Подготовка и оценка гибридный композитов химического топлива и многослойных углеродных нанотрубок в исследовании термоэдс волн

Резюме

A protocol for conducting thermopower wave experiments is presented. The synthesis of hybrid composites of a chemical fuel and micro/nanostructured material, manufacturing of a thermopower wave generator, and methods for measuring the corresponding physical phenomena are described.

Аннотация

При химическом топливе в определенном положении в гибридном композитный топлива и микро / наноструктурного материала воспламеняется, химической сгорания происходит вдоль поверхности раздела между топливом и основных материалов. Одновременно, динамические изменения в термических и химических потенциалов поперек микро / наноструктурных материалов в результате сопутствующих поколения электрической энергии, вызванной переносом заряда в виде импульса напряжения высокой выходной. Мы демонстрируем вся процедура эксперимента термоэдс волны, от синтеза к оценке. Тепловая химическое осаждение из паровой фазы и процесс мокрой пропитки, соответственно, используют для синтеза многослойных массива углеродных нанотрубок и гибридного композитного пикриновой азида кислоты / натрия / многостенных углеродных нанотрубок. Подготовленные гибридные композиты используются для изготовления генератор термоЭДС волны с соединительными электродами. Сжигание гибридного композитного инициируется лазерного нагрева или нагрева Джоуля-го ираспространения электронной соответствующие сгорания, прямой поколения электрической энергии, и в режиме реального времени изменения температуры измеряют с помощью микроскопии системы высокоскоростной, осциллограф и оптический пирометр, соответственно. Кроме того, важными стратегии, которая будет принята в синтезе гибридного композита и начала их сгорания, которые повышают общую передачу термоэдс энергии волн предложены.

Введение

Химические топлива имеют очень высокую плотность энергии и широко используются в качестве полезных источников энергии в широком диапазоне применений: от микросистем, чтобы макросистем. ¹ В частности, многие исследователи пытались использовать химические виды топлива в качестве источника энергии для следующего поколения микро / наносистем -based технологии. ² Тем не менее, из-за трудностей в интеграции компонентов преобразования энергии в крайне малых пространств в микро / наноустройств, существуют фундаментальные ограничения на преобразования химического топлива в электрическую энергию. Следовательно, горение химических топлив в основном были использованы для производства химического или механической энергии в микро / наноустройств, таких как nanothermites или microactuators. ^1,3

Термоэдс волны-недавно разработанный преобразования энергии концепт-привлекли значительное внимание как метод для преобразования химической энергии топлива непосредственно в электрическую енаRGY без использования каких-либо конвертирования компонентов. ^4,5 термоэдс волны могут быть получены с использованием гибридного композитного химического топлива и микро / наноструктурного материала. ⁵ При химическом топливе в определенном положении в гибридном композитный воспламеняется, химической сгорания происходит вдоль Интерфейс между химического топлива и микро / наноструктурного материала. Одновременно, динамические изменения в термических и химических потенциалов по всей основной микро / наноструктурированного материала результате в сопутствующей поколения электрической энергии, вызванной переносом заряда в виде импульса напряжения высокой выходной. Было доказано, что различные микро / наноструктурированные материалы, такие как многослойных углеродных нанотрубок (МУНТ) ^4-6 и ZnO, ⁷ Bi ₂ Te _3, ⁸ Sb ₂ Te _3, ⁹ и МпО ₂ ¹⁰ микро / наноструктурные материалы позволяют гибридные композиты использовать термоэдс волны и показать Химико-термическая-Electriкал преобразования энергии. В частности, основные материалы с высоким коэффициентом Зеебека включить генерацию высокого выходного напряжения исключительно из распространяется сгорания. Тем не менее, другие параметры, относящиеся к одинаковым композитов, таких как смеси химических видов топлива, массовом соотношении топливо / ядро-материалов, производственного процесса, а также условий воспламенения критически влияет на общие свойства термоэдс волн.

