Для начала пипеткой наберите 2,5 миллилитра отфильтрованных переваренных образцов пищи в 25-миллилитровые стеклянные мерные колбы. Пополните объем колбы сверхчистой водой. Переложите разведенные образцы в 15-миллилитровые пластиковые пробирки и поместите их в соответствующие положения в автосамплере.
Далее включите вентиляцию и охладитель прибора ICP-MS. Запрограммируйте программное обеспечение таким образом, чтобы обеспечить непрерывный поток промывочного раствора от автосамплера к прибору без пульсации. Откройте баллоны с аргоном и гелием для подачи прибора.
Затем запустите прибор и откалибруйте его с помощью настроечного решения. После определения примерных концентраций элементов с помощью полуколичественного анализа создайте в программном обеспечении метод для количественного элементного анализа. Выберите анализируемые элементы и определитесь с количеством и концентрациями растворов эталона, необходимых для построения калибровочной кривой.
Для приготовления стандартных растворов с помощью автоматических пипеток добавьте необходимые объемы многоэлементного стандартного раствора в 25-миллилитровую стеклянную мерную колбу. Долейте в каждую колбу 1% азотной кислоты. Приготовьте калибровочную заготовку всего с 1% раствором азотной кислоты.
Выполнение количественного анализа выбранных элементов в образцах на основе методики калибровочной кривой. После завершения измерений выключите плазму. Закрыть поставки газа аргона и гелия.
Затем выключите чиллер ICP-MS и систему вентиляции. Линейные диапазоны концентраций для всех измеряемых элементов находились в диапазоне от одного до 50 микрограмм на литр. Процент восстановления всех аналитов, измеренный во всех четырех образцах пищевых продуктов, находился в диапазоне от 80% до 120%, что свидетельствует о точности аналитического метода.