금융 지원은 국토 안보부 과학학과 기술 이사회에 의해 제공되었다.

1. 악기 준비 <ol><li> 기기, 오븐, 및 감지기를 확인 실온에 있습니다. 입구와 검출기에 가스 흐름을 끕니다. </li><li> GC에서 TDS를 제거합니다. 악기 특정 절차에 대한 제조업체의 사용 설명서를 참조하십시오. </li><li> CIS 입구에서 TDS 어댑터를 제거하고 CIS에서 라이너를 제거합니다. </li><li> 라이너가 제거되는 동안 입자와 파편의 CIS 입구를 검사합니다. 압축 공기, 또는 바람직하게는 질소와 눈에 보이는 이물질을 청소합니다. </li><li> 페룰 - 투 - 라이너 바인딩에 대한 제조 업체 제공 도구 및 지침을 사용하여 새 CIS 라이너에 새 흑연 페룰을 연결합니다. </li><li> CIS에 첨부 된 흑연 페룰로 라이너를 삽입합니다. TDS 어댑터를 교체하고 TDS를 다시 마운트합니다. </li><li> 포장에서 새 열을 제거하고 열의 끝에서 실리콘 보호를 제거합니다. </li><li> 열의 각 끝에 너트와 페럴을 삽입합니다. ECD 검출기 너트와 ferrul를 사용한 컬럼의 끝과 열의 반대쪽 끝의 CIS 페룰을위한 전자. </li><li> 세라믹 열 절단 도구를 사용하여 열의 각 끝에서 약 10cm를 제거합니다. 너트 및 페룰이 막힘과 파편을 피하기 위해 멀리 열의 끝에서 컬럼에 남아 있지만 확인. </li><li> 악기 제조 업체의 지침을 사용하여 오븐에 열을 고정합니다. 입구에 열을 삽입합니다. 검출기 포트에 컬럼의 다른 쪽 끝을 연결합니다. 삽입의 깊이는 악기, 입구, 및 검출기 제조 업체에 따라 다릅니다. 정확한 열 삽입 깊이에 대한 사용자 매뉴얼 및 사양을 참조하십시오. 참고 : 미리 빵이 검출기 포트에 열의 반대쪽을 연결하기 전에 열이 필요할 수 있습니다. 미리 빵이 필요한 경우인지 여부를 결정하기 위해 열 및 장비 제조 업체 설명서를 참조하십시오. </li><li> 조심스럽게 입구와 발견을 위해 각 포트에 너트와 페럴을 손으로 조입니다. 렌치를 사용하여, 위스콘신 조약 회전 4 회전 너트와 페럴을 토륨. 너무 많은 힘 이상 조임이 누수의 원인이되는 페룰 또는 파괴하고 방해하는 열을 손상시킬 수 있습니다. </li><li> TDS, 입구, 열 및 검출기를 굽는다. 일반적인 빵을 밖으로 모든 영역에 대한 설정 온도로 구성되어 단지 최대 작동 온도 (일반적으로 300 ℃) 이하에서 최소 2 시간 동안 캐리어 가스를 흐르는 동안. </li><li> 모든 영역을 냉각하고 누수없는 작동을 보장하기 위해 모든 너트와 페럴 체결 해주십시오. 베이크 아웃 동안 가열 및 냉각 누수를 소개 할 수있는 너트와 페럴 느슨하게하는 원인이됩니다. </li><li> 로드 또는 소프트웨어 인터페이스를 사용하여, 기기의 방법을 다시로드. 확인 정확한 온도와 유량이 달성되었습니다. 계측 분석을위한 준비가되어 있습니다. </li></ol> 표준 2. 준비 <ol><li> 에서 μL -1 3,4-DNT, 10,000 NG μL -1 TNT, 10,000 NG μL -1 RDX 1000 NG를 제거냉동고 또는 냉장고와 세 주식 솔루션은 RT에 도달 할 수 있습니다. </li><li> μL -1 3,4-DNT 주식의 100 μL 1,000 NG를 분배하고 황색 견본 작은 유리 병에 아세토 니트릴 900 μl를 추가합니다. </li><li> μL -1 단계 2.2에서 3,4-DNT 솔루션 100 NG의 100 μl를 분배하고 황색 견본 작은 유리 병에 아세토 니트릴 900 μl를 추가합니다. </li><li> 10 NG μL -1 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.3 및 아세토 니트릴 4,850 μL에서 3,4-DNT 솔루션 150 μl를 분배. 