Os autores reconhecem a ajuda de Michael Pluchinsky com o trabalho de fotografia de alta velocidade

Usar equipamento de proteção pessoal adequada , por exemplo, segurança óculos, luvas, etc. , para executar as tarefas referidas neste manuscrito. Matéria-prima usada aqui se, para a medição da resistência à flexão, colisão, proporção ou esmagando a granel é sempre extrudados, obtidos de estudos de laboratório ou estudos piloto equipamento ou é materiais comerciais. Catalizador extrudate força depende de condições pré-tratamento, portanto, é importante para o usuário selecionar os tratamentos adequados. O resultado das medições permite decidir quais materiais para usar em seus estudos, pelo menos numa perspectiva de força.
1. resistência à flexão
<ol><li>
Preparação da amostra de força de flexão
	<ol>
<li>Riffle a extrudate amostra de interesse para um tamanho representativo de mínimos 25 partículas. Use um divisor de amostra de riffler ou riffle-tipo de fiação. Nota: Força de catalisador é dependente o tratamento térmico prévio, daí a amostra requer certas escolhas a ser feita pelo usuário sobre pré-tratamentos.</li>
		<li>Execute uma dos seguintes duas pré-tratamentos típicos, mas suas condições podem ser alteradas dependendo da necessidade do usuário.<ol>
<li>Calcine a amostra a 538 ° C, durante 1 h.<ol>
<li>Coloque um mínimo de 25 riffled catalisador extrudados em um prato de porcelana ou recipiente resistente ao calor.</li>
				<li>Lugar o prato com o catalisador em um forno de mufla refratária-tipo a 538 ° C, durante 1 h.</li>
				<li>Após a calcinação, coloque o exemplo quente em um dessecador e deixe-a esfriar para as condições do ambiente.</li>
			</ol>
</li>
			<li>Seca a amostra a 121 ° C por 2 h mínimo.<ol>
<li>Coloque um mínimo de 25 riffled catalisador extrudados em um prato de porcelana ou recipiente resistente ao calor.</li>
				<li>Coloque o prato com catalisador em um forno de secagem, conjunto de 121 ° C por um período mínimo de 2 h.</li>
				<li>Retirar a amostra quente do forno de secagem e colocá-lo em um dessecador e espere que ele esfrie para condições ambientais</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Instalação de instrumentação de força de flexão Nota: a barra de erro para o módulo de ruptura é + /-10%. Calibre o equipamento diariamente de acordo com o procedimento estabelecido pelo fabricante. Escolha o método que corresponda corretamente a forma da amostra, como o cálculo de MOR depende do fator de forma.<ol>
<li>Iniciar o quadro de teste de flexão e permitir que o sistema aquece-se para pelo menos 20 min antes de usar. Em seguida, abra o software necessário.</li>
		<li>Anexe 10 N (10 força Newton) célula de carga segundo as instruções do fabricante.</li>
		<li>Selecione uma velocidade de bigorna de 0,2 mm/seg com uma extensão de apoio 5 mm. Nota: Observou-se que para esta taxa de velocidade, o catalisador não é em uma região sensível de taxa de esforço e a força de ruptura é reproduzível.</li>
		<li>Selecione ' módulo de ruptura (MOR)' e 'Força máxima' na aba de resultados.</li>
		<li>Certifique-se de que crosshead no quadro MOR está na posição "Zero" pressionando firmemente o botão "Retorno" no console do quadro. A posição da cruzeta e bigorna pode ser alterado se necessário para acomodar extrudados de diâmetro diferente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Medição de força de flexão
	<ol>
<li>Retirar a amostra de extrudate catalisador de exsicador e colocá-lo em um filtro de diâmetro de 5-6cm invertido com N2 soprando para cima para criar um manto de gás seco.</li>
		<li>Use uma pinça para tirar uma amostra de extrudate da bandeja do filtro e coloque-o entre as vigas de suporte. Minimize o tempo de colocação de espécime extrudate e medição para minimizar o transporte de umidade.</li>
		<li>Centro da amostra de extrudate catalisador como melhor como possível à esquerda para a direita e de frente para trás sobre as vigas de apoio</li>
		<li>Clique no ícone "Start" na barra direita. Nota: Durante esta etapa, o extrudate está sendo dobrado para além do ponto de ruptura e, portanto, o teste é destrutivo nesse sentido.</li>
		<li>Certifique-se de cruzeta para e retorna à posição inicial após experimentando uma queda de 40% na força de carga. Nota: Isso geralmente ocorre após a ruptura extrudate.</li>
		<li>Selecione o ícone "Next" na barra direita para continuar para o próximo extrudate.</li>
		<li>Bata de "volta" para exibir o ponto de dados no gráfico e na tabela de resultados.</li>
		<li>Selecione 'Terminar a amostra' depois de medir a amostra extrudate 25. Nota: O software gera o relatório com as propriedades de resistência</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. teste de colisão
Nota: A taxa de alimentação, com o qual catalisador é alimentado para o tubo de queda é mantida baixa para que o catalisador individuais extrudados essencialmente colidem com uma superfície vazia na parte inferior do tubo gota sem prejudicar um ao outro
<ol><li>
Preparação do material de colisão
	<ol>
<li>Montar o tubo de queda (0,15 m de diâmetro e 1,83 m longo tubo de plástico) com a placa de recuperação (316 SS) na parte inferior. Defina a descarga do alimentador na altura correta de escolha (aqui 1,83 m) centralizada sobre o tubo de queda. Altere as alturas de queda para variar a severidade da colisão.</li>
		<li>Conjunto ressoam frequência do alimentador vibratório para 250 Hz com poder de fora.</li>
		<li>Ventilação local de posição sobre o funil de alimentação.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparação da amostra de colisão
	<ol>
<li>Riffle a amostra de catalisador de interesse para um tamanho representativo de 50 partículas mínimas. Use um divisor de amostra de riffler ou riffle-tipo de fiação.</li>
		<li>Suavemente, Peneire a amostra preparada para evitar pequenas partículas com um comprimento a relação do diâmetro menor ou igual a 1.</li>
		<li>Medir a relação de aspecto inicial da amostra, usando o protocolo seção 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Procedimento de gota de catalisador de colisão
	<ol>
<li>Manualmente transferi a amostra inteira para o funil de alimentação.</li>
		<li>Certifique-se de que saída de para-quedas do alimentador é centralizada sobre o tubo de queda.</li>
		<li>Ligue o interruptor de alavanca para o alimentador de energia e definido para 'Iniciar'.</li>
		<li>Permitir que todas as partículas cair livremente no tubo de queda e interfere com a placa de fundo.</li>
		<li>Desliga o poder para o alimentador, uma vez que todas as partículas foram alimentadas e caiu.</li>
		<li>Transferência de todas as partículas da placa de recuperação e remova cuidadosamente as multas da amostra por peneiração para remover poeira e batatas fritas.</li>
		<li>Medir a proporção da amostra usando protocolo seção 3 para completar a primeira medição de gota designada 1 X.</li>
		<li>Usando o exemplo da etapa 2.3.7, repita as etapas 2.3.1 para 2.3.6 e medir a taxa de proporção usando protocolo seção 3 para completar a segunda medição gota designada 2 X.</li>
		<li>Repita os passos acima para completar até 5x e 10x soltar as medições. Nota: Um pode optar por ignorar as medições de proporção intermediária, desde que a relação de aspecto só muda pouco depois várias gotas.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. catalisador de proporção
<ol><li>
Preparação da amostra de proporção
	<ol>
<li>Riffle a amostra de catalisador de interesse para um representante tamanho das partículas de 50 a 250. Use um divisor de amostra de riffler ou riffle-tipo de fiação para obter uma amostra representativa.</li>
		<li>Peneire a amostra preparada para evitar pequenas partículas com um L/D menor ou igual a 1 onde L representa o comprimento de um extrudate enquanto D representa o diâmetro de um extrudate.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Set-up e Software de proporção
