Herstellung und Auswertung der Hybrid Composites der chemischen Treibstoff und mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren in das Studium der Thermokraft Waves

Zusammenfassung

A protocol for conducting thermopower wave experiments is presented. The synthesis of hybrid composites of a chemical fuel and micro/nanostructured material, manufacturing of a thermopower wave generator, and methods for measuring the corresponding physical phenomena are described.

Zusammenfassung

Wenn eine chemische Brennstoff in einer bestimmten Position in einem Hybridverbundwerkstoff aus dem Brennstoff und einem Mikro / nanostrukturierten Materials gezündet wird, tritt der chemischen Verbrennung an der Schnittstelle zwischen den Brennstoff- und Kernmaterialien. Gleichzeitig führen dynamische Änderungen in der thermischen und chemischen Potentials für die Mikro- / nanostrukturierten Materialien in gleichzeitige Erzeugung elektrischer Energie durch Ladungstransfer in der Form einer High-Ausgangsspannungsimpuls induziert. Wir zeigen das gesamte Verfahren einer Thermowellenexperiment, von der Synthese bis zur Auswertung. Thermische chemische Dampfabscheidung und die Nassimprägnierung Prozesse jeweils für die Synthese eines mehrwandigen Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Anordnung und einer hybriden Verbund Pikrinsäure / Natriumazid / mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren verwendet werden. Die hergestellten Hybridverbindungen werden verwendet, um eine Thermowellengenerator mit Verbindungselektroden herzustellen. Die Verbrennung des Hybrid-Verbundmaterial wird durch Lasererwärmung oder Joule-Heizung, und th initiierte entsprechende Verbrennungsausbreitung, direkte Erzeugung elektrischer Energie, und Echtzeit-Temperaturschwankungen werden gemessen unter Verwendung einer Hochgeschwindigkeits-Mikroskopiesystem, ein Oszilloskop, und ein optisches Pyrometer auf. Ferner sind die entscheidenden Strategien für die Synthese von Hybridverbund und Initiierung der Verbrennung, die die Gesamtthermokraft Wellenenergieübertragung zu verbessern angenommen werden vorgeschlagen.

Einleitung

Chemische Energieträger haben eine sehr hohe Energiedichte und in großem Umfang als nützliche Energiequellen in einem breiten Spektrum von Anwendungen von Mikrosystemen verwendet werden, um Makrosysteme. ¹ Insbesondere haben viele Forscher versucht, chemische Brennstoffe als Energiequelle für die nächste Generation von Mikro- / Nanosysteme verwenden basierenden Technologien. ² jedoch aufgrund der Schwierigkeit bei der Integration von Energieumwandlungskomponenten in sehr kleinen Räumen in Mikro- / Nanogeräten, gibt es grundlegende Einschränkungen zur Umwandlung chemischer Brennstoffen in elektrische Energie. Daher hat die Verbrennung von chemischen Brennstoffen vor allem für die Herstellung von chemischer oder mechanischer Energie in Mikro- / Nanogeräten wie nanothermites oder Mikroaktoren eingesetzt. ^1,3

Thermowellen-a neu entwickelte Energieumwandlungskonzept haben beträchtliche Aufmerksamkeit als ein Verfahren zum Umwandeln der chemischen Energie eines Brennstoffs direkt in elektrische ene zogenrgy ohne Verwendung irgendwelcher Komponenten konvertieren. ^4,5 Thermokraft Wellen können unter Verwendung eines Hybrid-Verbundmaterial einer chemischen Brennstoff und eine Mikro- / nanostrukturierten Materials erzeugt werden. ⁵ Wenn die chemische Brennstoff in einer bestimmten Position in einem Hybridverbundwerkstoff gezündet wird, tritt der chemischen Verbrennung entlang die Schnittstelle zwischen der chemische Brennstoff und mikro- / nanostrukturierten Materials. Gleichzeitig dynamischen Veränderungen in der thermischen und chemischen Potentials über den Kern mikro- / nanostrukturierten Materials führen gleichzeitige Erzeugung elektrischer Energie durch Ladungstransfer in der Form einer High-Ausgangsspannungsimpuls induziert. Es ist erwiesen, dass diverse Mikro- / nanostrukturierte Materialien wie mehrwandige Kohlenstoff-Nanoröhren (MWCNTs) ^4-6 und ZnO, ⁷ Bi ₂ Te _3, ⁸ Sb ₂ Te _3, ⁹ und MnO ₂ ¹⁰ Mikro / nanostrukturierten Materialien ermöglichen Hybridkomposite um Thermowellen nutzen und zeigen, chemisch-thermische-electrical Energieumwandlung. Insbesondere Kernmaterialien mit hohem Seebeck-Koeffizienten ermöglichen die Erzeugung eines hohen Ausgangsspannungen ausschließlich aus propagiert Verbrennung. Jedoch können auch andere Parameter, die sich auf identische Verbundstoffe, wie etwa die Mischung von chemischen Brennstoffen Masseverhältnis von Kraftstoff / Kern-Materialien, das Herstellungsverfahren und Zündbedingungen kritisch beeinflussen die Gesamteigenschaften des Thermo Wellen.

