Mali destek Anayurt Güvenlik Bilimleri Bölümü ve Teknoloji Müdürlüğü tarafından sağlandı.

1.. Enstrüman Hazırlık <ol><li> Alet, fırın ve dedektör sağlamak oda altındadır. Giriş ve detektöre gaz akışını açın. </li><li> GC TDS çıkarın. Enstrüman özgü prosedürü için üreticinin kullanım kılavuzuna başvurun. </li><li> BDT girişinden TDS adaptörünü çıkarın ve BDT ülkelerinden astarı kaldırın. </li><li> Liner çıkarılırken parçacıklar ve enkaz için CIS girişini kontrol edin. Basınçlı hava ya da tercihen nitrojen ile görülebilir kalıntıları temizleyin. </li><li> Yüksük-to-liner bağlama için üretici sağlanan aracı ve yönergeleri kullanarak yeni bir CIS astar için yeni bir grafit yüksüğü takın. </li><li> BDT içine ekli grafit halkalı gemisi yerleştirin. TDS adaptörünü değiştirin ve TDS yeniden monte edin. </li><li> Paketinden yeni bir sütun çıkarın ve sütunun uçlarından silikon korumasını kaldırmak. </li><li> Sütununun her ucuna bir somun ve yüksüğü yerleştirin. Bir ECD dedektör somunu ve ferrul kullanınBir kolonun ucu ile sütunun karşı ucuna bir CIS ferrüle e. </li><li> Bir seramik kolon kesme aracı kullanarak, sütunun her ucundan yaklaşık 10 cm çıkarın. Fındık ve yüksükleri tıkanmasını ve enkaz kaçınmak için sütunun ucundan kolonu üzerinde kalır ama emin olun. </li><li> Alet üreticisi yönergeleri kullanarak fırına sütunu sabitleyin. Girişine sütunu yerleştirin. Detektör noktasına sütunun diğer ucunu. Sokma derinliği enstrüman, girişi ve detektör üretici özgüdür. Tam bir sütun ekleme derinliği için kullanıcı kılavuzunu ve teknik özelliklere bakın. NOT: bir ön fırında detektör portlarına sütunun ucunu bağlamadan önce sütun için gerekli olabilir. Önceden fırında gerekli olup olmadığını belirlemek için sütun ve alet üreticisi belgelerine başvurun. </li><li> Yavaşça giriş ve dedektör için kendi limanlarına üzerine fındık yüksüklüdür ve el-sıkın. Bir anahtar kullanarak, wi sıkınYaklaşık bir dönme çeyrek tur fındık ve yüksükleri inci. Çok fazla kuvvet veya aşırı sıkma akmasını bileziklerin veya kırmak ve tıkanmasına sütunu zarar verecektir. </li><li> TDS, giriş, sütun, ve dedektör dışarı pişirin. Tipik bir fırında bütün bölgeleri için sıcaklık ayarı oluşur sadece maksimum çalışma sıcaklığında (300 ° C) altında en az 2 saat boyunca taşıyıcı gaz akarken. </li><li> Tüm bölgeleri serin ve kaçak hatasız çalışmasını sağlamak için tüm fındık yüksüklüdür ve sıkın. Fırında dışarı sırasında ısıtma ve soğutma kaçakları tanıtmak, hangi fındık ve yüksüklerden gevşemesine neden olur. </li><li> Yük veya yazılım arayüzü kullanarak, alet yöntemini yeniden. Doğrulamak, doğru sıcaklık ve akış oranları elde edilmiştir. Alet analiz için hazır hale gelir. </li></ol> Standartlar 2.. Hazırlanması <ol><li> Ikinci ul -1 3,4-DNT, 10.000 ng -1 ul TNT ve 10.000 ng ul -1 RDX 1000 ng çıkarmakderin dondurucu ve buzdolabı ve üç stok çözeltiler RT ulaşmanızı sağlar. </li><li> Ul -1 3,4-DNT stokunun 100 ul 1.000 ng dağıtın ve bir kehribar örnek şişesine asetonitril 900 ul ekleyin. </li><li> Ul -1 Aşama 2.2 &#39;den 3.4-DNT çözeltisi, 100 ng, 100 ul koyun ve amber rengi bir örnek şişesine asetonitril içinde 900 ul ekleyin. </li><li> 10 ng ul -1 amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.3 ve asetonitril 4850 ul gelen 3,4-DNT çözeltisi 150 ul koyun. Bu doğrudan sıvı birikimi için, iç standart. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine stoklar 100 ul ul TNT -1 çözeltisi 10.000 ng, ng ul stok 10000 -1 RDX çözeltisi 100 ul ve 800 ul asetonitril dağıtın. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine 1000 ng -1 ul TNT ve Aşama 2.5 ile 900 ul asetonitril içinde RDX çözeltisi 100 ul koyun. </li><li> 100 ul içinde dağıtınul -1 amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.6 ve asetonitril içinde 900 ul ikinci TNT ve RDX çözeltisi 100 ng. </li><li> 10 ng -1 ul TNT ve amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içindeki 900 ul ikinci RDX çözeltisi 100 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 1.0 TNT/1.0 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 940 ul 10 ng ul -1 çözeltisi 60 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.6 TNT/0.6 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 960 ul 10 ng ul -1 çözeltisi 40 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.4 TNT/0.4 RDX ng oluşturur. </li><li> 10 20 ul koyunng, amber rengi bir örnek şişesine Aşama 2.7 ve asetonitril içinde 980 ul -1 çözeltisi ul. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.2 TNT/0.2 RDX ng oluşturur. </li><li> Amber rengi bir örnek şişesine 1,0 ng ul -1 Aşama 2.8 ve asetonitril içinde 900 ul çözelti, 100 ul koyun. Bu ul -1 örnek tüpleri üzerine direkt sıvı birikimi için hazır çözüm standart 0.1 TNT/0.1 RDX ng oluşturur. </li></ol> 3.. Örnek Toplama <ol><li> Esnek silikon tüp küçük bir parça kullanılarak örnek bir pompa veya benzeri ekipman için bir sorbent dolu termal yayılım numune tüpü bağlayın. Kırmızı bir ok örnek soğurulması için hava akış yönünü gösteren, numune tüpleri sağlanır ve bu silikon tüp ve örnek pompa yönünde işaret edilmelidir. </li><li> Örnek pum zıt ucunda numune tüpüne bir piston akışı ölçer takınp Adım 3.1 ekli. Akış hızı pistonun akış ölçer gelen değerlere göre numune tüpü boyunca, yaklaşık 100 mi min -1 olduğu şekilde, akış örnek pompasında hızı, ya da benzer ekipman ayarlayın. Akış hızı 100 ml dk -1 istenen set noktasının -1 dk 5.0 ml ± ayarlanmış olmalıdır. </li><li> Örnek tüpten piston akış ölçer kesin ve geçici olarak örnek pompayı kapatmak, ancak pompaya bağlı numune tüpü terk. Numune Pompa numune toplamaya başlamak için yeniden olacaktır. Örnek tüpü toplama için hazırdır. </li><li> Patlayıcı buhar akışında, hala bağlı olan örnek pompa ile örnek tüpü yerleştirin. Buhar kaynağı, bir katı numunesi üzerindeki kafa boşluğuna, açık bir ortam ya da analit buharlaşma sistemleri çeşitli olabilir. </li><li> Tablo 2&#39;de listelenen yaklaşık örnek alım zamanlarına dayandırılmıştır bir zamanlayıcı ayarlayın. Örnekleme katı suspec göre genel bir kılavuz olarak listelenenbuhar fazında malzeme ted konsantrasyonu. Bu numune alma zaman, min -1, 100 ml &#39;lık bir akış oranı ile, genel olarak ölçülmesi için ideal olan kalibrasyon eğrisi, merkezinde, bir kitle elde edecektir. </li><li> Örnek pompayı çalıştırmak ve Sayacı başlatmak. Zamanlayıcı durdurulur ve örnek pompayı kapatmak kadar bekleyin. Pompadan örnek tüp ayırın ve numune tüpü ile sağlanan paket içine yerleştirin. Analiz için tüp ve mağaza Cap. </li><li> Her örnek