Здесь мы покажем, как производственные процессы, формирование унифицированной химического топлива, а массовое соотношение топлива / основных материалов влияет на производительность термоэдс волны. На основе МУНТ массива, изготовленного путем осаждения из газовой фазы термическим (TCVD), показано, как гибридный композитный химического топлива и MWCNTs подготовлен для выработки энергии термоЭДС волны. Конструкция экспериментальной установки, что дает оценку преобразования энергии вводится вместе с соответствующими экспериментальных измерений для процессов, таких как propagati сгоранияна и прямой поколение электрической энергии. Более того, мы показали, что полярность распределения описанного динамическим выходного напряжения и конкретных пиковой мощности, в решающей степени определяет электрическую преобразование энергии. Это исследование даст конкретные стратегии для повышения производства энергии, а также поможет в понимании глубинных физических термосиловых волн. Кроме того, производственный процесс и эксперименты описаны здесь, поможет в расширении возможности для проведения исследований термоэдс волн, а также на химико-термической электрическое преобразование энергии.

протокол

1. Синтез вертикально многослойные углеродные нанотрубки (VAMWCNTs)

1. Получение пластины и осаждение катализатора слоев
   1. Подготовьте N-типа (100) Si пластины.
   2. Внесите 250 нм толщиной SiO ₂ слоя на кремниевой пластины методом термического окисления или альтернативных методов, таких как распыление. Вводят 200 SCCM О ₂ в течение 3 ч 20 мин при 1000 ° С в горизонтальной печи.
   3. Используйте масса Al ₂ O ₃ (99,9%), а мульти-напылением в (ВЧ мощности: 1000 W) источник и депонировать 10 нм толщиной Al ₂ O ₃ (99,9%) слой на SiO ₂ слоя. Использование медленную скорость осаждения 10 нм / мин при давлении осаждения 2 × 10 ^-2 мбар.
   4. Используйте объемную Fe (99,9%) в качестве источника с использованием в электронно-лучевой испаритель, и внести в 1 нм толщиной слоя Fe на Al ₂ O ₃ слоя. Используйте низкую скорость осаждения ~ 0,1 нм / сек при давлении осаждения 5 × 10 ^-6 Торр.
   5. Отрежьте Fe / Al ₂ O ₃ / SiO ₂ / Si пластины до размера 28 мм × 15 мм с использованием алмазной рисок.
      Примечание: В зависимости от желаемого размера массива VAMWCNT, размер Fe / Al ₂ O ₃ / SiO ₂ / Si пластины может изменяться.
2. Синтез МУНТ массив, TCVD и подготовки свободно стоящих МСУНТ лесов.
   1. Поместите Fe / Al ₂ O ₃ / SiO ₂ / Si пластины централизованно в кварцевую лодочку, которая имеет размеры 120 мм × 30 мм.
   2. Поместите кварцевой лодочке внутри 2-дюймовым кварцевую трубку установки TCVD (рис 1А).
   3. Вводите 900 SCCM АР газа в течение 10 мин в условиях окружающей среды, чтобы удалить воздух и заполнить 2-дюймовый кварцевую трубку с Ar.
   4. Вводите 600 SCCM АР газа и 400 SCCM Н ₂ газ при увеличении температуры в печи от 25 ° С до 750 ° С в течение 30 мин.
   5. Вводите 100 SCCM АР газа и 400 SCCM Н ₂ гас при 750 ° С в течение 10 мин, чтобы разработать наночастицы Fe в корнях MWCNTs.
   6. Вводите 100 SCCM АР газа, 368 SCCM Н ₂ газ, и 147 SCCM этилена (C ₂ H ₄₎ газа на 750 ° С в течение 280 мин. Одновременно применять джоулева нагрева при входе в кварцевой трубке с помощью вольфрамовой нитью (напряжение: 0,8 V, ток: 15 A), чтобы способствовать разложению C ₂ H ₄ газа в качестве источника углерода. Такие источники углерода присоединены к Fe наночастиц на Si пластин и превращается в УНТ.
   7. Остановите инъекции H ₂ газа и C ₂ H ₄ газа, и выключите печь. Во время этой процедуры, постоянно вводят 100 SCCM АР газа до температуры пластины не падает ниже 60 ° C.
   8. Выньте МУНТ на пластине. Аккуратно отделить МСУНТ массив из пластин, чтобы получить свободно стоящая МСУНТ леса (длина: 3-6 мм) (рис 1б).