Hier zeigen wir, wie sich die Herstellungsverfahren, die Bildung eines ausgerichteten chemischen Treibstoff und Massenverhältnis von Kraftstoff / Kernmaterialien beeinflussen Thermowellenleistung. Auf der Grundlage einer MWCNT Array durch thermische chemische Dampfabscheidung (TCVD) hergestellt ist, gezeigt, wie ein Hybrid-Verbundmaterial einer chemischen Brennstoff und MWCNTs zur Thermowellenenergieerzeugung vorbereitet. Design des experimentellen Aufbaus, der die Bewertung der Energieumwandlung ermöglicht wird zusammen mit entsprechenden experimentellen Messungen für Prozesse wie Verbrennung propagati eingeführtauf und direkte Erzeugung elektrischer Energie. Außerdem zeigen wir, dass Polaritätsverteilung beschriebenen durch das dynamische Ausgangsspannung und spezifische Spitzenleistung entscheidend bestimmt die elektrische Energieumwandlung. Diese Studie wird spezifische Strategien liefern, um die Energieerzeugung zu verbessern, und werden für das Verständnis der zugrunde liegenden Physik der Thermowellen helfen. Darüber hinaus wird das Herstellungsverfahren und die hier beschriebenen Experimente bei der Ausweitung der Forschungsmöglichkeiten auf Thermo Wellen auf chemisch-thermisch-elektrischen Energieumwandlung zu helfen, aber auch.

