Bu çalışma NIH hibe R01 EB008101 ve R01 CA103830 tarafından kısmen desteklenmiştir.

1. Aletler ve Züccaciye Hazırlık <ol><li> Yani uygun koruyucu ekipman, laboratuvar önlüğü, atılabilir eldivenler ve göz koruması takın. </li><li> Kondansatöre, yuvarlak dipli bir balon içinde iletişime ve bir termometre ile bir sıcaklık denetimli bir silikon yağı banyosu içinde bırakın. Yağ banyosunda (Şekil 1) altında, bir ısı kaynağı (örneğin, sıcak plaka) koyun. Sıcaklığı daha yüksek 260 ° C ölçme yeteneğine sahip bir termometre kullanarak. </li></ol> İlköğretim Hibrid 2. sentezi Magneto-plasmonik Nanoparçacıklar <ol><li> Manyetik Çekirdek Nanopartiküller Yapımı <ol><li> Yuvarlak bir 353.2 mg (1 mmol), demir (III) asetilasetonat, 1 ml (2 mmol), oleik asit, 1 ml (2 mmol) oleilamin, 1.292 gr (5 mmol) 1,2-heksadekanediol ve 10 mi fenil eter ekleyin -Dip şişe. </li><li> Kuvvetli geri akış altında 1 saat boyunca 250-260 ° C&#39;ye kadar Manyetik bir karıştırma-çubuğu ve ısı ile karıştırın. Çözüm soğumasını Sonra, bekleyinKarışımın oda sıcaklığına. Sıcaklık fenil eter kaynamasını önlemek ve kondansatöre yuvarlak dipli bir reaksiyon kabına reaksiyon kanşımının bir ileri atılmasını önlemek için 260 ° C&#39;nin altındaki sıcaklıklarda olduğundan emin olun. DİKKAT: Reaksiyon karışımı son derece sıcak ve kimyasallar tahrişe neden olabilir. Davlumbaz altında faaliyet ve uygun kişisel koruyucu ekipman giymelidir. Yağ banyosu için yeterli havalandırmayı sağlayın. Not: Yağ banyosu manyetik nanopartiküllerin sentezi sırasında, 1 saat süre ile 250-260 ° C sıcaklıkta tutulur. Prensip olarak, bir Pyrex cam tabak, bu amaç için kullanılabilir. Ancak, Pyrex cam için maksimum sürekli sıcaklık satıcı bilgiye göre ºC ~ 260 olduğunu. Bu nedenle, metal kap, daha yüksek bir sıcaklığa dayanabilirler ve birden fazla çalışmalar sırasında uzun süre gibi reaksiyon için daha güvenli bir seçenek sağlar. </li></ol></li><li> Manyetik çekirdek nanopartiküller üzerine bir altın kabuk çökelmeden <ol><li> 411.5 mg (1.1 mmol) altın ace Ekleetilester, 0.25 mi (0.75 mmol) yağ asidi, 1,5 mi (3,0 mmol) oleilamin, yuvarlak dipli bir şişeye 775.3 mg (3 mmol) 1,2-heksadekanediol ve 15 ml fenil eter. </li><li> Adım 2.1 &#39;den manyetik nanopartiküller 5 ml süspansiyon ekleyin. 180 ° C&#39;ye ısıtılır ve reaksiyon karışımı, 1 saat boyunca geri akış altında tutun. Oda sıcaklığına kadar soğuması için çözüm bekleyin. </li><li> 15 dakika boyunca 3250 x g&#39;de santrifüj işlemi ile hibrid birincil nano-tanecikleri çökeltmek için 50 ml etanol ekleyin. </li><li> Banyo sonikatör kullanarak 25 ml heksan içinde süspanse çökelti. Birincil hibrid nano-tanecikleri çökeltmek için 25 ml etanol ile ekleyin. 15 dakika boyunca 3250 x g&#39;de santrifüj ve heksan içinde çökelti tekrar süspansiyon. Bu adımı üç kez tekrarlayın. </li><li> Bir vakum desikatör O / N çökelen primer karma nano-tanecikleri kurutunuz. Parçacıklar tamamen kuru olduğundan emin olun. </li></ol></li></ol> 3. Hibrid Magneto-plasmonik nanoklastırlar Sentezi ve Boyut Ayırma <ol><li&gt; Banyo sonikatör kullanılarak 1 mL kuru heksan içinde primer karma nanopartiküllerinin süspanse 5 mg arasındadır. Gözle görülen bir çökelti oluşana kadar nanoparçacık süspansiyon sonikasyon. </li><li> Bağlı kapaklı 20 ml&#39;lik bir cam şişe içerisinde 3,1-10 ML aşama sodyum dodesil sülfat (2,8 mg / ml) sulu bir çözelti solüsyonu ekleyin. Bir sonraki aşamada önce, iki fazın karıştırılması bilmek damla primer karma nanopartiküller damla süspansiyonu ekleyin. </li><li> 10 dakika boyunca 80 ° C&#39;de bir su banyosunda ısıtarak ve ardından, 2 saat boyunca bir banyo sonikatörü içinde, iki