Examinar variações na química mineral pode lançar luz sobre mudanças na atividade vulcânica, e permitir que os pesquisadores obtenham escalas de tempo de processos vulcânicos para entender melhor quaisquer perigos potenciais. A tomografia da sonda atômica permite uma visualização 3D sem precedentes de fases minerais exsolved enquanto mede sua composição química em escala atômica. Atualmente estamos aplicando a técnica à caracterização da mineralização patológica, por exemplo, no caso das pedras nos rins.
Este método pode ser aplicado a sistemas vulcânicos onde transições de erupção podem ocorrer em pequenas escalas de tempo. Essas transições são registradas nos minerais em escalas espaciais muito pequenas. Comece despejando um grama da amostra em uma placa de petri de vidro de 10 centímetros e enrole uma folha de três por três centímetros de papel de peso em torno de um ímã de 10 gauss.
Use o ímã para puxar grãos ricos em magnetita entre 100 e 500 micrômetros de diâmetro da amostra de cinzas e coloque os grãos em um poro de 32 micrômetros, peneira de aço inoxidável de 8 centímetros de diâmetro. Use uma garrafa de água deionizada para lavar as partículas de cinzas menores através da peneira por 20 a 30 segundos e permitir que os grãos sequem por 24 horas. No dia seguinte, afixe quaisquer partículas de cinzas limpas e secas para amostras de montagens adequadas para um microscópio eletrônico de varredura secundária e imagem das partículas no modo eletrônico secundário a uma tensão acelerada de 15 a 20 quilovolt e a uma distância de trabalho de 10 milímetros para selecionar os cinco a 10 melhores candidatos para análise posterior.
Os grãos selecionados devem ser predominantemente magnetita. Afixe os grãos de cinzas selecionados em um pedaço de fita clara e cerque as amostras com um molde oco de um centímetro de diâmetro que foi revestido internamente com graxa de vácuo, em seguida, encha o molde com molde de resina epóxi. Uma vez que o epóxi esteja curado, remova a amostra do molde e retire a fita da parte inferior.
Os grãos de cinza devem ser parcialmente expostos. Polir os grãos de cinzas fundidos com papel de moagem de carboneto de silício de cinco tamanhos diferentes de grão, do tamanho mais alto ao menor grão em uma figura de oito movimentos por pelo menos 10 minutos por papel de moagem. Entre os tamanhos do grão, sonicar a amostra em um banho de água deionizada por 10 minutos.
Após cada último polimento, verifique a amostra sob um microscópio para garantir que não há grão de polimento e que a superfície da amostra esteja livre de arranhões. Em seguida, use panos de polimento para polir os grãos de cinza fundidos com suspensões consecutivas de polimento de alumina de 0,3 micrômetros em uma figura de oito movimentos por pelo menos 10 minutos, sonicando a amostra em água desionizada por 10 minutos entre os tamanhos da suspensão. Após o segundo polimento da suspensão, verifique a amostra sob o microscópio para garantir que nenhuma suspensão esteja presente e que a superfície da amostra esteja livre de arranhões.
Ao final do procedimento de polimento, a superfície epóxi deve ser lisa e os grãos de cinza devem ser planos e bem expostos. Usando um dispositivo de revestimento sputter disponível, cubra a superfície da amostra com um casaco de condução de carbono de aproximadamente 10 nanômetros de espessura e obtenha imagens eletrônicas rescavadas dos grãos de cinza com o microscópio eletrônico a uma tensão acelerada de 15 a 20 kilovolt e uma distância de trabalho de 10 milímetros para determinar a localização de lamellae exsolution na magnetita. Antes de iniciar o procedimento de feixe de íons focalado, o sputter reveste a superfície da amostra com uma camada de 15 nanômetros de cobre para evitar o carregamento de elétrons e a deriva da amostra.
Em seguida, use um feixe de gálio-íon focado em um microscópio eletrônico de varredura de feixe duplo na seção polida de interesse contendo o lamellae sobre uma região de 1,5 por 20 micrômetros a 30 kilovolts e sete pascals. Use o feixe de íons para moer três cunhas de material abaixo de três lados do retângulo de platina e inserir o sistema de injeção de gás para soldar a cunha a um nanomanipulador in situ usando platina depositada no sistema de injeção de gás antes de cortar a borda final livre. Usando o feixe de gálio-íon, corte de 10 a dois segmentos de micrometro de largura da cunha e afixe sequencialmente as cunhas com platina nos topos dos postes de silício de um cupom de matriz de microtipo.
Modele e afie cada ponta de amostra usando padrões de fresagem anular de diâmetros cada vez menores internos e externos, começando em 30 quilovolts para produzir a geometria da amostra necessária para a tomografia da sonda atômica e terminando em uma tensão acelerada de cinco quilovolts para reduzir a implantação do gálio e obter uma forma consistente ponta a ponta. Para aquisição da tomografia da sonda atômica, monte o micro cupom com as pontas afiadas soldadas aos postes de silício em um disco de espécime e carregue o disco em um carrossel para colocação dentro da sonda atômica de eletrodo local. Insira o carrossel dentro da câmara tampão de uma sonda atômica de eletrodo local equipada com um picosegundo de 355 nanômetros de laser ultravioleta e gire a cabeça do laser.
Após a calibração, obtenha um vácuo na câmara de análise em ou abaixo de seis por 10 para o 11 torr negativo e use uma haste de transferência para inserir a amostra do disco na câmara de análise principal. Em seguida, mova o disco da amostra para alinhar o micro cupom com o eletrodo local para selecionar a ponta e atualizar o banco de dados para indicar o número da ponta. Nesta análise, quatro pontas de amostras de titanomagnetita foram extraídas com sucesso do cristal único e analisadas pela tomografia da sonda atômica.
Dois dos espécimes demonstraram concentrações homogêneas de ferro e titânio por toda parte, indicando que lamellae não foi interceptada. Os outros dois espécimes apresentaram zonas com concentrações variáveis em ferro, oxigênio e titânio. Reconstruções 3D dos dados de tomografia da sonda atômica permitem uma medição precisa do espaçamento intralamellar e fornecem escalas de comprimento que são médias entre 14 e 29 nanômetros com um valor de um sigma de dois nanômetros para ambas as amostras.
Além dessas medidas, a tomografia da sonda atômica permite a extração de informações químicas através desses lamellae em alta resolução espacial através da análise de proxigramas usando o ponto zero como a intersecção entre a lamella e o mineral hospedeiro. Concentrações atômicas de titânio no cristal confirmaram que o fragmento é de fato um titanomagnetita e são consistentes com análises petrológicas anteriores de produtos eruptivos do Vulcão Soufriere Hills. Esses proxigramas também confirmam que a composição da lamella corresponde à de ilmenita.
Preparar as cunhas para capturar o lamellae é fundamental para a preparação da amostra FIB SEM, bem como afiar as pontas para a dimensão correta. A eletroscopia de transmissão também pode ser realizada para verificar as dimensões lamellae e o espaçamento interlamellar. Esta técnica poderia permitir que os vulcanologistas calculassem as escalas de tempo da atividade eruptiva para entender melhor os perigos potenciais dos vulcões ativos.