여기에는 직접 액체 증착을위한 내부 표준입니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 주식의 100 μL μL -1 TNT 솔루션 10,000 NG, NG ㎕의 주식 1 만 -1 RDX 용액 100 μL, 아세토 니트릴 800 μl를 분배. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 1,000 NG μL -1 TNT와 단계 2.5 및 아세토 니트릴 900 μL에서 RDX 용액 100 μl를 분배. </li><li> 100 μL의 분배μL -1 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.6 및 아세토 니트릴 900 μL에서 TNT와 RDX 솔루션 100 NG. </li><li> 10 NG μL -1 TNT와 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 900 μL에서 RDX 용액 100 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 1.0 TNT/1.0 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 940 μL의 10 NG μL -1 용액 60 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.6 TNT/0.6 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 960 μL의 10 NG μL -1 용액 40 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.4 TNT/0.4 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 10의 20 μl를 분배NG는 황색 견본 작은 유리 병에 단계 2.7 및 아세토 니트릴 980 μL에서 -1 솔루션을 μL. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.2 TNT/0.2 RDX의 NG를 만듭니다. </li><li> 호박 견본 작은 유리 병에 1.0 NG μL -1 단계 2.8 및 아세토 니트릴 900 μL의 용액 100 μl를 분배. 이 μL -1 샘플 튜브 상에 직접 액체 증착을위한 준비 솔루션의 표준 0.1 TNT/0.1 RDX의 NG를 만듭니다. </li></ol> 3. 시료 채취 <ol><li> 유연한 실리콘 튜브의 작은 조각을 사용하여 샘​​플 펌프 또는 유사한 장비로 한 흡착제 채워진 열 탈착 샘플 튜브를 연결한다. 빨간 화살표는 시료 흡착 공기 흐름 방향을 나타내는 샘플 튜브 상에 제공되고, 이는 실리콘 튜브 및 샘플 펌프의 방향으로 포인팅한다. </li><li> 샘플 PUM으로부터 대향 단부에서 샘플 관으로 피스톤 유량계를 부착p는 3.1 단계에서 부착. 유량은 피스톤 유량계로부터 판독에 따른 샘플 튜브를 통해 약 100 ㎖ 분 -1이되도록, 유동 샘플 펌프 속도, 또는 유사한 장치를 조정한다. 유속은 100 ㎖ 분 -1 원하는 설정치 -1 최소한 5.0 ㎖를 ±하도록 ​​설정되어야한다. </li><li> 샘플 튜브에서 피스톤 유량계를 분리하고 일시적으로 샘플 펌프를 차단하지만, 펌프에 연결된 샘플 튜브를 둡니다. 샘플 펌프는 샘플 수집을 시작할 활성화됩니다. 샘플 튜브 수집을위한 준비가되어 있습니다. </li><li> 폭발물 증기 스트림에 아직 연결 샘플 펌프 샘플 튜브를 놓습니다. 증착 원은 고체 샘플 위 헤드 스페이스, 개방 환경, 또는 피 분석 기화 다양한 시스템 일 수있다. </li><li> 표 2에 근사 샘플링 시간에 기초하여 타이머를 설정한다. 샘플링 시간은이 의심에 근거 일반적인 지침으로 나열된기상의 물질의 테드 농도. 선택된 샘플링 시간 -1 분 100 ㎖의 유속으로, 일반적으로 정량 최적 검량선의 중앙에 질량을 산출한다. </li><li> 샘플 펌프를 활성화하고 타이머를 시작합니다. 