Protokoll

1. Synthese von vertikal ausgerichteten Multi-Walled Carbon Nanotubes (VAMWCNTs)

1. Herstellung der Wafer und die Ablagerung von Katalysatorschichten
   1. Vorbereiten eines n-Typ (100) Si-Wafer.
   2. Abscheidung einer 250 nm dicken SiO _{2 -Schicht} auf dem Si-Wafer durch thermische Oxidation oder alternative Verfahren, wie Sputtern. Injizieren 200 sccm O ₂ für 3 h 20 min bei 1000 ° C in einem Horizontalofen.
   3. Verwenden Schütt Al ₂ O ₃ (99,9%) als Mehr Sputtern (RF-Leistung: 1000 W) Quelle und Abscheidung einer 10 nm dicken Al ₂ O ₃ (99,9%) -Schicht auf der SiO _{2 -Schicht.} Verwenden einen langsamen Abscheidungsrate von 10 nm / min mit einem Abscheidungsdruck von 2 × 10 ^-2 mbar.
   4. Verwenden Schütt Fe (99,9%) als Quelle durch Verwendung eines E-Strahl-Verdampfer und Abscheidung einer 1 nm dicken Fe-Schicht auf der Al ₂ O ₃ Schicht. Verwenden einen langsamen Abscheidungsrate von ~ 0,1 nm / s mit einem Abscheidungsdruck von 5 × 10 ^-6 Torr.
   5. Schneiden Sie das Fe / Al ₂ O ₃ / SiO ₂ / Si-Wafer mit einem 28 mm × 15 mm Größe mit einer Diamantritz.
      Hinweis: Je nach der gewünschten Größe des VAMWCNT Array kann die Größe des Fe / Al ₂ O ₃ / SiO ₂ / Si-Wafers variiert werden.
2. Synthese von MWCNT Array TCVD und Vorbereitung von freistehenden MWCNT Wälder.
   1. Platzieren Sie die Fe / Al ₂ O ₃ / SiO ₂ / Si-Wafer mittig in einem Quarzschiffchen, das Abmessungen von 120 mm × 30 mm hat.
   2. Stellen Sie das Quarzboot in der 2-Zoll-Quarzrohr des TCVD Setup (Abbildung 1A).
   3. Injizieren Sie 900 sccm Ar-Gas für 10 Minuten bei Umgebungsbedingungen an der Luft zu entfernen, und füllen Sie den 2-Zoll-Quarzrohr mit Ar.
   4. Injizieren 600 sccm Ar-Gas und 400 sccm H _{& sub2; -Gas} während zunehmender Temperatur in dem Ofen von 25 ° C bis 750 ° C in 30 min.
   5. Injizieren 100 sccm Ar-Gas und 400 sccm H ₂ gas bei 750 ° C für 10 min auf Fe-Nanopartikeln als Wurzeln MWCNTs formulieren.
   6. Injizieren 100 sccm Ar-Gas, 368 sccm H _{& sub2; -Gas} und 147 sccm Ethylen (C ₂ H ₄₎ Gas bei 750 ° C für 280 min. Gleichzeitig gelten Joulesche Erwärmung am Eingang der Quarzröhre durch Wolframfaden (Spannung: 0,8 V, Stromstärke: 15 A), um die Zersetzung von C ₂ H _{4 -Gas} zu fördern, um als Kohlenstoffquelle dienen. Diese Kohlenstoffquellen sind Fe-Nanopartikeln auf Si-Wafer befestigt und in CNTs umgewandelt.
   7. Stoppen Sie die Injektion von H ₂ -Gas und C ₂ H ₄ Gas, und schalten Sie den Ofen. Während dieses Verfahrens kontinuierlich einzuspritzen 100 sccm Ar-Gas, bis die Temperatur des Wafers fällt unter 60 ° C.
   8. Nehmen Sie MWCNTs auf dem Wafer. Trennen Sie vorsichtig die MWCNT Array aus dem Wafer zu freistehenden MWCNT Wälder (Länge: 3-6 mm) zu erhalten (Abbildung 1B).

2. Synthese von Hybrid Composite of Chemical Kraftstoff und MWCNT Filme

1. Herstellung von chemischen Brennstoffen
   1. Bereiten Sie eine Pikrinsäure (2,4,6-Trinitro Phenol) Lösung und Natriumazid (NaN _3).
      1. Dampfe das Pikrinsäure Lösung Pikrinsäure Pulver (1 atm, 25 ° C, 24 h) erhalten. Messen 6 g des Pulvers und Pikrinsäure in 100 ml Acetonitril (262 mM) zu lösen.
      2. Maßnahme 6 g Natriumazid Pulver und in 100 ml entionisiertes (DI) Wasser (923 mM) zu lösen.
2. Synthese und Charakterisierung von Hybridverbindungen durch Nassimprägnierung
   1. Messen Sie die Masse eines einzelnen MWCNT Wald mit einer Mikrowaage und bestätigen Sie die ausgerichteten Strukturen der MWCNT Wald von SEM (4A). Verwenden Sie eine Spannung von 15 kV und eine Vergrößerung von 1,200X. Überprüfen Sie, ob die ausgerichtete Struktur über die gesamte MWCNT Wald erhalten bleibt.
   2. Hinzufügen von 25 ul 262 mM Pikrinsäurelösung auf top der MWCNT Wald, damit der Kraftstoff, um die Poren des Waldes einzudringen. Lassen Sie die Probe für 30 Minuten, um den Film Array schrumpfen, und lassen Sie die Pikrinsäure vollständig durchdringen die Poren, bis alle Acetonitril wurde aus dem Wald (1C) verdampft.
      Hinweis: Je nach Ziel Verhältnis zwischen der chemischen Treibstoff und MWCNT Array, ändern Sie die Konzentration und Menge des Pikrinsäurelösung.
   3. Tauchen Pikrinsäure beschichtet MWCNT Wälder in 25 ul 923 mM Natriumazid Lösung 2,4,6-Trinitro Natriumphenoxid und Stickstoffwasserstoffsäure (Kraftstoffschicht) durch Nassimprägnierung zu bilden. Lassen Sie die Probe für 30 Minuten, bis alle Lösungsmittel verdampfen.
      Hinweis: Je nach Zielverhältnis zwischen der chemischen Brennstoff und MWCNT Array, kann die Konzentration und Menge der Natriumazidlösung modifizieren.
   4. Messen Sie die Masse eines einzelnen Hybrid-Komposit von Kraftstoff und MWCNTs mit einer Mikrowaage, und vergleichen Sie die endgültige Masse, um die Massenverhältnis berechnender Kraftstoffschicht und MWCNTs.
      