tüpü, numune zaman, ve bir laboratuar dizüstü bilgisayarda örnek tüpü için akış hızı üzerine damgalanmış benzersiz seri numarasını kaydedin. Bu değerler, miktar tayini için önemli olacaktır. </li></ol> 4. Kalibrasyon Eğrisi Üretimi <ol><li> Doğrudan kullanılmayan, klimalı örnek tüpünün cam üzerinde çözüm standart Pipet 5.0 ul. Çökelmesi sırasında eldivenli el ile örnek tüpü ve pipet dik tutun. </li><li> Altı KALİBRASYON her biri için tekrarlayın Adım 4.1n standartlarında üç farklı numune tüpleri üzerine. </li><li> 0.3 ng ul -1 tüplerin her biri 3,4-DNT olarak iyi Deposit 5 ul. </li><li> On sekiz numune tüpleri (çözelti konsantrasyon başına üç, altı çözelti konsantrasyonu) çözücünün buharlaşması için en azından 30 dakika boyunca oda sıcaklığında bekletin. </li><li> O / N 24,25 yöntemi için TDS-CIS-GC-ECD parametrelerin bir özeti tüm onsekiz tüpleri çalıştırmak ve analiz etmek için yirmi tüp Otosampler ve daha önce açıklanan TNT ve RDX TDS-CIS-GC-ECD yöntemini kullanın Tablo 1 &#39;de verilmiştir. </li><li> On sekiz örnek tüplerinin her biri için, kromatogram içinde 3,4-DNT, TNT, RDX ve ilişkili tepe entegre. 3,4-DNT, TNT ve RDX tepe sırasıyla yaklaşık olarak 4.16, 4.49 ve 4.95 dk &#39;da ortaya çıkar. </li><li> Not 3,4-DNT, bir tablo ve LABORATOR de örnek tüp tevdi edilmiştir TNT ve RDX gelen kitle ile birlikte on sekiz tüplerin her biri için TNT ve RDX pik alanlarıy notebook. </li><li> 3,4-DNT için pik alanı, her pik alanı bölünmesi ile TNT ve RDX hem de pik alanları normalize. Tüm on sekiz tüpler için bunu yapın. </li><li> Altı standart konsantrasyonları için normalize TNT ve RDX pik alanlarının ortalama ve standart sapmayı hesaplayın. </li><li> TNT ve RDX hem tüplerin üzerinde bulunan analitin kütle karşı ortalama normalize pik alanı çizilir. </li><li> TNT ve RDX veri noktaları hem doğrusal bir eğilim satır ekleyin. Her analit için eğimi ve y kesişim tanımlayın. Bir elektronik tablo ve laboratuvar dizüstü bilgisayarda eğim, kesişim, ve R2 değerini kaydedin. </li><li> 300 º C&#39;de 3 saat ve dakika -1 azot akışı 500 ml için bir tüp kremi kullanılan örnek tüplerini yerleştirin. </li></ol> 5.. Numune Analizi <ol><li> 0.3 ng ul -1 örnek tüplerin her biri 3,4-DNT Mevduat 5.0 ul. </li><li> Tüpler In, çözücü buharlaştırılması için en az 30 dakika boyunca oda sıcaklığında bekletindahili standart. </li><li> TDS-CIS-GC-ECD. 24,25 on O / N tüpleri çalıştırmak için yirmi boru otomatik numune alıcı ve daha önce tarif edilen ve TNT RDX yöntemi kullanarak analiz yöntemi için enstrümantasyon parametrelerinin bir özeti, Tablo 1 &#39;de verilmiştir. </li><li> On sekiz örnek tüplerinin her biri için, kromatogram içinde 3,4-DNT, TNT, RDX ve ilişkili tepe entegre. 3,4-DNT, TNT ve RDX tepe sırasıyla yaklaşık olarak 4.16, 4.49 ve 4.95 dk &#39;da ortaya çıkar. </li><li> Bir elektronik tablo ve laboratuvar dizüstü bilgisayarda örnek tüplerin her biri için 3,4-DNT, TNT ve RDX pik alanları unutmayın. </li><li> Her bir analit için hacim (ppb v) ile parça başına milyarda buhar miktarını hesaplamak için tepe alanları ve kalibrasyon eğrisi kullanın. Denklem 1-4 bakın. </li><li> 300 º C&#39;de 3 saat ve dakika -1 azot hava akışı için 500 ml bir tüp kremi kullanılan örnek tüplerini yerleştirin. </li></ol>

