Одновременное Синтез однослойных углеродных нанотрубок и графена в магнитно-расширения плазменной дуги

Резюме

Анодное дугового разряда является одним из наиболее практичных и эффективных методов для синтеза различных наноструктур углерода. Для повышения управляемости и гибкости дуги, неоднородное магнитное поле было введено для обработки одностадийного синтеза крупных хлопьев и графена высокой чистоты однослойных углеродных нанотрубок.

Аннотация

Углеродные наноструктуры, такие как одностенных углеродных нанотрубок (ОУНТ) и графена привлечь наводнение интерес ученых в настоящее время из-за их очень перспективным приложением для молекулярных сенсоров, полевой транзистор и супер тонких и гибких электронных устройств ^1-4. Анодное дугового разряда поддерживается эрозией материала анода является одним из наиболее практичных и эффективных методов, которые могут предоставить конкретные неравновесных процессов и высокий приток углеродного материала, чтобы развивающиеся структуры при относительно высокой температуре, и, следовательно, как- синтезированные продукты имеют несколько структурных дефектов и лучше кристалличности.

Для дальнейшего улучшения управляемости и гибкости синтез углеродных наноструктур в дуговой разряд, магнитные поля могут быть применены во время процесса синтеза в соответствии с сильным магнитным ответы дуги плазмы. Было показано, что магнитно-расширение дуги ДишARGE может увеличить среднюю продолжительность ОУНТ ^5, узкий диаметр распределения металлических частиц катализатора и углеродных нанотрубок, ^6, и изменить соотношение металлических и полупроводниковых нанотрубок ^7, а также привести к графена синтеза ^8.

Кроме того, стоит заметить, что когда мы вводим неоднородном магнитном поле с компонентом нормально тока в дуге, сила Лоренца вдоль J × B направлении может генерировать струи плазмы и сделать эффективной доставки частиц ионов углерода и теплового потока на образцы. В результате, крупные хлопья графена и высокой чистоты однослойных углеродных нанотрубок одновременно, порожденные такими новый магнитно-расширенной анодной методом. Дуга с изображениями, сканирующего электронного микроскопа (SEM), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и спектроскопии комбинационного рассеяния света были использованы для анализа характеристик углеродных наноструктур. Эти данные указывают наШирокий спектр возможностей манипулировать свойства наноструктур производится в плазме путем управления дуги условиях.

протокол

1. Анодный подготовки

1. Шкала порошка никеля (99,8%, 300 меш) и иттрия порошка (99,9%, 40 меш) в соответствии с молярной радио 4.2:1 в виде порошка катализатора.
2. Смешайте порошок катализатор с графитовым порошком (99,9995%, 200 ячеек) очень хорошо. Заполните смешанный порошок в полые графитовый стержень (5 мм наружный диаметр, 2,5 мм и внутренним диаметром 75 мм длиной) твердо. Убедитесь, что общая молярная радио C: Ni: Y анодного стержня 94.8:4.2:1, что оптимальное соотношение для синтеза ОУНТ ^9.
3. Установить катодного стержня (чистого графита, 13 мм в диаметре) и фаршированные стержень анода внутри цилиндрической камеры (из нержавеющей стали, 152 мм и 254 мм длиной). Отрегулируйте зазор между катодом и анодом около 3 мм.

2. Субстрат установки

1. Место кубовидной постоянный магнит (25 мм х 25 мм х 100 мм) внутри камеры составляет около 25 мм, расстояние от межэлектродного оси. Сверхвысокой-Temp Alnico магнит использованв эксперименте имеет вес 650 граммов. Использование конфигурации при межэлектродном зазоре находится на расстоянии около Н = 75 мм (рис. 1а) из нижней части постоянного магнита.
2. Отрежьте 0,3 мм толщины листа молибдена (99,95%), а 25 мм × 100 мм, прямоугольной формы. Удаление поверхностных загрязнений ультразвуковыми dismembrator в ацетоне и этаноле в течение 30 мин с 50% sonicating амплитуды, 150 Вт выходной мощности и частоте 40 кГц.
3. Установить молибдена лист присоединения одной стороны постоянного магнита, и превратить эту сторону по отношению к электродам.
4. Мера магнитного поля в межэлектродном промежутке от измеритель магнитной индукции. Держите среднего магнитного поля между электродами составляет около 0,06 т.

