Этот протокол имеет важное значение, поскольку пористые поверхностные характеристики, связанные с эффектом содержания жидкостей в пористых матрицах, являются ключевой проблемой в области энергетики, медицины и применения окружающей среды. Синтез и характеристика новых материалов, углеродных и кремнеземных нанопор, а также определение параметров смачивания дают новую информацию о свойствах нанофах заключения. В нанотехнологиях, биологии и медицине крайне важно оптимизировать методы синтеза новых материалов, чтобы получить продукт с желаемыми свойствами.
Необходимый синтез и методы их характеристик должны быть очевидными и присутствовать для того, чтобы получить продукт с желаемыми структурными и поверхностными свойствами. Визуальная демонстрация этой процедуры важна, поскольку она дает подробное объяснение применяемых процедур и обеспечивает повторяемую производительность. Демонстрацией процедуры будут доктор Малгожата Зинкевич-Стржалка, постдок химического факультета Университета Марии Кюри-Склодовской, и доктор Ангелина Стерчинская, постдок из моей лаборатории.
Для начала приготовьте 360 миллилитров 1,6-молярной соляной кислоты в 500-миллилитровой круглой нижней колбе. В колбу добавьте 10 граммов полиэтилена 10500 полимера. Затем поместите колбу в ультразвуковую ванну и нагрейте раствор до 35 градусов по Цельсию.
Перемешать до тех пор, пока твердый полимер полностью не растворится, что делает однородную смесь. Затем добавьте 10 граммов 1, 3, 5-триметилбензена в колбу и перемешайте содержимое, сохраняя его при 35 градусах Цельсия в водяной бане. После перемешивания в течение 30 минут добавьте в колбу 34 грамма тетраэтилового ортозиликата.
В течение 10 минут, добавить тетраэтил ортосиликат медленно и dropwise с постоянным перемешиванием. Затем перемешать смесь в течение еще 20 часов при 35 градусах по Цельсию. Через 20 часов перенесите содержимое колбы в картридж PTFE.
Поместите картридж в автоклав и выпекайте раствор в течение 24 часов при температуре 90 градусов по Цельсию. На следующий день используйте воронку Buchner для фильтрации полученного осадка. Затем промыть его дистиллированной водой, используя по крайней мере один литр воды.
Высушите полученное твердое тело при комнатной температуре и используйте муфту в воздушной атмосфере, чтобы применить термическую обработку образца при температуре 500 градусов по Цельсию в течение шести часов. Начните с подготовки двух пропиточный раствор с соответствующими пропорциями воды, трехмярой серной кислоты и глюкозы, где глюкоза играет роль прекурсора углерода, а серная кислота выступает в качестве катализатора. Для приготовления пропитки раствор один, смешать пять граммов воды, 0,14 грамма трех-молярной серной кислоты, и 1,25 грамма глюкозы на каждый грамм кремнезема.
Затем приготовьте пропитку раствора два. Для этого раствора смешайте пять граммов воды, 0,8 грамма трехмярой серной кислоты и 0,75 грамма глюкозы на каждый грамм кремнезема. Поместите один грамм материала кремнезема, один грамм пропитки раствор один, и катализатор в 500-миллилитровую колбу.
Нагрейте смесь в вакуумной сушилке при температуре 100 градусов по Цельсию в течение шести часов. Затем добавьте один грамм пропитки раствора два в смеси в вакуумной сушилке, и нагреть смесь снова в вакуумной сушилке при температуре 160 градусов по Цельсию в течение 12 часов. Перенесите полученный композит в раствор и измельчите частицы, чтобы создать однородную смесь.
Поместите полученный продукт в печь потока под азотом и нагрейте его до 700 градусов по Цельсию при температуре нагрева 2,5 градуса по Цельсию в минуту. Держите материал при такой температуре в течение шести часов под азотной атмосферой. Через шесть часов выключите печь и дайте раствору остыть перед открытием печи.
Сначала приготовьте 100 миллилитров офортного раствора. Смешайте 50 миллилитров 95%этилового спирта и 50 миллилитров воды. К этому добавьте семь граммов гидроксида калия и перемешайте, пока он не растворит.
Поместите весь полученный карбонизированный материал в 250-миллилитровую круглую нижнюю колбу и добавьте 100 миллилитров офортного раствора. Поставь систему конденсатором рефлюкса и магнитным мешалки. Нагрейте смесь до кипения, постоянно помешивая, и дайте ей кипеть в течение одного часа.
Перенесите полученный материал в воронку Бухнера. Вымойте его, по крайней мере четыре литра дистиллированной воды, а затем высушить его. При желании характеризуйте материал с помощью низкотемперамерных измерений поглощения азота, визуализации TEM, энергодисперсивной рентгеновской спектроскопии, потенцировательных измерений титрования и/или диэлектрической релаксационной спектроскопии, как описано в сопроводительном текстовом протоколе.
Методы сорбирования азота и TEM показали высоко заказанные мезопорные структуры синтезированных материалов. Методы ЭДС и потенциметрического титровая показали, что ОМК характеризуется уменьшением кислотных участков и снижением содержания кислорода. Чтобы определить угол контакта внутри пор изученных образцов, начните с применения модифицированного уравнения Уошберна, показанного здесь и описанного в текстовом протоколе, для оценки значений продвигающихся контактных углов внутри изученных пор.
Затем подготовь силу тенциометра. Для порошков приготовьте небольшую трубку диаметром три миллиметра. Для жидкости приготовьте сосуд диаметром 22 миллиметра и максимальным объемом 10 миллилитров.
Следующим запуском компьютерная программа подключена к тенциометру. Затем положите сосуд с жидкостью на моторную сцену и приостановив стеклянную трубку с образцом на электрическом балансе. Запустите двигатель и подход к образцу с постоянной скоростью 10 миллиметров в минуту.
Установите глубину погружения пробной трубки в жидкость так, чтобы она равняется одному миллиметру. Остановить эксперимент, когда м в квадрате равно f т начинает показывать характерные плато. Наносимость внутри пор сильно зависит от шероховатости поры, вида стены и пористости.
На идеальной, плоской поверхности на значительном уровне значительно отличается от пригодности жидкостей в порах. Вот примеры результатов измерений контактных углов внутри нанопор заказанного мезопорного углеродного материала. Также показана наглядная пригодность гладкого, высокоориентативного пиролитного графита.
Измеренные углы контакта показаны как функция микроскопического параметра смачивания. Чем ниже угол контакта, тем выше настойкость, а это значит, что взаимодействие проникающей жидкой молекулы с изученной поверхностью сильнее. Измеренные углы контакта показали лучшую пригодность стенок кремнезема чем стены OMC и предлагают что влияние шероховатости поры на взаимодействиях жидкости-стены более pronounced для кремнезема чем для нанопор углерода.
В дополнение к тому, что было показано здесь, адсорбент-адсорбат взаимодействия, с помощью диэлектрических на Фурье-трансформировать инфракрасной спектроскопии или структурного анализа рентгеновских лучей, может дать дополнительное представление о молекулярной динамике материалов. Методы, используемые для характеристики поверхностных свойств наноматериалов, также могут применяться к взаимодействию поверхности материала с биологическими активными веществами. Пожалуйста, будьте осторожны при пропитке матрицы кремнезема, так как этот шаг опасен из-за токсичной серной кислоты.
