Зондовая силовая микроскопия Кельвина, или KPFM, измеряет топографию поверхности и различия в потенциале поверхности на наноуровне, в то время как сканирующая электронная микроскопия, или SEM, может прояснить состав, кристалличность и кристаллографическую ориентацию. Колокализация SEM или других методов микроскопии с помощью KPFM может обеспечить прямую идентификацию структуры материала, отношений производительности свойств, недоступных с помощью одного метода. Колокализация SEM или другие методы микроскопии с помощью KPFM могут дать представление о влиянии наноразмерного состава и структуры поверхности на механизмы инициирования и распространения коррозии.
Калибровка зонда KPFM и фидуциалы, обозначающие область интереса, происхождение и ориентацию, имеют решающее значение для успеха этого метода. Бардачок для минимизации влажности также очень полезен. Продемонстрировать процедуру будет Оливия Мэрион, нынешний докторант в лаборатории прикладной электрохимии и коррозии профессора Майка Херли, бывший исследователь AFM из моей лаборатории.
Для начала подготовьте образцы для удовлетворения размерных требований AFM и других инструментов для определения характеристик, которые будут использоваться. Используйте оптическую микроскопию, чтобы определить, достаточно ли полировки и убедиться, что образец практически не имеет видимых царапин на поверхности. Реализуйте требуемый метод колокализации для создания начала и осей.
Убедитесь, что образец достаточно гладкий на дне, чтобы герметизировать вакуум пробного патрона ступени AFM, демонстрирует минимальную шероховатость поверхности без рыхлого мусора и обеспечивает проводящий путь от основания до верхней поверхности. Для этого загрузите образец на патрон и включите вакуум патрона с помощью выключательного рычага. Нанесите тонкую линию проводящей серебряной пасты, чтобы обеспечить непрерывный электрический путь от образца до патрона.
После того, как серебряная паста высохнет, используйте мультиметр, чтобы убедиться, что верхняя поверхность образца имеет хорошую непрерывность до стадии образца. Откройте управляющее программное обеспечение AFM. В открывшемся окне Выбор эксперимента выберите соответствующую категорию эксперимента, группу экспериментов и эксперимент.
Затем нажмите кнопку Загрузить эксперимент, чтобы открыть нужный рабочий процесс. Открыв рабочий процесс эксперимента, щелкните Настройка в рабочем процессе. Надевая проводящие перчатки для предотвращения электростатического разряда, аккуратно установите и закрепите проводящий датчик AFM на соответствующем держателе зонда.
Установите держатель зонда на головку AFM, позаботившись о том, чтобы сначала разрядить любое статическое накопление, коснувшись боковой стороны корпуса AFM, прежде чем выровнять отверстия на держателе зонда с контактными контактами на головке AFM. В меню Настройка зонда убедитесь, что отображается используемый тип зонда. При необходимости щелкните Выбрать зонд и выберите правильный тип зонда в раскрывающемся меню.
Затем нажмите кнопку Вернуть и сохраните изменения. В меню Focus Tip (Подсказка фокусировки) переведите конец консольного блока в фокус с помощью стрелок вверх и вниз элемента управления фокусом. При необходимости отрегулируйте скорость фокусировки, оптический зум и подсветку видео.
Выровняйте перекрестие по расположению наконечника, щелкнув по оптическому изображению в месте, соответствующем положению наконечника под консолью, исходя из известного отступа наконечника от дистального конца кантилевера. Используя ручки лазерного выравнивания на головке AFM, оптимизируйте лазерное выравнивание, направив лазер на центр задней части консольного зонда к дистальному концу и центрировав отраженный луч на позиционно-чувствительном детекторе или PSD, чтобы максимизировать суммарное напряжение при минимизации вертикальных и горизонтальных отклонений. Выберите окно Навигация в рабочем процессе программного обеспечения управления AFM и переместите зонд над образцом с помощью стрелок управления X-Y перемещения ступени.
Поместите поверхность образца в фокус с помощью стрелок вверх и вниз головки сканирования. Затем снова используйте стрелки управления движением стадии X-Y, чтобы найти назначенный источник и переместиться в интересующую область. Используйте элемент управления движением ступени X-Y, чтобы расположить легко идентифицируемый объект непосредственно под наконечником зонда.
После завершения работы над объектом увеличьте масштаб и исправьте параллакс, индуцированный боковой оптикой камеры, щелкнув Калибровать на панели инструментов, а затем выбрав «Колинейность оси оптического и оптического SPM». Выполните шаги калибровки колинейности, нажав кнопку Далее. Выровняйте перекрестие по одному и тому же отличительному признаку в каждом из представленных оптических изображений, прежде чем нажать кнопку Готово.
Затем нажмите кнопку Навигация в рабочем процессе программного обеспечения, чтобы продолжить. Найдите назначенный источник и выровняйте координатные оси X и Y соответствующим образом, центрируя наконечник зонда над началом координат. Чтобы обеспечить повторяемую навигацию к нужной интересующей области и колокализацию с другими методами характеризации, обратите внимание на значения положения X и Y, отображаемые в нижней части окна программного обеспечения.
Щелкните Рабочая область на панели инструментов и выберите Задать ссылки. Над назначенным началом щелкните Пометить точку как начало в разделе Определить начало, чтобы свести к нулю значения местоположения X и Y. Затем переместите зонд на нужную рентабельность инвестиций и запишите расстояние от начала до ROI, отображаемого в виде значений X и Y в нижней части экрана.