타이머가 중지 샘플 펌프를 종료 할 때까지 기다립니다. 펌프에서 샘플 튜브를 분리하고 샘플 튜브와 함께 제공되는 포장에 넣습니다. 분석을위한 관 및 저장 모자. </li><li> 각 샘플 튜브, 샘플 시간 및 실험실 노트북 샘플 튜브에 대한 유동 속도에 찍혀 고유 일련 번호를 기록한다. 이 값은 정량을 위해 중요 할 것이다. </li></ol> 4. 교정 곡선 생성 <ol><li> 직접 미사용, 에어컨 샘플 튜브의 유리 프릿의 용액 표준 피펫 5.0 μL. 증착 동안 장갑을 낀 손으로 샘플 튜브 및 피펫 똑바로 잡으십시오. </li><li> 여섯 calibratio의 각 단계 4.1를 반복N 표준 세 가지 샘플 튜브 상. </li><li> 0.3 NG μL -1 튜브에 각각 3,4-DNT뿐만 아니라 계약금 5 μL. </li><li> 여덟 샘플 튜브 (용액 농도 당 세, 여섯 용액 농도) 용매를 증발 이상 실온에서 30 분 동안 앉아 수 있습니다. </li><li> O / N (24, 25)이 메소드의 TDS-CIS-GC-ECD 매개 변수의 요약은 모두 여덟 튜브를 실행하고 분석하는 스물 튜브 자동 시료 주입기 및 이전에 기술 TNT와 RDX TDS-CIS-GC-ECD 방법을 사용 표 1에 제공 하였다. </li><li> 여덟 샘플 튜브의 각 크로마토 그램에서 3,4 - DNT, TNT 및 RDX와 관련된 피크들을 통합한다. 3,4-DNT, TNT와 RDX 피크는 각각 약 4.16, 4.49 및 4.95 분에 발생합니다. </li><li> 주 3,4-DNT, 스프레드 시트 및 실험 실용의 샘플 튜브에 부착 된 TNT와 RDX의 해당 질량과 함께 여덟 튜브의 각 TNT와 RDX 피크 면적Y 노트북. </li><li> 3,4 - DNT 대한 피크 면적에 의해 각 피크 면적을 분할함으로써 TNT 및 RDX 모두에 대한 피크 면적을 정상화. 모두 여덟 튜브에 대해이 작업을 수행합니다. </li><li> 여섯 표준 농도에 대한 정규화 TNT 및 RDX 피크 영역의 평균 및 표준 편차를 계산한다. </li><li> TNT와 RDX 모두 튜브에 존재하는 분석의 질량 대 평균 정규화 피크 면적을 그린다. </li><li> TNT와 RDX 데이터 포인트 모두를위한 선형 추세선을 추가합니다. 각 분석의 기울기와 y 절편을 확인합니다. 스프레드 시트 및 실험실 노트북의 기울기, 절편, 및 R 2 값을 기록합니다. </li><li> 300 º C에서 3 시간 및 분 -1 질소 유량 500 ㎖의 튜브 조절에 사용되는 샘플 튜브를 놓습니다. </li></ol> 5. 샘플 분석 <ol><li> 0.3 NG μL -1 샘플 튜브에 각각 3,4-DNT의 예금 5.0 μL. </li><li> 튜브로부터의 용매를 증발시켜, 적어도 30 분 동안 RT에서 앉아있게영원한 표준. </li><li> TDS-CIS-GC-ECD. (24, 25)에 O / N 튜브를 실행하는 스물 튜브 자동 시료 주입기 및 이전에 기술 TNT와 RDX 방법을 사용하여 분석 방법에 대한 계측 매개 변수의 요약은 표 1에 제공된다. </li><li> 여덟 샘플 튜브의 각 크로마토 그램에서 3,4 - DNT, TNT 및 RDX와 관련된 피크들을 통합한다. 3,4-DNT, TNT와 RDX 피크는 각각 약 4.16, 4.49 및 4.95 분에 발생합니다. </li><li> 스프레드 시트 및 실험실 노트북에서 샘플 튜브 각각에 대한 3,4 - DNT, TNT와 RDX의 피크 면적을합니다. </li><li> 각각의 분석에 대해 볼륨 (PPB의 V)로 부품 당 억의 증기 농도를 계산하는 피크 면적 및 교정 곡선을 사용합니다. 식 1-4를 참조하십시오. </li><li> 300 º C에서 3 시간 및 분 -1 질소 공기 흐름을 500 ㎖의 튜브 조절에 사용되는 샘플 튜브를 놓습니다. </li></ol>

