no&quot; botão do software Renishaw. Observe que as luzes do &quot;laser&quot; e do &quot;Ativo&quot; estão desligados. Pressione o botão &quot;Liberação da porta&quot; e, em seguida, abrir a porta da câmara de medição. </li><li> Antes de se retirar a amostra para fora, diminuir o suporte de amostra de fase com o Z-manipuladora até que haja uma distância segura entre a amostra medida e a superfície da lente de ampliação para remover a amostra. Em seguida, coloque a amostra de volta para o seu recipiente. </li><li> Desligue o laser. </li><li> Salve os dados no formato de software Renishaw, &quot;.wxd&quot;, e no formato de arquivo de texto, &quot;.txt&quot;. Este último irá ser utilizado para a análise dos dados experimentais. </li></ol> 3. Tamanho DISTRIBUTion Determinação do nanocristal de Interesse <ol><li> Abra os arquivos de texto das medidas para a medição dos nanocristais, ea referência a granel. </li><li> Antes da representação gráfica dos dados, alisar-los usando spline cúbica, e normalizar os dados para 1 nas suas posições de pico mais elevados, a fim de ter uma boa comparação entre os desvios de pico relativas. </li><li> Plotar os dados de nanocristais de silício e silício de referência, determinar a posição do pico de silício de referência, e estimar a quantidade do turno, se houver, a partir da posição de pico real de 521 cm-1. 12 Em seguida, salve os dados de nanocristais de silício processados ​​como .txt arquivo. </li><li> Inicie o procedimento de montagem. <ol><li> Para o procedimento de ajuste, digite a função de montagem mostrada na Figura 2f em um programa de análise, tais como Mathematica. </li><li> Importe os dados normalizados e corrigidos como a entrada para o modelo de montagem não-linear usando o comando &quot;Import&quot;. </li><li> Certifique-se de que o intervalopara assimetria é entre 0,1 e 1,0, e o intervalo de tamanho médio está entre 2 e 20 nm. </li><li> Se necessário, inserir pico adicional (s) sob o pico medido utilizando a função de ajuste e repita os passos 3.4.2 e 3.4.3 para caber o outro sub-distribuição (s). </li><li> Pressione &quot;Shift + Enter&quot; para executar o procedimento de ajuste. </li><li> Depois disso, inserir os valores obtidos para o tamanho médio e a assimetria na função de distribuição genérica pré-definido mostrado na Figura 2b. </li><li> Depois disso, inserir os valores obtidos para o tamanho médio, D 0, e a assimetria, σ, na função de distribuição genérica pré-definido mostrado na Figura 2b. </li><li> Definir o limite inferior do da integral como 1 nm. Definir o limite superior da integração de qualquer tamanho que não exibem qualquer deslocamento no espectro de Raman (20 nm para Si-NCS) 12. </li><li> Integrar a função de distribuição na Figura 2b </strong&gt; em função do tamanho dos nanocristais usando a definição da função integrante de uma análise de dados e plotagem programa, definindo os tamanhos inferiores e superiores como limites integrais (1-20 nm para Si-NCS). Lote Φ (D) vs D para se obter a distribuição de tamanho. Em alternativa, encontrar um conjunto de valores &amp; Phi (D) para cada valor de D (por exemplo, de 1 a 20 nm para Si-NCS, com um incremento de 1 nm) e trama Φ (D) vs D, que é o tamanho distribuição. </li><li> Se uma distribuição de tamanho de multi-modal existe, primeiro definir os picos de ser equipado para outras distribuições de tamanho. Em seguida, estimar as suas percentagens, em volume de distribuições de tamanhos diferentes em relação uns aos outros por primeiro encontrar as áreas de cada um dos picos obtidos depois de desconvolução dos dados de medição (com o procedimento Determinação do tamanho da distribuição) e calculando em seguida a proporção de área de cada pico em relação às o pico total de Raman. </li></ol></li></ol>

