Techniques de fabrication microfluidiques pour l’essai à haute pression du transport supercritique de mousse de CO2 à micro-échelle dans les réservoirs non conventionnels fracturés

Résumé

Cet article décrit un protocole ainsi qu’une étude comparative de deux techniques de fabrication microfluidiques, à savoir la photolithographie/gravure humide/liaison thermique et l’gravure sélective induite par laser (SLE), qui conviennent aux conditions de haute pression. Ces techniques constituent des plates-formes habilitantes pour l’observation directe du flux de fluides dans les supports perméables de substitution et les systèmes fracturés dans des conditions de réservoir.

Résumé

Les limitations de pression de nombreuses plates-formes microfluidiques ont été un défi important dans les études expérimentales microfluidiques sur les médias fracturés. En conséquence, ces plates-formes n’ont pas été pleinement exploitées pour l’observation directe du transport à haute pression dans les fractures. Ces travaux introduisent des plates-formes microfluidiques qui permettent l’observation directe du flux multiphase dans les dispositifs dotés de supports perméables de substitution et de systèmes fracturés. Ces plates-formes offrent une voie pour répondre à des questions importantes et opportunes telles que celles liées à la capture, à l’utilisation et au stockage du CO_2. Ce travail fournit une description détaillée des techniques de fabrication et une configuration expérimentale qui peut servir à analyser le comportement de la mousse supercritique de CO₂ (scCO_2),sa structure et sa stabilité. Ces études fournissent des informations importantes sur les processus améliorés de récupération du pétrole et le rôle des fractures hydrauliques dans la récupération des ressources à partir de réservoirs non conventionnels. Ce travail présente une étude comparative des dispositifs microfluidiques développés à l’aide de deux techniques différentes : photolithographie/gravure humide/liaison thermique versus gravure sélective induite par laser. Ces deux techniques aboutit à des dispositifs chimiquement et physiquement résistants et tolérants aux conditions de haute pression et de température qui correspondent aux systèmes souterrains d’intérêt. Ces deux techniques permettent d’obtenir des microcanaux gravés de haute précision et des dispositifs de laboratoire sur puce capables. La photolithographie/gravure humide permet toutefois la fabrication de réseaux de canaux complexes à géométrie complexe, ce qui serait une tâche difficile pour les techniques de gravure au laser. Ces travaux résument une photolithographie étape par étape, une gravure humide et un protocole de collage thermique du verre et présentent des observations représentatives du transport de mousse pertinentes pour la récupération du pétrole à partir de formations non conventionnelles de schistes serrés et non conventionnels. Enfin, ces travaux décrivent l’utilisation d’un capteur monochrome haute résolution pour observer le comportement de mousse scCO₂ où l’ensemble du milieu perméable est observé simultanément tout en préservant la résolution nécessaire pour résoudre des caractéristiques aussi petites que 10 μm.

Introduction

La fracturation hydraulique est utilisée depuis un certain temps comme moyen de stimuler l’écoulement, en particulier dans les formations serrées¹. De grandes quantités d’eau nécessaires à la fracturation hydraulique sont aggravées par des facteurs environnementaux, des problèmes de disponibilité^{de l’eau 2,}des dommages à la formation^{3,un coût 4} et des effets^{sismiques 5}. Par conséquent, l’intérêt pour d’autres méthodes de fracturation comme la fracturation sans eau et l’utilisation de mousses est à la hausse. Les méthodes alternatives peuvent fournir ....

Protocole

MISE EN GARDE : Ce protocole consiste à manipuler une installation à haute pression, un four à haute température, des produits chimiques dangereux et de la lumière UV. Veuillez lire attentivement toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité des matériaux et suivre attentivement les directives sur la sécurité chimique. Examiner les lignes directrices sur la sécurité des essais de pression (hydrostatiques et pneumatiques), y compris la formation requise, le fonctionnement sécuritaire de tout l’équipement, les dangers connexes, les contacts d’urgence, etc. avant de commencer le processus d’injection.