fazlı bir çözelti, sonikasyon. Oda sıcaklığına kadar soğuması için çözüm bekleyin. <ol><li> Sonikasyon banyo çalışma seviye çizgisine kadar su doldurun. Sonikasyon banyosunda cam şişeyi ortalayın. Hemen iki faz arasında bir emülsiyon oluşturur. Sonikasyon başlamasından sonra elle, iki fazlı bir çözelti çalkalayın; Bu primer karma nano-tanecikleri içeren bir faz ve alt, sulu faz arasındaki karıştırma kolaylaştırır. NOT: tha farkında olunsonikatöre t operasyonun 2 saat sonra ısınır. </li></ol></li><li> 30 dakika boyunca 100 x g&#39;de santrifüj melez nanocluster süspansiyonu. Çökelti ve süpernatan iki toplayın. 10 dakika sonikasyon altında 0.1 mM sodyum sitrat çökelti süspanse. Nanoklastırlaar beklenen boyutu çapı ~ 180 nm&#39;dir. </li><li> Yeni bir konik tüp adım 3,3 süpernatant aktarın. </li><li> 30 dakika boyunca 400 x g&#39;de adım 3.4 süspansiyon santrifüj. Çökelti ve süpernatan iki toplayın. 10 dakika sonikasyon altında 0.1 mM sodyum sitrat çökelti süspanse. Nanoklastırlaar beklenen boyutu çapı ~ 130 nm&#39;dir. </li><li> Yeni bir konik tüp adım 3.5 den süpernatant aktarın. </li><li> 30 dakika boyunca 1.500 xg&#39;de adım 3.6 den süspansiyon santrifüj. 10 dakika sonikasyon altında 0.1 mM sodyum sitratta çökelti ve tekrar süspansiyon toplayın. Nanoklastırlaar beklenen boyutu ~ çapı 90 nm&#39;dir. </li><li> Ekle 300 _6, bir UV Vis NIR absorbsiyon spektrumunu ölçme için bir 96-çukurlu mikro levha okuyucusu l nanocluster süspansiyonu. TEM görüntüleme için karbon kaplı bakır ızgara üzerine 10 ul nanocluster süspansiyon bırakın. </li></ol> Nanoklastırlar karşı monoklonal antikorların 4. Konjügasyon <ol><li> 100 uL monoklonal antikor çözeltisi (PBS içinde 1 mg / ml), pH 7.2, örneğin, bir anti-epidermal büyüme faktörü reseptörü 2 (HER2) antikorlar ya da anti-epidermal büyüme faktörü reseptörü 1 (EGFR) antikorları hazırlayın. </li><li> 3.9 ml 4 mM HEPES, pH 7.2 adım 4,1 antikor solüsyonu ekleyin. Santrifüj 8 ° C&#39;de 20 dakika boyunca 3250 x g&#39;de 10 K bir MWCO santrifüj filtre ile çözelti. 100 ul son hacim olması için, 4 mM HEPES, pH 7.2 içinde yeniden süspanse antikor. Not: Bu adım HEPES ile antikor çözeltisi içinde orijinal ortamı değiştirmek için gerçekleştirilir. </li><li> Antikor çözeltisi 100 mM NAIO 4-100 ul, 10 ul ekle. Bir al ile reaksiyon şişesine Kapakoda sıcaklığında uminum folyo ve orbital bir karıştırıcı kullanılarak 30 dakika boyunca karıştırın. </li><li> 1x PBS 500 ul ekleyerek reaksiyonu söndürün. </li><li> Adım 4,4 antikor çözeltisine 46,5 mM bağlayıcı çözeltisi, 2 ul (dithiolaromatic PEG6-CONHNH 2) ilave et ve oda sıcaklığında 1 saat boyunca çalkalanır. </li><li> 8 ° C&#39;de 20 dakika boyunca 3250 x g&#39;de 10 K bir MWCO filtre kullanılarak santrifüj solüsyonu filtre. , ~ 1 mg / ml &#39;lik bir antikor konsantrasyonuna yol açar 100 ul&#39;lik nihai bir hacme kadar 1x PBS içinde yeniden süspanse antikor. </li><li> Oda sıcaklığında 120 dakika boyunca aşama 4.6 (1 mg / mi) 1.0 1 ııl ~ OD 100 ul değiştirilmiş antikorları nanocluster süspansiyon karıştırın. </li><li> 10 3 M, 5 kDa tiol PEG 10 ul eklenir ve oda sıcaklığında 15 dakika boyunca sallayın. </li><li> 3 dakika boyunca 830 x g&#39;de santrifüje çözeltisi. Süpernatantı atın ve PBS, pH 7.2 / 5 h kDa PEG w 100 ul% 2 tortu tekrar süspansiyon. </li><li> Antikora konjuge nanoklastırlaar absorbans spektrumunun ölçmek ve karşılaştırmak to çıplak nanoklastırlaar spektrumu Absorbans. Birleştirmeden sonra nanometre kırmızı vardiya birkaç bekliyoruz. </li><li> Nanotanecikler, ve kırmızı-NIR&#39;de OD bir artış ile önemli bir değişiklik gösterdiği agrega halinde, 5 cm x 10 M. -3 tiol PEG konsantrasyonunu arttırmak Ayrıca, 30 dakika için tiol PEG ile inkübasyon süresi artar ve 200 x g santrifüj artışlarla hızını azaltır. </li><li> Kanser hücresi etiketleme testi için, ya da, orta veya 1x PBS (1 mi ~ 10 6 hücre) kanser hücre süspansiyonu aşama 4,9 Antikorun konjuge nano-tanecikleri ekleyin ve 60 dakika için karıştırın. </li></ol>