	<ol>
<li>Abra o software e selecione o botão de barra de ferramentas de "Varredura" na parte superior da tela.</li>
		<li>Limpe o vidro com um pano de microfibra para remover qualquer poeira. Coloque uma folha de transparência limpo no scanner.</li>
		<li>Polvilhe os extrudados em cima a transparência e evitar as partículas de tocar um ao outro. Coloque as partículas dentro de uma área retangular medindo máxima de 10 cm por 20 cm.</li>
		<li>Distribua aleatoriamente os extrudados em toda a área a ser digitalizada. Use um par de pinças para deslizar as partículas longe um do outro ou para colocá-los em áreas mais abertas.</li>
		<li>Feche a tampa do scanner.</li>
		<li>Selecione a forma da partícula</li>
		<li>Habilitar a mensagem função no software que fixa, para tocar em partículas (destacadas em vermelho na tela), as partículas que são sobrepostas (ou escovagem) da borda da área de varredura e estas são automaticamente removido, todas as partículas com curvatura excessiva, qualquer as partículas que são muito pequenas (por exemplo, partículas de poeira) e quaisquer partículas que estão tocando um ao outro.</li>
		<li>Clique no botão de barra de ferramentas "Scan". Nota: O scanner vai começar a digitalizar as partículas. Vai demorar entre 2-3 min. Os resultados tabelados e imagem escaneada opticamente são exibidos na tela.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Análise de proporção
	<ol>
<li>Examinar os resultados digitalizados e certifique-se de que todas as partículas legit estão incluídas na verificação. Nota: Legit partículas têm e L/D > 1, descansar em uma posição natural para a verificação e não toque outros extrudados.</li>
		<li>Rever cada partícula suspeitada de tocar uma partícula vizinha como o algoritmo de cálculo não é perfeito.</li>
		<li>Elimine as partículas que descansar incorretamente devido crowding (tocando ou deitado em cima do outro) com eliminados com o software. Alternativamente, ajustar a posição da partícula com uma pinça e a amostra inteira pode ser verificada novamente.</li>
		<li>Salvar os resultados e registre as seguintes informações: média de diâmetro, comprimento médio e o número de partículas.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. bulk Crush testes
<ol><li>
Preparação de amostras de esmagamento em massa
	<ol>
<li>A amostra de extrudate catalisador de interesse deve ser riffled por forma a obter um adequado representante do montante total.</li>
		<li>Tratamento térmico a amostra de catalisador a 538 ° C mínimo 1 h em um forno de mufla ou similar e colocá-lo quente num exsicador e deixe-a esfriar para as condições do ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Processo de esmagamento em massa
	<ol>
<li>Tare a cubeta de catalisador (Copa) e preenchê-lo até transbordar com o catalisador para que haja um catalisador em excesso no recipiente.</li>
		<li>Nível cuidadosamente o copo com uma borda reta metal sem excesso de embalagem da cama.</li>
		<li>Pesar o recipiente com um catalisador nivelado para obter o peso da amostra de novo.</li>
		<li>Cuidadosamente coloque a amostra no conjunto de bloco e pistão de carga. Coloque o bloco de carga em cima da amostra sem esmagar o catalisador.</li>
		<li>Coloque o rolamento de esferas no centro do bloco de carga e ajuste o braço de bloqueio à altura apropriada uniformemente sobre o rolamento de esferas, usando o nível de carpinteiro pequeno. Bloquear o braço no lugar.</li>
		<li>Verifique se o regulador de pressão é definido na pressão especificada pelo usuário para ser aplicado à amostra de catalisador. Nota: Normalmente, é na faixa de 5-1.000 kPa e normalmente encontra-se por tentativa e erro para o aplicativo específico.</li>
		<li>Verifique se a válvula de controle de carga e a válvula de pressão estão abertos e em seguida, feche a válvula de sangria. Nota: O bloco de carga aumentará a sua pressão de ajuste.</li>
		<li>Esperar por 60 s para o exemplo para equilibrar.</li>
		<li>Libera a pressão abrindo a válvula de purga e fechando a válvula de pressão. Cuidado com o bloco de carga, voltando à posição original.</li>
		<li>Desbloqueie o braço de fechamento ajustável e levar a bola de rolamento e carregar o bloco para fora com cuidado.</li>
		<li>Medir e registrar o recuo da amostra após o ensaio de esmagamento.</li>
		<li>Peneire as multas. Recorde as multas recolhidas e medem a proporção da amostra de acordo com o protocolo, seção 3.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Le Page, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Applied Heterogeneous Catalysis. , (1987).</li><li>Woodcock, C. R., Mason, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Bulk Solids Handling: An Introduction to the Practice and Technology. , (1987).</li><li>Bertolacini, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+and+Physical+Testing+of+Catalysts.">Mechanical and Physical Testing of Catalysts.</a> ACS Symposium series. , 380-383 (1989).</li><li>Wu, D. F., Zhou, J. C., Li, Y. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Distribution+of+the+mechanical+strength+of+solid+catalysts.">Distribution of the mechanical strength of solid catalysts.</a> Chem Eng Res Des. 84 (12), 1152-1157 (2006).</li><li>Li, Y., Wu, D., Chang, L., Shi, Y., Wu, D., Fang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+model+for+bulk+crushing+strength+of+spherical+catalysts.">A model for bulk crushing strength of spherical catalysts.</a> Ind Eng Chem Res. 38, 1911-1916 (1999).</li><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+and+statistics+of+single+pellet+mechanical+strength+of+differently+shaped+catalysts.">Measurement and statistics of single pellet mechanical strength of differently shaped catalysts.</a> Powder Technol. 113, 176-184 (2000).</li><li>Staub, D., Meille, S., Le Corre, V., Chevalier, J., Rouleau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revisiting+the+side+crushing+test+using+the+three-point+bending+test+for+the+strength+measurement+of+catalyst+supports.">Revisiting the side crushing test using the three-point bending test for the strength measurement of catalyst supports.</a> Oil Gas Sci Technol. 70, 475-486 (2015).</li><li>Bridgwater, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chapter+3,+Particle+Breakage+due+to+Bulk+Shear.">Chapter 3, Particle Breakage due to Bulk Shear.</a> Handbook of Powder Technology, 1st ed. 12, (2007).</li><li>Farsi, A., Xiang, J., Latham, J. P., Carlsson, M., Stitt, E. H., Marigo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Does+Shape+Matter?+FEMDEM+Estimations+of+Strength+and+Post+Failure+Behaviour+of+Catalyst+Supports.">Does Shape Matter? FEMDEM Estimations of Strength and Post Failure Behaviour of Catalyst Supports.</a> 5th International Conference on Particle-Based methods. , (2017).</li><li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length+to+Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology,+I.+Modeling+Catalyst+Breakage+by+Impulsive+Forces.">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 639-647 (2016).</li><li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length+to+Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology,+II.+Bending+strength+versus+Impulsive+Forces.">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, II. Bending strength versus Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 2658-2669 (2016).</li><li>Beeckman, J. W. L., Cunningham, M., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Length-to-Diameter+Ratio+of+Extrudates+in+Catalyst+Technology:+III.+Catalyst+Breakage+in+a+Fixed+Bed.">Length-to-Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology: III. Catalyst Breakage in a Fixed Bed.</a> Chem. Eng. Technol. , 1844-1851 (2017).</li></ol>