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<li>Middleditch, B. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMiddleditch%2C+BS+%22Analytical+Artifacts+GC%2C+MS%2C+HPLC%2C+TLC+and+PC%22">Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC</a>. 44, Elsevier. (1989).</li>
</ol>

We have nothing to disclose.

재현성은 종종 재현성에 대한 메트릭으로 사용되는 TDS-CIS-GC-ECD의 계측 및 상대 표준 편차 (RSD)에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 추적 폭발성 증기의 정량을위한 중요한 특성입니다. 우리는 TNT 약 5 %와 RDX 10 %의 간 및 내 샘플 재현성 RSDS을 경험했다. 15 % 이상 상관 RSD는 프로토콜의 효과를 감소 변화의 공통 소스를 확인하는 지표로 사용된다. 과거에 허용 할 수없는 RSDS에 LED가 변화의 원인은 다음...

가스 크로마토 그래피 (GC)은 분석 화학의 핵심 기기 분석 기법 및 화학 실험실에서 핫 플레이트 또는 균형으로 틀림없이 유비 쿼터스입니다. GC 계측 화학 화합물의 다수의 제조, 식별 및 정량을 위해 사용될 수 있고, 그러한 화염 이온화 검출기 (FIDS), 광 이온화 검출기 (PID들), 열 전도도 검출기 (같은 검출기의 다양한 결합 될 수있다 TCDs), 전자 포착 검출기 (ECDs)와 질량 분석기 (MS), 분석, 방법 및 응용 프로그램에 따라 다릅니다. 작은 샘플 솔루션 전문 헤드 스페이스 분석 입구, 고상 마이크로 추출 (SPME) 주사기, 또는 열 탈착 시스템을 사용하는 경우 샘플은 표준 분할 / splitless의 입구를 통해 도입 될 수있다. GC-MS는 종종 때문에 유틸리티, 유연성의 대체 또는 신흥 탐지 기술의 검증 및 검증 응용 프로그램에서 사용되는 표준 기술이다설립 화학 데이터베이스 및 라이브러리 1 식별 전원 -. 7 GC 및 관련 샘플링 및 감지 구성 요소는 분석 응용 프로그램에 도전, 일상 화학 분석에 적합하고보다 전문이다. 군사, 국토 보안 및 상업 기업에 대한 관심을 증가 분석 응용 프로그램은 식별 및 정량 등의 검출과, 폭발성 증기 탐지 추적 할 수 있습니다. 2,4,6 - 트리니트로 톨루엔 (TNT)과 cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) 등의 분석은, 넓은,보다 일반적인 화학 분석을 사용하여, 특히 처리하기 어렵고 별도의 확인 물리적 특성을 가지고 있기 때문에 추적 폭발성 증기 감지 독특한 분석 화학의 도전 방법. 상대적으로 낮은 증기압과 상대적으로 높은 점착 계수와 함께 하위 부품 당 만 부피 (ppm으로 V) 포화 증기 농도, necessit특별한 샘플링 프로토콜, 계측 및 정량 방법을 먹었다 - 8. 12 전자 캡처 검출기 (ECD) 또는 질량 분석기 (MS)에 결합 GC는 (DNT), TNT와 RDX 특히 디 니트로 톨루엔, 폭발 분석 정량을위한 효과적인 방법입니다 . 6,13 - 17 GC-ECD 때문에 상대적으로 높은 전자 친화도의 니트로 화합물 정력에 특히 유용합니다. 미국 환경 보호국 (EPA)은 GC-ECD와 GC-MS를 사용하여 폭발 분석 검출을위한 표준 방법을 만들었습니다,하지만 이러한 방법은 지하수 솔루션 샘플 및 기상에 수집되지 샘플에 초점을 맞추고있다. 2 , 18-23은 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브 증기 수집하지만 정량적 검출 폭발적인 증기, 다른 샘플링 프로토콜이 사용되어야합니다을 감지하기 위해 증기로 인한 표준의 부족으로 여전히 어려운차 교정 방법은 샘플 튜브 및 계측 손실을 고려하지 않는. 최근에, GC-ECD에 결합 냉각 입구 시스템 (TDS-CIS)로 열 탈착 시스템을 사용하는 정량 방법 TNT 및 RDX 증기 용으로 개발되었다. TDS-CIS-GC-ECD 계측과 연관된 24,25 손실 트레이스 폭발성 증기 특성화하고, 흡착제로 채워진 열 탈착 샘플 튜브에 직접 액체 증착 방법을 사용하여 실시 예 교정 곡선에 차지한다. 그러나 문학은 계측 특성 및 방법 개발 그러나 실제로, 샘플링하지 분석 또는 정량 결코 폭발성 증기, 유일한 해결책 표준에 초점을 맞추었다. 여기서, 초점은 폭발성 증기를 샘플링 및 정량을위한 프로토콜이다. 프로토콜 및 방법은 다른 분석으로 확장하고 펜타 에리트 리톨 테트라 니트 레이트 (PETN)와 같은 폭발성 증기를 추적 할 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>2,4,6-Trinitrotoluene (TNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-11-A-10X</td><td>10,000 ng &amp;mu;l&lt;sup&gt;-1&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)</td><td>Accu-Standard</td><td>M-8330-05-A-10X</td><td>10,000 ng &amp;mu;l&lt;sup&gt;-1&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)</td><td>Accu-Standard</td><td>S-22988-01</td><td>1,000 ng &amp;mu;l&lt;sup&gt;-1&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Tenax&amp;reg; TA Vapor Sample Tubes</td><td>Gerstel</td><td>009947-000-00</td><td>Tenax&amp;reg; 60/80</td></tr><tr><td>CIS4 Liner</td><td>Gerstel</td><td>014652-005-00</td><td>or equivalent</td></tr><tr><td>Transfer Line Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>001805-008-00</td><td></td></tr><tr><td>Inlet Liner Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>001805-040-00</td><td></td></tr><tr><td>CIS4 Ferrule</td><td>Gerstel</td><td>007541-010-00</td><td></td></tr><tr><td>ECD Detector Ferrule</td><td>Agilent</td><td>5181-3323</td><td></td></tr><tr><td>DB5-MS Column</td><td>Res-Tek</td><td>12620</td><td></td></tr></tbody></table>