2. Синтез гибридного композитного химического топлива и МУНТ фильмов

1. Подготовка химического топлива
   1. Подготовьте пикриновой кислоты (2,4,6-тринитротолуол фенол) решения и натрия азид (NAN _3).
      1. Упаривают раствор пикриновой кислоты, чтобы получить порошок пикриновой кислоты (1 атм, 25 ° C, в течение 24 часов). Мера 6 г порошка пикриновой кислоты и растворяют в 100 мл ацетонитрила (262 мм).
      2. Мера 6 г азида натрия порошок и растворяют в 100 мл деионизированной (ДИ) воды (923 мм).
2. Синтез и характеристика гибридных композитов с помощью влажной пропитки
   1. Измерьте массу отдельного МУНТ лесу с микровесах и подтвердите выровненных структур МУНТ лесу с помощью СЭМ (рис 4а). Используйте напряжение 15 кВ и увеличение в 1,200X. Проверьте, правильно ли ведется в соответствие структура по всей МУНТ лесу.
   2. Добавить 25 мкл 262 мМ раствора пикриновой кислоты на Т-оп в МУНТ лесу, чтобы топливо проникать в поры лесу. Оставьте в качестве образца для 30 мин, чтобы уменьшить массив пленки, и позволяют пикриновой кислоты полностью проникать в поры, пока все ацетонитрил не испарится из леса (рис 1в).
      Примечание: В зависимости от целевой соотношение между топливом и химической МУНТ массива, изменить концентрацию и количество раствора пикриновой кислоты.
   3. Погружают пикриновой кислоты с покрытием МСУНТ леса в 25 мкл 923 мМ раствора азида натрия с образованием 2,4,6-тринитро феноксид натри и азид водорода (топливный слой) посредством влажного пропитки. Оставьте образец в течение 30 мин до тех пор, пока все растворители испаряются.
      Примечание: В зависимости от целевой соотношении между химической топлива и МУНТ массива, вы можете изменить концентрацию и количество азида натрия.
   4. Измерьте массу отдельного гибридный композит топлива и МУНТ с микровесах и сравнить конечной массы для расчета соотношения массслой топлива и МУНТ.
      
      где М и М _{ч м} являются масса отдельного гибридного композитного и индивидуального МУНТ пленки, соответственно.
   5. Подтверждение выровненные структуры гибридного композитного топлива и MWCNTs с помощью СЭМ (фиг.5А). В соответствии с инструкциями завода-изготовителя, снизить давление для условий эксплуатации, а также повысить увеличение до агрегации химического топлива не будет четко наблюдается в выровненном МУНТ лесу. Проверьте форму агрегации топлива на MWCNTs.

3. Производство термоэдс Wave Generator (рис 2)

1. Приложить медные ленты с обоих концов предметного стекла в качестве электродов для связи с помощью осциллографа, который измеряет прямую выходное напряжение термоэдс волны.
2. Подключайте медные ленты на обоих концах гибридного композита с помощью серебряной пате капли. Оставьте образец до серебряной пасты не станет трудно, и соединение будет устранена.
3. Используйте мультиметр для измерения электрического сопротивления гибридного композита.

