Сочетание раствора и поверхностной химии привносит в нашу жизнь новые материалы на основе углерода. Современные методы визуализации, такие как сканирующая туннельная микроскопия или атомно-силовая микроскопия, позволяют получить подробное представление о структуре, составе и свойствах вновь разработанных и синтезированных соединений вплоть до отдельных атомов. Начните с промывки монокристалла золота, полностью погрузив его в лабораторный стакан, наполненный ацетоном, и накройте стеклянный стакан парапленкой.
Впоследствии очистите образец в ультразвуковом скруббере в течение пяти минут. Установите монокристалл золота на держатель образца и скрутите загрузочный замок. Перенесите образец в систему сверхвысокого давления, чтобы нагреть его до температуры выше 100 градусов Цельсия в течение нескольких часов.
Отжигите образец при температуре 450 градусов Цельсия с помощью термонагревателя, установленного в камере для подготовки, в течение 15 минут. Контроль температуры с помощью термопары типа K. После калибровки пистолета с люминофором сориентируйте образец и отрегулируйте расстояние между пистолетом и образцом с точностью до 50 миллиметров. Во время отжига распыляют образец с ионами аргона.
Не забудьте выключить ионный насос и сублимационный насос перед открытием газового клапана. Распыление образца выполняют с помощью ионного пистолета, ориентированного под углом 45 градусов по отношению к поверхности образца с давлением газа пять на 10 лучей в мощности минус семь миллибар. После завершения циклов очистки проверьте качество золота 111 пробы с помощью СТМ.
Отодвиньте ячейку Кнудсена назад и закройте клапан между ячейкой Кнудсена и камерой подготовки перед вентиляцией ячейки Кнудсена. Заполните специальный кварцевый тигель примерно одним миллиграммом молекулярного порошка и правильно поместите тигель внутрь ячейки Кнудсена. После установки ячейки Кнудсена на клапан в камере подготовки откачайте ее с помощью внешнего вакуумного насоса.
Не открывайте клапан между камерой приготовления и ячейкой Кнудсена до тех пор, пока он не будет откачан вниз, чтобы избежать загрязнения камеры приготовления. Перенесите чистый образец золота из камеры микроскопа в камеру для подготовки. Затем установите образец непосредственно на одной линии с ячейкой Кнудсена и отрегулируйте расстояние между образцом и испарителем в пределах от 50 до 100 миллиметров.
Держите образец стороной от ячейки Кнудсена, чтобы избежать неконтролируемого осаждения молекулярного материала. Включите ячейку Кнудсена и установите температуру, предварительно откалиброванную с помощью кварцевых микровесов для испарения молекул. Нанесите молекулы, повернув образец лицом к ячейке Кнудсена, и удерживайте образец в этом положении в течение четырех минут.
Затем поверните образец лицом в сторону от ячейки Кнудсена и выключите ячейку Кнудсена, чтобы остановить испарение. Отжигите образец молекулами при температуре 320 градусов Цельсия в течение 15 минут, а затем до 370 градусов Цельсия в течение 15 минут. После каждого этапа отжига измеряйте образец с помощью LTSTM в сочетании с АСМ, чтобы исследовать текущую стадию эксперимента и проверить наличие и тип генерируемых объектов.
Когда фиксация выключена, подойдите к поверхности образца с помощью наконечника STM. Во-первых, выполните заход на посадку по курсу с помощью Z-диска. Во время захода на посадку наблюдайте за наконечником STM и его зеркальным отражением с помощью камеры.
Далее приблизьтесь к образцу на расстояние туннелирования с помощью программного обеспечения микроскопа. Затем втяните кончик на два-три шага от поверхности. Включите блокировку и задайте параметры синхронизации, такие как частота, амплитуда и постоянная времени.
Следите за ИТ-сигналом. Изменяя фазу синхронного усилителя, сведите к минимуму ИТ-сигнал около нуля. Подход к поверхности.
Затем откалибруйте DIDV на чистой поверхности золота 111 пробы, ища положение и форму поверхностного состояния Шокли. Для сопоставления DIDV установите низкое значение скорости сканирования. Охладив образец в микроскопе, откройте клапан на 1,5 минуты и установите давление окиси углерода пять на 10, поднятое до мощности минус восемь миллибар.
Проверьте образец в разделе STM. Когда наконечник металлический, молекулы окиси углерода на поверхности золота демонстрируют определенный контраст. Чтобы захватить одну молекулу, поместите наконечник над молекулой угарного газа и втяните наконечник не менее чем на 0,3 нанометра.
Увеличьте напряжение до трех вольт, прежде чем вернуть наконечник в заданное положение. Резкое изменение значения I указывает на процесс манипуляций с улавливанием угарного газа. Проверьте, изменился ли STM-контраст молекулы CO.
На изображении показан типичный внешний вид, зарегистрированный при напряжении 0,5 вольта и 15 пикоамперах. После выполнения сканирования STM выберите разделенную одиночную молекулу для измерений с помощью ЧПУ-АСМ. Найдите правильную плоскость Z, параллельную плоскости молекулы.
Отведите наконечник от поверхности примерно на 0,7 нанометра и выключите петлю STM. Микроскоп готов к началу измерений с ЧПУ-АСМ. Первый этап циклодегидрирования достигается путем отжига молекулярных предшественников при температуре 320 градусов Цельсия, в результате чего образуются изолированные молекулярные пропеллеры.
О неплоской конформации молекул можно судить по их внешнему виду STM с тремя различимыми яркими лопастями. Окончательное циклодегидрирование дает анилиновые поры и достигается при нагревании образца до 370 градусов Цельсия, в результате чего получается молекулярная смесь с отдельными объектами, содержащая одну, две или три встроенные поры. Детальная структурная характеристика получена с помощью измерений NC-AFM с разрешением по связи, которые показывают присутствие тригонального пористого нанографена.
Центральное фенильное кольцо расположено ближе к поверхности золота. Внешний вид нанографена позволяет предположить, что структура имеет неплоскую конформацию из-за стерических взаимодействий между атомами водорода внутри анилиновых пор. Одноточечное картирование STS и пространственное картирование STS обеспечивают беспрецедентное понимание свойств наноразмерных объектов с субмолекулярным разрешением.
Резонанс, зарегистрированный при напряжении минус 1,06 вольта, может быть связан с самой высокой занятой молекулярной орбиталью, в то время как резонанс, полученный при напряжении 1,61 вольта, доминирует на самой низкой незанятой молекулярной орбитали. Поверхностный синтез прокладывает путь к нашим низкоразмерным анатомически точным системам, таким как нанометрические молекулы, графеновые анилиновые связи и новые аллотропы углерода. Это также вдохновляет на разработку магнетизма на основе углерода или новых функциональных устройств.