quantitative detection of trace explosive vapors by programmed temperature desorption gas chromatography-electron capture detector

흡착제 충진 열탈착 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 추적 폭발성 기체 샘플의 정량 분석​​을 위해 사용된다. 직접 액체 증착 방법은 증기 및 해결책에 대한 별도의 주입 방법을 사용하는 것보다 수증기 샘플의 분석 및 용액 표준의 분석과 높은 충실도를 산출, 즉, 용액을 바이알에서 제조 증기 수거 튜브 및 표준에 수집 된 샘플. 또한,이 방법은 변화와 양적 추적 화학 탐지를 최소화하기위한 이상적 장비의 손실을 설명 할 수 있습니다. 전자 포착 검출기 가스 크로마토 그래피는 상대적으로 높은 전자 친화도에 의한 같은 TNT와 RDX와 같은 니트로 지학, 민감한 장비의 구성입니다. 그러나, 이들 화합물의 증기 정량 가능한 증기 기준없이 어렵다. 따라서, 우리는 결합하여 증기 표준에 대한 요구를 제거추적 폭발성 증기 샘플을 분석 할 수있는 직접 액체 증착 프로토콜을 사용하여 장비의 감도.

트레이스 폭발성 증기 샘플 정량적 결과를 얻기 악기 손실 및 해결책 표준 및 증기 샘플 간의 차이를 고려하는 샘플링 튜브 상 용액 표준의 직접 액체 증착 방법을 이용하여 TDS-CIS-GC-ECD 계측에 대한 검량선을 확립 시작된다. TNT 및 RDX 추적 분석 TDS-CIS-GC-ECD 계측 및 방법은 이전에 다른 곳에서 상세히 설명되었지만, 기기 파라미터는 표 1에 요약되어있다. 여기서 24,25,도 1?...

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Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다.

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

quantitative-detection-trace-explosive-vapors-programmed-temperature

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.9K 조회수.  U.S. Naval Research Laboratory.  흡착제 충진 열탈착 튜브에 수집 TNT 및 RDX의 폭발성 증기 트레이스 전자 포획 검출기 (GC)에 결합 된 온도 프로그래밍 탈착 시스템을 이용하여 분석 하였다. 기기 분석은 계측 드리프트 및 손실에 대한 샘플의 변화와 계정을 줄이기 위해 직접 액체 증착 방법과 결합됩니다. 