      wobei M _h und M _m die Masse der einzelnen Hybrid-Verbundmaterial und individuelle MWCNT Folie verbunden.
   5. Bestätigen der ausgerichteten Strukturen des Hybridverbund von Brennstoff und MWCNTs durch SEM (5A). Nach Angaben des Herstellers, senken Sie den Druck für die Betriebsbedingungen, und heben Vergrößerung, bis die chemische Stoff Aggregation ist eindeutig in der ausgerichteten MWCNT Wald beobachtet. Überprüfen Sie die Form des Kraftstoff Aggregation auf MWCNTs.

3. Fertigung der Thermokraft Wave Generator (Abbildung 2)

1. Befestigen Kupferbänder an beiden Enden eines Glasobjektträgers als Elektroden zur Verbindung mit einem Oszilloskop, das die Gleichspannungsausgabe von dem Thermowelle misst handeln.
2. Schließen Sie die Kupferbänder zu beiden Enden des Hybrid-Verbund über eine Silber paste Tröpfchen. Lassen Sie die Probe, bis die Silberpaste wird hart und die Verbindung festgelegt.
3. Mit einem Multimeter, den elektrischen Widerstand des Hybrid-Verbund messen.

4. Messung der Thermokraft Wellen (Figur 3)

1. In einem Polycarbonat Kammer, fixieren Sie die Thermowellengenerator auf dem optischen Tisch mit Klemmen für die Sicherheit.
2. Verwenden Krokodilklemmen die Kupferelektroden in das Oszilloskop zur Messung der Ausgangsspannung angeschlossen.
3. Ein High-Speed-Mikroskopiesystem Stellen Sie [Komponenten: eine Hochgeschwindigkeitskamera (> 5.000 Bilder / s), Makro-Objektiv (105 mm / f2.8 Objektiv) und eine LED-Lampe], um Verbrennungsausbreitung aus dem Generator aufzunehmen. Zeigen und schalten Sie die LED-Lampe für klare Aufnahme mit hochauflösenden Bildern vor dem Thermowellengenerator. Stellen Sie die Aufnahmegeschwindigkeit mehr als 5000 Bilder / Sek.
4. Ein optisches Pyrometer in einer bestimmten Position, um die Echtzeit-Änderungen in der Temperatur aufzuzeichnender Hybrid-Komposit.
5. Gelten entweder die Laserbestrahlung oder Joule-Erwärmung, um die chemische Brennstoff in der Hybrid-Komposit entzünden.
   1. Fokus-Laser (<1.000 mW) an einer bestimmten Position auf dem Hybrid-Verbundmaterial. Beibehalten des Fokus für ein paar Sekunden, bis die Verbrennung in der Thermowellengenerator eingeleitet.
   2. Bereiten Sie eine Hochstrom-Netzteil und ein Nickel-Chrom-Draht. Schließen Sie das Kabel an einen Hochstrom-Stromversorgung (Betriebsbedingungen: 5 V und 3 A), und die Wärme einer Nickeldraht. Make sanften Kontakt zwischen der erhitzten Nickeldraht und chemische Brennstoff auf dem Hybrid-Verbundmaterial, bis die Verbrennung im Thermowellengenerators initiiert.
6. Schalten Sie den Meßaufbau, bestehend aus einem Hochgeschwindigkeits-Mikroskopiesystem, ein Oszilloskop, und ein optisches Pyrometer, wenn ein Thermowelle wird durch den Generator eingeführt.
   1. Richten Sie die Aufnahmebildrate (5.000 Bilder / s) in der Hochgeschwindigkeitskamera. Trigger-Aufnahme zu Beginn des thermopower Wellenausbreitung. Nehmen Sie Schnappschüsse in High-Speed-fotografische Bilder mit der High-Speed-Mikroskopiesystem, und extrahieren Sie die Anzahl aufgezeichneter Bilder von Anfang bis Ende des Thermowellenausbreitung (Gesamt #Nummer von Frames).
   2. Notieren Sie die Spannungssignal von dem Anfang bis Ende der Thermowellenausbreitung mit Hilfe des Oszilloskops. Extrahieren der Ausgangsspannungsimpuls (V).
   3. Focus der optischen Pyrometer an der spezifischen Position auf einem Hybrid-Verbund, die die Zielbereiche anzeigt, und messen dynamische Änderungen in der Temperatur (° C).
7. Berechnen der Geschwindigkeit der Reaktionsausbreitung durch Extrahieren des Reaktions vorderen Position an den einzelnen Frames in der Hochgeschwindigkeits-Mikroskopiesystem.
   
