Esta ferramenta de protocolo e software aborda os principais desafios na quantificação precisa e na minimização das fontes de incerteza de medição em um analisador de carbono térmico/óptico comumente usado. Esta técnica considera todas as fontes de incerteza de medição, incluindo calibração de instrumentos e estimativa de pontos divididos e propaga essas incertezas para medir massas de carbono através de um método abrangente de Monte Carlo. OCECgo foi atualmente projetado para interagir com um instrumento específico.
No entanto, esperamos que esta ferramenta de protocolo e software seja estendida para aplicar a todos os analisadores de carbono térmico/óptico disponíveis comercialmente. Ao usar essa técnica pela primeira vez, os usuários devem realizar várias calibrações para estimar a repetibilidade de sua implementação individual do protocolo. Para instalar novos filtros de quartzo para preparar o analisador de carbono elementar orgânico para calibração, abra o painel de acesso e remova a mortalha a laser.
Para remover o detector de fotos, solte a porca POM branca atrás do detector de fotos e desconecte o encaixe do tubo de metal no lado esquerdo do fotodetetor. Em seguida, deslize a carcaça fotodetector da pastilha de quartzo e coloque a carcaça na parte inferior do instrumento. Para remover a inserção de quartzo, solte a porca POM branca segurando a inserção de quartzo no lugar e deslize a inserção de quartzo para fora do encaixe POM.
Em seguida, coloque a inserção de quartzo em um tecido livre de fiapos em uma superfície plana. Para instalar os filtros, primeiro use uma ferramenta de remoção de filtros para remover e descartar os filtros de quartzo existentes. Em seguida, coloque um novo filtro de quartzo grande em um tecido livre de fiapos em uma superfície plana e use a ferramenta de perfuração do filtro para perfurar um filtro.
Utilizando pinças limpas, retire o filtro do ponche e coloque o filtro contra o encaixe POM para a inserção de quartzo, de tal forma que a superfície texturizada do filtro esteja virada para longe do forno. Em seguida, use a inserção de quartzo para deslizar o filtro de quartzo para dentro do encaixe até que o filtro esteja totalmente sentado contra o forno. Depois de perfurar e instalar o próximo filtro da mesma forma, soque um terceiro filtro de quartzo e use pinças limpas para transferir este filtro de barco de quarts para a extremidade da pastilha de quartzo.
Reintroduza a inserção de quartzo no instrumento e aperte livremente a porca POM branca que prende a inserção de quartzo no lugar. Para substituir e alinhar a cabeça fotodetector, deslize a carcaça fotodetector na extremidade da inserção de quartzo e reconecte o encaixe do tubo de metal no lado esquerdo do fotodetetor. Do que, aperte totalmente as porcas POM, substitua a mortalha a laser e feche o painel de acesso.
Para obter um ponto de calibração, prepare o instrumento para a remoção da pastilha de quartzo como demonstrado e siga os procedimentos de tubulação recomendados pelo fabricante para aspirar cinco ou 10 microliters de solução de sacarose. Deposite cuidadosamente a solução de sacarose no barco de quarts o mais próximo possível da extremidade da pastilha e reintroduza a inserção de quartzo no instrumento. Depois de fechar o painel de acesso, abra o menu Executar no software de instrumento e selecione Filtro Molhado Seco.
Seguindo o procedimento de filtro molhado seco no campo Sample ID, insira o volume aplicado de sacarose e confirme que o arquivo par protocolo térmico desejado e um arquivo de saída txt adequado são selecionados. Confirme se a caixa de seleção Use Sample File Times não está verificada e, no menu suspenso De minutos de amostra, selecione 0. Confirme se a caixa de seleção Cycle não está controlada e clique em Análise inicial, confirmando que apenas um ciclo de análise é desejado.
Permita que a análise térmica seja executada e executada até a conclusão. Após a aquisição dos dados de calibração, use pinças limpas para remover o barco de quartzo e reinstalar a pastilha de quartzo como demonstrado. Para completar a constante de calibração com incerteza, carregue a ferramenta de software e confirme se a guia Ferramenta de Calibração está aberta.
Na seção 1 da interface gráfica do usuário, insira o volume nominal da solução de sacarose aplicada, o instrumento relatado, sinal infravermelho integrado não dispersivo correspondente ao carbono total, o sinal infravermelho integrado não dispersivo relatado pelo instrumento durante o laço de metano e um Booleano para indicar se pontos específicos devem ser usados na calibração. Na seção 2 da interface gráfica do usuário, atualize as características padrão de incerteza da solução de sacarose e pipeta conforme necessário. E confirmar o número desejado de sorteios de Monte Carlo.
