Для характеристики морфологии и состава синтезированных СВЧ нанолистов гидроксида никеля методами SEM и EDS готовят образец путем суспендирования небольшого количества порошка гидроксида никеля в одном миллилитре этанола с помощью ультразвуковой терапии на водяной бане. Затем отлите смесь гидроксида никеля и этанола на заглушку СЭМ и выпарите этанол, нагрев заглушку в печи для образцов при температуре 70 градусов Цельсия перед сбором микрофотографий СЭМ и спектров СЭД. Чтобы определить площадь поверхности и пористость нанолистов, добавьте 25 миллиграммов нанолистов гидроксида никеля в пробирку с образцом.
Проведите процедуру предварительного анализа, дегазации и сушки под вакуумом при температуре 120 градусов Цельсия в течение 16 часов. Наконец, перенесите пробирку с образцом из порта дегазации в порт анализа для сбора изотерм азота. Для структурного анализа с помощью рентгеновской дифракции или дифрактометра заполните лунку образца держателя порошковой дифракции с нулевым фоном гидроксидом никеля.
Сбор порошковых рентгеновских дифрактограмм с помощью медного источника излучения K-альфа в диапазоне от 2 тета от 2 до 80 градусов с шагом 0,01. Установите насадку с ослабленной суммарной отражательной способностью или ATR на инфракрасный или FTIR-спектрометр с преобразованием Фурье. Вдавите небольшое количество порошка гидроксида никеля между двумя предметными стеклами, чтобы создать гранулу.
Затем поместите гранулу гидроксида никеля на кремниевый кристалл ATR и получите спектр FTIR в диапазоне 404 000 обратных сантиметров, что в среднем составляет 16 отдельных сканирований с разрешением четыре обратных сантиметра. SEM показал, что гидроксид никеля, синтезированный в микроволновом диапазоне, состоит из случайно переплетенных ультратонких нанолистовых агрегатов. Однако повышение температуры реакции со 120 до 180 градусов Цельсия увеличило размеры боковых листов отдельных нанолистов в агрегатах.
Кроме того, увеличение времени реакции с 13 до 30 минут при 120 градусах Цельсия увеличивало размеры ядрообразующихся агрегатов примерно с трех до пяти микрон. EDS показал равномерное распределение никеля, кислорода, углерода и азота во всех синтезированных нанолистах. Нанолисты имели площадь поверхности BET от 61 до 85 квадратных метров на грамм, средний диаметр пор от 21 до 35 ангстрем и совокупные бедные объемы от 0,4 до 0,6 кубических сантиметров на грамм.
Рентгеноструктурные диаграммы всех трех образцов, синтезированных микроволновым излучением, показали характерные пики альфа-гидроксида никеля. Тем не менее, время реакции и температура повлияли на пики, о чем свидетельствует смещение плоскости 001. Спектры ATR-FTIR нанолистов, синтезированных в микроволновом диапазоне, показали характерную моду решетки оксида никеля.
Моды из лигандов и структурных молекул, цианатных полос и мод решетки альфа-гидроксида. Повышение температуры реакции со 120 до 180 градусов Цельсия изменяло частоты и относительные интенсивности цианатных, нитратных, гидроксильных и водных колебательных режимов.