<ol><li>McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+enlarged+data+base+of+electron-ionization+mass+spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">An enlarged data base of electron-ionization mass spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).</li>
<li>Psillakis, E., Kalogerakis, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+solvent+microextraction+to+the+analysis+of+nitroaromatic+explosives+in+water+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples.</a> Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).</li>
<li>Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+database+of+gas+chromatographic+retention+properties+of+organic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds.</a> Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).</li>
<li>National Institute of Standards and Technology. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22NIST%2FEPA%2FMSDC+Mass+Spectral+Database%2C+Standard+Reference+Database+1+%28NIST+08%29%22">NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08)</a>. , Bethesda, MD. (2008).</li>
<li>Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+evaluations+of+mass+spectral+databases%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">Comparative evaluations of mass spectral databases.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Performance+Evaluation+of+an+In-Injection+Port+Thermal+Desorption%2FGas+Chromatographic%2FNegative+Ion+Chemical+Ionization+Mass+Spectrometric+Method+for+Trace+Explosive+Vapor+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis.</a> Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).</li>
<li>Ausloos, P., Clifton, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Society+for+Mass+Spectrometry%22%5BJournal%5D)">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).</li>
<li>Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Energetic+Materials%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives.</a> Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).</li>
<li>Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+vapor+pressures+of+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trends+in+Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The vapor pressures of explosives.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).</li>
<li>Wallin, S., Ang, H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vapor+Pressure+of+Explosives%3A+A+Critical+Review%5BTitle%5D)+AND+%22Propellants%2C+Explosives%2C+Pyrotechnics%22%5BJournal%5D)">Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review.</a> Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).</li>
<li>Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+Trinitrotoluene+on+Uncoated+Silicon+Microcantilever+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces.</a> Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).</li>
<li>Moore, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Instrumentation+for+trace+detection+of+high+explosives%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Instrumentation for trace detection of high explosives.</a> Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+at+the+low+picogram+level+by+silica+capillary+column+gas--liquid+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).</li>
<li>Douse, J. M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+handswab+extracts+using+amberlite+XAD-7+porous+polymer+beads%2C+silica+capillary+column+gas-chromatography+with+electron-capture+detection+and+thin-layer+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography.</a> Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).</li>
<li>Sigman, M. E., Ma, C. -Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In-Injection+Port+Thermal+Desorption+for+Explosives+Trace+Evidence+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis.</a> Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).</li>
<li>Yinon, J., Zitrin, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aYinon%2C+J+%22Modern+Methods+and+Applications+in+Analysis+of+Explosives%22">Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives</a>. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).</li>
<li>Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic+and+nitramine+explosives+from+a+PTFE+wipe+using+thermal+desorption-gas+chromatography+with+electron-capture+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection.</a> Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).</li>
<li>Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+of+nitroaromatics+and+nitramines+in+ground+and+drinking+water+by+wide-bore+capillary+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatographic+Science%22%5BJournal%5D)">The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography.</a> Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).</li>
<li>Yinon, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Trace+analysis+of+explosives+in+water+by+gas+chromatography--mass+spectrometry+with+a+temperature-programmed+injector%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector.</a> Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).</li>
<li>Walsh, M. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+nitroaromatic%2C+nitramine%2C+and+nitrate+ester+explosives+in+soil+by+gas+chromatography+and+an+electron+capture+detector%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector.</a> Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).</li>
<li>Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> (2011).</li>
<li>Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.epa.gov">http://www.epa.gov</a> Forthcoming.</li>
<li>Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+Cyclotrimethylenetrinitramine+Using+Thermal+Desorption+Instrumentation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation.</a> Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).</li>
<li>Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Thermal+Desorption+Instrumentation+with+a+Direct+Liquid+Deposition+Calibration+Method+for+Trace+2%2C4%2C6-Trinitrotoluene+Quantitation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation.</a> Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).</li>
<li>Excoffier, J. L., Guiochon, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+peak+detection+in+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">Automatic peak detection in chromatography.</a> Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+I%3A+Peak+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).</li>
<li>Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+program+for+peak+detection+and+deconvolution+of+multi-overlapped+chromatographic+signals%3A+Part+II%3A+Peak+model+and+deconvolution+algorithms%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chromatography+A%22%5BJournal%5D)">Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms.</a> Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).</li>
<li>Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+Peak+Detection+and+Matching+Algorithm+for+Gas+Chromatography%E2%88%92Differential+Mobility+Spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry.</a> Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).</li>
<li>Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+algorithm+for+peak+detection+in+automatic+gas+chromatography-mass+spectrometry+data+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing.</a> Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).</li>
<li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMiddleditch%2C+BS+%22Analytical+Artifacts+GC%2C+MS%2C+HPLC%2C+TLC+and+PC%22">Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC</a>. 44, Elsevier. (1989).</li>
</ol>