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On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

복잡한 탄화수소 행렬에 질소 함유 화합물의 온라인 분석

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

연구

화학

Rapid Collection of Floral Fragrance Volatiles using a Headspace Volatile Collection Technique for GC-MS Thermal Desorption Sampling

Fragrances of many flower families have been sampled and the volatiles analyzed. Knowing the compounds that make up the fragrances can be an important step to conservation of flowers that are threatened or endangered. Because floral fragrance is critical for attracting pollinators, this method could be used to better understand or even enhance pollination. We present a protocol using a portable charcoal air filter and vacuum to collect floral fragrance volatiles, which are then analyzed by a GC-MS. By using this method, fragrance volatiles can be sampled using a non-destructive method with a machine that is easily transported. This methodology uses a rapid sampling procedure, cutting sampling time down from 2-3 hours to approximately 10 minutes. Using GC-MS, the fragrance compounds can be identified individually, based on authentic standards. The steps used for collecting fragrance and control data are presented, from material setup to collecting the data output.

Here, we present a protocol for collecting the floral fragrance volatiles from blooming flowers, using a non-destructive sampling procedure.

GC-MS 열 탈착 샘플링을 위한 헤드스페이스 휘발성 수집 기법을 사용한 신속한 플로랄 향수 휘발성 수집

Fragrances of many flower families have been sampled and the volatiles analyzed. Knowing the compounds that make up the fragrances can be an important ...

생화학

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and multi-intermediates. Thermogravimetry-mass spectrum (TG-MS) is seen as a powerful tool to study reaction features. However, reaction details and reaction mechanics have not been effectively obtained directly from the ion current of TG-MS. Here, we provide a method of an equivalent characteristic spectrum analysis (ECSA) for analyzing the mass spectrum and giving the mass flow rate of reaction gases as precise as possible. The ECSA can effectively separate overlapping ion peaks and then eliminate the mass discrimination and temperature-dependent effect. Two example experiments are presented: (1) the decomposition of CaCO3 with evolved gas of CO2 and the decomposition of hydromagnesite with evolved gas of CO2 and H2O, to evaluate the ECSA on single-component system measurement and (2) the thermal pyrolysis of Zhundong coal with evolved gases of inorganic gases CO, H2, and CO2, and organic gases C2H4, C2H6, C3H8, C6H14, etc., to evaluate the ECSA on multi-component system measurement. Based on the successful calibration of the characteristic spectrum and relative sensitivity of specific gas and the ECSA on mass spectrum, we demonstrate that the ECSA accurately gives the mass flow rates of each evolved gas, including organic or inorganic gases, for not only single but multi-component reactions, which cannot be implemented by the traditional measurements.

Precise determination of the evolved gases&#39; flow rate is key to study the details of reactions. We provide a novel quantitative analysis method of equivalent characteristic spectrum analysis for thermogravimetry-mass spectrum analysis by establishing the calibration system of the characteristic spectrum and relative sensitivity, for obtaining the flow rate.

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

During energy conversion, material production, and metallurgy processes, reactions often have the features of unsteadiness, multistep, and ...

공학

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including controlled substances, ignitable liquids, and explosives. GC-MS can be coupled with Solid-Phase Microextraction (SPME), in which a fiber with a sorptive coating is placed into the headspace above a sample or immersed in a liquid sample. Analytes are sorbed onto the fiber which is then placed inside the heated GC inlet for desorption. Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME) utilizes the same technique as immersion SPME but immerses the fiber into a completely vaporized sample extract. This complete vaporization results in a partition between only the vapor phase and the SPME fiber without interference from a liquid phase or any insoluble materials. Depending upon the boiling point of the solvent used, TV-SPME allows for large sample volumes (e.g., up to hundreds of microliters). On-fiber derivatization may also be performed using TV-SPME. TV-SPME has been used to analyze drugs and their metabolites in hair, urine, and saliva. This simple technique has also been applied to street drugs, lipids, fuel samples, post-blast explosive residues, and pollutants in water. This paper highlights the use of TV-SPME to identify illegal adulterants in very small samples (microliter quantities) of alcoholic beverages. Both gamma-hydroxybutyrate (GHB) and gamma-butyrolactone (GBL) were identified at levels that would be found in spiked drinks. Derivatization by a trimethylsilyl agent allowed for conversion of the aqueous matrix and GHB into their TMS derivatives. Overall, TV-SPME is quick, easy, and requires no sample preparation aside from placing the sample into a headspace vial.

Total Vaporization Solid Phase Microextraction (TV-SPME) completely vaporizes a liquid sample whilst analytes are sorbed onto a SPME fiber. This allows for partitioning of the analyte between only the solvent vapor and the SPME fiber coating.