4. Измерение термоэдс волн (рис 3)

1. Внутри поликарбоната камеры, исправить термоэдс волны генератора на оптическом столе с зажимами для безопасности.
2. Использовать зажимами для подключения медных электродов осциллографа для измерения выходного напряжения.
3. Настройка высокоскоростной системы микроскопии [компоненты: высокоскоростной камеры (> 5000 кадров / сек), макро-объектив (105 мм / F2.8 объектив), а LED лампа], чтобы записать распространения горения от генератора. Место и включите светодиодной лампы для четкой записи изображения с высоким разрешением в передней части генератора термоэдс волны. Установите скорость записи более 5000 кадров / сек.
4. Поместите оптический пирометр в определенном положении, чтобы записать изменения в режиме реального времени при температурегибридного композитного.
5. Применить либо лазерное облучение или джоулева нагрева, чтобы зажечь химическом топливе в гибридный композит.
   1. Фокус лазер (<1000 МВт) в определенном положении на гибридного композитного. Сохранение фокусировки на несколько секунд, пока сгорание начинается в генераторе термоэдс волны.
   2. Подготовка высокого тока питания и никель-хром провод. Подключите провод к сильноточной питания (условия эксплуатации: 5 V и 3), и нагревать никелевой проволоки. Сделать мягкий контакт между нагретой никелевой проволоки и химического топлива на гибридного композитного до сгорания не инициируется в генераторе термоЭДС волны.
6. Включите измерительной установки, состоящей из микроскопических системы высокоскоростного, осциллограф и оптического пирометра, когда термоэдс волна запускается с помощью генератора.
   1. Настройка частота кадров записи (5000 кадров / сек) в высокоскоростной камерой. Запуск записи в начале thermopoРаспространение WER волны. Запись снимков в скоростных фотографических изображений с высокой скоростью системы микроскопии и извлечь число кадров, записанных от начала и до конца распространения термоэдс волны (общая # номер кадров).
   2. Запишите сигнал напряжения от начала до конца распространения термоэдс волны с помощью осциллографа. Выписка пульс выходного напряжения (V).
   3. Фокус оптический пирометр на конкретной позиции на гибридный композит, который указывает целевых областей, и измерения динамических изменений температуры (° C).
7. Вычислить скорость распространения реакционной экстракции реакционной переднюю позицию на отдельных кадров в высокоскоростной системе микроскопии.
   
   где L _H является общая длина гибридного композита, п _е является количеством кадров, записываемых от начала до конца распространения термоэдс волны и н _{о <}/ SUB> является частота кадров записи.
8. Извлечение данных выходное напряжение с осциллографа и рассчитать максимальный уровень напряжения, а также удельную мощность от импульса напряжения на выходе. Используйте электрическое сопротивление, который измеряется в шаге 3.
9. Выписка изменения температуры с помощью оптического пирометра.

Результаты

Выровнены МСУНТ массива, а наноструктурного материала сердцевины для термоэдс волн, был синтезирован TCVD, ^11-13, как показано на фиг.4А. Диаметр как выращенных MWCNTs 20-30 нм (рис 4В). Выровнены гибридный композитный из пикриновой кислоты / азид натрия / MWCNTs показано на

Обсуждение

Протоколы термосиловых волновых экспериментов привлекать важных шагов, которые позволяют идеально распространения тепловой волны, а также производство электрической энергии. Во-первых, удельная положение зажигания и соответствующий перевод реакционную значительные факторы в упра?...

Материалы

Name	Company	Catalog Number	Comments
4” n-type silicon wafer	Unisill	4” Si-wafer
Al2O3	TAEWON	A-1008	99.9999% Purity
Fe	Sigma Aldrich	267945	99.9999% Purity
Ar	Seoul specialty gas	Ar(N60)	99.9999% Purity
C2H4	Seoul specialty gas	C2H4	99.5% Purity
H2	Seoul specialty gas	H2(N60)	99.9999% Purity
Silver paste	Fujikura Kasei	D-550
Picric acid	Sigma Aldrich	197378	>98% Purity Highly toxic
Sodium azide	Sigma Aldrich	S2002	>99.5% Purity
Acetonitrile	Sigma Aldrich	271004	99.8% Purity
Power supply	Mastech	HY3010
TCVD	Scientech	TCVD
Oscilloscope	Tektronix	DPO2004B
High-speed microscopy system	Phantom	V7.3