Os autores não têm nada para divulgar.

Ruptura por forças impulsivas devido a colisão: A redução na relação de aspecto extrudate devido a colisão contra uma superfície pode ser medida em um teste de gota de laboratório. Neste teste, os extrudados são liberados de um para-quedas, queda e acelerar o devido à gravidade e também experimentar a arrastar com ar ambiente.
O método descrito acima, até agora só está disponível na literatura, conforme descrito em Beeckman15,16. Até recentemente, o alto grau de tédio para fazer medições manuais por pinça para um grande número de extrudados é provavelmente um fator que contribui para isso. O tempo de exposição ao ambiente do ar e, portanto, a umidade deve ser minimizada durante e entre as medições. Se necessário, o protocolo para o ensaio de queda pode precisar de ser executadas com um expurgo de2 N ou um expurgo de ar seco no cilindro. Um pode também optar por deixar o catalisador equilibrar no ar ambiente durante a noite antes de se proceder às medições para fazer captação de umidade de menos de um problema. O protocolo e método empregado aqui tem o benefício que produz rapidamente a relação de aspecto para mais de 100-300 de extrudados e, portanto, é preciso maioria da variabilidade pode ser observada com pequenas amostras fora da disputa.
É importante esse extrudados com um comprimento a relação do diâmetro menor do que a unidade ser retiradas da amostra, uma vez que o software de reconhecimento de forma poderia atribuir o comprimento e diâmetro de tais peças de catalisador erroneamente. Portanto, também é importante para minimizar e melhor ainda para eliminar o número de tais extrudados curtos. Portanto, é recomendável trabalhar com extrudados que têm uma relação de aspecto suficientemente grande no início do teste e para limitar a gravidade do impacto do teste.
Para trabalhos futuros e de uma perspectiva fundamental, seria muito interessante para estudar a colisão de único extrudados em função do seu comprimento, em função da altura da queda, em função do ângulo de impacto e em função do momento angular para mencionar j apenas algumas variáveis. Após a ruptura, será interessante determinar o local do ruptura no que respeita ao longo do comprimento do extrudate original. Esta metodologia também pode ser aplicável aos materiais que não são expulsadas, mas que em vez disso são obtidas pressionando ou por pelotas esféricas e, portanto, podem ter aplicações para a indústria farmacêutica e da indústria alimentar.
Ruptura devido ao estresse em um leito fixo O método descrito acima, até agora só está disponível na literatura, conforme descrito em Beeckman18. Para a força de esmagamento em massa, é importante seguir o padrão de protocolo de funcionamento, conforme descrito na ASTM D7084-04-17 por motivo de repetibilidade.
O tempo de exposição ao ambiente do ar e, portanto, a umidade deve ser minimizada durante e entre as medições. Se necessário, o protocolo pode ser necessário ser executada em uma caixa de luva para a aplicação da força de esmagamento a granel.
Como no caso de colisão, esta metodologia também pode encontrar aplicabilidade aos materiais que são extrudados não mas prefiro obtido por prensagem em forma de pelotas ou para pelotas esféricas obtidas por meio de gotejamento ou granulação.

