Name: predicting catalyst extrudate breakage based on the modulus of rupture
Uploaded: 2018-05-13T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture at JoVE.com

Os autores reconhecem a ajuda de Michael Pluchinsky com o trabalho de fotografia de alta velocidade

Usar equipamento de proteção pessoal adequada , por exemplo, segurança óculos, luvas, etc. , para executar as tarefas referidas neste manuscrito. Matéria-prima usada aqui se, para a medição da resistência à flexão, colisão, proporção ou esmagando a granel é sempre extrudados, obtidos de estudos de laboratório ou estudos piloto equipamento ou é materiais comerciais. Catalizador extrudate força depende de condições pré-tratamento, portanto, é importante para o usuário selecionar os tratamentos adequados. O resultado das medições permite decidir quais materiais para usar em seus estudos, pelo menos numa perspectiva de força.
1. resistência à flexão
<ol><li>
Preparação da amostra de força de flexão
	<ol>
<li>Riffle a extrudate amostra de interesse para um tamanho representativo de mínimos 25 partículas. Use um divisor de amostra de riffler ou riffle-tipo de fiação. Nota: Força de catalisador é dependente o tratamento térmico prévio, daí a amostra requer certas escolhas a ser feita pelo usuário sobre pré-tratamentos.</li>
		<li>Execute uma dos seguintes duas pré-tratamentos típicos, mas suas condições podem ser alteradas dependendo da necessidade do usuário.<ol>
<li>Calcine a amostra a 538 ° C, durante 1 h.<ol>
<li>Coloque um mínimo de 25 riffled catalisador extrudados em um prato de porcelana ou recipiente resistente ao calor.</li>
				<li>Lugar o prato com o catalisador em um forno de mufla refratária-tipo a 538 ° C, durante 1 h.</li>
				<li>Após a calcinação, coloque o exemplo quente em um dessecador e deixe-a esfriar para as condições do ambiente.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Seca a amostra a 121 ° C por 2 h mínimo.<ol>
<li>Coloque um mínimo de 25 riffled catalisador extrudados em um prato de porcelana ou recipiente resistente ao calor.</li>
				<li>Coloque o prato com catalisador em um forno de secagem, conjunto de 121 ° C por um período mínimo de 2 h.</li>
				<li>Retirar a amostra quente do forno de secagem e colocá-lo em um dessecador e espere que ele esfrie para condições ambientais</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Instalação de instrumentação de força de flexão Nota: a barra de erro para o módulo de ruptura é + /-10%. Calibre o equipamento diariamente de acordo com o procedimento estabelecido pelo fabricante. Escolha o método que corresponda corretamente a forma da amostra, como o cálculo de MOR depende do fator de forma.<ol>
<li>Iniciar o quadro de teste de flexão e permitir que o sistema aquece-se para pelo menos 20 min antes de usar. Em seguida, abra o software necessário.</li>
		<li>Anexe 10 N (10 força Newton) célula de carga segundo as instruções do fabricante.</li>
		<li>Selecione uma velocidade de bigorna de 0,2 mm/seg com uma extensão de apoio 5 mm. Nota: Observou-se que para esta taxa de velocidade, o catalisador não é em uma região sensível de taxa de esforço e a força de ruptura é reproduzível.</li>
		<li>Selecione ' módulo de ruptura (MOR)' e 'Força máxima' na aba de resultados.</li>
		<li>Certifique-se de que crosshead no quadro MOR está na posição "Zero" pressionando firmemente o botão "Retorno" no console do quadro. A posição da cruzeta e bigorna pode ser alterado se necessário para acomodar extrudados de diâmetro diferente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Medição de força de flexão
	<ol>
<li>Retirar a amostra de extrudate catalisador de exsicador e colocá-lo em um filtro de diâmetro de 5-6cm invertido com N2 soprando para cima para criar um manto de gás seco.</li>
		<li>Use uma pinça para tirar uma amostra de extrudate da bandeja do filtro e coloque-o entre as vigas de suporte. Minimize o tempo de colocação de espécime extrudate e medição para minimizar o transporte de umidade.</li>
		<li>Centro da amostra de extrudate catalisador como melhor como possível à esquerda para a direita e de frente para trás sobre as vigas de apoio</li>
		<li>Clique no ícone "Start" na barra direita. Nota: Durante esta etapa, o extrudate está sendo dobrado para além do ponto de ruptura e, portanto, o teste é destrutivo nesse sentido.</li>
		<li>Certifique-se de cruzeta para e retorna à posição inicial após experimentando uma queda de 40% na força de carga. Nota: Isso geralmente ocorre após a ruptura extrudate.</li>
		<li>Selecione o ícone "Next" na barra direita para continuar para o próximo extrudate.</li>
		<li>Bata de "volta" para exibir o ponto de dados no gráfico e na tabela de resultados.</li>
		<li>Selecione 'Terminar a amostra' depois de medir a amostra extrudate 25. Nota: O software gera o relatório com as propriedades de resistência</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. teste de colisão
Nota: A taxa de alimentação, com o qual catalisador é alimentado para o tubo de queda é mantida baixa para que o catalisador individuais extrudados essencialmente colidem com uma superfície vazia na parte inferior do tubo gota sem prejudicar um ao outro
<ol><li>
Preparação do material de colisão
	<ol>
<li>Montar o tubo de queda (0,15 m de diâmetro e 1,83 m longo tubo de plástico) com a placa de recuperação (316 SS) na parte inferior. Defina a descarga do alimentador na altura correta de escolha (aqui 1,83 m) centralizada sobre o tubo de queda. Altere as alturas de queda para variar a severidade da colisão.</li>
		<li>Conjunto ressoam frequência do alimentador vibratório para 250 Hz com poder de fora.</li>
		<li>Ventilação local de posição sobre o funil de alimentação.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparação da amostra de colisão
	<ol>
<li>Riffle a amostra de catalisador de interesse para um tamanho representativo de 50 partículas mínimas. Use um divisor de amostra de riffler ou riffle-tipo de fiação.</li>
		<li>Suavemente, Peneire a amostra preparada para evitar pequenas partículas com um comprimento a relação do diâmetro menor ou igual a 1.</li>
		<li>Medir a relação de aspecto inicial da amostra, usando o protocolo seção 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Procedimento de gota de catalisador de colisão
	<ol>
<li>Manualmente transferi a amostra inteira para o funil de alimentação.</li>
		<li>Certifique-se de que saída de para-quedas do alimentador é centralizada sobre o tubo de queda.</li>
		<li>Ligue o interruptor de alavanca para o alimentador de energia e definido para 'Iniciar'.</li>
		<li>Permitir que todas as partículas cair livremente no tubo de queda e interfere com a placa de fundo.</li>
		<li>Desliga o poder para o alimentador, uma vez que todas as partículas foram alimentadas e caiu.</li>
		<li>Transferência de todas as partículas da placa de recuperação e remova cuidadosamente as multas da amostra por peneiração para remover poeira e batatas fritas.</li>
		<li>Medir a proporção da amostra usando protocolo seção 3 para completar a primeira medição de gota designada 1 X.</li>
		<li>Usando o exemplo da etapa 2.3.7, repita as etapas 2.3.1 para 2.3.6 e medir a taxa de proporção usando protocolo seção 3 para completar a segunda medição gota designada 2 X.</li>
		<li>Repita os passos acima para completar até 5x e 10x soltar as medições. Nota: Um pode optar por ignorar as medições de proporção intermediária, desde que a relação de aspecto só muda pouco depois várias gotas.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. catalisador de proporção
<ol><li>
Preparação da amostra de proporção
	<ol>
<li>Riffle a amostra de catalisador de interesse para um representante tamanho das partículas de 50 a 250. Use um divisor de amostra de riffler ou riffle-tipo de fiação para obter uma amostra representativa.</li>
		<li>Peneire a amostra preparada para evitar pequenas partículas com um L/D menor ou igual a 1 onde L representa o comprimento de um extrudate enquanto D representa o diâmetro de um extrudate.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Set-up e Software de proporção
	<ol>
<li>Abra o software e selecione o botão de barra de ferramentas de "Varredura" na parte superior da tela.</li>
		<li>Limpe o vidro com um pano de microfibra para remover qualquer poeira. Coloque uma folha de transparência limpo no scanner.</li>
		<li>Polvilhe os extrudados em cima a transparência e evitar as partículas de tocar um ao outro. Coloque as partículas dentro de uma área retangular medindo máxima de 10 cm por 20 cm.</li>
		<li>Distribua aleatoriamente os extrudados em toda a área a ser digitalizada. Use um par de pinças para deslizar as partículas longe um do outro ou para colocá-los em áreas mais abertas.</li>
		<li>Feche a tampa do scanner.</li>
		<li>Selecione a forma da partícula</li>
		<li>Habilitar a mensagem função no software que fixa, para tocar em partículas (destacadas em vermelho na tela), as partículas que são sobrepostas (ou escovagem) da borda da área de varredura e estas são automaticamente removido, todas as partículas com curvatura excessiva, qualquer as partículas que são muito pequenas (por exemplo, partículas de poeira) e quaisquer partículas que estão tocando um ao outro.</li>