가스 크로마토그래피 질량 분광법은 토탈 기화 고체-위상 미세 추출과 결합하여 법의학 도구로 사용됩니다.

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Gas Chromatography (GC) with Flame-Ionization Detection

Source: Laboratory of Dr. B. Jill Venton - University of Virginia
Gas chromatography (GC) is used to separate and detect small molecular weight compounds in the gas phase. The sample is either a gas or a liquid that is vaporized in the injection port. Typically, the compounds analyzed are less than 1,000 Da, because it is difficult to vaporize larger compounds. GC is popular for environmental monitoring and industrial applications because it is very reliable and can be run nearly continuously. GC is typically used in applications where small, volatile molecules are detected and with non-aqueous solutions. Liquid chromatography is more popular for measurements in aqueous samples and can be used to study larger molecules, because the molecules do not need to vaporize. GC is favored for nonpolar molecules while LC is more common for separating polar analytes.
The mobile phase for gas chromatography is a carrier gas, typically helium because of its&#160;low molecular weight and being chemically inert. Pressure is applied and the mobile phase moves the analyte through the column. The separation is accomplished using a column coated with a stationary phase. Open tubular capillary columns are the most popular columns and have the stationary phase coated on the walls of the capillary. Stationary phases are often derivatives of polydimethylsiloxane, with 5&#8211;10% of the groups functionalized to tune the separation. Typical functional groups are phenyl, cyanopropyl, or trifluoropropyl groups. Capillary columns are usually 5&#8211;50 m&#160;long. Narrower columns have higher resolution but require higher pressures. Packed columns can also be used where the stationary phase is coated onto beads packed in the column. Packed columns are shorter, 1&#8211;5 m. Open tubular capillaries are generally preferred because they allow higher efficiencies, faster analyses, and have higher capacities.
Flame-ionization detection (FID) is a good general detector for organic compounds in GC that detects the amount of carbon in a sample. After the column, samples are burned in a hot, hydrogen-air flame. Carbon ions are produced by the combustion. While the overall efficiency of the process is low (only 1 in 105 carbon ions produce an ion in the flame) the total amount of ions is directly proportional to the amount of carbon in the sample. Electrodes are used to measure the current from the ions. FID is a destructive detector, as the entire sample is pyrolyzed. FID is unaffected by noncombustible gases and water.

Gas Chromatography GC with Flame-Ionization Detection

화염 이온화 감지를 갖춘 가스 크로마토그래피(GC)

Source: Laboratory of Dr. B. Jill Venton - University of Virginia
Gas chromatography (GC) is used to separate and detect small molecular weight compounds ...

교육

JoVE Science Education

분석 화학

Gas Chromatography: Introduction

Gas chromatography (GC) is a technique for separating and analyzing volatile compounds in a sample. Its primary purpose is to identify and quantify components in complex mixtures, making it essential in fields such as environmental analysis, pharmaceuticals, and petrochemicals. GC is also called vapor-phase chromatography (VPC) or gas-liquid partition chromatography (GLPC).
In GC,&#160; a sample is vaporized and mixed with an inert carrier gas (the mobile phase), which transports it through a column. The column is packed or coated with a stationary phase, either a liquid or solid material. Compounds in the sample are separated based on their boiling points, and compounds with lower boiling points elute first. The elution order- the sequence in which the compound exits the column- is visible on a chromatogram, where each peak corresponds to a specific compound.
There are two main types of gas chromatography:
1. Gas-liquid chromatography (GLC): In GLC, the stationary phase is a nonvolatile, thermally stable, chemically inert liquid, while the mobile phase is a carrier gas, typically helium. This technique is commonly used to separate compounds based on their boiling points.
&#160; 2. Gas-solid chromatography (GSC): GSC uses solid particulates like diatomaceous earth as the stationary phase and a carrier gas like helium as the mobile phase. GSC is primarily used for permanent gases and small polar molecules not retained by gas-liquid columns due to severe tailing of elution peaks.

기체 크로마토그래피: 소개

Gas chromatography (GC) is a technique for separating and analyzing volatile compounds in a sample. Its primary purpose is to identify and quantify ...