Fabricação de catalisador é a espinha dorsal que suporta a indústria petroquímica e indústrias relacionadas. Catalisadores comerciais, ver página Le1, normalmente são expulsados de acordo com receitas que são segredos bem guardados de comércio ou tem patenteado métodos de fabrico. Catalisador típico os tamanhos variam de 1 mm a 5 mm de diâmetro e vêm em uma variedade de formas como um cilindro, um trilobe ou um quadrulobe junto também com uma variedade de suas contrapartes ocos. Enquanto o diâmetro e a secção de catalisadores extrudidos são frequentemente muito bem controlados, o comprimento de extrudados individuais têm um Gaussian mais como distribuição e os comprimentos individuais geralmente variam de aproximadamente igual a um diâmetro de vários diâmetros. Uma exceção é extrudados catalisadores de diâmetro suficientemente grande, o que lhes permite ser cortado como saída a cara morre, e estes têm uma distribuição de comprimento muito mais apertada. A distribuição de comprimento da menor 1mm para catalisadores de extrudados de diâmetro de 3 mm que são típicas para a indústria petroquímica são normalmente obtidas por quebra natural ou forçada quebra dependendo de sua força intrínseca.
Página de Le1, Woodcock2, Bertolacini3, Wu4 e Li5 mostram Propriedades de catalisador típico e os meandros das medições de força. Medições de força típica, na literatura e em ambientes comerciais compõem a força de queda média de extrudados único e da maior força de esmagar. Ambas as propriedades de resistência estão em uso para julgar se um catalisador tem resistência suficiente para sobreviver o carregamento e usar nos processos. Muitas vezes também um teste de atrito é adicionado para julgar a resistência de atrito de catalisador no processo. Apesar de um grande banco de dados existe em plantas comerciais na força de catalisador e uso, essa informação é raramente acessível na literatura aberta. Além disso, muitas das receitas catalisador são ad hoc e se estabeleceram depois de muita tentativa e erro. A modelagem deste aspecto da fabricação de catalisador é ainda um desafio para dizer o mínimo.
Aplicado aqui é a resistência à flexão do catalisador obtido de uma medição do módulo de Euler-Bernoulli de ruptura, que normalmente é obtida em um teste de flexão de três pontos. Li6 e Staub7 comentam sobre a resistência à flexão de catalisadores, mas seu trabalho é feito em extrudados de diâmetro relativamente grande e nenhuma aplicação direta é dada à quebra de catalisador de modelo. A resistência à flexão é raramente medida e relatada na literatura para tamanhos de catalisador comercial típico. Além disso, a resistência à flexão, muitas vezes não é aplicada para orientação na fabricação de catalisador
Medição e modelagem a quebra dos catalisadores durante sua fabricação ou durante a sua utilização no processo são difícil. Muitas vezes o catalisador extrudate relação comprimento igual diâmetro é modelado com base em métodos empíricos que relacioná-la com força através de leis de poder, no entanto, em muitos casos ainda tem uma forte componente ad hoc. Bridgwater8 fornece uma visão abrangente de quebra de partículas devido ao cisalhamento, mas o comprimento a relação do diâmetro dos extrudados são fora do intervalo comercial dos extrudados discutidos neste artigo. Métodos de elemento discreto (DEM) e métodos de elementos finitos (FEM) agora também são usados para investigar a quebra dos grânulos e estes métodos de abordagem o problema em um nível fundamental. Referência é dada a Heinrich9, Wassgren10, Potyondy11, Potapov12, Carson13e Farsi14 para obter detalhes sobre esta abordagem. Os métodos e técnicas empregadas aqui tentam ajudar a melhorar a quebra do catalisador devido a colisão através da segunda lei de Newton para determinar a força de impacto de modelagem e equilibrar isso com a força expressada pelo módulo de Euler-Bernoulli de ruptura. De ruptura por carga de estresse em um leito fixo, um equilíbrio de carga de força e cama flexural é aplicada a força, e isto permite prever a proporção da cama como uma função da carga. Muito importantes são os métodos de medição próprios que devem ser aplicados sob condições bem controladas e este aspecto é aqui neste artigo detalhado exaustivamente. Por exemplo, é sabido que a força de catalisador é fortemente influenciada pelo tratamento térmico que é aplicado e também pelas condições de uso quando o catalisador pode pegar umidade. Umas mais altas temperaturas do tratamento térmico geralmente reforçam o catalisador enquanto pick-up alta umidade enfraquece-lo normalmente. É, portanto, importante que a força é medida em um catalisador que tem visto o tratamento térmico adequado e que a umidade é controlada em que é necessário para que seja representativo para a utilização do catalisador durante sua fabricação ou durante o seu uso no processo. Pouco é encontrado na literatura que especificamente medidas e modela o comprimento a relação do diâmetro de extrudados de catalisador que são típicos para a indústria petroquímica. Recentemente, Beeckman15,16 tem usado a força de dobra do catalisador para prever quebra natural e ruptura forçada de catalisadores devido a colisão. Aqui atenção especial é dada para a relação de aspecto de catalisador (L/D) que é definida como a média aritmética do comprimento para rácios de diâmetro dos extrudados de catalisador individuais em uma amostra representativa. Os métodos experimentais aqui descritos são relativamente simples e permitem fundamentalmente estudar e comparar as medições experimentais com tratamentos teóricos.
O módulo de ruptura (MOR) do catalisador é uma medida de sua força de flexão. Leonhard Euler e Daniel Bernoulli desenvolveram a primeira abordagem teoricamente para comportamento elástico e resistência à ruptura na 1750. A Figura 1 mostra um esquema do teste flexão e a força de ruptura Fr. Para o caso específico de um extrudate cilíndrico, o módulo de ruptura pode ser calculado a partir:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq1.jpg">(1)
Onde σ é chamado o módulo de ruptura e tem dimensões de stress (Pa). D representa o diâmetro do extrudate enquanto w é a distância entre os dois pontos de apoio. A variável s é o fator de forma e é igual a 8/π para um cilindro. Para uma explicação abrangente sobre as forças e tensões na mão durante o experimento, bem como a forma como lidar com diferentes transversal formas referência é dada a Beeckman16. Especificamente, σ é o estresse à tração na ruptura direcionado perpendicularmente para a secção do extrudate e localizado na fibra extrema no meio entre os dois pontos de apoio.
Para a colisão de um extrudate com uma superfície, Beeckman15 mostra que duas assíntotas existirem no que diz respeito a relação de aspecto extrudate. A primeira assíntota chamada Φ∞ é alcançada após muitos impactos repetidos. Este comportamento assintótico é facilmente entendido, desde que, após a ruptura após a colisão, catalisadores mais curtos têm menos impulso e experimentam, portanto, menos força com o impacto. Ao mesmo tempo, mais curto catalisadores também exigem mais força a partir de uma perspectiva de torque e, portanto, o catalisador é esperado para chegar a uma proporção assintótica Φ∞ após muitos impactos. A segunda assíntota chamada Φα é alcançada após um impacto único quando extrudados são descartados que são suficientemente longo. Extrudados longos têm proporcionalmente mais dinâmica e pausa após o primeiro impacto em vários lugares ao longo de seu comprimento e a colisão de post proporção atinge a segunda assíntota designada Φα. As duas assíntotas podem ser encontradas pela regressão dos dados de colisão que medem a proporção em função do número de impactos repetidos de:
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq2.jpg">(2)
Onde Φ0 é a proporção inicial e Φj é a relação de aspecto depois j cai. Ambos os parâmetros Φ∞ e Φα têm um significado físico-mecânicas que está relacionado com a severidade do impacto e a força do catalisador. A gravidade do impacto pode ser variada, variando a altura de queda, embora para alturas de grande queda o catalisador se aproxima a velocidade terminal e, consequentemente, a gravidade nivelar para fora.
Partícula de comprimento e diâmetro de partículas são propriedades importantes do catalisador durante sua fabricação e usam. O tamanho e a forma de partículas de catalisador também são determinantes em suas características de embalagem e influenciam a queda de pressão através da cama de catalisador. Nos dias anteriores, muitas vezes, essas propriedades foram medidas à mão e este é um procedimento muito tedioso. Agora, essas propriedades podem ser facilmente obtidas pela primeira opticamente digitalizar uma grande amostra de extrudados de catalisador. Em seguida, software de imagem é usado para determinar o tamanho das partículas individuais. Isso permite que um grande número de partículas para ser analisados com rapidez e precisão, consulte Beeckman15. Estes sistemas são sintonizados para efetivamente reconhecer e medir partículas com diâmetro na faixa de 0,8 a 4.0 mm e com comprimentos que podem ser de vários diâmetros de longos. Esse método usa uma vista "de cima para baixo" do catalisador e, portanto, produz um diâmetro "óptico". Para certas formas, cuidado deve ser exercido quando comparar o diâmetro óptico com valores de diâmetro determinado manualmente com pinças.
O ensaio de resistência de queda em massa para catalisadores e portadores de catalizador, ASTM D7084-0417 usado aqui é um método de teste padrão aceito. O catalisador é carregado em uma pilha cilíndrica e pressão (tensão) é aplicado tipicamente na faixa de 5-1.000 kPa e é permitido para equilibrar. Depois de cada ponto de pressão, o catalisador é descarregado. As multas de catalisador são projectadas para fora da amostra catalisador e pesava enquanto a maior parte da amostra do catalisador é riffled para obter uma amostra representativa para medir com precisão a relação de aspecto. Enquanto o procedimento de teste de força de esmagamento em massa padrão concentra-se na quantidade de multas que é criada para medir a força de catalisador, este manuscrito concentra-se na redução da relação de aspecto após ruptura em função da carga, ver também Beeckman18 .