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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modified+phonon+confinement+model+for+Raman+spectroscopy+of+nanostructured+materials.">Modified phonon confinement model for Raman spectroscopy of nanostructured materials.</a> Phys. Rev. B. 82 (11), 115210 (2010).</li><li>Die&#769;guez, A., Romano-Rodr&#305;&#769;guez, A., Vila&#768;, A., Morante, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+complete+Raman+spectrum+of+nanometric+SnO[sub+2]+particles.">The complete Raman spectrum of nanometric SnO[sub 2] particles.</a> J. Appl. Phys. 90 (3), 1550 (2001).</li><li>Bersani, D., Lottici, P. P., Ding, X. -. 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The authors have nothing to disclose.

Primeiro ponto de discussão é as etapas críticas no âmbito do protocolo. A fim de não ter picos sobrepostos com o material de interesse, é importante o uso de outro tipo de material de substrato tal como mencionado no passo 1.2. Por exemplo, se Si-CNs são de interesse, não use substrato de silício para as medições Raman. Na Figura 1 a, por exemplo, Si-NCS foram sintetizados em substratos de acrílico, que tem cerca de sinal totalmente plana em torno da gama de interesse,<...

Nanocristais semicondutores chamar a atenção como as suas propriedades ópticas e electrónicos podem ser ajustados simplesmente mudando o seu tamanho na gama em comparação com os respectivos raios éxciton-Bohr. 1 Estas características dependentes de tamanho originais fazem estes nanocristais relevante para várias aplicações tecnológicas. Por exemplo, os efeitos de multiplicação do portador, observada quando um fotão de alta energia é absorvida pelos nanocristais de CdSe, Si e Ge, pode ser utilizado no conceito de conversão de espectro em aplicações em células solares; 2 - emissão óptica 4 ou tamanho dependente de PBS-CNs e Si-NCS pode ser usado em aplicações emissor de luz (LED). Um 5,6 conhecimento preciso e controlo sobre a distribuição de tamanho de nanocristais, por conseguinte, vai desempenhar um papel determinante na fiabilidade e o desempenho destas aplicações tecnológicas baseadas em nanocristais. As técnicas comumente utilizados para o tamanho dISTRIBUIÇÃO morfologia e análise de nanocristais pode ser listado como difracção de raios-X (DRX), microscopia electrónica de transmissão (TEM), espectroscopia de fotoluminescência (PL), e espectroscopia Raman. XRD é uma técnica que revela informação cristalográfica morfológica do material analisado. Desde o alargamento do pico de difração, estimativa do tamanho dos nanocristais é possível, 7 no entanto, a obtenção de uma clara dados geralmente é demorado. Além disso, DRX só pode permitir o cálculo da média da distribuição de tamanho dos nanocristais. Na existência de distribuições de tamanho multi-modais, análise de tamanho com DRX podem ser enganosas e resultar em interpretações erradas. TEM é uma técnica poderosa que permite a imagiologia dos nanocristais. 8 Embora TEM é capaz de revelar a presença de distribuições individuais de uma distribuição de tamanho multimodal, a preparação da amostra questão é sempre um esforço para ser gasto antes das medições. Além disso, trabalhar em nano densamenteensembles de cristal com tamanhos diferentes é um desafio por causa da dificuldade de nanocristais de imagem individual. Espectroscopia de fotoluminescência (PL) é uma técnica de análise óptica, e nanocristais opticamente activas pode ser diagnosticada. Distribuição de tamanho de nanocristais é obtido a partir da emissão dependente do tamanho. 9 Devido às suas propriedades ópticas pobres das nanopartículas indirectos Gap Band, grandes nanocristais que não estão sujeitas ao confinamento efeitos, e rica em pequeno defeito nanocristais não pode ser detectado por PL e o tamanho observado distribuição só é limitado a nanocristais com boas propriedades ópticas. Embora cada uma destas técnicas acima mencionadas tem as suas próprias vantagens, nenhum deles tem a capacidade de satisfazer as expectativas (isto é, ser rápida e não destrutiva, e de confiança) e idealizada de técnica de análise de tamanho. Outro meio de análise da distribuição de tamanho de nanocristais é espectroscopia Raman. Espectroscopia de Raman é amplamente disponíveisna maior parte dos laboratórios, e é uma técnica rápida e não destrutiva. Além disso, na maioria dos casos, a preparação da amostra não é necessária. A espectroscopia de Raman é uma técnica de vibração, a qual pode ser utilizada para obter informação em diferentes morfologias (cristalina ou amorfa), e informação relacionada com o tamanho (a partir do deslocamento dependente do tamanho nos modos fonão que aparecem no espectro de frequência) do material analisado . 10 A característica única da espectroscopia Raman é que, enquanto as alterações dependentes do tamanho são observados como uma mudança no espectro de frequência, a forma do pico de fonão (ampliação, assimetria) dá informações sobre a forma da distribuição de tamanho dos nanocristais. Por isso, é possível, em princípio, para extrair as informações necessárias, isto é, o tamanho médio e o factor de forma, a partir do espectro de Raman para obter a distribuição de tamanho de nanocristais analisados. No caso de distribuições de tamanho de multi-modais sub-distribuições também podem ser identificados separadamente por via deconvolução do espectro de Raman experimental. Na literatura, duas teorias são comumente referidos modelar o efeito da distribuição de tamanho dos nanocristais na forma do espectro de Raman. O modelo de vínculo polarizability (BPM) 11 descreve a polarizabilidade de uma nanocristais partir das contribuições de todos os laços dentro desse tamanho. O modelo de confinamento de fônons de uma partícula (PCM) 10 usa variáveis ​​físicas dependentes de tamanho, ou seja, o momento de cristal, freqüência phonon e dispersão, e o grau de confinamento, para definir o espectro de Raman de um nanocristais com um tamanho específico. Uma vez que estas variáveis ​​físicas dependem do tamanho, uma representação analítica do PCM que pode ser explicitamente formulized como uma função do tamanho dos nanocristais pode ser definido. Projectar esta expressão em uma função de distribuição de tamanho genérico será, portanto, capaz de explicar o efeito da distribuição de tamanho dentro do PCM, o que pode ser usado para determinar a nanocrdistribuição de tamanho de ystal a partir do espectro de Raman experimental. 12

