JoVE Logo
Yazarlar
Bize Ulaşın

Oturum Aç

Bu içeriği görüntülemek için JoVE aboneliği gereklidir. Oturum açın veya ücretsiz deneme sürümünü başlatın.

Bu Makalede

  • Özet
  • Özet
  • Giriş
  • Protokol
  • Sonuçlar
  • Tartışmalar
  • Açıklamalar
  • Teşekkürler
  • Malzemeler
  • Referanslar
  • Yeniden Basımlar ve İzinler

Özet

yüzeylerinin iki tip silika nanopartiküllerinin bir tabaka ile kaplanmış bir polyester kaplı çelik ve polyester, incelenmiştir. Her iki yüzeyler yüzey kimyası ve nano ölçekli topografya önemli değişikliklere neden olduğu bulunmuştur güneş ışığına maruz bırakıldı.

Özet

Metal yüzeylerin korozyon ortamında yaygın ve diğerleri arasında askeri, ulaşım, havacılık, inşaat ve gıda sektörlerinde de dahil olmak üzere pek çok alanda, büyük endişe kaynağıdır. Polyester ve polyester ve silis nano-tanecikleri her ikisini ihtiva eden kaplamalar (SiO2 NPS) yaygın olarak çeliğin aşınmaya karşı korumak için alt-tabaka olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada, biz X-ışını fotoelektron spektroskopisi, zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikro-spektroskopisi, su temas açısı ölçümleri, optik profil ve atomik kuvvet mikroskopisi güneş ışığına maruz kalma mikro ve nano ölçekli bütünlük değişikliklere neden olabilir nasıl bir bakış açısı sağlamak için kullanılır kaplamaların. Yüzey mikro-topoğrafya önemli bir değişiklik optik profilometrik kullanılarak tespit edildi, ancak, yüzeye istatistiksel olarak anlamlı nano değişiklikleri atomik kuvvet mikroskobu kullanılarak tespit edildi. X-ışını fotoelektron spektroskopisi analizi ve zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikrospektroskopi verileri ester gruplarının bozunması COO · -H 2 C ·, -O ·, -CO · kökleri oluşturmak için morötesi ışığa maruz kalma ile meydana gelmiş olduğunu göstermiştir. Bozulması işlemi sırasında, CO ve CO2 de üretilmiştir.

Giriş

Environmental corrosion of metals in the environment is both prevalent and costly1-3. A recent study conducted by the Australasian Corrosion Association (ACA) reported that corrosion of metals resulted in a yearly cost of $982 million, which was directly associated with the degradation of assets and infrastructure through metallic corrosion within the water industry4. From an international perspective, the World Corrosion Organization estimated that metallic corrosion was responsible for a direct cost of $3.3 trillion, over 3% of the world's GDP5. The process of galvanizing as a corrosion preventative method has been widely used to increase the lifespan of steel material6. In humid and subtropical climates, however, water tends to condense into small pockets or grooves within the surface of the galvanized steel, leading to the acceleration of corrosion rates through pit corrosion7,8. Thermosetting polymer coatings based on polyesters have been developed to coat the galvanized steel substrata increasing their ability to withstand humid weathering conditions for items such as satellite dishes, garden furniture, air-conditioning units or agricultural construction equipment9-11. Unfortunately polymer coatings on steel surfaces have been found to be considerably adversely affected by the presence of high levels of ultraviolet (uv) radiation12-14. Coatings comprised of silica nanoparticles (SiO2) spread over a polymer layer have been widely used with a view to increasing their corrosion-, wear-, tear- and degradation-resistance15,16. The tendency of the protective polymeric coatings to form pores and cracks can be reduced by incorporating nanoparticles (NPs), which contribute to the passive obstruction of corrosion initiation17,18. Also, the mechanical stability of the protective polymeric layer can be improved by NPs inclusion. However, these coatings act as passive physical barriers and, in comparison to the galvanization approach, cannot inhibit corrosion propagation actively.

