Fonte: Laboratório do Dr. Yee Nee Tan — Agência de Ciência, Tecnologia e Pesquisa
Titulação é uma técnica comum usada para determinar quantitativamente a concentração desconhecida de um analito identificado. 1-4 Também é chamada de análise volumétrica, pois a medição dos volumes é fundamental na titulação. Existem muitos tipos de titulações baseadas nos tipos de reações que exploram. Os tipos mais comuns são titulações de base ácida e titulações de redox. 5-11
Em um processo típico de titulação, uma solução padrão de titulação em uma burette é gradualmente aplicada para reagir com um analito com uma concentração desconhecida em um frasco de Erlenmeyer. Para titulação ácido-base, um indicador de pH é geralmente adicionado na solução de analito para indicar o ponto final da titulação. 12 Em vez de adicionar indicadores de pH, o pH também pode ser monitorado usando um medidor de pH durante um processo de titulação e o ponto final é determinado graficamente a partir de uma curva de titulação de pH. O volume de titulação registrado no ponto final pode ser usado para calcular a concentração do analito com base na estoquimetria de reação.
Para a titulação ácido-base apresentada neste vídeo, o titrant é uma solução padronizada de hidróxido de sódio e o analito é vinagre doméstico. Vinagre é um líquido ácido que é frequentemente usado como um condimento culinário ou aromatizantes. O vinagre consiste principalmente de ácido acético (CH3COOH) e água. O teor de ácido acético do vinagre comercial pode variar muito e o objetivo deste experimento é determinar o teor de ácido acético do vinagre comercial por titulação.
A determinação do ácido acético no vinagre baseia-se no princípio de um método de titulação ácido-base. A reação entre NaOH e CH3COOH é mostrada na Equação 1:
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCH3CO2(aq) (1)
A solução naOH padronizada é progressivamente adicionada ao vinagre com concentração de ácido acético desconhecido até que o ponto final seja alcançado. Durante a titulação ácido-base, o pH pode ser plotado em função do volume do titante adicionado. O ponto de inflexão na curva, o ponto em que há uma quantidade igual estoquiométrica igual de ácido e base em uma solução, é chamado de ponto de equivalência. A maioria dos ácidos e bases são incolores, sem reação visível ocorrendo no ponto de equivalência. Para observar quando o ponto de equivalência foi atingido, um indicador de pH é adicionado. O ponto final não é o ponto de equivalência, mas um ponto em que o indicador de pH muda de cor. É importante selecionar um indicador de pH adequado para que o ponto final esteja o mais próximo possível do ponto de equivalência da titulação.
No ponto final desta reação, a base conjugada NaCH3CO2 é ligeiramente básica. O indicador phenolphthalein tem uma faixa de pH de trabalho de 8,3-10,0, que é incolor em solução ácida e magenta acima do pH 8.2. Portanto, o fenolfthalein é um indicador preferido, pois mudará de incolor para rosa nesta condição. Ao realizar o experimento, é melhor manter a concentração do indicador de pH baixa porque os próprios indicadores de pH geralmente são ácidos fracos que reagem com base.
O volume de solução naOH padronizada adicionada no ponto final pode então ser usado para calcular as concentrações molares do ácido acético com base na estequiometria da equação acima. Neste experimento, o naoh titante é um alcalino forte e o ácido acético de análise é um ácido fraco.
Antes de realizar o experimento, é importante considerar a natureza higroscópica do NaOH. Esta propriedade requer que sua solução seja padronizada com um padrão primário estável, como o ftalato de hidrogênio de potássio (KHC8H4O4). A concentração molar exata da solução NaOH pode então ser determinada com precisão após a padronização. A reação entre o padrão de ácido primário e o NaOH é mostrada na Equação 2:
KHC8H4O4(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaKC8H4O4(aq) (2)
Um protocolo detalhado de titulação passo a passo é apresentado na seção a seguir.
1. Padronização de NaOH com Hidrogênio de Potássio (KHC8H4O4)
2. Titulação de Vinagre com Solução padronizada de hidróxido de sódio
Unidade | Julgamento 1 | Julgamento 2 | Julgamento 3 | |||
Volume de ácido vinagre diluído (VA) | Ml | 25.00 | ||||
Concentração molar de NaOH (cNaOH) | mol/L | 0.09928 | ||||
Leitura inicial de burette de NaOH | Ml | 0.10 | 0. 05 | 1.20 | ||
Leitura final de burette de NaOH | Ml | 18.75 | 18.60 | 19.80 | ||
Volume de NaOH dispensado | Ml | 18.65 | 18.55 | 18.60 | ||
Volume médio de NaOH dispensado (Vt) | Ml | 18.60 |
Mesa 1. Resultados de titulação.
Cálculos amostrais:
Massa de KC8H5O4 = 4,0754 g
Massa molar de KC8H5O4 = 204,22 g/mol
Número de mols de KC8H5O4 em solução padrão de 25,00 mL =
De acordo com a Equação 2,
Concentração da solução NaOH diluída =
Mols de NaOH dispensado = concentração de NaOH × volume médio de NaOH dispensado = 0,09928 mol/L × 18,60 mL = 1,847 × 10-3 mol
De acordo com a Equação 1,
Número de mols de CH3COOH em 25,00 mL de vinagre diluído = 1.847 × 10-3 mol
Concentração de vinagre diluído =
Assim, a concentração de vinagre não diluído = 10 × 7,388 102 mol/L = 0,7388 mol/L
As etapas acima são apresentadas para ilustrar o procedimento de cálculo; podemos simplesmente aplicar a Equação 3 para obter a concentração de vinagre não diluído em um passo.
Portanto, 1.000 L de vinagre não diluído contém 0,7388 mol de CH3COOH.
Volume de CH3COOH=
Volume percentual de vinagre =
A titulação é um importante método químico que é frequentemente aplicado na pesquisa química atual. Por exemplo, a titulação da base ácida é aplicada para determinar o valor de amina ou hidroxíl de uma amostra. O valor de amina é definido como o número de miligramas de KOH equivalente ao teor de amina em um grama de amostra. Para determinar o valor do hidroxila, o analito é primeiro acetilado usando anidrída acético e depois titulado com KOH. A massa em miligramas de KOH corresponde então a grupos de hidroxil em um grama de amostra. 13 Outro exemplo é o teste Winkler, um tipo específico de titulação de redox usado para determinar a concentração de oxigênio dissolvido na água para estudos de qualidade da água. O oxigênio dissolvido é reduzido usando sulfato de manganês(II), que reage com iodeto de potássio para produzir iodo. Uma vez que o iodo liberado é diretamente proporcional ao teor de oxigênio, a concentração de oxigênio é determinada pela titulação do iodo com tiosulfato usando um indicador de amido. 14
Além das aplicações em pesquisas químicas básicas, a titulação também tem sido amplamente adotada no uso industrial e cotidiano. Na indústria de biodiesel, o óleo vegetal residuais (WVO) deve primeiro ser neutralizado para remover ácidos graxos livres que normalmente reagiriam para fazer sabão indesejado. Uma parte do WVO é titulada com uma base para determinar a acidez da amostra, de modo que o resto do lote poderia ser devidamente neutralizado. 15 O método de Bento, um teste para quantificação do nível de glicose na urina, é outro exemplo que mostra a importância da titulação na saúde. Nesta titulação, íons cupéricos são reduzidos a íons cuprous por glicose, que então reagem com tiocianato de potássio para formar um precipitado branco, indicando o ponto final. 16
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