We have nothing to disclose.

Tekrarlanabilirlik genellikle üretkenlik bir ölçüt olarak kullanılmaktadır TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon ve Bağıl Standart Sapma (RSD) ile doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak iz patlayıcı buharların kantitatif için kritik bir niteliktir. Biz TNT yaklaşık% 5 ve RDX için% 10 arası ve içi örnek tekrarlanabilirlik için rsds yaşadım. % 15 üzerinde herhangi bir RSD protokolünün etkinliğini azaltmak varyasyonun ortak kaynaklarını kontrol etmek için bir gösterge olarak kullanılır....

Gaz Kromatografi (GC), Analitik Kimya bir çekirdek enstrümantal analiz tekniği ve bir kimya laboratuvarında sıcak bir plaka veya denge gibi tartışmalı olarak her yerde olduğunu. GC enstrümantasyon kimyasal bileşiklerin çok sayıda hazırlanması, tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için kullanılabilir ve böyle bir alev iyonizasyon dedektörü (FID), foto-iyonizasyon dedektörü (PID), termal iletkenlik dedektörü (detektörleri gibi çeşitli bağlanabilir TCDs), elektron yakalama dedektörleri (ECDs) ve kütle spektrometre (MS), analitlere, metodoloji ve uygulamaya bağlı. Küçük bir numune çözeltiler, özel bir boşluk analizi girişleri, katı fazlı mikro-ekstre etme (SPME) şırınga veya termal desorpsiyon sistemleri ile çalışma zaman örnekler standart bir yarıklı / yarıksız giriş boyunca dahil edilebilir. GC-MS, sık sık kendi programını, esneklik alternatif ya da gelişmekte olan, algılama teknikleri doğrulama ve uygulamalarda kullanılan standart tekniktirve kurulan kimyasal veritabanları ve kütüphaneler 1 ile kimlik güç -. 7. GC ve ilgili numune alma ve tespit bileşenleri analitik uygulamaları zorlu, rutin kimyasal analizleri için idealdir ve daha özel olduğunu. Askeri, vatan güvenlik ve ticari işletmelere artan ilgi analitik bir uygulama tespit ve miktar gibi algılama, patlayıcı buhar algılama iz olduğunu. 2,4,6-trinitrotoluen (TNT) ve siklotrimetilentrinitramin (RDX) olarak analitler, daha geniş, daha genel kimyasal analizini kullanarak onları özellikle işlemek için zor ve ayrı ayrı yapmak fiziksel özelliklere sahip çünkü iz patlayıcı buhar algılama eşsiz bir analitik kimya sorundur metodolojiler. Nispeten düşük bir buhar basıncı ve nispeten yüksek yapışma katsayıları ile birlikte alt parça başına hacim ile milyon (ppm v) doymuş buhar konsantrasyonu, necessitözel örnekleme protokolleri, enstrümantasyon, ve kantitasyon yöntemleri yedik 8 -. 12. Bir Elektron Yakalama Dedektörü (ECD) veya kütle spektrometresi (MS) bağlı bir GC (DNT), TNT, RDX ve özellikle dinitrotolun, patlayıcı analitlerini ölçülmesi için etkili bir yöntemdir . 6,13 - 17 GC-ECD nedeniyle nispeten yüksek elektron afinite nitro-enerjik bileşikler için özellikle yararlıdır. ABD Çevre Koruma Ajansı (EPA) GC-ECD ve GC-MS ile patlayıcı analit tespiti için, standart yöntemler yarattı, fakat bu yöntemler, toprak su gibi çözelti içinde numune, ve buhar fazında toplanmaz örnekleri üzerinde odaklanmıştır. 2 , 18 - 23 gibi sorbent dolu termal yayılım örnek tüpleri ile buhar toplama, ancak kantitatif tespiti gibi patlayıcı buharlar, alternatif örnekleme protokoller kullanılması gerekir, tespit etmek amacıyla nedeniyle buhar standartların olmaması zor kalırnd kalibrasyon metotları örnek tüpü ve enstrümantasyon kayıplar için hesap yok. Son zamanlarda, bir GC-ECD bağlanmış soğutulmuş bir giriş sistemi (TDS-CIS), termal desorpsiyon sistemleri kullanılarak kantitatif yöntemler TNT ve RDX buharlar için geliştirilmiştir. TDS-CIS-GC-ECD âlet ile çalışmaya bağlı 24,25 kayıpları iz için patlayıcı buharlar karakterize edildi ve sorbent dolu termal yayılım örnek tüpleri üzerine doğrudan bir sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak, örnek kalibrasyon eğrileri oluşturmuştur. Ancak, literatür enstrümantasyon karakterizasyonu ve yöntem geliştirme ama aslında, örneklenmiş analiz, ya da niceliksel asla patlayıcı buharlar, tek çözüm standartlar üzerinde duruldu. Burada, odak patlayıcı buharlar örnekleme ve ölçülmesi için protokol üzerinde. Protokolü ve metodolojisi diğer Analitlere genişletilmiş ve bu Pentaerythritol tetranitrat (PETN) gibi patlayıcı buharlar, iz olabilir.