<ol>
	<li>Bigall, N. C., Parak, W. J., Dorfs, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fluorescent,+magnetic+and+plasmonic&#8212;Hybrid+multifunctional+colloidal+nano+objects.">Fluorescent, magnetic and plasmonic&#8212;Hybrid multifunctional colloidal nano objects.</a> Nano Today. 7, 282-296 (2012).</li><li>Gautier, J., Allard-Vannier, E., Herve-Aubert, K., Souce, M., Chourpa, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+strategies+of+hybrid+metallic+nanoparticles+for+theragnostic+applications.">Design strategies of hybrid metallic nanoparticles for theragnostic applications.</a> Nanotechnology. 24, 432002 (2013).</li><li>Wei, Q., Wei, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+imaging+with+dynamic+contrast+agents.">Optical imaging with dynamic contrast agents.</a> Chemistry. 17, 1080-1091 (2011).</li><li>Aaron, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Increased+optical+contrast+in+imaging+of+epidermal+growth+factor+receptor+using+magnetically+actuated+hybrid+gold/iron+oxide+nanoparticles.">Increased optical contrast in imaging of epidermal growth factor receptor using magnetically actuated hybrid gold/iron oxide nanoparticles.</a> Optics express. 14, 12930-12943 (2006).</li><li>Song, H. -. M., Wei, Q., Ong, Q. K., Wei, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmon-resonant+nanoparticles+and+nanostars+with+magnetic+cores:+synthesis+and+magnetomotive+imaging.">Plasmon-resonant nanoparticles and nanostars with magnetic cores: synthesis and magnetomotive imaging.</a> ACS nano. 4, 5163-5173 (2010).</li><li>Qu, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magneto-photo-acoustic+imaging.">Magneto-photo-acoustic imaging.</a> Biomedical optics express. 2, 385-396 (2011).</li><li>Jin, Y., Jia, C., Huang, S. -. W., Donnell O&amp;39, M., Gao, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multifunctional+nanoparticles+as+coupled+contrast+agents.">Multifunctional nanoparticles as coupled contrast agents.</a> Nature communications. 1, 41 (2010).</li><li>Wu, C. -. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Versatile+Immunomagnetic+Nanocarrier+Platform+for+Capturing+Cancer+Cells.">Versatile Immunomagnetic Nanocarrier Platform for Capturing Cancer Cells.</a> ACS. 7, 8816-8823 (2013).</li><li>Galanzha, E. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vivo+magnetic+enrichment+and+multiplex+photoacoustic+detection+of+circulating+tumour+cells.">In vivo magnetic enrichment and multiplex photoacoustic detection of circulating tumour cells.</a> Nature nanotechnology. 4, 855-860 (2009).</li><li>Larson, T. A., Bankson, J., Aaron, J., Sokolov, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+plasmonic+magnetic+nanoparticles+as+molecular+specific+agents+for+MRI/optical+imaging+and+photothermal+therapy+of+cancer+cells.">Hybrid plasmonic magnetic nanoparticles as molecular specific agents for MRI/optical imaging and photothermal therapy of cancer cells.</a> Nanotechnology. 18, 325101 (2007).</li><li>Yu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dumbbell-like+bifunctional+Au-Fe3O4+nanoparticles.">Dumbbell-like bifunctional Au-Fe3O4 nanoparticles.</a> Nano letters. 5, 379-382 (2005).