An in-depth understanding of the effect that high-levels of ultraviolet light exposure under humid conditions upon these metal coatings is yet to be obtained. In this paper, a wide range of surface analytical techniques, including X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy (ATR IR), contact angle goniometry, optical profiling and atomic force microscopy (AFM) will be employed to examine the changes in the surface of steel coatings prepared from polyester- and silica nanoparticle-coated polyester (silica nanoparticles/polyester) after exposure to sunlight. Furthermore, the aim of this work is to give a concise, practical overview of the overall characterization techniques to examine weathered samples.

Protokol

1. Çelik Örnekleri

  1. ticari bir tedarikçiden 1 mm kalınlığında çelik örnekleri elde.
    Not: Numuneler, silika nanopartiküller ile kaplanmış bir polyester ya da polyester ya da kaplanmıştır.
  2. Rockhampton, Queensland, Avustralya'da güneş ışığına örnekleri Açığa: toplam 5 yıllık bir dönemde bir yıl ve beş yıllık aralarla sonra örnekleri toplamak. delgeç kullanarak 1 cm çapında yuvarlak diskler içine örnek panelleri kesin.
  3. , Karakterizasyonu yüzey iki kez damıtılmış su ile örnekleri, durulama ve daha sonra azot gazı (% 99.99) ile kuru önce. Yüzey (Şekil 1), yüze çekici bir hava pisliklerini önlemek için hava geçirmez kaplara tüm örnekleri tutun.

figure-protocol-787
Polyester bazlı kaplama ile metal diskler hazırlanması 1. Şekil. Gerekene kadar Örnekler kaplarda depolanmıştır.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Yüzeylerin 2. Kimyasal ve Fizikokimyasal Karakterizasyonu