   wo, l _h ist die Gesamtlänge des Hybrid-Komposit, ist n _f die Anzahl aufgezeichneter Bilder von Anfang bis Ende des Thermowellenausbreitung und n _{o <}/ Sub> ist die Aufnahmebildrate.
8. Extrahieren der Ausgangsspannungsdaten des Oszilloskops und berechnen die maximale Spitzenspannung als auch die spezifische Energie von der Ausgangsspannungsimpuls. Verwenden Sie den elektrischen Widerstand, der in Schritt 3 gemessen wurde.
9. Entpacken Sie die Temperaturänderung mit der optischen Pyrometer.

Ergebnisse

Die ausgerichtete MWCNT Array als Kernnanostrukturierte Material für Thermo Wellen wurde durch TCVD, ^11-13 synthetisiert, wie in 4A gezeigt. Der Durchmesser der aufgewachsenen MWCNTs 20-30 nm (Abbildung 4B). Die ausgerichtete Hybridkomposit der Pikrinsäure / Natriumazid / MWCNTs ist in 5A gezeigt. Dieser Verbundstoff wurde durch das Nassimprägnierungsverfahren synthetisiert, ¹⁴ wie in dem Protokoll beschrieben. Um eine Schnittstelle zwischen der...

Diskussion

Die Protokolle der Thermowellenexperimente beinhalten kritische Schritte, die ideale thermische Wellenausbreitung sowie elektrische Energieerzeugung zu ermöglichen. Erstens, die spezifische Position der Zündung und die entsprechende Reaktion Übertragung erhebliche Faktoren bei der Kontrolle der Energieumwandlung von Thermo Wellen. Zündung an einem Ende des Hybridverbund startete entlang der Grenzflächen zwischen den Kernmaterialien und chemischen Brennstoffen in einer Richtung geführt Verbrennung. Zündung an jede...

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
4” n-type silicon wafer	Unisill	4” Si-wafer
Al2O3	TAEWON	A-1008	99.9999% Purity
Fe	Sigma Aldrich	267945	99.9999% Purity
Ar	Seoul specialty gas	Ar(N60)	99.9999% Purity
C2H4	Seoul specialty gas	C2H4	99.5% Purity
H2	Seoul specialty gas	H2(N60)	99.9999% Purity
Silver paste	Fujikura Kasei	D-550
Picric acid	Sigma Aldrich	197378	>98% Purity Highly toxic
Sodium azide	Sigma Aldrich	S2002	>99.5% Purity
Acetonitrile	Sigma Aldrich	271004	99.8% Purity
Power supply	Mastech	HY3010
TCVD	Scientech	TCVD
Oscilloscope	Tektronix	DPO2004B
High-speed microscopy system	Phantom	V7.3