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Raman Spectroscopy</td>
			<td>Renishaw</td>
			<td>In Via</td>
			<td>Equipped with 514 nm Ar ion laser</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wire 3.0</td>
			<td>Renishaw</td>
			<td></td>
			<td>Raman spectroscopy record tool</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mathematica</td>
			<td>Wolfram</td>
			<td></td>
			<td>For fitting function and size determination</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Substrate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plexiglass (to avoid signal coincidence with Si-NCs)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Si wafer</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Reference to Si-NC peak position</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoluminescence Spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>334 nm Ar laser. For optical size distribution.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Beam intensity 300 kV. For nanocrystal size and morphology determination.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

characterization of nanocrystal size distribution using raman spectroscopy with a multi-particle phonon confinement model

A análise da distribuição de tamanho de nanocristais é um requisito essencial para o processamento e optimização das suas propriedades dependentes de tamanho. As técnicas comuns utilizadas para a análise do tamanho são microscopia electrónica de transmissão (TEM), difracção de raios-X (DRX) e espectroscopia de fotoluminescência (PL). Estas técnicas, no entanto, não são adequados para análise da distribuição de tamanho de nanocristais de uma forma rápida e não destrutiva de forma fiável e, ao mesmo tempo. O nosso objectivo neste trabalho é demonstrar que a distribuição do tamanho de nanocristais de semicondutores, que são sujeitas a efeitos de fonão confinamento dependente do tamanho, pode ser quantitativamente avaliado de um modo não destrutivo, rápida e fiável utilizando espectroscopia de Raman. Além disso, as distribuições de tamanhos diferentes podem ser sondados separadamente, e as suas respectivas proporções volumétricas pode ser estimada usando esta técnica. A fim de analisar a distribuição de tamanho, que têm uma expressão analítica formulized PCM de uma partícula e p-rojected-lo para uma função de distribuição genérica que representa a distribuição de tamanhos de nanocristais analisados. Como um modelo experimental, foi analisada a distribuição de tamanho de nanocristais de silício free-standing (Si-CN), com distribuições de tamanho de multi-modais. As distribuições de tamanho estão em excelente concordância com os resultados de MET e PL, revelando a confiabilidade do nosso modelo.

