Препарат цеолитовой мембраны основан на ноу-хау и опыте, накопленном в лаборатории. Мы хотели бы поделиться этим протоколом в качестве эталона для всех, кто хочет начать синтез мембран. Этот метод позволяет нам получить мембрану BEA, имея хорошую производительность разделения без использования органических структур-направление-агент.
В оперативном порядке оборудование для подготовки цеолитовых мембран является совершенно уникальным. Это видео может помочь вам запустить, как подготовить цеолит мембраны. Демонстрацией процедуры будет юто Цузуки, аспирант нашей лаборатории.
Для начала вырежьте трехметровую трубчатую пористую поддержку альфа-оксида алюминия. Вымойте опору дистиллированной водой в течение 10 минут. После этого промойте опору ацетоном в течение 10 минут.
Повторите этот процесс стирки дважды. Используйте стакан для передачи промытой опоры в инкубатор, чтобы высохнуть при 110 градусах по Цельсию на ночь. Утром измерьте вес опорной части.
Во-первых, добавить 26,2 грамма коллоидного кремнезема и 8,39 грамма тетраэтиламмония гидроксида в бутылку 250 мл из полипропилена. Перемешать смесь с помощью магнитного мешалки в течение 20 минут в 50 градусов по Цельсию водяной бане. После этого перемешайте смесь с помощью магнитного мешалки в течение 20 минут при комнатной температуре.
Затем добавьте 8,39 грамма тетраэтиламмония гидроксида, 5,79 грамма дистиллированной воды, 1,08 грамма гидроксида натрия и 0,186 грамма глинозема натрия в стакан тефлона. Перемешать смесь с помощью магнитного мешалки в течение 20 минут при комнатной температуре. Затем добавьте раствор B в раствор А в бутылке 250 мл.
Смесь раствора А и В становится молочной. Крышка бутылку, и встряхнуть его энергично вручную в течение 5 минут. После этого перемешайте смесь, используя магнитный мешалку, в течение 24 часов при комнатной температуре.
На следующий день гель получил гель синтеза, с окончательным составом 24 оксида натрия до одного оксида алюминия до 200 диоксида кремния до 69 тетраэтиламмония гидроксида до 2905 воды. Для выполнения кристаллизации, залить гель синтеза в тефлон подкладкой автоклав. Поместите автоклав в воздушную духовку при температуре 100 градусов по Цельсию в течение семи дней.
Затем, утолить автоклав с проточной водой в течение 30 минут. Удалите белый осадок в автоклаве с помощью вакуумного фильтрационного аппарата с помощью 200 нанометрового сетчатого фильтра. Вымойте белый осадок с 200 мл кипятка, чтобы удалить аморфные и некристаллизованные материалы.
Высушите промытый осадок в тарелке при 110 градусах по Цельсию на ночь. Высушенный осадок является кристаллом семян. Чтобы подготовить суспензию семян BEA, добавьте 0,5 г кристаллов семян в 100 мл дистиллированной воды в бутылке.
Провести sonication семян суспензии в течение одного часа, чтобы разогнать кристаллы семян. Затем зафиксьте трубчатую опору стержнем из нержавеющей стали, используя тефлоновую ленту, чтобы подключить внутреннюю часть опоры. Налейте семенной суспензии в стеклянную трубку, с диаметром 19 мл.
Погрузите фиксированную поддержку в налитую семенную суспензию и подождите одну минуту. После этого, снять семена суспензии вертикально примерно на 3 сантиметра в секунду через кремниевую крышку. Повторите процесс погружения покрытия еще раз.
После погружения покрытия, высушить поддержку при 70 градусов по Цельсию в течение двух часов. Далее, calsign падения покрытием поддержки на 538 градусов по Цельсию в течение шести часов с увеличением и снижением температуры на 50 градусов по Цельсию в минуту. Это удаляет OSDA и химически связывает семена на опорной поверхности.
После кальцинации, измерить вес поддержки. Рассчитайте количество загруженных кристаллов семян, так как разница в весе поддержки, до и после погружения покрытия. Добавьте 92,9 грамма дистиллированной воды, 9,39 грамма гидроксида натрия и 1,15 грамма глинозема натрия в бутылку с полипропиленом весом 250 мл.
Перемешать смесь с помощью магнитного мешалки в течение 30 минут при 60 градусах по Цельсию в водяной бане. После этого добавьте в смесь 81,6 грамма коллоидного кремнезема пошаговому способу 1 капля в секунду. Перемешать смесь еще четыре часа при 60 градусах по Цельсию на водяной бане.
Полученный гель является гель синтеза, имеющих окончательный состав 30 оксида натрия до одного оксида алюминия до 100 оксида кремния до 2000 воды. Затем вылейте гель синтеза в тефлоновый автоклав, в котором семенная опора помещается вертикально. Поместите автоклав в воздушную печь при температуре 120 градусов по Цельсию в течение семи дней для кристаллизации.
После кристаллизации, утолить автоклав с проточной водой в течение 30 минут. Вымойте опору мембраной в кипящей воде в течение восьми часов и высушите на ночь. Это мембрана BEA.
После высыхания измерьте вес подготовленной опоры мембраной. Рассчитайте вес мембраны по разнице в весе поддержки до и после кристаллизации. Рентгеновский дефракционный рисунок синтезированного кристалла семян BEA показывает типичные сильные пики отражения, около двух так, равных 7,7 и 22,1 градуса.
Кроме того, не наблюдалось никаких очевидных пиков отражения, кроме зеолита типа BEA. Кристаллы сферического семени наблюдались через изображение синтезированного кристалла семян FE-SEM, и их размер был равномерно приблизительно 200 нанометров. Рентгеновский дефракционный рисунок синтезированной мембраны BEA показывает те же пики, наблюдаемые в кристаллах семян.
Кроме того, наблюдались пики отражения альфа-оксида алюминия с двумя атами, равными 26, 35,5 и 38 градусам. Изображение синтезированной мембраны FE-SEM показывает, что кристаллы усечены октоэдральной морфологией, равномерно покрывающей опорную поверхность. Есть много видов циркона и алюминия источников для синтеза цеолита.
Однако, пожалуйста, не меняйте материалы для подготовки этой мембраны типа BEA.