JoVE Core

Analytical Chemistry

Unit 1

Principles of Chromatography

KEY TERMS AND CONCEPTS

가스 크로마토그래피: 소개

Gas Chromatography&ndash;Mass Spectrometry (GC&ndash;MS)

Gas chromatography&#8211;mass spectrometry (GC&#8211;MS) is the combination of analytical techniques of gas chromatography and mass spectrometry in a single instrument for analyzing a mixture of compounds. The gas chromatograph separates the compounds in the mixture, and the mass spectrometer analyzes each compound separately to determine the molecular masses and molecular structures.
A gas chromatograph consists of a long, narrow capillary column with a polysiloxane coating on the inner wall. The coating material features a high boiling point, low viscosity, and low polarity and functions as the stationary phase of the chromatograph. The analyte is injected into one end of the column and flushed through the column using an inert gas flow as the mobile phase. The boiling point of each compound and its interaction with the stationary phase determines the speed of movement through the column. Consequently, each compound in the mixture reaches the other end of the column at a different time. Eventually, the mass spectrometer connected to the column&#39;s end analyzes each compound separately.

Gas Chromatography&#8211;Mass Spectrometry GC&#8211;MS

기체 크로마토그래피–질량분석법(GC–MS)

Gas chromatography&#8211;mass spectrometry (GC&#8211;MS) is the combination of analytical techniques of gas chromatography and mass spectrometry in a ...

Principles of Mass Spectrometry

Gas Chromatography: Overview of Detectors

Detectors in gas chromatography (GC) help identify and quantify the components of a mixture by translating chemical properties into measurable signals, which are displayed on a chromatogram. Detectors can be categorized into two main types: destructive and non-destructive.
A non-destructive detector allows a sample to be analyzed without altering or consuming it, meaning the sample can be collected after detection for further analysis. Examples include thermal conductivity detectors and electron capture detectors.
On the other hand, a destructive detector causes chemical changes in the analyte or completely consumes it during detection, making it impossible to recover the sample afterward. This often involves burning or chemically reacting the sample, making recovery impossible. Examples include flame ionization and nitrogen-phosphorus detectors, which combust the sample.
An ideal gas chromatography detector should be non-destructive and possess high sensitivity for detecting low analyte concentrations. It should exhibit responsiveness to all analytes or selectively respond to specific classes of analytes while maintaining a linear response across a wide concentration range. Linearity indicates that the detector&#39;s response is directly proportional to the concentration of the analytes, making it easier to quantify the amount present. Stability, reliability, and reproducibility are crucial, with the detector being insensitive to variations in flow rate and temperature. Achieving a short response time, independent of flow rate, enhances the sample throughput and reduces analysis time for large sample quantities. Furthermore, the detector should exhibit minimal interference from sample matrix components and compatibility with various analyte types. Lastly, robustness and durability are vital characteristics, ensuring the detector&#39;s reliability and resilience under the conditions encountered in gas chromatography analysis.
Gas chromatography analysis commonly utilizes thermal conductivity, flame ionization, mass spectrometer, thermionic, electrolytic conductivity, photoionization, FTIR, and electron capture detectors.
Flame ionization detectors offer a broader linear response range, albeit destroying the sample, and possess a higher detection limit compared to thermal conductivity detectors. Electron capture detectors exhibit excellent detection limits but have a relatively narrow linear range. Ultimately, the choice of the detector depends on the type of the sample under analysis and the detector&#39;s typical detection limit.

기체 크로마토그래피: 검출기 개요

Detectors in gas chromatography (GC) help identify and quantify the components of a mixture by translating chemical properties into measurable signals, ...

프로그램 된 온도 탈착 가스 크로마토 그래피 - 전자 캡처 검출기에 의해 추적 폭발성 증기의 양이 감지

요약

더 많은 비디오 탐색

복잡한 탄화수소 행렬에 질소 함유 화합물의 온라인 분석

GC-MS 열 탈착 샘플링을 위한 헤드스페이스 휘발성 수집 기법을 사용한 신속한 플로랄 향수 휘발성 수집

Thermogravimetry 질량 스펙트럼 분석 진화 가스와 반응에 대 한 정량 분석

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

가스 크로마토그래피 질량 분광법은 토탈 기화 고체-위상 미세 추출과 결합하여 법의학 도구로 사용됩니다.

화염 이온화 감지를 갖춘 가스 크로마토그래피(GC)

기체 크로마토그래피: 소개

기체 크로마토그래피: 소개

기체 크로마토그래피–질량분석법(GC–MS)

기체 크로마토그래피: 검출기 개요