<table><tbody><tr><td>2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-11-A-10X</td><td>10,000 ng &amp;mu;l&lt;sup&gt;-1&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-05-A-10X</td><td>10,000 ng &amp;mu;l&lt;sup&gt;-1&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>S-22988-01</td><td>1,000 ng &amp;mu;l&lt;sup&gt;-1&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Tenax&amp;reg; TA Vapor Sample Tubes</td><td>Gerstel</td><td>009947-000-00</td><td>Tenax&amp;reg; 60/80</td></tr><tr><td>CIS4 Liner</td><td>Gerstel</td><td>014652-005-00</td><td>or equivalent</td></tr><tr><td>Transfer Line Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>001805-008-00</td><td></td></tr><tr><td>Inlet Liner Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>001805-040-00</td><td></td></tr><tr><td>CIS4 Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>007541-010-00</td><td></td></tr><tr><td>ECD Detector Ferrule</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>DB5-MS Column</td><td>Res-Tek</td><td>12620</td><td></td></tr></tbody></table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerine çözelti, standartların doğrudan sıvı patlayıcı iz bırakma buhar numunelerin kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Direkt sıvı birikimi yöntemi buharlar ve çözümleri için ayrı enjeksiyon yöntemleri kullanarak daha buhar numunelerin analizi ve çözüm standartlarının analiz arasında bir yüksek sadakat verir, yani çözüm şişelerde hazırlanan buhar toplama tüpleri ve standartlara toplanan örnekler. Ayrıca, yöntem değişkenliği ve kantitatif iz kimyasal algılama en aza indirmek için idealdir enstrümantasyon zararları hesap edebilirsiniz. Bir elektron yakalama detektörü ile gaz kromatografisi nispeten yüksek elektron eğilimi nedeniyle bu tür TNT ve RDX olarak nitro-enerji, duyarlı bir enstrümantasyon konfigürasyonudur. Bununla birlikte, bu bileşiklerin uygun bir buhar kantitasyonu buhar standartları olmadan zordur. Böylece, buhar birleştirerek standartları için gereksinimi ortadan kaldırıriz patlayıcı buhar örnekleri analiz etmek için doğrudan bir sıvı birikimi protokolü ile enstrümantasyon duyarlılığı.

Iz patlayıcı buhar örnekleri için kantitatif sonuçlar elde alet kayıpları ve çözüm standartları ve buhar örnekleri arasındaki farklılıkların hesaba örnek tüpleri üzerine çözüm standartlarının doğrudan sıvı biriktirme yöntemi kullanılarak TDS-CIS-GC-ECD enstrümantasyon için bir kalibrasyon eğrisi kurulması ile başlar. TNT ve RDX eser analizi için TDS-CIS-GC-ECD cihaz ve yöntem, daha önce başka bir yerde ayrıntılı olarak tarif edilmiştir, ancak alet parametreleri Tablo 1 &...

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector at JoVE.com

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.9K Görüntüleme.  U.S. Naval Research Laboratory.  Sorbent doldurulmuş termal desorpsiyon borular üzerinde toplandı ve TNT RDX patlayıcı buharlar Iz bir elektron yakalama detektörü ile GC bağlanmış programlanmış bir sıcaklık desorpsiyon sistemi kullanılarak analiz edildi. Enstrümantal analiz enstrümantasyon ve sürüklenme kayıpları için örnek değişkenliği ve hesabı azaltmak için doğrudan sıvı birikimi yöntemi ile birleştirilir. 

Video: Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Kimya

Rapid Collection of Floral Fragrance Volatiles using a Headspace Volatile Collection Technique for GC-MS Thermal Desorption Sampling

Fragrances of many flower families have been sampled and the volatiles analyzed. Knowing the compounds that make up the fragrances can be an important step to conservation of flowers that are threatened or endangered. Because floral fragrance is critical for attracting pollinators, this method could be used to better understand or even enhance pollination. We present a protocol using a portable charcoal air filter and vacuum to collect floral fragrance volatiles, which are then analyzed by a GC-MS. By using this method, fragrance volatiles can be sampled using a non-destructive method with a machine that is easily transported. This methodology uses a rapid sampling procedure, cutting sampling time down from 2-3 hours to approximately 10 minutes. Using GC-MS, the fragrance compounds can be identified individually, based on authentic standards. The steps used for collecting fragrance and control data are presented, from material setup to collecting the data output.