  1. X-ışını fotoelektron spektroskopisi kullanılarak yüzey kimyası analiz.
    1. X-ışını fotoelektron spektrometresi (XPS), 150 W çalışan bir monokrom X-ışını kaynağı (Al Ka, hv bağıntısı = 1486,6 eV) kullanarak gerçekleştirin
      NOT: Kullanılan X-ışını Spot büyüklüğü çapı 400 mm.
    2. Örnek plakası üzerindeki yük örnekleri. Daha sonra odasına pompa XPS vakum odasına örnek plaka koyun. ~ 1 × 10 -9 mbar ulaşmak için odasında vakum bekleyin.
    3. fotoelektron spektroskopisi yazılımında, yüzey şarj ortadan kaldırmak için düşük enerjili elektronlar ile örnekleri sel "Sel Gun" seçeneğini basın.
    4. Basın "Ekle"> "Nokta"> "Nokta" bir analiz poin eklemek içint.
      NOT: Bu analiz, gerçekleştirildiği bir konum olacaktır. edinimi için en iyi yükseklik elde etmek için otomatik yükseklik fonksiyonunu etkinleştirin.
    5. Basın "Ekle"> "Spectrum"> "Çok Spectrum" bu noktaya taramaları ekleyin.
      NOT: Bu periyodik tablo ile bir pencere açılacaktır; Bunu vurgulamak için üzerine tıklayarak bir öğeyi seçin.
    6. Deney kurduktan sonra, tarama devam etmek için "Play" komutunu basın.
    7. Daha sonra "Tüm Seviye Fit" basın "Tepe Ekle" ve Basın "Tepe Fit" komutu yüksek çözünürlüklü spektrumları kimyasal olarak farklı türler çözmek emreder.
      NOT: Shirley algoritma kazanacaklardır Bu adım spektrumları 19 deconvolute uydurma arka plan ve Gauss-Lorentz kaldırın.
    8. Tüm yüksek çözünürlüğü seçin ve spektrumları anket. hydroca kullanarak spektrumları düzeltmek için basın "Şarj Shift" seçeneğibir referans olarak C 1s tepe (bağlanma enerjisi 285,0 eV) ve rbon bileşeni.
    9. Şarj düzeltmesinden sonra basın "İhracat" seçeneği pik alanı bazında elementlerin göreceli atom konsantrasyonunun veri tablosu oluşturmak için.
  2. yüzey kimyası
    NOT: Aşağıdaki olarak Avustralya Sinkrotronu de kızılötesi (IR) spektroskopisi beamline üzerinde zayıflatılmış toplam yansıma kızılötesi mikro-spektroskopisi (ATR-IR) kullanılarak yüzey kimyası analiz:
    1. mikroskop sahnede yük örnekleri. "Başlat video Destekli Ölçüm" veya "Başlat Ölçüm 3D olmadan" seçeneğini açın. üzerinde "VIS" modunu açın. numune yüzeyine odaklanmak için objektif kullanın. Basın "Anlık / Bakış" istenen görüntüleri çekmek için.
      Not: 0.5 mm kalınlığında CaF2 levha arka planı olarak kullanılır.
    2. örnek ATR hedefi değiştirin. Dikkatle 45 ° çoklu yansıma ger yerleştirmek için sahneye taşımakmanium kristal (4 kırılma indeksi) yüzeyleri üzerinde, 1-2 mm. Canlı Video penceresinin sağ tıklayın. "Başla Ölçme"> "Değiştir Ölçüm Parametreleri". seçeneği "tüm pozisyonlar için BG mevcut kesinlikle kullanmayın" seçiniz.
      NOT: Bu, her ölçüm noktası için arka plan spektrumları almamaya seçecektir.
    3. ilgi alanı seçmek için video ekranında bir harita çizmek. kırmızı diyafram kare basın ve "Diyafram"> "Değiştir Açıklık" seçin. X = 20 mikron ve Y = 20 um gerçek "Knife Edge Diyafram" ayarlarını değiştirin.
    4. Yeni boyutlu diyafram meydanında sağ tıklayın ve "Diyafram"> için "seçilen delikler için tüm açıklıkları ayarla" gidin. Basın "Ölçme" simge tarama başlatın. verileri kaydetmek.
      NOT: Ge kristalinin kırılma indeksi 4, yani 20 mikron x 20 mikron bir açıklık 5 um × 5 mikron spot boyutu tanımlamak olacaktır. This adım 4,000-850 cm maksimum dalgasayısı aralığında kristal boyunca 5 mikron nokta ile 5 mikron karşılık 20 um ile 20 bir diyafram ile FTIR haritalama kurma sağlayacaktır - 1.
    5. spektroskopisi yazılımı kullanarak Açık ana dosya. IR spektrumları faiz zirveye seçin. ilgi zirve sağ tıklayın. "Entegrasyon"> "Entegrasyon" seçiniz. 2D sahte renkli haritalar oluşturma sağlayacak
  3. Yüzey ıslanabilirlik ölçümleri
    NOT: Bir Nanodispenser 19 ile donatılmış bir temas açısı gonyometre kullanılarak ıslatımlılık ölçümü yapın.
    1. Sahnede örnek yerleştirin. iğne alt aşağı Canlı video penceresi ekranında bir şekilde dördüncü ilgili görünecek şekilde mikroenjektör montaj konumunu ayarlayın.
    2. örnek ve yüzey arasındaki mesafe kadar Z-ekseni kullanarak örnek kaldırın yaklaşık 5 mm'dir. DOUB bir damlacık kadar şırınga aşağı hareket ettirinle su yüzeyine dokunuyor distile. orijinal konumuna şırınga yukarı hareket ettirin.
    3. donanım ile entegre bir monokrom CCD Kamera kullanılarak 20 saniye süreyle yüzeyde etkileyen su damlasını kaydetmek için "Çalıştır" komutunu basınız.
    4. Görüntülerin dizi elde etmek "Dur" komutu basınız.
    5. Basın "Temas Açısı" kazanılmış görüntülerden temas açılarını ölçmek için komut. Her bir numune için üç rastgele bölgelerde en temas açısı ölçümleri tekrar edin.