Para utilizando espectroscopia de Raman como uma ferramenta de análise de tamanho, um modelo para extrair a informação relacionada com o tamanho de um espectro de Raman de medição é necessário. A Figura 2 resume o modelo de fonão confinamento analítica multi-partículas. Função fonão confinamento 12 All-tamanho-dependente (Figura 2 c) é projectada sobre uma função de distribuição de tamanho genérico (Figura 2 b), que é escolhido como uma fu...

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Characterization of Nanocrystal Size Distribution using Raman Spectroscopy with a Multi-particle Phonon Confinement Model

Demonstramos como para determinar a distribuição do tamanho de nanocristais semicondutores de modo quantitativo utilizando espectroscopia de Raman utilizando um modelo de fonão confinamento multi-partícula definida analiticamente. Os resultados obtidos estão em excelente acordo com as outras técnicas de análise de tamanho como microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de fotoluminescência.

Caracterização de nanocristal Tamanho Distribution utilizando Espectroscopia Raman com um Multi-partícula Phonon Confinamento Modelo

Analysis of the size distribution of nanocrystals is a critical requirement for the processing and optimization of their size-dependent properties. The ...

characterization-nanocrystal-size-distribution-using-raman

Research

JoVE Journal

Engineering

13.4K visualizações.  Eindhoven University of Technology.  Demonstramos como para determinar a distribuição do tamanho de nanocristais semicondutores de modo quantitativo utilizando espectroscopia de Raman utilizando um modelo de fonão confinamento multi-partícula definida analiticamente. Os resultados obtidos estão em excelente acordo com as outras técnicas de análise de tamanho como microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de fotoluminescência. 

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Controlling the Size, Shape and Stability of Supramolecular Polymers in Water

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do so is highly important in view of a number of applications in functional soft matter including electronics, biomedical engineering, and sensors. In the past, successful strategies to control the size and shape of supramolecular polymers typically focused on the use of templates2,3, end cappers4 or selective solvent techniques5. 
Here we disclose a strategy based on self-assembling discotic amphiphiles that leads to the control over stack length and shape of ordered, chiral columnar aggregates. By balancing electrostatic repulsive interactions on the hydrophilic rim and attractive non-covalent forces within the hydrophobic core of the polymerizing building block, we manage to create small and discrete spherical objects6,7. Increasing the salt concentration to screen the charges induces a sphere-to-rod transition. Intriguingly, this transition is expressed in an increase of cooperativity in the temperature-dependent self-assembly mechanism, and more stable aggregates are obtained. 
For our study we select a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) core connected to a hydrophilic metal chelate via a hydrophobic, fluorinated L-phenylalanine based spacer (Scheme 1). The metal chelate selected is a Gd(III)-DTPA complex that contains two overall remaining charges per complex and necessarily two counter ions. The one-dimensional growth of the aggregate is directed by &pi;-&pi; stacking and intermolecular hydrogen bonding. However, the electrostatic, repulsive forces that arise from the charges on the Gd(III)-DTPA complex start limiting the one-dimensional growth of the BTA-based discotic once a certain size is reached. At millimolar concentrations the formed aggregate has a spherical shape and a diameter of around 5 nm as inferred from 1H-NMR spectroscopy, small angle X-ray scattering, and cryogenic transmission electron microscopy (cryo-TEM). The strength of the electrostatic repulsive interactions between molecules can be reduced by increasing the salt concentration of the buffered solutions. This screening of the charges induces a transition from spherical aggregates into elongated rods with a length &gt; 25 nm. Cryo-TEM allows to visualise the changes in shape and size. In addition, CD spectroscopy permits to derive the mechanistic details of the self-assembly processes before and after the addition of salt. Importantly, the cooperativity -a key feature that dictates the physical properties of the produced supramolecular polymers- increases dramatically upon screening the electrostatic interactions. This increase in cooperativity results in a significant increase in the molecular weight of the formed supramolecular polymers in water.