1. Concevoir des motifs géométriq....

Résultats

Cette section présente des exemples d’observations physiques provenant du flux de mousse scCO₂ à travers une fracture principale reliée à un réseau de micro-fissures. Un dispositif microfluidique en verre fabriqué par photolithographie ou SLE est placé à l’intérieur d’un support et dans le champ de vision d’un appareil photo doté d’un capteur de 60 mégapixels, monochromes et plein cadre. La figure 11 illustre le processus de fabrication des dispositifs microfl.......

Discussion

Ce travail présente un protocole lié à une plate-forme de fabrication pour créer des dispositifs microfluidiques en verre robustes et à haute pression. Le protocole présenté dans ce travail soulage le besoin d’une salle blanche en effectuant plusieurs des dernières étapes de fabrication à l’intérieur d’une boîte à gants. L’utilisation d’une salle blanche, si disponible, est recommandée pour minimiser le risque de contamination. En outre, le choix de l’etchant doit être basé sur la rugosité de.......

matériels

Name	Company	Catalog Number	Comments
1/4” bolts and nuts			For fabrication of the metallic plates to sandwich the glass chip between them for thermal bonding
3.45 x 3.45 mm UV LED	Kingbright		To emitt LED light
3D measuring Laser microscope	OLYMPUS	LEXT OLS4000	To measure channel depths
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V DC Cooling Fan	Uxcell		To cool the UV LED lights
120 mm x 38 mm 24V DC Cooling Fan	Uxcell		To cool the UV LED lights
5 ml (6 ml) NORM-JECT Syringe	HENKE SASS WOLF	Lot #16M14CB	To rinse the chip before each experiment
Acetone (Certified ACS)	Fisher Chemical	Lot #177121	For cleaning
Acid/ corossion resistive tweezer	TED PELLA		To handle the glass piece in corosive solutions
Acid/solvent resistance tweezers	TED PELLA, INC	#53009 and #53010	To handle the glass in corrosive solutions
Alloy X	AMERICAN SPECIAL METALS	Heat Number: ZZ7571XG11
Ammonium hydroxide (ACS reagent)	Sigma Aldrich	Lot #SHBG9007V	To clean the chip at the end of process
AutoCAD	Autodesk, San Rafael, CA		To design 2D patterns and 3D chips
BD Etchant for PSG-SiO2 systems	TRANSENE	Lot #028934	An improved buffered etch formulation for delineation of phosphosilica glass – SiO2 (PSG), and borosilica glass – SiO2 (BSG) systems
Blank Borofloat substrate	TELIC	CG-HF	Upper substrate for UV etching
Borofloat substrate with metalizations	TELIC	PG-HF-LRC-Az1500	Lower substrate for UV etching
Capture One photo editing software	Phase One		To Capture/Edit/Convert the pictures taken by Phase One Camera
Capture station	DT Scientific	DT Versa	To place of the chip in the field of view of the camera
Carbon dioxide gas (Grade E)	PRAXAIR	UN 1013, CAS Number 124-38-9	non-aqeous portion of foam
Chromium etchant 1020	TRANSENE	Lot #025433	High-purity ceric ammonium nitrate systems for precise, clean etching of chromium and chromium oxide films.
Circulating baths with digital temperature controller	PolyScience		To control the brine and CO2 temperatures
CO2	Airgas	100% pure - 001013 - CAS: 124-38-9	For CO2/scCO2 injection
Computer		NVIDIA Tesla K20 Graphic Card - 706 MHz Core - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16	To process and visualize the images obtained via the Phase One camera
Custom made high pressure glass chip holder			To tightly hold the chip and its connections for high pressure testing
Cutrain (Custom)			To protect against UV/IR Radiations
Deionized water (DI)			For cleaning
Digital camera with monochromatic 60 MP sensor	Phase One	IQ260	Visualization system
Ethanol, Anhydrous, USP Specs	DECON LABORATORIES, INC.	Lot #A12291505J, CAS# 64-17-5	For cleaning
