1. Preparação de tinta catalisador e eletrodos de trabalho

Precauções de segurança: Os metais suportados em preto carbono devem ser manuseados em um capô de fumaça ou em um compartimento de equilíbrio até que esteja em forma de suspensão, pois estes pós são riscos de inalação.

1. Usando um equilíbrio fechado, pese de 5 a 10 mg de catalisador preto de metal/carbono e adicione a um frasco de vidro com uma tampa.
2. Usando uma micropipette, dilua o catalisador com água de tal forma que a concentração final seja de 7,5 mg de catalisador por mL de água.
3. Enquanto sonicante, 100 μL de solução Nafion 117 por mL de água é adicionado à suspensão.
4. A tinta deve ser sônica por pelo menos 10 minutos para garantir a dispersão uniforme e a mistura completa do suporte preto carbono com o agente de ligação.
5. Enquanto a tinta é sônica, um eletrodo de disco de carbono de 3 mm deve ser limpo e polido esfregando-o em um movimento circular giratório em uma almofada de alumina macia coberta com solução de alumina de 0,05 μm. Em seguida, deve ser lavado copiosamente com água para remover a alumina.
6. Em seguida, 7 μL de tinta é pingado em um eletrodo de disco de carbono polido, verticalmente orientado 3 mm. O eletrodo de trabalho é então seco a 80 °C por 1 h se o catalisador estiver estável no ar ou evaporado sob um vácuo fraco por 30 minutos se o catalisador estiver sensível ao ar.

2. Preparação de células eletroquímicas

Precauções de segurança: Luvas, casaco de labcoat e óculos de segurança devem ser sempre usados, mas é especialmente primordial para trabalhar com a solução de ácido sulfúrico. Se alguma gota de solução derramar sobre os pulsos, deve ser lavada com água e sabão por 15 minutos. Para derramamentos graves, a remoção de roupas contaminadas e o uso de lavagem ocular ou chuveiros devem ser utilizados por 15 minutos seguidos de consulta médica. Os cabos elétricos não devem ser tocados uma vez colocados na célula eletroquímica.

1. Uma célula de vidro é preenchida com 10 mL de 0,5 M H₂SO₄ e desgaseada por pelo menos 30 min com um fluxo de nitrogênio de alta pureza
2. As tampas de Teflon das células eletroquímicas têm 3 portas para o eletrodo de trabalho, eletrodo de contador e eletrodo de referência
3. O eletrodo de referência Ag/AgCl é removido de sua solução de 1 M KCl, enxaguado completamente com água DI e, em seguida, colocado na célula.
4. O eletrodo do contador de fio de platina platinizado é lavado completamente com água DI e, em seguida, colocado na célula.
5. O eletrodo de trabalho seco é enxaguado com água DI e depois colocado na célula.
6. O potencialiostat está ligado.
7. O chumbo eletrodo branco é conectado primeiro e conectado ao eletrodo de referência.
8. O chumbo eletrodo vermelho é então conectado ao eletrodo do contador de fios Pt.
9. O chumbo eletrodo verde é então conectado ao eletrodo de metal/carbono preto funcionando.
10. Um pequeno fluxo de expurgo N₂ é deixado continuamente borbulhando no eletrólito.
11. Certifique-se de que nenhum cabo está tocando e que não há contato elétrico direto entre os 3 eletrodos que não sejam os 0,5 M H₂SO₄ eletrólitos.

3. Análise Eletroquímica

1. Depois de ligar o potencialiostat, realize pelo menos 20 ciclos de condicionamento entre 0 e 0,4 V vs. RHE a 50 mV/s usando CV. Isso é realizado escolhendo cv como técnica e entrando nos limites potenciais superiores e inferiores, bem como na taxa de digitalização.
2. A Voltametria de Varredura Linear (LSV) pode então ser realizada escolhendo o LSV como uma técnica e especificando um potencial inicial, um potencial final e uma taxa de digitalização. A taxa de varredura para LSV é tipicamente muito menor do que cv, geralmente 1 - 2 mV/s de modo que as correntes capacitivas se tornam muito menores do que as correntes decorrentes de reações de superfície faradaicas
3. A cronoamperometria (CA) é realizada escolhendo CA ou "curva amperométrica i-t" como técnica e especificando o potencial fixo, bem como o tempo que o instrumento deve manter o eletrodo de trabalho como esse potencial fixo.
4. A cronototricometria (CP) é realizada escolhendo CP como técnica. O CP pode ser realizado em uma série de etapas atuais onde uma corrente é especificada por um determinado período de tempo seguido por uma nova corrente por um período de tempo especificado. Essas correntes aplicadas podem abranger correntes anoódicas e catódicas dentro da mesma medição cp.
5. Quando a análise eletroquímica estiver concluída, desligue o potencialiostat.
6. Desconecte os cabos de eletrodos e armazene-os em um lugar seco longe de quaisquer líquidos para evitar corrosão.
7. Remova o eletrodo de referência e enxágue com quantidades abundantes de água DI. Em seguida, devolva o eletrodo de referência diretamente à sua solução de armazenamento KCl de 1 M. A ponta deste eletrodo nunca deve ser permitida a ficar seca.
8. Remova o eletrodo do contador de fios Pt e enxágue bem com água DI
9. Remova o eletrodo de trabalho e enxágue bem com água DI e, em seguida, use um Kimwipe com acetona para remover facilmente a tinta catalisador seca da superfície do eletrodo em funcionamento. Recomenda-se polir eletrodos imediatamente após o uso.
10. Desligue o expurgo N_2.
11. Esvazie o eletrólito usado em um recipiente de resíduos ácidos. Enxágüe a célula de vidro e a tampa de Teflon com quantidades abundantes de água DI.