The goal of this experiment is to determine and control the size, shape and stability of self-assembled discotic amphiphiles in water. For aqueous based supramolecular polymers such level of control is very difficult. We apply a strategy using both repulsive and attractive interactions. The experimental techniques applied to characterize this system are broadly applicable.

Controlando o tamanho, forma e estabilidade de Polímeros Supramoleculares na Água

For aqueous based supramolecular polymers, the simultaneous control over shape, size and stability is very difficult1. At the same time, the ability to do ...

Engenharia

Synthesis of Phase-shift Nanoemulsions with Narrow Size Distributions for Acoustic Droplet Vaporization and Bubble-enhanced Ultrasound-mediated Ablation

High-intensity focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors, lipid-coated perfluorocarbon droplets have been developed which can be vaporized by HIFU. The vasculature in many tumors is abnormally leaky due to their rapid growth, and nanoparticles are able to penetrate the fenestrations and passively accumulate within tumors. Thus, controlling the size of the droplets can result in better accumulation within tumors. In this report, the preparation of stable droplets in a phase-shift nanoemulsion (PSNE) with a narrow size distribution is described. PSNE were synthesized by sonicating a lipid solution in the presence of liquid perfluorocarbon. A narrow size distribution was obtained by extruding the PSNE multiple times using filters with pore sizes of 100 or 200 nm. The size distribution was measured over a 7-day period using dynamic light scattering. Polyacrylamide hydrogels containing PSNE were prepared for in vitro experiments. PSNE droplets in the hydrogels were vaporized with ultrasound and the resulting bubbles enhanced localized heating. Vaporized PSNE enables more rapid heating and also reduces the ultrasound intensity needed for thermal ablation. Thus, PSNE is expected to enhance thermal ablation in tumors, potentially improving therapeutic outcomes of HIFU-mediated thermal ablation treatments.

Phase-shift nanoemulsions (PSNE) can be vaporized using high intensity focused ultrasound to enhance localized heating and improve thermal ablation in tumors. In this report, the preparation of stable PSNE with a narrow size distribution is described. Furthermore, the impact of vaporized PSNE on ultrasound-mediated ablation is demonstrated in tissue-mimicking phantoms.

Síntese de mudança de fase Nanoemulsões com distribuição de tamanho estreita para vaporização Droplet Acústico e Bubble avançada ablação por ultrassom mediada

High-intensity  focused ultrasound (HIFU) is used clinically to thermally ablate tumors. To  enhance localized heating and improve thermal ablation in ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

-Sonda de varredura único elétron Espectroscopia de capacitância

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Quantum State Engineering of Light with Continuous-wave Optical Parametric Oscillators

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states are indeed the resources for implementing various protocols, ranging from enhanced metrology to quantum communication and computing. A variety of devices can be used to generate non-classical states, such as single emitters, light-matter interfaces or non-linear systems3. We focus here on the use of a continuous-wave optical parametric oscillator3,4. This system is based on a non-linear &#967;2 crystal inserted inside an optical cavity and it is now well-known as a very efficient source of non-classical light, such as single-mode or two-mode squeezed vacuum depending on the crystal phase matching. 
Squeezed vacuum is a Gaussian state as its quadrature distributions follow a Gaussian statistics. However, it has been shown that number of protocols require non-Gaussian states5. Generating directly such states is a difficult task and would require strong &#967;3 non-linearities. Another procedure, probabilistic but heralded, consists in using a measurement-induced non-linearity via a conditional preparation technique operated on Gaussian states. Here, we detail this generation protocol for two non-Gaussian states, the single-photon state and a superposition of coherent states, using two differently phase-matched parametric oscillators as primary resources. This technique enables achievement of a high fidelity with the targeted state and generation of the state in a well-controlled spatiotemporal mode.