Yüzey Topografi 3. Görselleştirme

  1. Optik profil ölçümü.
    NOT: Cihaz beyaz ışık dikey tarama enterforemetre modu altında çalıştırılır.
    1. mikroskop sahnede Yeri örnekleri.
      NOT: objektif lens ve sahne arasında yeterli boşluk (örneğin,> 15 mm) olduğundan emin olun.
    2. kullanarak yüzeyde odaklanınsaçaklar ekranda görüntülenen kadar z-eksenini kontrol ederek 5 × hedefleri. Basın "Otomatik" komutu yoğunluğunu optimize etmek. Basın "Ölçüm" komutu tarama başlatmak için. usta dosyaları kaydedin.
    3. 20 × 50 × hedefler için adım 3.1.2 tekrarlayın.
    4. İstatistiksel pürüz analizleri öncesinde, basın yüzey dalgalanmasını kaldırma seçeneği "Eğme Kaldır". Basın "Kontur" seçeneği pürüzlülük parametreleri analiz etmek. Uyumlu yazılım 20 kullanılarak optik profil dosyaları üç boyutlu görüntülerini oluşturmak için "3Di" seçeneğine tıklayın.
  2. Atomik kuvvet mikroskopisi
    1. çelik diskler üzerine yerleştirin örnekleri. Manyetik tutucu içine çelik diskleri yerleştirin.
    2. Modunda 21 dokunarak AFM taramaları gerçekleştirmek. Mekanik yükleme fosfor 0.9 N / m, 8 nm yarıçapı ve yüzey görüntüleme için ~ 20 kHz bir rezonans frekansı ile ucu bir eğrilik yay sabiti silikon problar katkılı.
    3. Manuel konsol üzerinde lazer yansıma ayarlayın. Seç "Auto Tune" komutu daha sonra üretici tarafından bildirilen optimum rezonans frekansına ulaşmak için ayarlamak için "Dinle" komutunu AFM konsol basın.
    4. yüzeyde odaklanın. Numune yüzeyine yakın ipuçları taşıyın. yüzeylerde AFM ipuçları meşgul komutu Engage tıklayın.
    5. tarama hızı kutunun içine "1 Hz" yazın. Tarama alanları seçin. Basın "Çalıştır" tarama gerçekleştirmek için komut. her bir durum beş numunelerin her on alanları için en az tarama tekrarlayın.
    6. Elde edilen topografik verileri işlemek için tesviye seçeneğini seçin. usta dosyaları kaydedin.
    7. Uyumlu AFM yazılımını açın. AFM ana dosyasını yükleyin. Basın "Tesviye" komutu yüzeylerin eğilmesini ortadan kaldırmak için. Basın "smoothen" komutu arka planı kaldırmak için.
    8. Basın "İstatistiksel Parametreler Analizi" istatistiksel pürüzleri 21 oluşturmak için.

4. İstatistiksel Analiz

  1. ortalama değer ve standart sapma açısından sonuçlarını ifade edin. Sonuçların tutarlılığını değerlendirmek için çift öğrenci iki kuyruklu t-testi ile istatistiksel veri işleme gerçekleştirin. Set p-değeri

Sonuçlar

Bir veya beş yıl süreyle güneş ışığına maruz uğradığını kaplamalı çelik örnekleri alındı ve su temas açısı ölçümleri maruz yüzeyinin yüzey hidrofobisite bir değişikliğe yol açtı olup olmadığını belirlemek için yapılmıştır (Şekil 2 ).

figure-results-344
Polyester veya silika nanopartikül / polyester kaplamalar (silis / polyester) gün...

Tartışmalar

Polyester kaplamalar çok nem ve kirletici birikmesine kaplanmamış yüzeye oluşacak korozyondan çelik alt-tabaka korumak için kullanılmıştır. korozyona karşı çelik koruyabilir polyester kaplama uygulaması; Onlar nemli koşullar altında ultraviyole ışık yüksek düzeyde maruz kalırsanız tropik iklimlerde meydana geldiği gibi, ancak bu kaplamaların uzun vadeli etkinliği, tehlikeye düşer. Silika nanopartiküller, bu ortamlarda bu kaplamaların sağlamlığı, bu silika içeren kaplama malzemeleri ç...

Açıklamalar

The authors have nothing to disclose.