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:799px;" width="798">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:173px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td style="width:152px;">INSTRON</td>
			<td style="width:311px;">MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP</td>
			<td style="width:163px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td>INSTRON</td>
			<td>10 NEWTON LOAD CELL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td>INSTRON</td>
			<td>50 NEWTON LOAD CELL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Modulus of rupture (MOR)</td>
			<td>INSTRON</td>
			<td>BLEUHILL 3 SOFTWARE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Filter</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BUCHNER FILTER</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:20px;">Aspect ratio (avg L/D)</td>
			<td>EPSON</td>
			<td style="width:311px;">PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Software</td>
			<td>CASCADE DATA SYSTEMS</td>
			<td>ALIAS 3-4 SOFTWARE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Riffling</td>
			<td>HUMBOLDT MFG. Co</td>
			<td>SPINNING RIFFLER</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Riffling</td>
			<td>HUMBOLDT MFG. Co</td>
			<td>RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sieve screen</td>
			<td>VWR</td>
			<td>US MESH SIEVE SCREEN, # 16</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

predicting catalyst extrudate breakage based on the modulus of rupture

Resistência mecânica dos catalisadores extrudados e sua ruptura natural ou forçada por qualquer colisão contra uma superfície ou uma carga compressiva em um leito fixo são fenômenos importantes na tecnologia de catalisador. A resistência mecânica do catalisador é medida aqui dobrando sua força ou resistência à flexão. Esta técnica é relativamente nova na perspectiva de aplicá-la aos catalisadores comerciais de tamanhos típicos usados na indústria. Ruptura de catalisador por colisão contra uma superfície é medida após uma queda dos extrudados através do ar ambiente em um tubo vertical. Quantificar a força do impacto é feito teoricamente aplicando a segunda lei de Newton. Medição de quebra do catalisador devido ao stress em um leito fixo é feito seguindo o procedimento padrão do teste de força de esmagamento em massa. Romance aqui é o foco em medir a redução do comprimento a relação diâmetro do extrudados em função do stress.