Facepiece reusable respirator	3M	6502QL, Gases, Vapors, Dust, Medium	To protect against volatile solution inhalation
Fused Silica (UV Grade) wafer	SIEGERT WAFER	UV grade	Glass precursor for SLE printing
GIMP	Open-source image processing software		To characterize image texture and properties
Glovebox (vinyl anaerobic chamber)	Coy		To provide a clean, dust-free environment
Heated ultrasonic cleaning bath	Fisher Scientific		To accelerate the etching process
Hexamethyldisilazane (HMDS) Cleanroom® MB	KMG	62115	Primer for photoresist coating
Hose (PEEK tubing)	IDEX HEALTH & SCIENCE	Natural 1/16" OD x .010" ID x 5ft, Part # 1531	Flow connections
Hydrochloric acid, certified ACS plus	Fisher Chemical	Lot # 187244	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Hydrogen Peroxide	Fisher Chemical	H325-500	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
ImageJ	NIH		To characterize image texture and properties
ISCO syringe pump	TELEDYNE ISCO	D-SERIES (100DM, 500D)	To pump the fluids
Kaiser LED light box	Kaiser		To illuminate the chip
Laser printing machine	LightFab GmbH, Germany.	FILL	Glass-SLE chip fabrication
Laser safety glasses	FreeMascot	B07PPZHNX4	To protect against UV/IR Radiations
LED Engin 5W UV Lens	LEDiL		To emitt LED light
Light Fab 3D Printer (femtosecond laser)	Light Fab		To selectively laser Etch of fused silica
LightFab 3D printer	LightFab GmbH, Germany		To SLE print the fused silica chips
MATLAB	MathWorks, Inc., Natick, MA		To characterize image texture and properties
Metallic plates
Micro abrasive sand blasters (Problast 2)	VANIMAN	Problast 2 – 80007	To craete holes in cover plates
MICROPOSIT 351 developer	Dow	10016652	Photoresist developer solution
Muffle furnace	Thermo Scientific	Thermolyne Type 1500	Thermal bonding
N2 pure research grade	Airgas	Research Plus - NI RP300	For drying the chips in each step
NMP semiconductor grade - 0.1μm Filtered	Ultra Pure Solutions, Inc	Lot #02191502T	Organic solvent
Oven	Gravity Convection Oven	18EG
Phase One IQ260 with an achromatic sensor	Phase One	IQ260	To visulize transport in microfluidic devices using an ISO 200 setting and an aperture at f/8.
Photomask	Fine Line Imaging	20,320 DPI FILM	Pattern of channels
Photoresist (SU-8)	MICRO CHEM	Product item: Y0201004000L1PE, Lot Number: 18110975	Photoresist
Polarized light microscope	OLYMPUS	BX51	Visual examination of micro channels
Ports (NanoPort Assembly)	IDEX HEALTH & SCIENCE	NanoPort Assembly Headless, 10-32 Coned, for 1/16" OD, Part # N-333	Connections to the chip
Python	Python Software Foundation		To characterize image texture and properties
Safety face shield	Sellstrom	S32251	To protect against UV/IR Radiations
Sealing film (Parafilm)	Bemis Company, Inc		Isolation of containers
Shutter Control Software	Schneider-Kreuznach		To adjust shutter settings
Smooth ceramic plates
Stirring hot plate	Corning®	PC-620D	To heat the solutions
Sulfuric acid, ACS reagent 95.0-98.0%	Sigma Aldrich	Lot # SHBK0108	Solvent in RCA semiconductor cleaning protocol
Syringe pump (Standard Infuse/Withdraw PHD ULTRA)	Harvard Apparatus	70-3006	To saturate the chip before each experiment
Torque wrench	Snap-on	TE25A-34190	To tighten the screws
UV power meter	Optical Associates, Incorporated	Model 308	To measure the intesity of UV light
UV power meter	Optical Associates, Incorporated	Model 308	To quantify the strength of UV light
UV radiation stand (LED lights)			To transfer the pattern to glass (photoresist layer)
Vaccum pump	WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC	1380	To dry the chip
Variable DC power supplies	Eventek	KPS305D	To power the UV LED lights