		<li>Clique no botão de barra de ferramentas "Scan". Nota: O scanner vai começar a digitalizar as partículas. Vai demorar entre 2-3 min. Os resultados tabelados e imagem escaneada opticamente são exibidos na tela.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Análise de proporção
	<ol>
<li>Examinar os resultados digitalizados e certifique-se de que todas as partículas legit estão incluídas na verificação. Nota: Legit partículas têm e L/D > 1, descansar em uma posição natural para a verificação e não toque outros extrudados.</li>
		<li>Rever cada partícula suspeitada de tocar uma partícula vizinha como o algoritmo de cálculo não é perfeito.</li>
		<li>Elimine as partículas que descansar incorretamente devido crowding (tocando ou deitado em cima do outro) com eliminados com o software. Alternativamente, ajustar a posição da partícula com uma pinça e a amostra inteira pode ser verificada novamente.</li>
		<li>Salvar os resultados e registre as seguintes informações: média de diâmetro, comprimento médio e o número de partículas.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. bulk Crush testes
<ol><li>
Preparação de amostras de esmagamento em massa
	<ol>
<li>A amostra de extrudate catalisador de interesse deve ser riffled por forma a obter um adequado representante do montante total.</li>
		<li>Tratamento térmico a amostra de catalisador a 538 ° C mínimo 1 h em um forno de mufla ou similar e colocá-lo quente num exsicador e deixe-a esfriar para as condições do ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Processo de esmagamento em massa
	<ol>
<li>Tare a cubeta de catalisador (Copa) e preenchê-lo até transbordar com o catalisador para que haja um catalisador em excesso no recipiente.</li>
		<li>Nível cuidadosamente o copo com uma borda reta metal sem excesso de embalagem da cama.</li>
		<li>Pesar o recipiente com um catalisador nivelado para obter o peso da amostra de novo.</li>
		<li>Cuidadosamente coloque a amostra no conjunto de bloco e pistão de carga. Coloque o bloco de carga em cima da amostra sem esmagar o catalisador.</li>
		<li>Coloque o rolamento de esferas no centro do bloco de carga e ajuste o braço de bloqueio à altura apropriada uniformemente sobre o rolamento de esferas, usando o nível de carpinteiro pequeno. Bloquear o braço no lugar.</li>
		<li>Verifique se o regulador de pressão é definido na pressão especificada pelo usuário para ser aplicado à amostra de catalisador. Nota: Normalmente, é na faixa de 5-1.000 kPa e normalmente encontra-se por tentativa e erro para o aplicativo específico.</li>
		<li>Verifique se a válvula de controle de carga e a válvula de pressão estão abertos e em seguida, feche a válvula de sangria. Nota: O bloco de carga aumentará a sua pressão de ajuste.</li>
		<li>Esperar por 60 s para o exemplo para equilibrar.</li>
		<li>Libera a pressão abrindo a válvula de purga e fechando a válvula de pressão. Cuidado com o bloco de carga, voltando à posição original.</li>
		<li>Desbloqueie o braço de fechamento ajustável e levar a bola de rolamento e carregar o bloco para fora com cuidado.</li>
		<li>Medir e registrar o recuo da amostra após o ensaio de esmagamento.</li>
		<li>Peneire as multas. Recorde as multas recolhidas e medem a proporção da amostra de acordo com o protocolo, seção 3.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Le Page, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Applied Heterogeneous Catalysis. , (1987).</li><li>Woodcock, C. R., Mason, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , (1987).</li><li>Bertolacini, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+and+Physical+Testing+of+Catalysts.">Mechanical and Physical Testing of Catalysts.</a> ACS Symposium series. , 380-383 (1989).</li><li>Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Distribution+of+the+mechanical+strength+of+solid+catalysts.">Distribution of the mechanical strength of solid catalysts.</a> Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).</li><li>Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+model+for+bulk+crushing+strength+of+spherical+catalysts.">A model for bulk crushing strength of spherical catalysts.</a> Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).</li><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+and+statistics+of+single+pellet+mechanical+strength+of+differently+shaped+catalysts.">Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts.</a> Powder Technol. 113, 176-184 (2000).</li><li>Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+the+side+crushing+test+using+the+three-point+bending+test+for+the+strength+measurement+of+catalyst+supports.">Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports.</a> Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).</li><li>Bridgwater, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+3,+Particle+Breakage+due+to+Bulk+Shear.">Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear.</a> Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, (2007).</li><li>Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Does+Shape+Matter?+FEMDEM+Estimations+of+Strength+and+Post+Failure+Behaviour+of+Catalyst+Supports.">Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports.</a> 5th International Conference on Particle-Based methods. , (2017).</li><li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length+to+Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology,+I.+Modeling+Catalyst+Breakage+by+Impulsive+Forces.">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 639-647 (2016).</li><li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length+to+Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology,+II.+Bending+strength+versus+Impulsive+Forces.">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).</li><li>Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length-to-Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology:+III.+Catalyst+Breakage+in+a+Fixed+Bed.">Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed.</a> Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Ruptura por forças impulsivas devido a colisão: A redução na relação de aspecto extrudate devido a colisão contra uma superfície pode ser medida em um teste de gota de laboratório. Neste teste, os extrudados são liberados de um para-quedas, queda e acelerar o devido à gravidade e também experimentar a arrastar com ar ambiente.
O método descrito acima, até agora só está disponível na literatura, conforme descrito em Beeckman15,16. Até recentemente, o alto grau de tédio para fazer medições manuais por pinça para um grande número de extrudados é provavelmente um fator que contribui para isso. O tempo de exposição ao ambiente do ar e, portanto, a umidade deve ser minimizada durante e entre as medições. Se necessário, o protocolo para o ensaio de queda pode precisar de ser executadas com um expurgo de2 N ou um expurgo de ar seco no cilindro. Um pode também optar por deixar o catalisador equilibrar no ar ambiente durante a noite antes de se proceder às medições para fazer captação de umidade de menos de um problema. O protocolo e método empregado aqui tem o benefício que produz rapidamente a relação de aspecto para mais de 100-300 de extrudados e, portanto, é preciso maioria da variabilidade pode ser observada com pequenas amostras fora da disputa.
É importante esse extrudados com um comprimento a relação do diâmetro menor do que a unidade ser retiradas da amostra, uma vez que o software de reconhecimento de forma poderia atribuir o comprimento e diâmetro de tais peças de catalisador erroneamente. Portanto, também é importante para minimizar e melhor ainda para eliminar o número de tais extrudados curtos. Portanto, é recomendável trabalhar com extrudados que têm uma relação de aspecto suficientemente grande no início do teste e para limitar a gravidade do impacto do teste.
Para trabalhos futuros e de uma perspectiva fundamental, seria muito interessante para estudar a colisão de único extrudados em função do seu comprimento, em função da altura da queda, em função do ângulo de impacto e em função do momento angular para mencionar j apenas algumas variáveis. Após a ruptura, será interessante determinar o local do ruptura no que respeita ao longo do comprimento do extrudate original. Esta metodologia também pode ser aplicável aos materiais que não são expulsadas, mas que em vez disso são obtidas pressionando ou por pelotas esféricas e, portanto, podem ter aplicações para a indústria farmacêutica e da indústria alimentar.
Ruptura devido ao estresse em um leito fixo O método descrito acima, até agora só está disponível na literatura, conforme descrito em Beeckman18. Para a força de esmagamento em massa, é importante seguir o padrão de protocolo de funcionamento, conforme descrito na ASTM D7084-04-17 por motivo de repetibilidade.
O tempo de exposição ao ambiente do ar e, portanto, a umidade deve ser minimizada durante e entre as medições. Se necessário, o protocolo pode ser necessário ser executada em uma caixa de luva para a aplicação da força de esmagamento a granel.
Como no caso de colisão, esta metodologia também pode encontrar aplicabilidade aos materiais que são extrudados não mas prefiro obtido por prensagem em forma de pelotas ou para pelotas esféricas obtidas por meio de gotejamento ou granulação.