Teşekkürler

Funding from the Australian Research Council Industrial Transformation Research Hubs Scheme (Project Number IH130100017) is gratefully acknowledged. Authors gratefully acknowledge the RMIT Microscopy and Microanalysis Facility (RMMF) for providing access to the characterisation instruments. This research was also undertaken on the Infrared Microscopectroscopy beamline at the Australian Synchrotron, Victoria, Australia.

Malzemeler

NameCompanyCatalog NumberComments
polyester-coated steel
silica nanoparticle-polyester coated steel substrata		BlueScope SteelSamples provided by company
Millipore PetriSlideTM Fisher ScientificPDMA04700Storing samples
Thermo ScientificTM K-alpha
X-ray Photoelectron Spectrometer		Thermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGAAFFACVMAHVAcquire XPS spectra
Avantage Data SystemThermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGACKFAKRMAVIAnalyse XPS spectra
A Bruker Hyperion 2000 microscope Bruker CorporationSynchrotron integrated instrument
Bruker Opus v. 7.2Bruker CorporationATR-IR analysis software
Contact angle goniometer, FTA1000cFirst Ten Ångstroms Inc., VA, USAMeasuring the wettability of surfaces
FTA v. 2.0First Ten Ångstroms Inc., VA, USAAnaylyzing water contact angle
Optical profiler, Wyko NT1100 Bruker CorporationMeasure surface topography
Innova atomic force microscope Bruker CorporationMeasure surface topography
Phosphorus doped silicon probes, MPP-31120-10Bruker CorporationAFM probes
Gwyddion softwarehttp://gwyddion.net/Software used to measure optical profiling and AFM data