We describe the reliable generation of non-Gaussian states of traveling optical fields, including single-photon states and coherent state superpositions, using a conditional preparation method operated on the non-classical light emitted by optical parametric oscillators. Type-I and type-II phase-matched oscillators are considered and common procedures, such as the required frequency filtering or the high-efficiency quantum state characterization by homodyning, are detailed.

Quantum Estadual de Engenharia de Luz com onda contínua Optical Parametric osciladores

Engineering non-classical states of the electromagnetic field is a central quest for quantum optics1,2. Beyond their fundamental significance, such states ...

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Superfície reforçada Raman Detection Espectroscopia de Biomoléculas Usando EBL Fabricadas Nanoestruturados Substratos

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Espectroscopia Raman de nanofios extremos e Outros Sistemas 1D

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the degradation of device performance. In order to evaluate such degradations using computer simulations, full matrix material properties at elevated temperatures are needed as inputs. It is extremely difficult to measure such data for ferroelectric materials due to their strong anisotropic nature and property variation among samples of different geometries. Because the degree of depolarization is boundary condition dependent, data obtained by the IEEE (Institute of Electrical and Electronics Engineers) impedance resonance technique, which requires several samples with drastically different geometries, usually lack self-consistency. The resonant ultrasound spectroscopy (RUS) technique allows the full set material constants to be measured using only one sample, which can eliminate errors caused by sample to sample variation. A detailed RUS procedure is demonstrated here using a lead zirconate titanate (PZT-4) piezoceramic sample. In the example, the complete set of material constants was measured from room temperature to 120 &#176;C. Measured free dielectric constants <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" /> and&#160;<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" /> were compared with calculated ones based on the measured full set data, and piezoelectric constants d15 and d33 were also calculated using different formulas. Excellent agreement was found in the entire range of temperatures, which confirmed the self-consistency of the data set obtained by the RUS.

This protocol describes the procedure of measuring the temperature dependence of the full set material constants of piezoelectric materials using resonant ultrasound spectroscopy (RUS).

Caracterização do conjunto completo de constantes do material e sua dependência de temperatura para materiais piezoelétricos Usando Resonant Ultrasound Spectroscopy

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

High Resolution Phonon-assisted Quasi-resonance Fluorescence Spectroscopy

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we demonstrate an optical spectroscopy method that is capable of resolving spectral features beyond that of the spin fine structure and homogeneous linewidth of single quantum dots (QDs) using a standard, easy-to-use spectrometer setup. This method incorporates both laser and photoluminescence spectroscopy, combining the advantage of laser line-width limited resolution with multi-channel photoluminescence detection. Such a scheme allows for considerable improvement of resolution over that of a common single-stage spectrometer. The method uses phonons to assist in the measurement of the photoluminescence of a single quantum dot after resonant excitation of its ground state transition. The phonon&#39;s energy difference allows one to separate and filter out the laser light exciting the quantum dot. An advantageous feature of this method is its straight forward integration into standard spectroscopy setups, which are accessible to most researchers.

The manuscript describes a method of phonon-assisted quasi-resonant fluorescence spectroscopy that incorporates both laser-limited resolution and photoluminescence (PL) spectroscopy. This method utilizes optical phonons to provide linewidth-limited resolution spectra of atom-like semiconductor structures in the energy domain. The method is also easily realized with a single spectrometer optical spectroscopy setup.

-Ressonância Quasi alta resolução Phonon assistida espectroscopia de fluorescência

High resolution optical spectroscopy methods are demanding in terms of either technology, equipment, complexity, time or a combination of these. Here we ...