Fabricação de catalisador é a espinha dorsal que suporta a indústria petroquímica e indústrias relacionadas. Catalisadores comerciais, ver página Le1, normalmente são expulsados de acordo com receitas que são segredos bem guardados de comércio ou tem patenteado métodos de fabrico. Catalisador típico os tamanhos variam de 1 mm a 5 mm de diâmetro e vêm em uma variedade de formas como um cilindro, um trilobe ou um quadrulobe junto também com uma variedade de suas contrapartes ocos. Enquanto o diâmetro e a secção de catalisadores extrudidos são frequentemente muito bem controlados, o comprimento de extrudados individuais têm um Gaussian mais como distribuição e os comprimentos individuais geralmente variam de aproximadamente igual a um diâmetro de vários diâmetros. Uma exceção é extrudados catalisadores de diâmetro suficientemente grande, o que lhes permite ser cortado como saída a cara morre, e estes têm uma distribuição de comprimento muito mais apertada. A distribuição de comprimento da menor 1mm para catalisadores de extrudados de diâmetro de 3 mm que são típicas para a indústria petroquímica são normalmente obtidas por quebra natural ou forçada quebra dependendo de sua força intrínseca.
Página de Le1, Woodcock2, Bertolacini3, Wu4 e Li5 mostram Propriedades de catalisador típico e os meandros das medições de força. Medições de força típica, na literatura e em ambientes comerciais compõem a força de queda média de extrudados único e da maior força de esmagar. Ambas as propriedades de resistência estão em uso para julgar se um catalisador tem resistência suficiente para sobreviver o carregamento e usar nos processos. Muitas vezes também um teste de atrito é adicionado para julgar a resistência de atrito de catalisador no processo. Apesar de um grande banco de dados existe em plantas comerciais na força de catalisador e uso, essa informação é raramente acessível na literatura aberta. Além disso, muitas das receitas catalisador são ad hoc e se estabeleceram depois de muita tentativa e erro. A modelagem deste aspecto da fabricação de catalisador é ainda um desafio para dizer o mínimo.
Aplicado aqui é a resistência à flexão do catalisador obtido de uma medição do módulo de Euler-Bernoulli de ruptura, que normalmente é obtida em um teste de flexão de três pontos. Li6 e Staub7 comentam sobre a resistência à flexão de catalisadores, mas seu trabalho é feito em extrudados de diâmetro relativamente grande e nenhuma aplicação direta é dada à quebra de catalisador de modelo. A resistência à flexão é raramente medida e relatada na literatura para tamanhos de catalisador comercial típico. Além disso, a resistência à flexão, muitas vezes não é aplicada para orientação na fabricação de catalisador
Medição e modelagem a quebra dos catalisadores durante sua fabricação ou durante a sua utilização no processo são difícil. Muitas vezes o catalisador extrudate relação comprimento igual diâmetro é modelado com base em métodos empíricos que relacioná-la com força através de leis de poder, no entanto, em muitos casos ainda tem uma forte componente ad hoc. Bridgwater8 fornece uma visão abrangente de quebra de partículas devido ao cisalhamento, mas o comprimento a relação do diâmetro dos extrudados são fora do intervalo comercial dos extrudados discutidos neste artigo. Métodos de elemento discreto (DEM) e métodos de elementos finitos (FEM) agora também são usados para investigar a quebra dos grânulos e estes métodos de abordagem o problema em um nível fundamental. Referência é dada a Heinrich9, Wassgren10, Potyondy11, Potapov12, Carson13e Farsi14 para obter detalhes sobre esta abordagem. Os métodos e técnicas empregadas aqui tentam ajudar a melhorar a quebra do catalisador devido a colisão através da segunda lei de Newton para determinar a força de impacto de modelagem e equilibrar isso com a força expressada pelo módulo de Euler-Bernoulli de ruptura. De ruptura por carga de estresse em um leito fixo, um equilíbrio de carga de força e cama flexural é aplicada a força, e isto permite prever a proporção da cama como uma função da carga. Muito importantes são os métodos de medição próprios que devem ser aplicados sob condições bem controladas e este aspecto é aqui neste artigo detalhado exaustivamente. Por exemplo, é sabido que a força de catalisador é fortemente influenciada pelo tratamento térmico que é aplicado e também pelas condições de uso quando o catalisador pode pegar umidade. Umas mais altas temperaturas do tratamento térmico geralmente reforçam o catalisador enquanto pick-up alta umidade enfraquece-lo normalmente. É, portanto, importante que a força é medida em um catalisador que tem visto o tratamento térmico adequado e que a umidade é controlada em que é necessário para que seja representativo para a utilização do catalisador durante sua fabricação ou durante o seu uso no processo. Pouco é encontrado na literatura que especificamente medidas e modela o comprimento a relação do diâmetro de extrudados de catalisador que são típicos para a indústria petroquímica. Recentemente, Beeckman15,16 tem usado a força de dobra do catalisador para prever quebra natural e ruptura forçada de catalisadores devido a colisão. Aqui atenção especial é dada para a relação de aspecto de catalisador (L/D) que é definida como a média aritmética do comprimento para rácios de diâmetro dos extrudados de catalisador individuais em uma amostra representativa. Os métodos experimentais aqui descritos são relativamente simples e permitem fundamentalmente estudar e comparar as medições experimentais com tratamentos teóricos.
O módulo de ruptura (MOR) do catalisador é uma medida de sua força de flexão. Leonhard Euler e Daniel Bernoulli desenvolveram a primeira abordagem teoricamente para comportamento elástico e resistência à ruptura na 1750. A Figura 1 mostra um esquema do teste flexão e a força de ruptura Fr. Para o caso específico de um extrudate cilíndrico, o módulo de ruptura pode ser calculado a partir:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq1.jpg">(1)
Onde σ é chamado o módulo de ruptura e tem dimensões de stress (Pa). D representa o diâmetro do extrudate enquanto w é a distância entre os dois pontos de apoio. A variável s é o fator de forma e é igual a 8/π para um cilindro. Para uma explicação abrangente sobre as forças e tensões na mão durante o experimento, bem como a forma como lidar com diferentes transversal formas referência é dada a Beeckman16. Especificamente, σ é o estresse à tração na ruptura direcionado perpendicularmente para a secção do extrudate e localizado na fibra extrema no meio entre os dois pontos de apoio.
Para a colisão de um extrudate com uma superfície, Beeckman15 mostra que duas assíntotas existirem no que diz respeito a relação de aspecto extrudate. A primeira assíntota chamada Φ∞ é alcançada após muitos impactos repetidos. Este comportamento assintótico é facilmente entendido, desde que, após a ruptura após a colisão, catalisadores mais curtos têm menos impulso e experimentam, portanto, menos força com o impacto. Ao mesmo tempo, mais curto catalisadores também exigem mais força a partir de uma perspectiva de torque e, portanto, o catalisador é esperado para chegar a uma proporção assintótica Φ∞ após muitos impactos. A segunda assíntota chamada Φα é alcançada após um impacto único quando extrudados são descartados que são suficientemente longo. Extrudados longos têm proporcionalmente mais dinâmica e pausa após o primeiro impacto em vários lugares ao longo de seu comprimento e a colisão de post proporção atinge a segunda assíntota designada Φα. As duas assíntotas podem ser encontradas pela regressão dos dados de colisão que medem a proporção em função do número de impactos repetidos de:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq2.jpg">(2)
Onde Φ0 é a proporção inicial e Φj é a relação de aspecto depois j cai. Ambos os parâmetros Φ∞ e Φα têm um significado físico-mecânicas que está relacionado com a severidade do impacto e a força do catalisador. A gravidade do impacto pode ser variada, variando a altura de queda, embora para alturas de grande queda o catalisador se aproxima a velocidade terminal e, consequentemente, a gravidade nivelar para fora.
Partícula de comprimento e diâmetro de partículas são propriedades importantes do catalisador durante sua fabricação e usam. O tamanho e a forma de partículas de catalisador também são determinantes em suas características de embalagem e influenciam a queda de pressão através da cama de catalisador. Nos dias anteriores, muitas vezes, essas propriedades foram medidas à mão e este é um procedimento muito tedioso. Agora, essas propriedades podem ser facilmente obtidas pela primeira opticamente digitalizar uma grande amostra de extrudados de catalisador. Em seguida, software de imagem é usado para determinar o tamanho das partículas individuais. Isso permite que um grande número de partículas para ser analisados com rapidez e precisão, consulte Beeckman15. Estes sistemas são sintonizados para efetivamente reconhecer e medir partículas com diâmetro na faixa de 0,8 a 4.0 mm e com comprimentos que podem ser de vários diâmetros de longos. Esse método usa uma vista "de cima para baixo" do catalisador e, portanto, produz um diâmetro "óptico". Para certas formas, cuidado deve ser exercido quando comparar o diâmetro óptico com valores de diâmetro determinado manualmente com pinças.
O ensaio de resistência de queda em massa para catalisadores e portadores de catalizador, ASTM D7084-0417 usado aqui é um método de teste padrão aceito. O catalisador é carregado em uma pilha cilíndrica e pressão (tensão) é aplicado tipicamente na faixa de 5-1.000 kPa e é permitido para equilibrar. Depois de cada ponto de pressão, o catalisador é descarregado. As multas de catalisador são projectadas para fora da amostra catalisador e pesava enquanto a maior parte da amostra do catalisador é riffled para obter uma amostra representativa para medir com precisão a relação de aspecto. Enquanto o procedimento de teste de força de esmagamento em massa padrão concentra-se na quantidade de multas que é criada para medir a força de catalisador, este manuscrito concentra-se na redução da relação de aspecto após ruptura em função da carga, ver também Beeckman18 .