Ruptura por colisão: Para dar ao leitor uma ideia da complexidade do impacto de um extrudate sobre uma superfície, foi pensado para ser benéfico para fornecer algumas fotos instantâneo na velocidade máxima moldura tínhamos disponível no momento (10.000 quadros/s). Figura 2 mostra essa fotografia de alta velocidade e captura a quebra dos extrudados individuais como elas impactam uma superfície de policarbonato. Essa superfície tem a vantagem adicional que mostra a abordagem do extrudate antes de impacto por reflectância da superfície e permite definir claramente a instância de contato. A duração do quebra por impacto parece ser inferior a 10-4 s, enquanto a história do pleno impacto mostra ser muito complexa. As forças experientes pelo extrudate como uma função do tempo durante a colisão são muito cravado e irregular. A desaceleração média definida como a velocidade de impacto sobre o tempo de contato é apenas uma estimativa aproximada do que acontece. Quando multiplicado pela massa do extrudate novamente é apenas uma estimativa aproximada da força.
Determinou-se a proporção assintótica Φ∞ em 25 diferentes tipos de catalisadores e suas propriedades são dadas em Beeckman16. O modelo parâmetro Φ∞ para cada catalisador foi obtido pela regressão não-linear usando a EQ. (2) mostrado na introdução.
A Figura 3 mostra a redução do rácio de aspecto de um catalisador fresco típico do mesmo lote catalisador caiu várias vezes de diferentes alturas. Esta sequência mostra claramente a saída de linha para a relação de aspecto assintótica, Φ∞ para soltar diferentes alturas , ou seja. gravidades diferentes. Beeckman16 mostra que a diferença na proporção de queda de grandes alturas torna-se menor e menor devido a arrastar pelo ar ambiente durante a queda, que retarda a aceleração das extrudados e finalmente atinge a velocidade terminal por gota grande alturas. Também foi demonstrado que o extrudados seguem uma segunda lei de quebra de ordem que explica a forma da curva de tendência da proporção com o número de gotas consecutivas. A Figura 4 mostra a proporção do mesmo catalisador como na Figura 3 , mas agora começando com vertentes muito tempo selecione catalisador após um impacto único (cada ponto de dados é gerado a partir de um único extrudate). Os símbolos sólidos representam as médias da proporção para cada grupo de tamanhos. Isto mostra a presença da segunda assíntota Φα e, também, uma apreciação para a barra de erro que está envolvida quando o relação diâmetro comprimento é obtido a partir de um número muito limitado de extrudados.
A força impulsiva que age sobre o extrudate durante a colisão pode ser encontrada aplicando a segunda lei de Newton. É mostrado que na proporção assintótica Φ∞, igualando a força de ruptura para a força impulsiva leva para a seguinte correlação:
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq3.jpg">(3)
Com o grupo adimensional normalizado dado por:
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq4.jpg">(4)
Onde σ, Ψ, p, D e g são respectivamente o módulo de catalisador de ruptura, o fator de forma de catalisador, a densidade de catalisador, o diâmetro de catalisador e a aceleração gravitacional. A gravidade adimensional normalizada do impacto S∞ pode ser expresso como:
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5.jpg">(5)
Onde está o v , que a velocidade de impacto, Δt é a duração da colisão e C é um fator de interação de colisão. Além disso é mostrado que para um total de 25 catalisadores de diferente tamanho, forma e composição química que foram testados no drop testar isso em primeira aproximação, o grupo <img alt="Equation 5b" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5b.jpg"> é essencialmente uma constante.
Ruptura por estresse em uma cama fixa: Cinco catalisadores mostrados na tabela 1 são investigados com o teste de queda em massa para várias pressões. Abaixo uma certa pressão, aqui chamada a pressão crítica, nenhuma mudança essencial ocorre na proporção de aspecto de catalisador da cama. Uma vez que a pressão aumenta acima deste valor crítico, o catalisador extrudate começa a quebrar e a relação de aspecto na cama ajusta naturalmente até que a resistência à flexão da cama novamente é capaz de suportar o esforço aplicado. Um exemplo da comparação dos resultados experimentais e os resultados previstos são mostrados na Figura 5. Valores previstos são mostrados como a curva sólida e é obtido pelo início de partida Φproporção0 de extrudados o catalisador e permanecendo em que o valor até atingir a pressão crítica Pc . Depois disso, o valor da proporção diminui com o poder negativo de um terço da carga pressão.
A metodologia para encontrar a carga máxima admissível para uma cama resistir a ruptura de catalisador utiliza um equilíbrio da força à força do catalisador ruptura na carga.
Beeckman18 mostra que a proporção do catalisador no equilíbrio com a força de carga pode ser descrita por:
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq6.jpg">(6)
Onde Φ é a relação de aspecto extrudate enquanto serr é um grupo adimensional, dado por:
<img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq7.jpg">(7)
Σ, Cadê o módulo de ruptura, s é o mesmo fator de forma de extrudate quanto à colisão, e P é o stress. O valor para Ψ é determinada pela embalagem da cama e ao lado do cama de partícula para partícula forçar as interações e os autores dão um valor teórico de 61/6 ou cerca de 1,35 para Ψ.
Para resumir, se uma cama de extrudados é carregada a granel esmagar teste de força e um stress que p é aplicado, então os extrudados quebrará em toda a cama inteira sob a pressão aplicada P para um valor médio, dado pela EQ. (6). Portanto, uma cama com uma partida de proporção Φ0 tem uma pressão crítica Pc pode suportar dada por:
<img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq8.jpg">(8)
<table fo:keep-together.within-page="1"><tbody>
<tr>
<td>Catalisador</td>
			<td>Forma</td>
			<td>D, diâmetro</td>
			<td>Φ0 , relação de aspecto inicial</td>
			<td>s, fator de forma</td>
			<td>Ρ, densidade</td>
			<td>MOR DE Σ</td>
			<td>PC, crítico stress</td>
		</tr>
<tr>
<td></td>
			<td></td>
			<td>m</td>
			<td>(-)</td>
			<td>(-)</td>
			<td>kgm-3
</td>
			<td>MPa</td>
			<td>kPa</td>
		</tr>
<tr>
<td>A</td>
			<td>QUADRULOBE</td>
			<td>1.43E-03</td>
			<td>3.18</td>
			<td>2.20</td>
			<td>1250</td>
			<td>0,81</td>
			<td>27,9</td>
		</tr>
<tr>
<td>B</td>
			<td>CILINDRO</td>
			<td>9.50E-04</td>
			<td>5.92</td>
			<td>2.55</td>
			<td>750</td>
			<td>1.38</td>
			<td>6.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>C</td>
			<td>CILINDRO</td>
			<td>8.30E-04</td>
			<td>7,48</td>
			<td>2.55</td>
			<td>1870</td>
			<td>2.83</td>
			<td>6.5</td>
		</tr>
<tr>
<td>D</td>
			<td>TRILOBE</td>
			<td>2.89E-03</td>
			<td>2.28</td>
			<td>2.28</td>
			<td>970</td>
			<td>0.76</td>
			<td>69,3</td>
		</tr>
<tr>
<td>E</td>
			<td>CILINDRO</td>
			<td>1.55E-03</td>
			<td>3.54</td>
			<td>2.55</td>
			<td>AT</td>
			<td>1.37</td>
			<td>39,7</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabela 1: Catalisadores e suas propriedades empregadas a granel esmagando estudo. A tabela 1 mostra as propriedades de catalisador e propriedades derivadas do estresse que permitem calcular a redução na proporção durante a compressão a granel esmagar a medição de força. Adaptado de Beeckman et al . 201718
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig1.jpg"> Figura 1 : Três pontos dobrando-se de um catalisador Extrudate por uma força externa F. Representação esquemática de catalisador e a posição da força aplicada no meio os dois pontos de apoio para a determinação do módulo de ruptura. A quantidade de dobra é altamente exagerada. De acordo com a teoria da elasticidade, a tensão axial é compressiva no topo do extrudate e a tensão axial é elástica na parte inferior do extrudate. Portanto, há um eixo com zero stress e isto é chamado o centroide. Quando o stress elástico na parte inferior atinge a resistência à tração do material, ou módulo de ruptura, o extrudate quebra na fibra extrema, localizada na parte inferior e se propaga muito rápido para completar o extrudate falha. Adaptado de Beeckman et al . 2016 16. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig2.jpg"> Figura 2 : Impacto de extrudados em uma superfície de policarbonato vazio. Fotografia de alta velocidade mostrando uma sequência de dois impingements extrudate de catalisador contra uma superfície de policarbonato. Tiros são 0,1 ms afastados uns dos outros. Adaptado de Beeckman et al . 2016 16. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig3.jpg"> Figura 3 : A relação de aspecto em função da altura da queda e o número de impactos. Relação de aspecto em função da altura da queda ou gravidade e o número de impactos. Para alturas de queda de alta, a relação de aspecto assintótica as alterações somente pouco desde os extrudados atingir sua velocidade terminal. Adaptado de Beeckman et al . 2016 15. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig4.jpg"> Figura 4 : Relação de aspecto após 1 gota de catalisador A com uma grande proporção inicial. Relação de aspecto após uma única gota de extrudados que possuem uma grande proporção antes da queda. Para tão longos extrudados, a assíntota segunda torna-se visível mesmo na presença de erro experimental substancial devido ao número limitado de extrudados usados. Adaptado de Beeckman et al . 2016 15. <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig5.jpg"> Figura 5 : Proporção de catalisador contra estresse de carga para catalisador r. Redução da relação de aspecto em função da carga aplicada tensão na medição de força de esmagamento em massa de acordo com o método ASTM D7084-04. A proporção mantém-se constante até a pressão crítica é alcançada após o catalisador quebra para menores e menores valores conforme a pressão aumenta. Cada ponto de dados é uma medida separada com catalisador fresco desde o início. Adaptado de Beeckman et al . 201718<a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig5large.jpg" target="_blank">, por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

Aqui nós apresentamos um protocolo para medir o módulo de ruptura de um catalisador de extrudados e a quebra do catalisador disse extrudados por colisão contra uma superfície ou por compressão em um leito fixo.

Prever Catalyst Extrudate ruptura baseia o módulo de ruptura

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a ...

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Principal Stresses under a Given Loading

SCIENTISTS IN ACTION

8.2K visualizações.  ExxonMobil Research and Engineering Company. Aqui nós apresentamos um protocolo para medir o módulo de ruptura de um catalisador de extrudados e a quebra do catalisador disse extrudados por colisão contra uma superfície ou por compressão em um leito fixo.

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Microwave Photonics Systems Based on Whispering-gallery-mode Resonators

Microwave photonics systems rely fundamentally on the interaction between microwave and optical signals. These systems are extremely promising for various areas of technology and applied science, such as aerospace and communication engineering, sensing, metrology, nonlinear photonics, and quantum optics. In this article, we present the principal techniques used in our lab to build microwave photonics systems based on ultra-high Q whispering gallery mode resonators. First detailed in this article is the protocol for resonator polishing, which is based on a grind-and-polish technique close to the ones used to polish optical components such as lenses or telescope mirrors. Then, a white light interferometric profilometer measures surface roughness, which is a key parameter to characterize the quality of the polishing. In order to launch light in the resonator, a tapered silica fiber with diameter in the micrometer range is used. To reach such small diameters, we adopt the "flame-brushing" technique, using simultaneously computer-controlled motors to pull the fiber apart, and a blowtorch to heat the fiber area to be tapered. The resonator and the tapered fiber are later approached to one another to visualize the resonance signal of the whispering gallery modes using a wavelength-scanning laser. By increasing the optical power in the resonator, nonlinear phenomena are triggered until the formation of a Kerr optical frequency comb is observed with a spectrum made of equidistant spectral lines. These Kerr comb spectra have exceptional characteristics that are suitable for several applications in science and technology. We consider the application related to ultra-stable microwave frequency synthesis and demonstrate the generation of a Kerr comb with GHz intermodal frequency.