Fabrication of Fully Solution Processed Inorganic Nanocrystal Photovoltaic Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal inks. For the photoactive absorber layer, colloidal CdTe and CdSe nanocrystals (3-5 nm) are synthesized using an inert hot injection technique and cleaned with precipitations to remove excess starting reagents. Similarly, gold nanocrystals (3-5 nm) are synthesized under ambient conditions and dissolved in organic solvents. In addition, precursor solutions for transparent conductive indium tin oxide (ITO) films are prepared from solutions of indium and tin salts paired with a reactive oxidizer. Layer-by-layer, these solutions are deposited onto a glass substrate following annealing (200-400 &#176;C) to build the nanocrystal solar cell (glass/ITO/CdSe/CdTe/Au). Pre-annealing ligand exchange is required for CdSe and CdTe nanocrystals where films are dipped in NH4Cl:methanol to replace long-chain native ligands with small inorganic Cl- anions. NH4Cl(s) was found to act as a catalyst for the sintering reaction (as a non-toxic alternative to the conventional CdCl2(s) treatment) leading to grain growth (136&#177;39 nm) during heating. The thickness and roughness of the prepared films are characterized with SEM and optical profilometry. FTIR is used to determine the degree of ligand exchange prior to sintering, and XRD is used to verify the crystallinity and phase of each material. UV/Vis spectra show high visible light transmission through the ITO layer and a red shift in the absorbance of the cadmium chalcogenide nanocrystals after thermal annealing. Current-voltage curves of completed devices are measured under simulated one sun illumination. Small differences in deposition techniques and reagents employed during ligand exchange have been shown to have a profound influence on the device properties. Here, we examine the effects of chemical (sintering and ligand exchange agents) and physical treatments (solution concentration, spray-pressure, annealing time and annealing temperature) on photovoltaic device performance.

This protocol describes the synthesis and solution deposition of inorganic nanocrystals layer by layer to produce thin film electronics on non-conductive surfaces. Solvent-stabilized inks can produce complete photovoltaic devices on glass substrates via spin and spray coating following post-deposition ligand exchange and sintering.

Fabricação de Solução totalmente processado inorgânicos nanocristais fotovoltaicos Devices

We demonstrate a method for the preparation of fully solution processed inorganic solar cells from a spin and spray coating deposition of nanocrystal ...

Measuring Spray Droplet Size from Agricultural Nozzles Using Laser Diffraction

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to make an application so that the material reaches the target site (i.e., plant). Information critical in this process is the droplet size that a particular spray nozzle, spray pressure, and spray solution combination generates, as droplet size greatly influences product efficacy and how the spray moves through the environment. Researchers and product manufacturers commonly use laser diffraction equipment to measure the spray droplet size in laboratory wind tunnels. The work presented here describes methods used in making spray droplet size measurements with laser diffraction equipment for both ground and aerial application scenarios that can be used to ensure inter- and intra-laboratory precision while minimizing sampling bias associated with laser diffraction systems. Maintaining critical measurement distances and concurrent airflow throughout the testing process is key to this precision. Real time data quality analysis is also critical to preventing excess variation in the data or extraneous inclusion of erroneous data. Some limitations of this method include atypical spray nozzles, spray solutions or application conditions that result in spray streams that do not fully atomize within the measurement distances discussed. Successful adaption of this method can provide a highly efficient method for evaluation of the performance of agrochemical spray application nozzles under a variety of operational settings. Also discussed are potential experimental design considerations that can be included to enhance functionality of the data collected.

We present protocols to be used in the measurement of spray droplet size from agricultural nozzles used in both aerial and ground based agrochemical applications. These methods presented were developed to provide consistent and repeatable droplet size data both inter- and intra-laboratory, when using laser diffraction systems.

Medir o tamanho do pulverizador Gota de bicos agrícolas Usando Laser Difração

When making an application of any crop protection material such as an herbicide or pesticide, the applicator uses a variety of skills and information to ...