<table><tbody><tr><td>Modulus of rupture (MOR)</td><td>INSTRON</td><td>MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP</td><td></td></tr><tr><td>Modulus of rupture (MOR)</td><td>INSTRON</td><td>10 NEWTON LOAD CELL</td><td></td></tr><tr><td>Modulus of rupture (MOR)</td><td>INSTRON</td><td>50 NEWTON LOAD CELL</td><td></td></tr><tr><td>Modulus of rupture (MOR)</td><td>INSTRON</td><td>BLEUHILL 3 SOFTWARE</td><td></td></tr><tr><td>Filter</td><td>VWR</td><td>BUCHNER FILTER</td><td></td></tr><tr><td>Aspect ratio (avg L/D)</td><td>EPSON</td><td>PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT</td><td></td></tr><tr><td>Software</td><td>CASCADE DATA SYSTEMS</td><td>ALIAS 3-4 SOFTWARE</td><td></td></tr><tr><td>Riffling</td><td>HUMBOLDT MFG. Co</td><td>SPINNING RIFFLER</td><td></td></tr><tr><td>Riffling</td><td>HUMBOLDT MFG. Co</td><td>RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER</td><td></td></tr><tr><td>Sieve screen</td><td>VWR</td><td>US MESH SIEVE SCREEN, # 16</td><td></td></tr></tbody></table>

predicting catalyst extrudate breakage based on the modulus of rupture

Resistência mecânica dos catalisadores extrudados e sua ruptura natural ou forçada por qualquer colisão contra uma superfície ou uma carga compressiva em um leito fixo são fenômenos importantes na tecnologia de catalisador. A resistência mecânica do catalisador é medida aqui dobrando sua força ou resistência à flexão. Esta técnica é relativamente nova na perspectiva de aplicá-la aos catalisadores comerciais de tamanhos típicos usados na indústria. Ruptura de catalisador por colisão contra uma superfície é medida após uma queda dos extrudados através do ar ambiente em um tubo vertical. Quantificar a força do impacto é feito teoricamente aplicando a segunda lei de Newton. Medição de quebra do catalisador devido ao stress em um leito fixo é feito seguindo o procedimento padrão do teste de força de esmagamento em massa. Romance aqui é o foco em medir a redução do comprimento a relação diâmetro do extrudados em função do stress.