3. Зажигание дуги плазмы

1. Откачка цилиндрической камере с давлением менее 10 ^-1 Торр вакуум, а затем заполнить его с гелием (99,995%) до 500 Торр.
2. Подключите электроды к дуге постоянного тока weldiнг питания и установить блок питания на дуге ток около 75 А.
3. Запись в реальном времени значения тока дуги, напряжение дуги и давление в камере для пост-эксперимент анализа.
4. Начало видео горения дуги справа и спереди окнах двумя цифровыми камерами одновременно. Снимки после 1 секунды дуги, начиная показаны на рисунке 1b (с правом просмотра) и Рис 1d (из вида спереди).
5. Запуск дуги в течение 15 секунд. Охладить камеру путем естественной конвекции, по крайней мере 20 минут.

4. После синтеза Анализ и характеристика

1. Используйте пинцет, чтобы оторвать осаждения чешуйчатого с поверхности молибдена лист, где струя плазмы дуги была направлена. Еще один пример собирается с черным воротником из катода. Обратите внимание на морфологию обе стороны осаждения чешуйчатого под SEM (ускоряющее напряжение 30 кВ был использован).
2. Что касается подготовки проб для ПЭМ анализа, тонких пленок образцов были получены за каплей литья приостановлении метанол-дисперсионные ОУНТ растворе после sonicating в течение 60 минут с использованием ультразвуковых dismembrator с 50% sonicating амплитуды. Обратите внимание на морфологию пленок под JEOL TEM с напряжением 100 кВ после испарения раствора метанола. Для позиции интересов в образце, электронной дифракционной картины может быть получена с длиной CCD камеры 50 см связанных с ТЕА.
3. Спектроскопии комбинационного рассеяния света проводилось на микро-комбинационного система, основанная на 200 мВт Lexel 3000 Ar ионного лазера (перестраиваемый один выход линия), с голографической оптики, 0,5 м спектрометра и жидкий азот, охлажденный CCD детектора; длиной волны 514 нм, которая соответствует энергией 2,33 эВ. Комбинационного измерения покрыты диапазоне от 100 см ^-1 до 3100 см ^-1, и были проведены на поверхности графена хлопья.

5. Представитель Результаты

"> Видео снимки, полученные одновременно справа и спереди окнах палаты показаны на рисунке 1b, г при Н = 75 мм. Эти изображения иллюстрируют значительные возмущения плазменного столба дуги в присутствии внешнего магнитного поля по сравнению с аксиально-симметричным столба дуги наблюдается и в случае без магнитного поля ^10.

На рисунке 2а и 2б дисплей типичная морфология ОУНТ и катализатора частиц, собранных на воротнике катода без магнитного поля и магнитного поля B = 0,06 Тл под ТЕМ, соответственно. Видно, что ОУНТ с магнитным полем плотноупакованных в жгуты диаметром от 2 до 20 нм из-за Ван-дер-Ваальса взаимодействия между отдельными ОУНТ. Для сравнения, ОУНТ без магнитного поля имеют больший диаметр в пучки и крупные отдельные диаметра, что согласуется с анализом спектра комбинационного рассеяния. Кроме того, магнитное поле околон привести к ОУНТ с более высокой чистоты показано на рис 2а и 2б.

Наиболее интересные влиянием магнитного поля, что графен хлопья могут быть получены с поверхности осаждения хлопьев, близкий к молибдена листе в одном процессе. Рис. 2 и 2-шоу РЭМ и ПЭМ-изображения графена хлопьев, а также несколько- слой графена получен из образца, принятые на расположение соответствовало дуги плазмы струй. Вставку на рис 2d показывает картину дифракции электронов связана с графена. Гексагональной структуры точками дифракции электронов представляет доказательства вполне упорядоченных кристаллических структур.