Here, we present a protocol for collecting the floral fragrance volatiles from blooming flowers, using a non-destructive sampling procedure.

GC-MS Termal Desorpsiyon Örneklemesi için Headspace Uçucu Toplama Tekniği kullanılarak Çiçek Kokusu Volatiles Hızlı Toplama

Fragrances of many flower families have been sampled and the volatiles analyzed. Knowing the compounds that make up the fragrances can be an important ...

Biyokimya

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

Mühendislik

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Gas Chromatography (GC) with Flame-Ionization Detection

Source: Laboratory of Dr. B. Jill Venton - University of Virginia
Gas chromatography (GC) is used to separate and detect small molecular weight compounds in the gas phase. The sample is either a gas or a liquid that is vaporized in the injection port. Typically, the compounds analyzed are less than 1,000 Da, because it is difficult to vaporize larger compounds. GC is popular for environmental monitoring and industrial applications because it is very reliable and can be run nearly continuously. GC is typically used in applications where small, volatile molecules are detected and with non-aqueous solutions. Liquid chromatography is more popular for measurements in aqueous samples and can be used to study larger molecules, because the molecules do not need to vaporize. GC is favored for nonpolar molecules while LC is more common for separating polar analytes.
The mobile phase for gas chromatography is a carrier gas, typically helium because of its&#160;low molecular weight and being chemically inert. Pressure is applied and the mobile phase moves the analyte through the column. The separation is accomplished using a column coated with a stationary phase. Open tubular capillary columns are the most popular columns and have the stationary phase coated on the walls of the capillary. Stationary phases are often derivatives of polydimethylsiloxane, with 5&#8211;10% of the groups functionalized to tune the separation. Typical functional groups are phenyl, cyanopropyl, or trifluoropropyl groups. Capillary columns are usually 5&#8211;50 m&#160;long. Narrower columns have higher resolution but require higher pressures. Packed columns can also be used where the stationary phase is coated onto beads packed in the column. Packed columns are shorter, 1&#8211;5 m. Open tubular capillaries are generally preferred because they allow higher efficiencies, faster analyses, and have higher capacities.
Flame-ionization detection (FID) is a good general detector for organic compounds in GC that detects the amount of carbon in a sample. After the column, samples are burned in a hot, hydrogen-air flame. Carbon ions are produced by the combustion. While the overall efficiency of the process is low (only 1 in 105 carbon ions produce an ion in the flame) the total amount of ions is directly proportional to the amount of carbon in the sample. Electrodes are used to measure the current from the ions. FID is a destructive detector, as the entire sample is pyrolyzed. FID is unaffected by noncombustible gases and water.

Gas Chromatography GC with Flame-Ionization Detection

Source: Laboratory of Dr. B. Jill Venton - University of Virginia
Gas chromatography (GC) is used to separate and detect small molecular weight compounds ...

Education

JoVE Science Education

Analitik Kimya

Gas Chromatography: Introduction

Gas chromatography (GC) is a technique for separating and analyzing volatile compounds in a sample. Its primary purpose is to identify and quantify components in complex mixtures, making it essential in fields such as environmental analysis, pharmaceuticals, and petrochemicals. GC is also called vapor-phase chromatography (VPC) or gas-liquid partition chromatography (GLPC).
In GC,&#160; a sample is vaporized and mixed with an inert carrier gas (the mobile phase), which transports it through a column. The column is packed or coated with a stationary phase, either a liquid or solid material. Compounds in the sample are separated based on their boiling points, and compounds with lower boiling points elute first. The elution order- the sequence in which the compound exits the column- is visible on a chromatogram, where each peak corresponds to a specific compound.
There are two main types of gas chromatography:
1. Gas-liquid chromatography (GLC): In GLC, the stationary phase is a nonvolatile, thermally stable, chemically inert liquid, while the mobile phase is a carrier gas, typically helium. This technique is commonly used to separate compounds based on their boiling points.
&#160; 2. Gas-solid chromatography (GSC): GSC uses solid particulates like diatomaceous earth as the stationary phase and a carrier gas like helium as the mobile phase. GSC is primarily used for permanent gases and small polar molecules not retained by gas-liquid columns due to severe tailing of elution peaks.