Ruptura por colisão: Para dar ao leitor uma ideia da complexidade do impacto de um extrudate sobre uma superfície, foi pensado para ser benéfico para fornecer algumas fotos instantâneo na velocidade máxima moldura tínhamos disponível no momento (10.000 quadros/s). Figura 2 mostra essa fotografia de alta velocidade e captura a quebra dos extrudados individuais como elas impactam uma superfície de policarbonato. Essa superfície tem a vantagem adicional que mostra a abordagem do extrudate antes de impacto por reflectância da superfície e permite definir claramente a instância de contato. A duração do quebra por impacto parece ser inferior a 10-4 s, enquanto a história do pleno impacto mostra ser muito complexa. As forças experientes pelo extrudate como uma função do tempo durante a colisão são muito cravado e irregular. A desaceleração média definida como a velocidade de impacto sobre o tempo de contato é apenas uma estimativa aproximada do que acontece. Quando multiplicado pela massa do extrudate novamente é apenas uma estimativa aproximada da força.
Determinou-se a proporção assintótica Φ∞ em 25 diferentes tipos de catalisadores e suas propriedades são dadas em Beeckman16. O modelo parâmetro Φ∞ para cada catalisador foi obtido pela regressão não-linear usando a EQ. (2) mostrado na introdução.
A Figura 3 mostra a redução do rácio de aspecto de um catalisador fresco típico do mesmo lote catalisador caiu várias vezes de diferentes alturas. Esta sequência mostra claramente a saída de linha para a relação de aspecto assintótica, Φ∞ para soltar diferentes alturas , ou seja. gravidades diferentes. Beeckman16 mostra que a diferença na proporção de queda de grandes alturas torna-se menor e menor devido a arrastar pelo ar ambiente durante a queda, que retarda a aceleração das extrudados e finalmente atinge a velocidade terminal por gota grande alturas. Também foi demonstrado que o extrudados seguem uma segunda lei de quebra de ordem que explica a forma da curva de tendência da proporção com o número de gotas consecutivas. A Figura 4 mostra a proporção do mesmo catalisador como na Figura 3 , mas agora começando com vertentes muito tempo selecione catalisador após um impacto único (cada ponto de dados é gerado a partir de um único extrudate). Os símbolos sólidos representam as médias da proporção para cada grupo de tamanhos. Isto mostra a presença da segunda assíntota Φα e, também, uma apreciação para a barra de erro que está envolvida quando o relação diâmetro comprimento é obtido a partir de um número muito limitado de extrudados.
A força impulsiva que age sobre o extrudate durante a colisão pode ser encontrada aplicando a segunda lei de Newton. É mostrado que na proporção assintótica Φ∞, igualando a força de ruptura para a força impulsiva leva para a seguinte correlação:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq3.jpg">(3)
Com o grupo adimensional normalizado dado por:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq4.jpg">(4)
Onde σ, Ψ, p, D e g são respectivamente o módulo de catalisador de ruptura, o fator de forma de catalisador, a densidade de catalisador, o diâmetro de catalisador e a aceleração gravitacional. A gravidade adimensional normalizada do impacto S∞ pode ser expresso como:
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5.jpg">(5)
Onde está o v , que a velocidade de impacto, Δt é a duração da colisão e C é um fator de interação de colisão. Além disso é mostrado que para um total de 25 catalisadores de diferente tamanho, forma e composição química que foram testados no drop testar isso em primeira aproximação, o grupo <img alt="Equation 5b" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5b.jpg"> é essencialmente uma constante.
Ruptura por estresse em uma cama fixa: Cinco catalisadores mostrados na tabela 1 são investigados com o teste de queda em massa para várias pressões. Abaixo uma certa pressão, aqui chamada a pressão crítica, nenhuma mudança essencial ocorre na proporção de aspecto de catalisador da cama. Uma vez que a pressão aumenta acima deste valor crítico, o catalisador extrudate começa a quebrar e a relação de aspecto na cama ajusta naturalmente até que a resistência à flexão da cama novamente é capaz de suportar o esforço aplicado. Um exemplo da comparação dos resultados experimentais e os resultados previstos são mostrados na Figura 5. Valores previstos são mostrados como a curva sólida e é obtido pelo início de partida Φproporção0 de extrudados o catalisador e permanecendo em que o valor até atingir a pressão crítica Pc . Depois disso, o valor da proporção diminui com o poder negativo de um terço da carga pressão.
A metodologia para encontrar a carga máxima admissível para uma cama resistir a ruptura de catalisador utiliza um equilíbrio da força à força do catalisador ruptura na carga.
Beeckman18 mostra que a proporção do catalisador no equilíbrio com a força de carga pode ser descrita por:
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq6.jpg">(6)
Onde Φ é a relação de aspecto extrudate enquanto serr é um grupo adimensional, dado por:
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq7.jpg">(7)
Σ, Cadê o módulo de ruptura, s é o mesmo fator de forma de extrudate quanto à colisão, e P é o stress. O valor para Ψ é determinada pela embalagem da cama e ao lado do cama de partícula para partícula forçar as interações e os autores dão um valor teórico de 61/6 ou cerca de 1,35 para Ψ.
Para resumir, se uma cama de extrudados é carregada a granel esmagar teste de força e um stress que p é aplicado, então os extrudados quebrará em toda a cama inteira sob a pressão aplicada P para um valor médio, dado pela EQ. (6). Portanto, uma cama com uma partida de proporção Φ0 tem uma pressão crítica Pc pode suportar dada por:
<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq8.jpg">(8)
<table fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>Catalisador</td>
			<td>Forma</td>
			<td>D, diâmetro</td>
			<td>Φ0 , relação de aspecto inicial</td>
			<td>s, fator de forma</td>
			<td>Ρ, densidade</td>
			<td>MOR DE Σ</td>
			<td>PC, crítico stress</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td></td>
			<td>m</td>
			<td>(-)</td>
			<td>(-)</td>
			<td>kgm-3
</td>
			<td>MPa</td>
			<td>kPa</td>
		</tr>
<tr>
<td>A</td>
			<td>QUADRULOBE</td>
			<td>1.43E-03</td>
			<td>3.18</td>
			<td>2.20</td>
			<td>1250</td>
			<td>0,81</td>
			<td>27,9</td>
		</tr>
<tr>
<td>B</td>
			<td>CILINDRO</td>
			<td>9.50E-04</td>
			<td>5.92</td>
			<td>2.55</td>
			<td>750</td>
			<td>1.38</td>
			<td>6.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>C</td>
			<td>CILINDRO</td>
			<td>8.30E-04</td>
			<td>7,48</td>
			<td>2.55</td>
			<td>1870</td>
			<td>2.83</td>
			<td>6.5</td>
		</tr>
<tr>
<td>D</td>
			<td>TRILOBE</td>
			<td>2.89E-03</td>
			<td>2.28</td>
			<td>2.28</td>
			<td>970</td>
			<td>0.76</td>
			<td>69,3</td>
		</tr>
<tr>
<td>E</td>
			<td>CILINDRO</td>
			<td>1.55E-03</td>
			<td>3.54</td>
			<td>2.55</td>
			<td>AT</td>
			<td>1.37</td>
			<td>39,7</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 1: Catalisadores e suas propriedades empregadas a granel esmagando estudo. A tabela 1 mostra as propriedades de catalisador e propriedades derivadas do estresse que permitem calcular a redução na proporção durante a compressão a granel esmagar a medição de força. Adaptado de Beeckman et al . 201718
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig1.jpg"> Figura 1 : Três pontos dobrando-se de um catalisador Extrudate por uma força externa F. Representação esquemática de catalisador e a posição da força aplicada no meio os dois pontos de apoio para a determinação do módulo de ruptura. A quantidade de dobra é altamente exagerada. De acordo com a teoria da elasticidade, a tensão axial é compressiva no topo do extrudate e a tensão axial é elástica na parte inferior do extrudate. Portanto, há um eixo com zero stress e isto é chamado o centroide. Quando o stress elástico na parte inferior atinge a resistência à tração do material, ou módulo de ruptura, o extrudate quebra na fibra extrema, localizada na parte inferior e se propaga muito rápido para completar o extrudate falha. Adaptado de Beeckman et al . 2016 16. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig2.jpg"> Figura 2 : Impacto de extrudados em uma superfície de policarbonato vazio. Fotografia de alta velocidade mostrando uma sequência de dois impingements extrudate de catalisador contra uma superfície de policarbonato. Tiros são 0,1 ms afastados uns dos outros. Adaptado de Beeckman et al . 2016 16. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig3.jpg"> Figura 3 : A relação de aspecto em função da altura da queda e o número de impactos. Relação de aspecto em função da altura da queda ou gravidade e o número de impactos. Para alturas de queda de alta, a relação de aspecto assintótica as alterações somente pouco desde os extrudados atingir sua velocidade terminal. Adaptado de Beeckman et al . 2016 15. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig4.jpg"> Figura 4 : Relação de aspecto após 1 gota de catalisador A com uma grande proporção inicial. Relação de aspecto após uma única gota de extrudados que possuem uma grande proporção antes da queda. Para tão longos extrudados, a assíntota segunda torna-se visível mesmo na presença de erro experimental substancial devido ao número limitado de extrudados usados. Adaptado de Beeckman et al . 2016 15. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig5.jpg"> Figura 5 : Proporção de catalisador contra estresse de carga para catalisador r. Redução da relação de aspecto em função da carga aplicada tensão na medição de força de esmagamento em massa de acordo com o método ASTM D7084-04. A proporção mantém-se constante até a pressão crítica é alcançada após o catalisador quebra para menores e menores valores conforme a pressão aumenta. Cada ponto de dados é uma medida separada com catalisador fresco desde o início. Adaptado de Beeckman et al . 201718<a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig5large.jpg" target="_blank">, por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Aqui nós apresentamos um protocolo para medir o módulo de ruptura de um catalisador de extrudados e a quebra do catalisador disse extrudados por colisão contra uma superfície ou por compressão em um leito fixo.