Спектра комбинационного рассеяния является мощным инструментом для определения характеристик графена хлопья и ОУНТ. Типичные пиков, наблюдаемых в графене G-и 2D-пики при ~ 1600 см ^-1 и ~ 2700 см ^-1, соответственно, с использованием длины волны возбуждения 514 нм. Gпик обусловлен в плоскости колебаний, которые можно наблюдать во всех материалах sp2 углерода. 2D-пик второго порядка пик D, но видно даже в не неупорядоченных систем, из-за четвертого порядка фонон обмен импульсом двойного резонанса процесса. Она играет важную роль в характеристике графена. Интенсивностью I (2D) / I (G) составляет примерно 4 для монослоя графена и уменьшается с добавлением последующих слоев, что позволяет оценить толщину слоев графена. ^{11 Рисунок} 3 показывает, что значение I (2D) / I (G) составляет около 1, которые могут быть доказательством нескольких слоев графена. Радиальной дышащей моды (УКР) между 120 и 350 см ^-1 в спектре комбинационного рассеяния могут быть использованы для идентификации нанотрубок диаметром через когерентные частоты колебаний атомов C в радиальном направлении. Экспериментальная зависимость между частотой и ОУНТ диаметром ω = _УКР / д _Т + В, где параметров аF и B равны 234 и 10 см ^-1, соответственно, для типичного ОУНТ формируются в пучки. На рисунке 3, УОР частоты ОУНТ без и с магнитным полем 163,8 и 215,2 см ^-1, что соответствует средней индивидуальной диаметра ОУНТ в 1,52 и 1,14 нм, соответственно.

Рисунок 1. Распределение магнитного поля моделируется FEMM 4,2 программное обеспечение (), фотографии струи плазмы дуги с правого окна (б), схема электродов положение и направление магнитного поля в зазоре для случая, когда межэлектродном промежутке позиционируется около 75 мм над нижней части постоянного магнита (с), и фотографию дуги плазмы струи из вида спереди (г).

Рисунок 2. Представителю ПЭМ-изображение, как синтезированныйОУНТ расслоениях без магнитного поля (а) и ОУНТ пучков с магнитным полем (б), типичный образ SEM графена хлопья синтезированы с магнитным полем (с) и ПЭМ-изображение графена с магнитным полем. Врезка в выбранной области электронного дифракционной картины показывает кристаллическую структуру графена.

Рисунок 3. Спектре КРС образцов с магнитным полем в диапазоне от 100 до 3100 см ^-1. На вставке: спектр КРС образцов без магнитного поля вокруг УКР частот.

Рисунок 4. Наноструктур области роста и плотность углерода и никеля для дуги 60 А. Отметим, что плотность углерода и никеля показано на левой и правой части электродов, сосуществовать в том же регионе.

Обсуждение

В видео снимков показаны на рис 1b и 1d, в том случае, межэлектродного зазора был помещен на расстоянии около Н = 75 мм от нижней части постоянного магнита, следует отметить, что изменение позиции магнитом (мы тестировали магнит сдвиг вдоль оси и поворот магнит), приводит к ...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
Название реагента	Компания	Номер по каталогу	Комментарии (необязательно)
Метанол	Acros Organics	423950010
Никель порошок	Альфа Aesar	10581
Иттрия порошок	Acros Organics	318060050
Графитового порошка	Альфа Aesar	40799
Полые графитовый стержень	Сатурн Industries	POCO EDM 3
Постоянный магнит	McMaster-Carr	57315K51
Молибден лист	Dingqi Sci. и Технология.	080504-11
Ультразвуковой dismembrator	Fisher Scientific	Модель 150T
Холла измеритель магнитной индукции	А. И.	Модель 100
Поставки сварочного тока	Миллер Электрические	Золотая Звезда 600SS
Вакуум-насос	J / B	DV-85N
SEM	Zeiss	LEO 1430VP
TEM	JEOL	1200 EX
Комбинационного	Horiba	HR800