Gaz Kromatografisi: Giriş

Gas chromatography (GC) is a technique for separating and analyzing volatile compounds in a sample. Its primary purpose is to identify and quantify ...

JoVE Core

Unit 1

Principles of Chromatography

KEY TERMS AND CONCEPTS

Gas Chromatography&ndash;Mass Spectrometry (GC&ndash;MS)

Gas chromatography&#8211;mass spectrometry (GC&#8211;MS) is the combination of analytical techniques of gas chromatography and mass spectrometry in a single instrument for analyzing a mixture of compounds. The gas chromatograph separates the compounds in the mixture, and the mass spectrometer analyzes each compound separately to determine the molecular masses and molecular structures.
A gas chromatograph consists of a long, narrow capillary column with a polysiloxane coating on the inner wall. The coating material features a high boiling point, low viscosity, and low polarity and functions as the stationary phase of the chromatograph. The analyte is injected into one end of the column and flushed through the column using an inert gas flow as the mobile phase. The boiling point of each compound and its interaction with the stationary phase determines the speed of movement through the column. Consequently, each compound in the mixture reaches the other end of the column at a different time. Eventually, the mass spectrometer connected to the column&#39;s end analyzes each compound separately.

Gas Chromatography&#8211;Mass Spectrometry GC&#8211;MS

Gaz Kromatografisi–Kütle Spektrometresi (GC–MS)

Gas chromatography&#8211;mass spectrometry (GC&#8211;MS) is the combination of analytical techniques of gas chromatography and mass spectrometry in a ...

Kütle Spektrometrisinin Prensipleri

Gas Chromatography: Overview of Detectors

Detectors in gas chromatography (GC) help identify and quantify the components of a mixture by translating chemical properties into measurable signals, which are displayed on a chromatogram. Detectors can be categorized into two main types: destructive and non-destructive.
A non-destructive detector allows a sample to be analyzed without altering or consuming it, meaning the sample can be collected after detection for further analysis. Examples include thermal conductivity detectors and electron capture detectors.
On the other hand, a destructive detector causes chemical changes in the analyte or completely consumes it during detection, making it impossible to recover the sample afterward. This often involves burning or chemically reacting the sample, making recovery impossible. Examples include flame ionization and nitrogen-phosphorus detectors, which combust the sample.
An ideal gas chromatography detector should be non-destructive and possess high sensitivity for detecting low analyte concentrations. It should exhibit responsiveness to all analytes or selectively respond to specific classes of analytes while maintaining a linear response across a wide concentration range. Linearity indicates that the detector&#39;s response is directly proportional to the concentration of the analytes, making it easier to quantify the amount present. Stability, reliability, and reproducibility are crucial, with the detector being insensitive to variations in flow rate and temperature. Achieving a short response time, independent of flow rate, enhances the sample throughput and reduces analysis time for large sample quantities. Furthermore, the detector should exhibit minimal interference from sample matrix components and compatibility with various analyte types. Lastly, robustness and durability are vital characteristics, ensuring the detector&#39;s reliability and resilience under the conditions encountered in gas chromatography analysis.
Gas chromatography analysis commonly utilizes thermal conductivity, flame ionization, mass spectrometer, thermionic, electrolytic conductivity, photoionization, FTIR, and electron capture detectors.
Flame ionization detectors offer a broader linear response range, albeit destroying the sample, and possess a higher detection limit compared to thermal conductivity detectors. Electron capture detectors exhibit excellent detection limits but have a relatively narrow linear range. Ultimately, the choice of the detector depends on the type of the sample under analysis and the detector&#39;s typical detection limit.

Gaz Kromatografisi: Dedektörlere Genel Bakış

Detectors in gas chromatography (GC) help identify and quantify the components of a mixture by translating chemical properties into measurable signals, ...

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

GC-MS Termal Desorpsiyon Örneklemesi için Headspace Uçucu Toplama Tekniği kullanılarak Çiçek Kokusu Volatiles Hızlı Toplama

Kantitatif analiz Thermogravimetry-kütle spektrum analizi gelişmiş gazları ile tepkiler tarafından

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometresi, Adli Bir Araç Olarak Toplam Buharlaşma Katı Fazlı Mikroextraction ile Eşleştirilmiştir

Gas Chromatography (GC) with Flame-Ionization Detection

Gaz Kromatografisi: Giriş

Gaz Kromatografisi: Giriş

Gaz Kromatografisi–Kütle Spektrometresi (GC–MS)

Gaz Kromatografisi: Dedektörlere Genel Bakış