Prever Catalyst Extrudate ruptura baseia o módulo de ruptura

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a ...

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Principal Stresses under a Given Loading

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Synthesis of Programmable Main-chain Liquid-crystalline Elastomers Using a Two-stage Thiol-acrylate Reaction

This study presents a novel two-stage thiol-acrylate Michael addition-photopolymerization (TAMAP) reaction to prepare main-chain liquid-crystalline elastomers (LCEs) with facile control over network structure and programming of an aligned monodomain. Tailored LCE networks were synthesized using routine mixing of commercially available starting materials and pouring monomer solutions into molds to cure. An initial polydomain LCE network is formed via a self-limiting thiol-acrylate Michael-addition reaction. Strain-to-failure and glass transition behavior were investigated as a function of crosslinking monomer, pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate) (PETMP). An example non-stoichiometric system of 15 mol% PETMP thiol groups and an excess of 15 mol% acrylate groups was used to demonstrate the robust nature of the material. The LCE formed an aligned and transparent monodomain when stretched, with a maximum failure strain over 600%. Stretched LCE samples were able to demonstrate both stress-driven thermal actuation when held under a constant bias stress or the shape-memory effect when stretched and unloaded. A permanently programmed monodomain was achieved via a second-stage photopolymerization reaction of the excess acrylate groups when the sample was in the stretched state. LCE samples were photo-cured and programmed at 100%, 200%, 300%, and 400% strain, with all samples demonstrating over 90% shape fixity when unloaded. The magnitude of total stress-free actuation increased from 35% to 115% with increased programming strain. Overall, the two-stage TAMAP methodology is presented as a powerful tool to prepare main-chain LCE systems and explore structure-property-performance relationships in these fascinating stimuli-sensitive materials.

A novel methodology is presented to synthesize and program main-chain liquid-crystalline elastomers using commercially available starting monomers. A wide range of thermomechanical properties was tailored by adjusting the amount of crosslinker, while the actuation performance was dependent on the amount of applied strain during programming.

Síntese de Programmable principal de cadeia Elastômeros líquido-cristalinos Usando um de dois estágios Reação Tiol-acrilato

This study presents a novel two-stage thiol-acrylate Michael addition-photopolymerization (TAMAP) reaction to prepare main-chain liquid-crystalline ...