Если используется система окружающей среды, закройте и заблокируйте акустическую вытяжку при закрытии AFM. Выберите окно рабочего процесса Проверка параметров и убедитесь, что исходные параметры изображения по умолчанию приемлемы. Перейдите к настройкам микроскопа на панели инструментов.
Выберите Параметры взаимодействия и убедитесь, что параметры engage по умолчанию приемлемы, при необходимости изменив их. Нажмите кнопку «Вовлечь» в рабочем процессе, чтобы выполнить взаимодействие на поверхности. Следите за процессом вовлечения, чтобы убедиться, что наконечник включается должным образом.
После включения переключите тип отображения кривой силы с силы против времени на силу против Z, щелкнув правой кнопкой мыши по кривой и выбрав Switch Display Type. Оптимизируйте топографию AFM и параметры KPFM в окне Параметры интерфейса сканирования. После определения соответствующего пути к каталогу и имени файла в разделе Запись щелкните Имя файла записи.
Щелкните значок захвата, чтобы настроить захват нужного следующего полного образа. Затем нажмите «Отозвать» в рабочем процессе после захвата изображения. Убедитесь, что образец препятствует зарядке.
Если образец недостаточно проводящий, рассмотрите углеродное покрытие перед визуализацией. Загрузите образец в камеру SEM. Закройте и откачайте камеру.
Включите электронный пучок с помощью кнопки Beam On и оптически уменьшите масштаб с помощью ручки увеличения, чтобы получить максимальное поле зрения поверхности образца. Найдите назначенный источник, затем увеличьте масштаб с помощью ручки увеличения. Ориентируйте оси X и Y в соответствии с фидуциальными маркерами, вводя значения во вращение рабочей области в параметрах наклона.
Увеличьте масштаб по мере необходимости, захватите желаемые изображения с заданной рентабельностью инвестиций и сохраните файлы. Используйте соответствующее программное обеспечение для каждого инструмента определения характеристик для обработки необработанных данных по мере необходимости. Сохраните и экспортируйте полученные изображения KPFM и SEM в нужном формате файла.
После открытия файла данных KPFM примените плоскость первого порядка, подходящую к каналу топографии AFM изображений KPFM, чтобы удалить наконечник образца и наклон, а также сплющивание первого порядка, если это необходимо, чтобы компенсировать любые смещения между линиями из-за износа зонда или сбора мусора на наконечнике зонда. Выберите нужную цветовую схему или градиент для изображений KPFM, сначала выбрав миниатюру потенциального канала слева от изображения топографии AFM, а затем дважды щелкнув по шкале цветов справа от карты разности потенциалов KPFM Volta, чтобы открыть окно «Настройка цветового масштаба изображения» на вкладке «Выбор таблицы цветов». На вкладке Измененный масштаб данных окна Настройка цветовой шкалы изображения введите соответствующие минимальные и максимальные значения в диапазоне шкалы для изображения KPFM VPD.
Повторите этот процесс для изображения топографии AFM после первого повторного выбора эскиза канала датчика высоты. Сохраните экспорт журнального качества обработанного изображения топографии AFM и карты KPFMV VPD в виде файлов изображений. Откройте обработанное топографическое изображение AFM и карту KPFM VPD вместе с необработанным изображением SEM в выбранном программном обеспечении для обработки изображений.
Определите указанное происхождение как в данных AFM KPFM, так и в изображениях SEM. Наложите истоки в двух изображениях. Затем вращательно выравнивайте изображения, используя координатные оси X и Y, обозначенные выбранными фидуциальными маркерами или характерными признаками.
При необходимости масштабируйте изображения. Асимметричный рисунок из трех нанодинтов был создан и использован в качестве фидуциальных маркеров для обеспечения колокализации KPFM и SEM EBSD. Отступ начала обозначен на изображениях SEM треугольником с двумя осями отступами, обозначенными кругами.
Затем колокализованное изображение с высоким разрешением выполнялось на области, очерченной сплошным прямоугольником. Включение одного из фидуциальных отступов, отмеченных кругом, позволило точно перекрыть обратно рассеянные электронные SEM и AFM топографические изображения. Результирующая кристаллографическая ориентация EBSD и карты потенциала KPFM Volta также могут быть колокализованы.
Как показывают стрелки, линейное сканирование в одних и тех же областях выборки на картах EBSD и KPFM позволило соотнести различия в кристаллографической ориентации с небольшими изменениями измеренного потенциала Вольта. Конфокальная рамановская микроскопия показала, что богатый тетрагонами оксид циркония предпочтительно расположен вблизи границы раздела оксида металла. Колокализованный KPFM обнаружил, что этот богатый тетрагонами оксид значительно более активен, чем соседняя более благородная объемная область оксида циркония, богатая моноклиной.
Аналогичным образом, картирование KPFM по яркой катодной частице, встроенной в металл циркония, показало значительное увеличение относительного потенциала Вольта, что также коррелировало со значительным изменением рамановского спектра. Легко идентифицируемые фидуциальные метки на шаге 2.2 являются ключевыми для колокализации. Чтобы избежать потенциального повреждения или загрязнения образца, KPFM обычно следует выполнять перед другими методами определения характеристик на четвертом этапе.
В дополнение к электронной и рамановской микроскопии, другие дополнительные микро- и наноразмерные методы характеризации, включая флуоресцентную микроскопию сверхвысокого разрешения, могут быть колокализованы с помощью KPFM или других передовых режимов сканирующей зондовой микроскопии. Проведение KPFM в перчаточном ящике с низкой влажностью и инертной атмосферой для контроля влажности и влажности поверхности может улучшить пространственное разрешение KPFM и воспроизводимость измеренных потенциалов Вольта.