Para executar a análise de Monte Carlo dos dados de calibração, pressione a seta Go na seção 3. Use os botões na seção 3 para salvar o resultado atual como calibração padrão e exportar os resultados conforme desejado. Em seguida, atualize o arquivo de calibração do instrumento com os resultados na seção 4.
Para calcular as massas e incertezas de carbono, adquira dados de medição conforme instruído no manual do instrumento e clique para navegar até a guia Entradas de Análise de Dados. Na seção 1, subseção a, clique em Procurar e na caixa de diálogo Seleção de arquivos, selecione o arquivo de resultados txt criado por instrumentos para carregar os dados do instrumento resolvidos pelo tempo. Na seção 1, subseção b, revise os IDs da amostra e clique para selecionar a análise de interesse.
Na subseção c, revise os metadados de análise, particularmente o carimbo de início da amostra da análise. Para definir as opções de processamento de dados na seção 2, subseção a, selecione os procedimentos de correção a laser desejados e, na subseção b, selecione o procedimento de correção desejado para o detector infravermelho não dispersivo. Na seção 2, subseção c, confirme e atualize conforme necessário os parâmetros da distribuição t generalizada relatados para a constante de calibração de massa e o erro estimado de repetibilidade da calibração.
Na subseção d, pressione a Seta Go para criar ou atualizar o termograma de análise e atenuação versus gráfico de carbono evoluído. Na seção 3, subseção a, selecione o procedimento desejado para calcular o ponto de divisão e a incerteza associada. Na subseção b, dependendo do procedimento selecionado para calcular o ponto dividido e a incerteza, defina o ponto dividido nominal, a incerteza do ponto dividido, a atenuação inicial do laser e/ou o declínio da atenuação crítica, aproveitando a atenuação versus a parcela de carbono evoluída na seção 4.
Na seção 5, revise a precisão do instrumento nominal e o número desejado de monte Carlo desenha e pressione a Seta Go para executar a análise de Monte Carlo. Uma vez concluída a análise de Monte Carlo, revise os resultados na guia Resultados de Análise de Dados e exporte os resultados usando o botão Resultados de Análise de Exportação. Aqui, são apresentados dados representativos de calibração do analisador óptico térmico de carbono.
A regressão linear dos dados de calibração sob uma estrutura de Monte Carlo revela o intervalo de confiança de dois sigmas de cada um dos pontos de dados de calibração. O intervalo de confiança de dois sigmas da regressão linear baseia-se nos dados de calibração incertos. Para cada desenho de Monte Carlo, uma área de calibração aleatória é acoplada ao modelo linear incerto para obter uma estimativa de Monte Carlo da massa de carbono do laço de metano.
As estimativas de Monte Carlo desses dados de calibração podem então ser representadas em um histograma de parcela de dispersão que produz incerteza na massa de carbono calibrada injetada durante o ciclo de metano. Aqui, as medidas representativas das emissões carbonáceas de um gerador de fuligem laboratorial são resumidas em um termograma de análise e em uma atenuação versus parcela de carbono evoluída. A incerteza neste ponto dividido pode ser estimada usando uma das três abordagens, incluindo uma nova técnica de declínio de atenuação.
Aqui, são resumidos os principais resultados desta análise de exemplo, incluindo as estatísticas de massa de carbono e as distribuições posteriores mais bem adaptadas. Nesses exemplos, a incerteza computada nas massas de carbono é geralmente maior do que as relatadas pelo instrumento, até 280% no caso mais extremo. Certifique-se de executar o mesmo procedimento ao aplicar o padrão de sacarose.
Isso garante um viés consistente devido à absorção de orgânicos ambientais e ajuda a minimizar as incertezas de calibração. Acreditamos que este protocolo captura todas as principais fontes de incerteza de medição para este analisador de carbono. No entanto, os procedimentos experimentais padrão devem incluir testes de repetibilidade para o experimento em causa.
Os usuários devem tomar nota da presença de radiação laser de baixa potência quando o intertravamento a laser é derrotado e devem ter cuidado ao manipular os encaixes OEM. Esta técnica permite a quantificação robusta da incerteza de medição e recentemente permitiu a observação de variabilidade estatisticamente significativa e absorção de luz pelo carbono negro.