The customized techniques developed in our lab to build microwave photonics systems based on ultra-high Q whispering gallery mode resonators are presented. The protocols to obtain and characterize these resonators are detailed, and an explanation of some of their applications in microwave photonics is given.

Microwave Systems Fotônica Baseado Ressonadores-gallery de modo Whispering

Microwave photonics systems rely fundamentally on the interaction between microwave and optical signals. These systems are extremely promising for various ...

Engenharia

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Simulation of Human-induced Vibrations Based on the Characterized In-field Pedestrian Behavior

For slender and lightweight structures, vibration serviceability is a matter of growing concern, often constituting the critical design requirement. With designs governed by the dynamic performance under human-induced loads, a strong demand exists for the verification and refinement of currently available load models. The present contribution uses a 3D inertial motion tracking technique for the characterization of the in-field pedestrian behavior. The technique is first tested in laboratory experiments with simultaneous registration of the corresponding ground reaction forces. The experiments include walking persons as well as rhythmical human activities such as jumping and bobbing. It is shown that the registered motion allows for the identification of the time variant pacing rate of the activity. Together with the weight of the person and the application of generalized force models available in literature, the identified time-variant pacing rate allows to characterize the human-induced loads. In addition, time synchronization among the wireless motion trackers allows identifying the synchronization rate among the participants. Subsequently, the technique is used on a real footbridge where both the motion of the persons and the induced structural vibrations are registered. It is shown how the characterized in-field pedestrian behavior can be applied to simulate the induced structural response. It is demonstrated that the in situ identified pacing rate and synchronization rate constitute an essential input for the simulation and verification of the human-induced loads. The main potential applications of the proposed methodology are the estimation of human-structure interaction phenomena and the development of suitable models for the correlation among pedestrians in real traffic conditions.

A protocol is presented for the characterization of the in-field pedestrian behavior and the simulation of the resulting structural response. Field-tests demonstrate that the in situ identified pacing rate and synchronization rate among the participants constitute an essential input for the simulation and verification of the human-induced loads.

Simulação de vibrações induzidas por humanos com base no comportamento do pedestre no campo Caracterizada

For slender and lightweight structures, vibration serviceability is a matter of growing concern, often constituting the critical design requirement. With ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

Strain Sensing Baseado em Multiscale Materiais Compósitos reforçados com grafeno Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Effect of Bending on the Electrical Characteristics of Flexible Organic Single Crystal-based Field-effect Transistors

The charge transport in an organic semiconductor depends highly on the molecular packing in the crystal, which influences the electronic coupling immensely. However, in soft electronics, in which organic semiconductors play a critical role, the devices will be bent or folded repeatedly. The effect of bending on the crystal packing and thus the charge transport is crucial to the performance of the device. In this manuscript, we describe the protocol to bend a single crystal of 5,7,12,16-tetrachloro-6,13-diazapentacene (TCDAP) in the field-effect transistor configuration and to obtain reproducible I-V characteristics upon bending the crystal. The results show that bending a field-effect transistor prepared on a flexible substrate results in nearly reversible yet opposite trends in charge mobility, depending on the bending direction. The mobility increases when the device is bent toward the top gate/dielectric layer (upward, compressive state) and decreases when bent toward the crystal/substrate side (downward, tensile state). The effect of bending curvature was also observed, with greater mobility change resulting from higher bending curvature. It is suggested that the intermolecular &#960;-&#960; distance changes upon bending, thereby influencing the electronic coupling and the subsequent carrier transport ability.

This manuscript describes the bending process of an organic single crystal-based field-effect transistor to maintain a functioning device for electronic property measurement. The results suggest that bending causes changes in the molecular spacing in the crystal and thus in the charge hopping rate, which is important in flexible electronics.

Efeito da flexão no Características elétricas dos transistores de efeito de campo baseados em cristal flexível Orgânico Um único

The charge transport in an organic semiconductor depends highly on the molecular packing in the crystal, which influences the electronic coupling ...

The Modular Design and Production of an Intelligent Robot Based on a Closed-Loop Control Strategy

Intelligent robots are part of a new generation of robots that are able to sense the surrounding environment, plan their own actions and eventually reach their targets. In recent years, reliance upon robots in both daily life and industry has increased. The protocol proposed in this paper describes the design and production of a handling robot with an intelligent search algorithm and an autonomous identification function.
First, the various working modules are mechanically assembled to complete the construction of the work platform and the installation of the robotic manipulator. Then, we design a closed-loop control system and a four-quadrant motor control strategy, with the aid of debugging software, as well as set steering gear identity (ID), baud rate and other working parameters to ensure that the robot achieves the desired dynamic performance and low energy consumption. Next, we debug the sensor to achieve multi-sensor fusion to accurately acquire environmental information. Finally, we implement the relevant algorithm, which can recognize the success of the robot&#39;s function for a given application.
The advantage of this approach is its reliability and flexibility, as the users can develop a variety of hardware construction programs and utilize the comprehensive debugger to implement an intelligent control strategy. This allows users to set personalized requirements based on their needs with high efficiency and robustness.

We present a protocol on modular design and production of intelligent robots to help scientific and technical workers design intelligent robots with special production tasks based on personal needs and individualized design.

O Design Modular e a produção de um robô inteligente baseada em uma estratégia de controle de circuito fechado

Intelligent robots are part of a new generation of robots that are able to sense the surrounding environment, plan their own actions and eventually reach ...

Fabrication of Flexible Image Sensor Based on Lateral NIPIN Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, but several challenging points remain, such as a low absorption efficiency due to a thin active layer and low flexibility. We present an advanced method to fabricate a flexible phototransistor array with an improved electrical performance. The outstanding electrical performance is driven by a low dark current owing to deep impurity doping. Stretchable and flexible metal interconnectors simultaneously offer electrical and mechanical stabilities in a highly deformed state. The protocol explicitly describes the fabrication process of the phototransistor using a thin silicon membrane. By measuring I-V characteristics of the completed device in deformed states, we demonstrate that this approach improves the mechanical and electrical stabilities of the phototransistor array. We expect that this approach to a flexible phototransistor can be widely used for the applications of not only next-generation imaging systems/optoelectronics but also wearable devices such as tactile/pressure/temperature sensors and health monitors.

We present a detailed method to fabricate a deformable lateral NIPIN phototransistor array for curved image sensors. The phototransistor array with an open mesh form, which is composed of thin silicon islands and stretchable metal interconnectors, provides flexibility and stretchability. The parameter analyzer characterizes the electrical property of the fabricated phototransistor.

Fabricação de imagem flexível Sensor baseado no NIPIN Lateral Phototransistors

Flexible photodetectors have been intensely studied for the use of curved image sensors, which are a crucial component in bio-inspired imaging systems, ...