Química

Environmentally-controlled Microtensile Testing of Mechanically-adaptive Polymer Nanocomposites for ex vivo Characterization

Implantable microdevices are gaining significant attention for several biomedical applications1-4. Such devices have been made from a range of materials, each offering its own advantages and shortcomings5,6. Most prominently, due to the microscale device dimensions, a high modulus is required to facilitate implantation into living tissue. Conversely, the stiffness of the device should match the surrounding tissue to minimize induced local strain7-9. Therefore, we recently developed a new class of bio-inspired materials to meet these requirements by responding to environmental stimuli with a change in mechanical properties10-14. Specifically, our poly(vinyl acetate)-based nanocomposite (PVAc-NC) displays a reduction in stiffness when exposed to water and elevated temperatures (e.g. body temperature). Unfortunately, few methods exist to quantify the stiffness of materials in vivo15, and mechanical testing outside of the physiological environment often requires large samples inappropriate for implantation. Further, stimuli-responsive materials may quickly recover their initial stiffness after explantation. Therefore, we have developed a method by which the mechanical properties of implanted microsamples can be measured ex vivo, with simulated physiological conditions maintained using moisture and temperature control13,16,17. 
To this end, a custom microtensile tester was designed to accommodate microscale samples13,17 with widely-varying Young's moduli (range of 10 MPa to 5 GPa). As our interests are in the application of PVAc-NC as a biologically-adaptable neural probe substrate, a tool capable of mechanical characterization of samples at the microscale was necessary. This tool was adapted to provide humidity and temperature control, which minimized sample drying and cooling17. As a result, the mechanical characteristics of the explanted sample closely reflect those of the sample just prior to explantation.
The overall goal of this method is to quantitatively assess the in vivo mechanical properties, specifically the Young's modulus, of stimuli-responsive, mechanically-adaptive polymer-based materials. This is accomplished by first establishing the environmental conditions that will minimize a change in sample mechanical properties after explantation without contributing to a reduction in stiffness independent of that resulting from implantation. Samples are then prepared for implantation, handling, and testing (Figure 1A). Each sample is implanted into the cerebral cortex of rats, which is represented here as an explanted rat brain, for a specified duration (Figure 1B). At this point, the sample is explanted and immediately loaded into the microtensile tester, and then subjected to tensile testing (Figure 1C). Subsequent data analysis provides insight into the mechanical behavior of these innovative materials in the environment of the cerebral cortex.

Environmentally-controlled Microtensile Testing of Mechanically-adaptive Polymer Nanocomposites for ex vivo Characterization

A method is discussed by which the in vivo mechanical behavior of stimuli-responsive materials is monitored as a function of time. Samples are tested ex vivo using a microtensile tester with environmental controls to simulate the physiological environment. This work further promotes understanding the in vivo behavior of our material.

Teste de microtração ambientalmente controlado mecanicamente adaptativas nanocompósitos poliméricos para<em&gt; Ex vivo</em&gt; Caracterização

Implantable microdevices are gaining significant attention for several biomedical applications1-4. Such devices have been made from a range of materials, ...

Bioengenharia

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.
The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly. 
Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G' and G'', but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear. 
A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Desafios na reológico Caracterização de suspensões altamente concentrado - um estudo de caso para-impressão da tela de prata Cola

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

Engenharia

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to diversify the fiber choices in the United States body armor market, copolymer fibers based on the combination of 5-amino-2-(p-aminophenyl) benzimidazole (PBIA) and the more conventional PPTA were introduced. Little is known regarding the long-term stability of these fibers, but as condensation polymers, they are expected to have potential sensitivity to moisture and humidity. Therefore, characterizing the strength of the materials and understanding their vulnerability to environmental conditions is important for evaluating their use lifetime in safety applications. Ballistic resistance and other critical structural properties of these fibers are predicated on their strength. To accurately determine the strength of the individual fibers, it is necessary to disentangle them from the yarn without introducing any damage. Three aramid-based copolymer fibers were selected for the study. The fibers were washed with acetone followed by methanol to remove an organic coating that held the individual fibers in each yarn bundle together. This coating makes it difficult to separate single fibers from the yarn bundle for mechanical testing without damaging the fibers and affecting their strength. After washing, fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy was performed on both washed and unwashed samples and the results were compared. This experiment has shown that there are no significant variations in the spectra of poly(p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co-p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1) and PBIA-co-PPTA3 after washing, and only a small variation in intensity for PBIA. This indicates that the acetone and methanol rinses are not adversely affecting the fibers and causing chemical degradation. Additionally, single fiber tensile testing was performed on the washed fibers to characterize their initial tensile strength and strain to failure, and compare those to other reported values. Iterative procedural development was necessary to find a successful method for performing tensile testing on these fibers.

The primary goal of the study is to develop a protocol to prepare consistent specimens for accurate mechanical testing of high strength copolymer aramid fibers, by removing a coating and disentangling the individual fiber strands without introducing significant chemical or physical degradation.

Desembaraçar as fibras de aramida de copolímero de alta resistência para permitir a determinação de suas propriedades mecânicas

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

Determination of the Mechanical Properties of Flexible Connectors for Use in Insulated Concrete Wall Panels

This document contains recommendations for performing a non-standard, double-shear test suitable for both continuous and discrete insulated concrete sandwich wall panels (ICSWPs). Such a standardized test does not exist, but several iterations of this and similar tests have been performed in the literature to varying degrees of success. Further, the tests in the literature are rarely-if ever-described in detail or discussed at length with respect to the testing, data analysis, or safety procedures. A test specimen configuration is recommended herein, and variations are discussed. Important mechanical properties are identified from the load versus displacement data, and their extraction is detailed. The use of test data for design, such as for determining the stiffness of the connectors, is briefly demonstrated to show how ICSWP deflection and cracking behavior may be calculated. The strength behavior of panels may be determined using the full load versus displacement curve or only the maximum connector strength. Shortcomings and unknowns are acknowledged, and significant future work is delineated.

We propose a testing protocol that can be combined with widely available analytical methods to assess the mechanical properties of shear connectors for use in the design of insulated concrete wall panels to predict full-scale insulated panel behavior.

Determinação das Propriedades Mecânicas de Conectores Flexíveis para Uso em Painéis de Parede de Concreto Isolado

This document contains recommendations for performing a non-standard, double-shear test suitable for both continuous and discrete insulated concrete ...

Mechanoluminescent Visualization of Crack Propagation for Joint Evaluation

In this study, methods for the mechanoluminescent (ML) visualization of crack propagation and mechanical behavior to evaluate adhesive joints are demonstrated and explained. The first step involved sample preparation; an air spray was used to apply ML paint to the surface of the adhesive joint specimens. The performance of the ML sensor was described to examine the measurement conditions. The results of ML sensing during a double cantilever beam (DCB) test and a lap-shear (LS) test are demonstrated as these are the most frequently and widely used methods for evaluating adhesives. Originally, it was difficult to directly quantify the crack tip and strain/stress distribution and concentration because the crack tip was too small, and the effects of the strain could not be observed. The mechanoluminescence, crack propagation, and mechanical behavior during mechanical testing can be visualized via the ML pattern during the adhesive evaluation. This allows for the recognition of the precise position of the crack tips and other mechanical behaviors related to structural failure.

In this study, a protocol is presented that describes the use of mechanoluminescent (ML) visualization for monitoring crack propagation and mechanical behavior during adhesive joint evaluation testing.

Visualização Mecanoluminescente da Propagação de Fissuras para Avaliação de Juntas

In this study, methods for the mechanoluminescent (ML) visualization of crack propagation and mechanical behavior to evaluate adhesive joints are ...

