Este protocolo é significativo porque é uma visualização da integração do dispositivo de tensão uniaxial com microscopia de tunelamento de varredura. Envolve tanto aplicar tensão quanto visualizar a manipulação de domínios estruturais em SDM. A principal vantagem desta técnica é que permite o aumento de quantidades de tensão, uma vez que é um dispositivo mecânico.
Seus efeitos superficiais são capazes de ser visualizados usando microscopia de tunelamento de varredura. Em supercondutores de alta temperatura, afinando deliberadamente e manipulando estados de simetria quebrados, pode-se controlar e entender a supercondutividade. Este processo pode ser aplicado a qualquer material, desde que seja um único cristal e compatível com SDM.
Há muitos testes de dispositivos para determinar a resposta da configuração a condições variadas, incluindo quanta tensão pode ser alcançada. É uma experiência muito desafiadora onde paciência e compreensão absoluta do que você está fazendo é fundamental. A demonstração visual desse processo é fundamental, pois dá uma visão sobre como fazer e usar o dispositivo descrito com SDM, que é um processo complexo.
Para começar, desmonte o dispositivo em forma de u e coloque-o em acetona. Limpe o dispositivo, os parafusos do micrômetro, os discos de mola de Belleville e a placa base sonicando-os por 20 minutos. Em seguida, transfira-os para isopropanol e sonicate-los por mais 20 minutos.
Uma vez limpo, asse os componentes do dispositivo em um forno por 15 a 20 minutos para se livrar de qualquer resíduo de água e desgargar. Em seguida, usando uma lâmina afiada, corte a amostra de telúrio de ferro para um milímetro por dois milímetros por 0,1 milímetros de tamanho. Finalmente, monte as peças juntos.
A abertura dentro do u é de um milímetro e pode ser ajustada menor ou grande por um par de parafusos de micrômetro localizados nas laterais do dispositivo. Em dois pratos separados, misture epóxi prateado e epóxi não condutor de acordo com as instruções nas folhas de dados epóxi. Em seguida, aplique uma fina camada de epóxi de prata para criar um contato elétrico e montar a amostra através da lacuna de um milímetro para que seu longo eixo seja orientado ao longo do eixo b da amostra de telúrio de ferro.
Coloque o suporte da amostra e prove em um forno de convecção e leve-os por 15 minutos para curar novamente o epóxi. Uma vez que a amostra tenha esfriado, cubra seus dois lados com epóxi não condutor para que a amostra seja firmemente suportada no dispositivo. Em seguida, coloque-o de volta no forno para curar o epóxi.
Usando um microscópio óptico, examine a posição da amostra de todos os ângulos para verificar se há alinhamento paralelo dos lados da amostra com a abertura. Com tudo agora preparado, comece a aplicar a tensão compressiva girando o parafuso do micrômetro 50 graus enquanto observa a superfície da amostra. Não deve haver rachaduras ou dobras da amostra após a aplicação da pressão.
Em seguida, enrosque o dispositivo na placa base. Uma vez fixado, aplique uma fina camada de epóxi prateado da placa base no dispositivo em forma de u para criar contato elétrico entre a amostra e a placa. Coloque a amostra no forno para curar o epóxi.
Uma vez resfriado, verifique o contato elétrico usando um multimetro. Em seguida, use uma fina camada de epóxi não condutora para colar um poste de alumínio na amostra de modo que seja perpendicular ao plano ab cleaving. Os posts devem ser do mesmo tamanho da amostra.
Quando o poste estiver corretamente posicionado, asse o dispositivo montado até que o epóxi esteja curado. Primeiro, transfira o dispositivo para o microscópio de tunelamento de varredura colocando-o na doca de carregamento da temperatura variável, microscópio de tunelamento de vácuo ultra-alto. Usando um manipulador de braço, derrube o poste de alumínio em vácuo ultra-alto à temperatura ambiente para expor uma superfície recém-cortada.
Transfira imediatamente o dispositivo in situ com outro conjunto de manipuladores para a câmara de microscópio de tunelamento de varredura, entre na cabeça do microscópio, que foi resfriado até nove graus Calvin. Deixe a amostra esfriar até nove graus durante a noite antes de realizar os próximos passos e manter essa temperatura durante os experimentos. Uma vez alcançado o equilíbrio de temperatura, prepare as pontas de irídio de platina antes de cada experimento por emissão de campo em uma superfície de cobre que foi tratada com várias rodadas de sputtering e ressarcimento.
Utilizando a tensão aplicada aos materiais elétricos piezo no microscópio, mova o estágio da amostra para se alinhar com a ponta. Em seguida, aproxime-se da amostra. Uma vez que a ponta está a poucos angstroms de distância da amostra e a corrente de tunelamento registra no osciloscópio, ela está pronta para tomar topógrafos.
Aqui está uma imagem topográfica de resolução atômica de 10 nanômetros de um único cristal de telúrio de ferro não treinado. A estrutura atômica vista corresponde aos átomos de telúrio que são expostos após a fissura da amostra. A transformação 4DA da topografia mostra quatro picos afiados nos cantos da imagem ao longo das direções A e B que correspondem aos picos atômicos de Bragg.
Em contraste com a primeira imagem, esta imagem topográfica mostra um topógrafo obtido com uma ponta magnética. São observadas listras unidirecionais com periodicidade de duas vezes maior que a da rede ao longo do eixo a. A transformação 4DA deste topógrafo mostra, além dos picos de Bragg, um novo par de picos de satélite, correspondendo a metade do momento de pico de Bragg e, portanto, o dobro do comprimento de onda espacial real.
A nova estrutura corresponde à ordem de listras AFM dos átomos de ferro logo abaixo da superfície. Em algumas partes da amostra não treinada existem limites de domínio duplo onde a estrutura cristalina com o eixo B longo e a ordem de listras AFM que acompanham giram 90 graus. Aqui você pode observar um topógrafo de 25 nanômetros de um limite de domínio duplo AFM.
A transformação 4DA desta região mostra dois pares de ordem AFM destacados por círculos verde e amarelo. Cada domínio magnético contribui para apenas um par de picos na transformação 4DA. Para a amostra tensa, apenas um único domínio pode ser visto como resultado da pressão uniaxial aplicada à amostra.
Aqui, uma topografia em larga escala é mostrada abrangendo uma região total de aproximadamente 1,75 mícrons por 0,75 mícrons, o que é mais que o dobro da área total abrangeda nas amostras não treinadas. A transformação 4DA para cada topógrafo mostra apenas um par de picos AFM indicando apenas um único domínio nesta amostra tensa. A coisa mais importante a considerar ao tentar este procedimento é o seu objetivo final.
Saber por que você está aplicando cepa uniaxial deve guiá-lo quanto à orientação da amostra e quanta tensão aplicar. Após este procedimento, um dispositivo de tensão também pode ser integrado com outras técnicas, como difração de raios-X, dispersão de raios-X elásticos ressonantes e espectroscopia de fotomissão resolvida angular. SDM é uma técnica poderosa que permite visualizar elétrons em materiais quânticos.
E estes são materiais muito sensíveis a perturbações externas, como a tensão, de modo que a técnica de SDM integrada de cepa uniaxial permitirá sintonizar eletronicamente esses materiais e visualizar a resposta à tensão com o objetivo final de entender a supercondutividade.