O-cresol Concentration Online Measurement Based On Near Infrared Spectroscopy Via Partial Least Square Regression

Unlike macroscopic process variables, near-infrared spectroscopy provides process information at the molecular level and can significantly improve the prediction of the components in industrial processes. The ability to record spectra for solid and liquid samples without any pretreatment is advantageous and the method is widely used. However, the disadvantages of analyzing high-dimensional near-infrared spectral data include information redundancy and multicollinearity of the spectral data. Thus, we propose to use partial least squares regression method, which has traditionally been used to reduce the data dimensionality and eliminate the collinearity between the original features. We implement the method for predicting the o-cresol concentration during the production of polyphenylene ether. The proposed approach offers the following advantages over component regression prediction methods: 1) partial least squares regression solves the multicollinearity problem of the independent variables and effectively avoids overfitting, which occurs in a regression analysis due to the high correlation between the independent variables; 2) the use of the near-infrared spectra results in high accuracy because it is a non-destructive and non-polluting method to obtain information at microscopic and molecular scales.

The protocol describes a method of predicting o-cresol concentration during the production of polyphenylene ether using near-infrared spectroscopy and partial least squares regression. To describe the process more clearly and completely, an example of predicting the o-cresol concentration during the production of polyphenylene is used to clarify the steps.

Medição on-line de concentração de o-cresol com base em espectroscopia infravermelha próxima via regressão parcial pelo menos quadrado

Unlike macroscopic process variables, near-infrared spectroscopy provides process information at the molecular level and can significantly improve the ...

Implementation of a Nonlinear Microscope Based on Stimulated Raman Scattering

Stimulated Raman scattering (SRS) microscopy uses near-infrared excitation light; therefore, it shares many multi-photon microscopic imaging properties. SRS imaging modality can be obtained using commercial laser-scanning microscopes by equipping with a non-descanned forward detector with proper bandpass filters and lock-in amplifier (LIA) detection scheme. A schematic layout of a typical SRS microscope includes the following: two pulsed laser beams, (i.e., the pump and probe directed in a scanning microscope), which must be overlapped in both space and time at the image plane, then focused by a microscope objective into the sample through two scanning mirrors (SMs), which raster the focal spot across an x-y plane. After interaction with the sample, transmitted output pulses are collected by an upper objective and measured by a forward detection system inserted in an inverted microscope. Pump pulses are removed by a stack of optical filters, whereas the probe pulses that are the result of the SRS process occurring in the focal volume of the specimen are measured by a photodiode (PD). The readout of the PD is demodulated by the LIA to extract the modulation depth. A two-dimensional (2D) image is obtained by synchronizing the forward detection unit with the microscope scanning unit. In this paper, the implementation of an SRS microscope is described and successfully demonstrated, as well as the reporting of label-free images of polystyrene beads with diameters of 3 &#181;m. It is worth noting that SRS microscopes are not commercially available, so in order to take advantage of these characteristics, the homemade construction is the only option. Since SRS microscopy is becoming popular in many fields, it is believed that this careful description of the SRS microscope implementation can be very useful for the scientific community.

In this manuscript, the implementation of a stimulated Raman scattering (SRS) microscope, obtained by the integration of an SRS experimental set-up with a laser scanning microscope, is described. The SRS microscope is based on two femtosecond (fs) laser sources, a Ti-Sapphire (Ti:Sa) and synchronized optical parametric oscillator (OPO).

Implementação de um microscópio não-linear baseado em espalhamento Raman estimulado

Stimulated Raman scattering (SRS) microscopy uses near-infrared excitation light; therefore, it shares many multi-photon microscopic imaging properties. ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Resistive switching crossbar architecture is highly desired in the field of digital memories due to low cost and high-density benefits. Different materials show variability in resistive switching properties due to the intrinsic nature of the material used, leading to discrepancies in the field because of underlying operation mechanisms. This highlights a need for a reliable technique to understand mechanisms using nanostructural observations. This protocol explains a detailed process and methodology of in&#160;situ nanostructural analysis as a result of electrical biasing using transmission electron microscopy (TEM). It provides visual and reliable evidence of underlying nanostructural changes in real time memory operations. Also included is the methodology of fabrication and electrical characterizations for asymmetric crossbar structures incorporating amorphous vanadium oxide. The protocol explained here for vanadium oxide films can be easily extended to any other materials in a metal-dielectric-metal sandwiched structure. Resistive switching crossbars are predicted to serve the programmable logic and neuromorphic circuits for next-generation memory devices, given the understanding of the operation mechanisms. This protocol reveals the switching mechanism in a reliable, timely, and cost-effective way in any type of resistive switching materials, and thereby predicts the device&#39;s applicability.

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

Presented here is a protocol for analyzing nanostructural changes during in&#160;situ biasing with transmission electron microscopy (TEM) for a stacked metal-insulator-metal structure. It has significant applications in resistive switching crossbars for the next generation of programmable logic circuits and neuromimicking hardware, to reveal their underlying operation mechanisms and practical applicability.

Prever Catalyst Extrudate ruptura baseia o módulo de ruptura

Resumo

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Capítulos neste vídeo

Microwave Systems Fotônica Baseado Ressonadores-gallery de modo Whispering

Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido

Simulação de vibrações induzidas por humanos com base no comportamento do pedestre no campo Caracterizada

Strain Sensing Baseado em Multiscale Materiais Compósitos reforçados com grafeno Nanoplatelets

Efeito da flexão no Características elétricas dos transistores de efeito de campo baseados em cristal flexível Orgânico Um único

O Design Modular e a produção de um robô inteligente baseada em uma estratégia de controle de circuito fechado

Fabricação de imagem flexível Sensor baseado no NIPIN Lateral Phototransistors

Medição on-line de concentração de o-cresol com base em espectroscopia infravermelha próxima via regressão parcial pelo menos quadrado

Implementação de um microscópio não-linear baseado em espalhamento Raman estimulado

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication ofAssimetric Crossbars Based on Mix-Phased a-VO_x

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Microwave Systems Fotônica Baseado Ressonadores-gallery de modo Whispering

Seletiva Área Modificação de Superfície Wettability Silicon por Pulsed Laser irradiação UV em meio líquido

Simulação de vibrações induzidas por humanos com base no comportamento do pedestre no campo Caracterizada

Strain Sensing Baseado em Multiscale Materiais Compósitos reforçados com grafeno Nanoplatelets

Efeito da flexão no Características elétricas dos transistores de efeito de campo baseados em cristal flexível Orgânico Um único

O Design Modular e a produção de um robô inteligente baseada em uma estratégia de controle de circuito fechado

Fabricação de imagem flexível Sensor baseado no NIPIN Lateral Phototransistors

Medição on-line de concentração de o-cresol com base em espectroscopia infravermelha próxima via regressão parcial pelo menos quadrado

Implementação de um microscópio não-linear baseado em espalhamento Raman estimulado

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication ofAssimetric Crossbars Based on Mix-Phased a-VOx

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