Performing Microscope-Mounted Y-Shaped Cutting Tests

Y-shaped cutting has recently been shown to be a promising method by which to understand the threshold length scale and failure energy of a material, as well as its failure response in the presence of excess deformation energy. The experimental apparatus used in these studies was vertically oriented and required cumbersome steps to adjust the angle between the Y-shaped legs. The vertical orientation prohibits visualization in standard optical microscopes. This protocol presents a Y-shaped cutting apparatus that mounts horizontally over an existing inverted microscope stage, can be adjusted in three dimensions (X-Y-Z) to fall within the objective&#39;s field of view, and allows easy modification of the angle between the legs. The latter two features are new for this experimental technique. The presented apparatus measures the cutting force within 1 mN accuracy. When testing polydimethylsiloxane (PDMS), the reference material for this technique, a cutting energy of 132.96 J/m2 was measured (32&#176; leg angle, 75 g preload) and found to fall within the error of previous measurements taken with a vertical setup (132.9 J/m2 &#177; 3.4 J/m2). The approach applies to soft synthetic materials, tissues, or bio-membranes and may provide new insights into their behavior during failure. The list of parts, CAD files, and detailed instructions in this work provide a roadmap for the easy implementation of this powerful technique.

Y-shaped cutting measures fracture-relevant length scales and energies in soft materials. Previous apparatuses were designed for benchtop measurements. This protocol describes the fabrication and use of an apparatus that orients the setup horizontally and provides the fine positioning capabilities necessary for in situ viewing, plus failure quantification, via an optical microscope.

Realização de testes de corte em forma de Y montados no microscópio

Y-shaped cutting has recently been shown to be a promising method by which to understand the threshold length scale and failure energy of a material, as ...

High Throughput Traction Force Microscopy Using PDMS Reveals Dose-Dependent Effects of Transforming Growth Factor-&#946; on the Epithelial-to-Mesenchymal Transition

Cellular contractility is essential in diverse aspects of biology, driving processes that range from motility and division, to tissue contraction and mechanical stability, and represents a core element of multi-cellular animal life. In adherent cells, acto-myosin contraction is seen in traction forces that cells exert on their substrate. Dysregulation of cellular contractility appears in a myriad of pathologies, making contractility a promising target in diverse diagnostic approaches using biophysics as a metric. Moreover, novel therapeutic strategies can be based on correcting the apparent malfunction of cell contractility. These applications,&#160;however, require direct quantification of these forces.
We have developed silicone elastomer-based traction force microscopy (TFM) in a parallelized multi-well format. Our use of a silicone rubber, specifically polydimethylsiloxane (PDMS), rather than the commonly employed hydrogel polyacrylamide (PAA) enables us to make robust and inert substrates with indefinite shelf-lives requiring no specialized storage conditions. Unlike pillar-PDMS based approaches that have a modulus in the GPa range, the PDMS used here is very compliant, ranging from approximately 0.4 kPa to 100 kPa. We create a high-throughput platform for TFM by partitioning these large monolithic substrates spatially into biochemically independent wells, creating a multi-well platform for traction force screening that is compatible with existing multi-well systems.
In this manuscript, we use this multi-well traction force system to examine the Epithelial to Mesenchymal Transition (EMT); we induce EMT in NMuMG cells by exposing them to TGF-&#946;, and to quantify the biophysical changes during EMT. We measure the contractility as a function of concentration and duration of TGF-&#946; exposure. Our findings here demonstrate the utility of parallelized TFM in the context of disease biophysics.

We present a high throughput traction force assay fabricated with silicone rubber (PDMS). This novel assay is suitable for studying physical changes in cell contractility during various biological and biomedical processes and diseases. We demonstrate this method's utility by measuring a TGF-&#946; dependent increase in contractility during the epithelial-to-mesenchymal transition.

Microscopia de força de tração de alta produtividade usando PDMS revela efeitos dose-dependentes do fator de crescimento transformador-β na transição epitelial-para-mesenquimal

Cellular contractility is essential in diverse aspects of biology, driving processes that range from motility and division, to tissue contraction and ...

Fibroblast Derived Human Engineered Connective Tissue for Screening Applications

Fibroblasts are phenotypically highly dynamic cells, which quickly transdifferentiate into myofibroblasts in response to biochemical and biomechanical stimuli. The current understanding of fibrotic processes, including cardiac fibrosis, remains poor, which hampers the development of new anti-fibrotic therapies. Controllable and reliable human model systems are crucial for a better understanding of fibrosis pathology. This is a highly reproducible and scalable protocol to generate engineered connective tissues (ECT) in a 48-well casting plate to facilitate studies of fibroblasts and the pathophysiology of fibrotic tissue in a 3-dimensional (3D) environment. ECT are generated around the poles with tunable stiffness, allowing for studies under a defined biomechanical load. Under the defined loading conditions, phenotypic adaptations controlled by cell-matrix interactions can be studied. Parallel testing is feasible in the 48-well format with the opportunity for the time-course analysis of multiple parameters, such as tissue compaction and contraction against the load. From these parameters, biomechanical properties such as tissue stiffness and elasticity can be studied.

Presented here is a protocol to generate engineered connective tissues for a parallel culture of 48 tissues in a multi-well plate with double poles, suitable for mechanistic studies, disease modeling, and screening applications. The protocol is compatible with fibroblasts from different organs and species and is exemplified here with human primary cardiac fibroblasts.

Tecido conjuntivo de engenharia humana derivada do fibroblasto para aplicações de triagem

Fibroblasts are phenotypically highly dynamic cells, which quickly transdifferentiate into myofibroblasts in response to biochemical and biomechanical ...

A Method to Study the Correlation Between Local Collagen Structure and Mechanical Properties of Atherosclerotic Plaque Fibrous Tissue

The rupture of atherosclerotic plaques in coronary and carotid arteries is the primary cause of fatal cardiovascular events. However, the rupture mechanics of the heterogeneous, highly collagenous plaque tissue, and how this is related to the tissue's fibrous structure, are not known yet. Existing pipelines to study plaque mechanics are limited to obtaining only gross mechanical characteristics of the plaque tissue, based on the assumption of structural homogeneity of the tissue. However, fibrous plaque tissue is structurally heterogeneous, arguably mainly due to local variation in the collagen fiber architecture.
The mechano-imaging pipeline described here has been developed to study the heterogeneous structural and mechanical plaque properties. In this pipeline, the tissue's local collagen architecture is characterized using multiphoton microscopy (MPM) with second-harmonic generation (SHG), and the tissue's failure behavior is characterized under uniaxial tensile testing conditions using digital image correlation (DIC) analysis. This experimental pipeline enables correlation of the local predominant angle and dispersion of collagen fiber orientation, the rupture behavior, and the strain fingerprints of the fibrous plaque tissue. The obtained knowledge is key to better understand, predict, and prevent atherosclerotic plaque rupture events.

We have developed a mechano-imaging pipeline to study the heterogeneous structural and mechanical atherosclerotic plaque properties. This pipeline enables correlation of the local predominant angle and dispersion of collagen fiber orientation, the rupture behavior, and the strain fingerprints of the fibrous plaque tissue.

Prever Catalyst Extrudate ruptura baseia o módulo de ruptura

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