Referanslar

  1. Fathima Sabirneeza, A. A., Geethanjali, R., Subhashini, S. Polymeric corrosion inhibitors for iron and its alloys: A review. Chem. Eng. Commun. 202 (2), 232-244 (2015).
  2. Gupta, R. K., Birbilis, N. The influence of nanocrystalline structure and processing route on corrosion of stainless steel: A review. Corros. Sci. 92, 1-15 (2015).
  3. Lee, H. S., Ismail, M. A., Choe, H. B. Arc thermal metal spray for the protection of steel structures: An overview. Corros. Rev. 33 (1-2), 31-61 (2015).
  4. Moore, G. . Corrosion challenges - urban water industry. , (2010).
  5. Hays, G. F. . World Corrosion Organization. , (2013).
  6. Koch, G. H., Brongers, M. P. H., Thompson, N. G., Virmani, P. Y., Payer, J. H. Corrosion cost and preventive strategies in the United States. CC Technologies Laboratories, Incorporated; NACE International; Federal Highway Administration, NACE International. , (2002).
  7. Pojtanabuntoeng, T., Singer, M., Nesic, S. . Corrosion 2011. , (2011).
  8. Jas̈niok, T., Jas̈niok, M., Tracz, T., Hager, I. . 7th Scientific-Technical Conference on Material Problems in Civil Engineering, MATBUD 2015. , 316-323 (2015).
  9. Cambier, S. M., Posner, R., Frankel, G. S. Coating and interface degradation of coated steel, Part 1: Field exposure. Electrochim. Acta. 133, 30-39 (2014).
  10. Barletta, M., Gisario, A., Puopolo, M., Vesco, S. Scratch, wear and corrosion resistant organic inorganic hybrid materials for metals protection and barrier. Mater. Des. 69, 130-140 (2015).
  11. Fu, J., et al. Experimental and theoretical study on the inhibition performances of quinoxaline and its derivatives for the corrosion of mild steel in hydrochloric acid. Ind. Eng. Chem. Res. 51 (18), 6377-6386 (2012).
  12. Hattori, M., Nishikata, A., Tsuru, T. EIS study on degradation of polymer-coated steel under ultraviolet radiation. Corros. Sci. 52 (6), 2080-2087 (2010).
  13. Yang, X. F., et al. Weathering degradation of a polyurethane coating. Polym. Degrad. Stab. 74 (2), 341-351 (2001).
  14. Armstrong, R. D., Jenkins, A. T. A., Johnson, B. W. An investigation into the uv breakdown of thermoset polyester coatings using impedance spectroscopy. Corros. Sci. 37 (10), 1615-1625 (1995).
  15. Zhou, W., Liu, M., Chen, N., Sun, X. Corrosion properties of sol-gel silica coatings on phosphated carbon steel in sodium chloride solution. J. Sol. Gel. Sci. Technol. 76 (2), 358-371 (2015).
  16. Hollamby, M. J., et al. Hybrid polyester coating incorporating functionalized mesoporous carriers for the holistic protection of steel surfaces. Adv. Mater. 23 (11), 1361-1365 (2011).
  17. Borisova, D., Möhwald, H., Shchukin, D. G. Mesoporous silica nanoparticles for active corrosion protection. ACS Nano. 5 (3), 1939-1946 (2011).
  18. Wang, M., Liu, M., Fu, J. An intelligent anticorrosion coating based on pH-responsive smart nanocontainers fabricated via a facile method for protection of carbon steel. J. Mater. Chem. A. 3 (12), 6423-6431 (2015).
  19. Truong, V. K., et al. The influence of nano-scale surface roughness on bacterial adhesion to ultrafine-grained titanium. Biomaterials. 31 (13), 3674-3683 (2010).
  20. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
  21. Crawford, R. J., Webb, H. K., Truong, V. K., Hasan, J., Ivanova, E. P. Surface topographical factors influencing bacterial attachment. Adv. Colloid Interface Sci. 179-182, 142-149 (2012).
  22. Allen, N. S., Edge, M., Mohammadian, M., Jones, K. Physicochemical aspects of the environmental degradation of poly(ethylene terephthalate). Polym. Degrad. Stab. 43 (2), 229-237 (1994).
  23. Newman, C. R., Forciniti, D. Modeling the ultraviolet photodegradation of rigid polyurethane foams. Ind. Eng. Chem. Res. 40 (15), 3346-3352 (2001).
  24. Ivanova, E. P., et al. Vibrio fischeri and Escherichia coli adhesion tendencies towards photolithographically modified nanosmooth poly (tert-butyl methacrylate) polymer surfaces. Nanotechnol. Sci. Appl. 1, 33-44 (2008).
  25. Biggs, S., Lukey, C. A., Spinks, G. M., Yau, S. T. An atomic force microscopy study of weathering of polyester/melamine paint surfaces. Prog. Org. Coat. 42 (1-2), 49-58 (2001).
  26. Signor, A. W., VanLandingham, M. R., Chin, J. W. Effects of ultraviolet radiation exposure on vinyl ester resins: Characterization of chemical, physical and mechanical damage. Polym. Degrad. Stab. 79 (2), 359-368 (2003).
  27. Wang, H., et al. Corrosion-resistance, robust and wear-durable highly amphiphobic polymer based composite coating via a simple spraying approach. Prog. Org. Coat. 82, 74-80 (2015).
  28. Liszka, B. M., Lenferink, A. T. M., Witkamp, G. J., Otto, C. Raman micro-spectroscopy for quantitative thickness measurement of nanometer thin polymer films. J. Raman Spectrosc. 46 (12), 1230-1234 (2015).
  29. Alghunaim, A., Kirdponpattara, S., Newby, B. M. Z. Techniques for determining contact angle and wettability of powders. Powder Technol. 287, 201-215 (2016).
  30. Treviño, M., et al. Erosive wear of plasma electrolytic oxidation layers on aluminium alloy 6061. Wear. 301 (1-2), 434-441 (2013).

Yeniden Basımlar ve İzinler

Bu JoVE makalesinin metnini veya resimlerini yeniden kullanma izni talebi

Izin talebi

Daha Fazla Makale Keşfet

M hendislikSay 116silika nanopar ac k polyester kaplamalarg ne nlar na maruziyety zey topografyasy zey kimyasnano topografyamikro topografyananoteknoloji

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Bize Ulaşın

KÜTÜPHANEYE TAVSİYE ET

JoVE HABER BÜLTENLERİ

Araştırma

Eğitim

Yazarlar

Kütüphaneciler

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır