Изготовление однородных наномасштабных полостей с помощью кремниевой прямой вафельной связи

Резюме

Описан метод постоянного склеивания двух кремниевых пластин, чтобы реализовать единый корпус. Это включает в себя подготовку пластины, очистка, RT связи, и annealing процессов. Полученные кабальные (клетки) имеют однородность корпуса 1%^1,2. Полученная геометрия позволяет измерять ограниченные жидкости и газы.

Аннотация

Измерения теплоемкости и сверхтекучей фракции ^{ограниченного 4}Он был выполнен вблизи перехода ламбды с использованием литографически узорчатых и кабально соединенных кремниевых пластин. В отличие от заточений в пористых материалах, часто^{используемых для этих типов экспериментов 3,}кабенные обеспечивают заранее разработанные единые пространства для заключения. Геометрия каждой ячейки хорошо известна, что устраняет большой источник двусмысленности в интерпретации данных.

Исключительно плоские, диаметром 5 см, толщиной 375 мкм вафель Si с вариацией около 1 мкм по всей пластине можно получить на коммерческой основе (например, от компании по переработке полупроводников). Тепловой оксид выращивается на вафлях для определения измерения затякония в z-направлении. Шаблон затем травления в оксиде с использованием литографических методов, с тем чтобы создать желаемый корпус при склеивании. Отверстие просверлено в одной из пластин (вверху), чтобы обеспечить введение жидкости для измерений. очищаются^{2 в растворах} RCA, а затем положить в микрочистую камеру, где они промыть деионизированной водой⁴. связаны на RT, а затем annealed на 1100 фунтов стерлингов. Это формирует сильную и постоянную связь. Этот процесс может быть использован для создания однородных корпусов для измерения тепловых и гидродинамических свойств ограниченных жидкостей от нанометров до микрометровой шкалы.

Введение

Когда чистые кремниевые пластины втягиваются в интимный контакт на RT, они притягиваются друг к другу с помощью сил ван дер Ваальса и образуют слабые местные связи. Эта связь может быть сделано гораздо сильнее, annealing при более высоких^{температурах 5,6}. Связь может быть сделано успешно с поверхностями либо SiO_{2 к} Si или SiO₂ к SiO₂. Склеивание пластин Si чаще всего используется для кремния на изоляторных устройствах, кремниевых датчиках и приводах, а также оптических устройствах^7. Работа, описанная здесь принимает прямой связи в другом направлении, используя его для достижения четко определенных равномерно-пространствены корпуса по всей^{области 8,9}. Наличие четко определенной геометрии, в которой может быть введена жидкость, позволяет проводить измерения для определения влияния заключения на свойства жидкости. Гидродинамические потоки можно изучать там, где небольшое измерение можно контролировать от десятков нанометров до нескольких микрометров.

SiO_{2 можно} выращивать на вафельах Si с помощью влажного или сухого теплового процесса оксида в печи. SiO_{2 может быть} узорчатый и травления по желанию с помощью литографических методов. Шаблоны, которые были использованы в нашей работе включают в себя шаблон широко разменьшел поддержки должностей, которые приводит к склеиванию в планаре или геометрии пленки (см. рисунок 1). У нас также есть узорчатые каналы для одномерных характеристик и массивы коробок, либо из (1^{мкм) 3} или (2 мкм)^{3 измерения 1 (см.} Рисунок 2). При проектировании заключения с коробками, как правило, 10-60 миллионов на пластине, должен быть способ заполнить все отдельные коробки. Отдельная узор верхней пластины с дизайном, который стоит от двух пластин на 30 нм или более позволяет это. Или, соответственно, неглубокие каналы могут быть разработаны на верхней пластины так, что все коробки связаны между собой. Толщина оксида, выращенного на верхней пластине, отличается от толщины на нижней пластине. Это добавляет еще одну степень гибкости и сложности в дизайн. Возможность узора обеих пластин позволяет реализовать более широкий спектр геометрий затячения.

Размер геометрических объектов в этих кабальные, или клетки, может варьироваться. Клетки с планарных пленок всего 30 нм были успешно сделаны^10,11. При толщинах ниже этого, overbonding может иметь место в соответствии с вафлями согнуть вокруг опоры должностей таким образом "запечатывание" ячейки. Недавно, серия измерений на ^{жидкости 4}Он был выполнен с массивом (2^{мкм) 3 коробки с} различным расстоянием разделения^{между ними 10,12}. Особенности гораздо больше в глубину, чем 2 мкм не очень практично из-за увеличения времени, необходимого для выращивания оксида. Тем не менее, измерения были сделаны с оксидом толщиной до 3,9^{мкм 9}. Ограничения на малость бокового измерения возникают из пределов возможностей литографии. Предельность большости бокового измерения определяется размером пластины. Мы успешно создали планарные клетки, где боковое измерение охватывало почти весь диаметр пластины, но так же легко можно было представить себе узор нескольких меньших структур на порядка десятков нанометров в ширину. Однако такие структуры потребуют электронной лучевой литографии. На данный момент мы этого не сделали.

Во всей нашей работе кабеные образовали вакуумный плотный корпус. Это достигается за счет удержания в узорчатом оксиде твердого кольца SiO₂ шириной 3-4 мм по периметру пластины, см. Рисунок 1. Это, при склеивании, образует плотную печать. Эту конструкцию можно было бы легко модифицировать, если бы ее интересовали гидродинамические исследования, требующие ввода и вывода.

Также было протестировано лопнухае давление кабенных клеток. Мы обнаружили, что при 375 мкм толщиной, давление примерно до девяти атмосфер может быть применено. Тем не менее, мы не изучали, как это может быть улучшено путем связи над более крупными областями оксида или, возможно, для более толстых пластин.

Процедура интерфекции кремниевых клеток в линию заполнения и методы измерения свойств ограниченного гелия при низкой температуре дается в Мехта и др. ² и Гаспарини и др. ¹³ Мы отмечаем, что изменения в линейном измерении кремния только 0,02% при охлаждении клеток¹⁴. Это незначительно для моделей, сформированных на RT.

протокол

1. Перед склеиванием, подготовка к вафлям

Этот шаг, за исключением 1,8 делается в Корнелл Nanoscale фонда чистой комнате.

1. Выращивайте оксиды в стандартной тепловой печи окисления, используя влажный процесс оксида для толстых оксидов и, для достижения лучшего контроля толщины, процесс сухого оксида для очень тонких оксидов. Проверьте толщину для единообразия в течение полной пластины с ellipsometry.
2. Создайте маску для геометрии, которую вы хотите вытравить.
3. Спин фоторезистер на травления.
4. Разоблачить, разработать и испечь тестовую пластину и изучить с соответствующим микроскопом.
5. Если тестовая пластина подвергается воздействию по желанию, вытравлив тестовую пластину. Соотношение толщины оксида к боковому измерению функции будет определять, является ли влажный или сухой etch целесообразным. Так как влажные этичи являются изотропные они не будут производить вертикальные стенки в оксиде. Во многих случаях это не имеет значения. При желании вертикальных стен можно использовать реакционные ионные офорты. Если офорт удачен, протейте с другими вафлями. Часто гидрофобные/гидрофильные свойства Si и SiO_{2 могут быть} использованы для проверки успешности процесса травления.
6. Удалите фоторезистер с. Для большинства фоторезионистов, это может быть сделано на начальном этапе с изопропиловым спиртом и ацетоном. Тем не менее, небольшое количество сопротивления все равно останется на вафлях. Это сопротивление должно быть полностью удалено для того, чтобы достичь хорошей связи.
7. Используйте краткий 20 мин кислорода descumming процесс реактивного иона etcher. Это позволит удалить все фоторезистер остается на вафлях. Тем не менее, это также добавит некоторые слои оксида к подвергаются кремния. Это, как правило, 1-4 нм¹⁵.
8. Просверлите отверстие в верхней пластине. Это может быть сделано с алмазом наконечником буровых битов и смарт-огранки смазки (см. Материалы для производителя детали). Промыть смарт-разрез сразу после бурения с деионизированной водой. Бурение также может быть сделано с использованием алмазной пасты с 3-9 мкм песка для заполнения отверстий больше, чем 0,124 см в диаметре. Смарт-разрез снова можно использовать для смазки. Мы используем небольшой высокоточный буровой пресс при 1000-2000 об/мин.

2. Подготовка к склеиванию

1. Для того, чтобы склеить, чистота имеет первостепенное значение. Есть несколько шагов, которые должны быть приняты для очистки пластин. Во-первых, чистый с RCA ванны.
   1. Промыть в деионизированной (DI) воде.
   2. Чистота в кислотной ванне "RCA". RCA кислотная ванна H₂O:H₂O₂:HCl с соотношением 5:1:1. Поместите в кислоту RCA 80 градусов по Цельсию в течение 15 минут с узорчатой стороны вверх. Этот шаг позволит устранить любое металлическое загрязнение.
   3. Удалить из кислоты и промыть в водяной бане DI в течение 5 мин.
   4. Чистота в "RCA" базы дальше. База RCA H₂O:H₂O_2:NH4OH с соотношением 10:2:1. Поместите в 80 C RCA базы в течение 15 минут с узорчатой стороны вверх. Этот шаг позволит устранить любое органическое загрязнение.
   5. Промыть в водяной бане DI в течение 15 мин.
2. должны быть удалены из ванны для воды DI и оставаться чистыми для того, чтобы надлежащее склеивание происходит. Это делается в два этапа:
   1. Во-первых, поместите с их узорчатыми травления сторон друг с другом на тефлоновый патрон в чистой микрокамебе, как показано на рисунке 3B. Они разделены вкладками тефлона диаметром 1 мм. Спрей деионизированной воды между вафлями, пока они вращаются медленно (10-60 об / мин) в течение 2 мин, с тем чтобы удалить любые частицы загрязнения. Пленка воды будет оставлена между вафлями в этой точке. Это предотвращает загрязнение пыли до следующего шага.
   2. Обложка с ясной акриловой крышкой и спина сухой в течение 30 мин при 3000 об / мин. Используйте инфракрасную тепловую лампу 250 Вт, чтобы помочь процессу сушки. Быстрое вращение будет укутать любые частицы загрязняющих веществ с выбросом водяной пленки, как на рисунке 3C.
3. Перед удалением крышки над вафлями, удалите вкладки, разделяющие, вращая крышку. Это принесет в свет местного контакта в то же время в микрочистой камере. Теперь могут быть безопасно удалены из микрочистой камеры на их носителе. Очень небольшой разрыв примерно в 1 мкм между вафлями сведет к минимуму загрязнение пыли во время этого шага. Кроме того, не подбирайте с пинцетом на данный момент, так как это будет инициировать асимметричные связи. Вместо этого, транспорт с использованием съемного перевозчика на беседку прессы.

3. Вафельные связи

1. Нажмите две вместе с помощью пресса беседки и довольно жесткий и гладкий (Nerf) мяч. Мяч Nerf используется для оказания давления на из середины наружу. Давление, применяемое таким образом, позволяет выталкивать захваченный воздух по мере того, как волна связи распространяется из центра. Начало склеивания в центре сводит к минимуму стрессы, которые строятся как контур пластин друг к другу. имеют свободное состояние плоскости около 1 мкм, в то время как пробелы, достигнутые в склеивании являются однородными в течение нескольких нм. Таким образом, для этого должны искажать свое свободное государство.
   1. Проверьте связь, ищя помехи бахромой с помощью инфракрасного источника света и детектора с 1 мкм высокий проход фильтра. Образец изображения показаны на рисунках 4 и 5. Интерференционные бахромы (кольца Ньютона) появятся при плохой связи. Если связь хороша, можно перейти к шагу 3.3. Если связь плоха и есть нетоформности, продолжайте следующим образом.
   2. Поместите ячейку на оптическую квартиру, накройте фильтровальной бумагой, чтобы защитить и смягчить верхнюю пластину, и нажмите вместе с вафельными щипцами. Нажмите debonded "пузыри" либо в середине (где есть заполнение отверстие) или по краям. Будьте осторожны при применении силы вблизи краев, так как могут быть слегка смещены от центра к центру. Давление вблизи краев, следовательно, может привести к верхней пластины трещины, если он нависает нижней пластины.
   3. Если склеивание неровностям сохраняется или частица пыли очевидна, разделить, засовывая лезвие бритвы между ними. Повторите процесс с самого начала (шаг 2.1.1). До этого момента связь обратима. могут быть rebonded на RT много раз, пытаясь получить приемлемые связи.
2. После получения приемлемого RT связи, один переходит к anneal. Температура выше 900 градусов по Цельсию должна быть достигнута для того, чтобы быть уверенным в надлежащем annealing^5,6.
   1. Этап ячейки на кварцевый вакуумный патрон так, что заполнение отверстие по центру над насосной дыры в патроне. Чак подключен к кварцевой насосной трубке, которая используется для эвакуации клетки до и во время процесса annealing. Эта трубка простирается за пределами печи. Эвакуация клетки приводит к давлению одной атмосферы, которая будет применяться к клетке. Это поможет с склеиванием. Накачка также необходима для предотвращения повышения давления, если температура печи повышается слишком быстро. Время, необходимое для значительного снижения давления в клетке, будет зависеть от геометрии внутри ячейки.
   2. Чтобы избежать роста оксида на внешней стороне клетки, очистить камеру печи с нереактным газом, ^{как правило, 4}Он, так что не оксид выращивается.
   3. Чтобы деформации могли расслабиться, важно нарастить температуру от 250 до 1200 градусов по Цельсию в течение 4 часов. После пребывания в 1200 градусов по Цельсию, по крайней мере 4 часа, выключите печь.
   4. Дайте системе остыть до RT.
3. Проанализируйте ячейку еще раз с помощью инфракрасного источника света и детектора, как показано на рисунке 6. Если annealing пошел наилучшим образом, то клетка посмотрит как хорошо как, или часто более лучше чем, когда первоначально поставить в печь. Если существуют неприемлемые грани, указывающие на плохую связь, весь процесс должен повторяться с самого начала; однако это должно быть сделано с помощью новых пластин. После annealed, связь между вафлями является постоянным и нет разделения возможно.

Результаты

Правильно кабаные не будут иметь неохвоных регионов. Попытка разделить после annealing приведет к клетке разорвать на куски из-за прочности связи. Инфракрасные изображения правильно кабеных пластин показаны на рисунках 5 и 6. Часто аннеалирование улучшает однородность кл...

Обсуждение

Разработка подходящей кремниевой литографии в сочетании с прямой вафельной связью позволила нам сделать вакуумные плотные корпуса с очень однородными небольшими размерами на всей площади кремниевой пластины диаметром 5 см. Эти корпуса позволили нам изучить поведение жидкости ⁴...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
SmartCut	North American Tool	FL 130	Not much is needed per cell. Smaller sizes are available.
Silicon Wafers	Semiconductor Processing Co		There are many suppliers. Pay attention to thickness and thickness variation when ordering.
Deionized Water			General Availability
Peroxide			General Availability
Hydrochloric Acid			General Availability
Ammonium Hydroxide			General Availability
Nitrogen Gas			General Availability
Helium Gas			General Availability
Diamond Paste	Beuler Metadi II	e.g. 406533032
Diamond Drills	Starlite	e.g. 115010
Pyrex Dishes			General Availability
Filter Paper	Whatman	1001-110
Acetone			General Availability
Methanol			General Availability
Quartz tubes for flushing furnace			General Availability
Rubber vacuum hose			General Availability