Проводите анализы с помощью системы GC-MS/MS с тройным квадруполем, оснащенным интерфейсом ионизации электронов в 70 электронвольт в автосамплере. Убедитесь, что давление газа правильное. Гелий при 140 фунтах на квадратный дюйм и аргон при 65 фунтах на квадратный дюйм.
Включите главный переключатель GC, расположенный на передней панели. И включаем переключатель МС, расположенный сзади. Откройте программное обеспечение для анализа в режиме реального времени GCMS, которое контролирует все параметры системы GC-MS/MS.
Нажмите на регулятор вакуума. Затем продвигается ротационный насос номер один для запуска вакуумной системы. Нажмите на кнопку «Пуск», чтобы включить первый и второй турбомолекулярные насосы.
Затем нажмите на опцию запуска для нагревателя ионного источника. Установите температуру интерфейса MS на 250 градусов Цельсия, а температуру ионного источника на 300 градусов Цельсия. Поддерживайте в духовке GC начальную температуру 50 градусов Цельсия в течение одной минуты.
Затем увеличьте его до 180 градусов Цельсия со скоростью 25 градусов Цельсия в минуту. Впоследствии увеличивают температуру до 230 градусов по Цельсию при пяти градусах Цельсия в минуту, а затем до 290 градусов по Цельсию при 25 градусах Цельсия в минуту. Затем поддерживайте постоянную температуру на уровне 290 градусов по Цельсию в течение шести минут.
Общее время анализа составляет 24,6 минуты. Как только все эти системы будут включены, нажмите «Закрыть». Затем нажмите на опцию настройки в программном обеспечении для анализа и выберите вид монитора пиков, чтобы выполнить первоначальную проверку условий масс-спектрометра.
Нажмите на Получение, и в открывшемся окне нажмите на Скачать начальные параметры. Убедитесь, что оборудование готово GC и готово MS. Для получения данных нажмите на новый пакетный файл в программном обеспечении и создайте последовательность, содержащую такую информацию, как имя образца, идентификатор образца, файл метода, файл данных, объем впрыска и файл настройки. Добавьте строки по мере необходимости и нажмите «Сохранить».
Нажмите «Запустить пакет» и дайте начать процесс впрыска. Выполняйте инъекцию при температуре 250 градусов Цельсия в режиме разделенного списка, поддерживая объем впрыска в один микролитр. Через минуту после инъекции откройте шпагат.
Анализируйте аналиты с помощью режима мониторинга множественных реакций, или режима MRM, который является стандартным режимом, используемым в системах MS/MS с тройным квадруполем. Откройте программное обеспечение для анализа данных после прогона. Нажмите на инъекцию, которую нужно проанализировать.
Навигация по таблице, содержащей аналиты, и выбор интересующего пика. Нажмите на пик или область интереса, чтобы визуализировать хроматограмму. Просмотрите пиковые интеграции и, при необходимости, выполните интеграцию вручную.
Проверьте площади всех аналитов для выполнения необходимых расчетов и оценки метода. Построение калибровочных кривых, согласованных с матрицей, показало относительно стабильный матричный эффект менее 20%, классифицируемый как мягкий МЭ для большинства комбинаций пестицидов. Результаты, представленные на рисунке, показали количество пестицидов, средний процент восстановления которых находился в допустимом диапазоне от 70 до 120% для каждого вида авокадо.
Значительная часть испытанных пестицидов продемонстрировала процент восстановления, попадающий в этот конкретный диапазон, со значениями относительного стандартного отклонения ниже 20%