</li><li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monodispersed+core-shell+Fe3O4@Au+nanoparticles.">Monodispersed core-shell Fe3O4@Au nanoparticles.</a> The journal of physical chemistry. B. 109, 21593-21601 (2005).</li><li>Wang, H., Brandl, D. W., Le, F., Nordlander, P., Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanorice:+a+hybrid+plasmonic+nanostructure.">Nanorice: a hybrid plasmonic nanostructure.</a> Nano letters. 6, 827-832 (2006).</li><li>Hu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trapping+and+Photoacoustic+Detection+of+CTCs+at+the+Single+Cell+per+Milliliter+Level+with+Magneto&#8208;Optical+Coupled+Nanoparticles.">Trapping and Photoacoustic Detection of CTCs at the Single Cell per Milliliter Level with Magneto&#8208;Optical Coupled Nanoparticles.</a> Small. 9, 2046-2052 (2013).</li><li>Truby, R. L., Emelianov, S. Y., Homan, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand-mediated+self-assembly+of+hybrid+plasmonic+and+superparamagnetic+nanostructures.">Ligand-mediated self-assembly of hybrid plasmonic and superparamagnetic nanostructures.</a> Langmuir. 29, 2465-2470 (2013).</li><li>Bai, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Versatile+Bottom&#8208;up+Assembly+Approach+to+Colloidal+Spheres+from+Nanocrystals.">A Versatile Bottom&#8208;up Assembly Approach to Colloidal Spheres from Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 46, 6650-6653 (2007).</li></ol>

Yazarlar hiçbir rakip mali çıkarlarının olmadığını beyan ederim.

Manyeto-plasmonik nanoklastırlaar başarılı sentezde kritik adımlar çok tek tek dağılmış birincil altın kabuk / demir oksit nano-tanecikleri yapma ve çekirdek nanoklastırlar içine birincil partiküllerinin öz düzeneğini yönlendiren içerir. Birincil parçacıklar ve yüzey aktif maddeler arasında bir mol oranı nanoklastırlaar boyut dağılımına belirlenmesinde önemli bir rol oynar. Birincil nanopartiküllerinin muntazam olmayan boyut dağılımı manyeto-plasmonik nanoklastırlaar montajı sıras?...

Farklı fizikokimyasal özelliklere sahip farklı malzemelerden oluşan hibrid nanopartiküller modlu moleküler görüntüleme, tedavi ve izlenmesinde, yeni tarama ve teşhis deneyleri de dahil olmak üzere 1-3 biyomedikal uygulamalarda yeni fırsatlar açabilir. Bir manyetik alana plazmon rezonans ve yanıt ile ilgili olarak çok güçlü bir ışık saçılması ve emme kesitler sağlar, çünkü tek bir nanopartikül içinde plasmonik ve manyetik özelliklerin kombinasyonu özellikle tercih edilir. Örneğin, manyeto-plasmonik nanopartiküller bir harici elektro 3-5 ile geçici bir sinyal modülasyon uygulanarak işaretli hücrelerin karanlık alan görüntüleme kontrastı arttırmak için kullanılmıştır. Manyeto-foto akustik görüntüleme, manyeto-plasmonik nanopartiküller kontrast ve sinyal-arka sıçan büyük gelişmeler sağlayacak - Daha yakın zamanlarda, benzer bir ilke bir yeni görüntüleme yönteminin geliştirilmesinde uygulanmıştırio 6,7. Ayrıca hibrid nanopartiküller eşzamanlı yakalama ve tam kan ve in vivo 8,9 dolaşan tümör hücrelerinin saptanması için kullanılabilir gösterilmiştir. Ayrıca, manyeto-plasmonik nanopartiküller kanser hücrelerinin 10 fototermal tedavi ile kombine moleküler spesifik optik ve MR görüntülemede kullanılabilir theranostic maddeleri umut vericidir. Çeşitli yaklaşımlar manyeto-plasmonik nanopartiküllerin sentezi için araştırılmıştır. Dambıl gibi çift fonksiyonlu Au-Fe 3 O 4 nanopartiküller 11 oluşturmak için altın nanopartiküller örneğin, Yu ve ark. Kullanılan ayrışma ve Fe (CO) oksidasyon için 5. Wang ve ark. Termal bozunma yöntemi 12 kullanılarak altın kaplı demir oksit nanopartikul sentezlediler. Diğer bazı yaklaşımlar ag birikimi, ardından manyetik çekirdek nanopartiküller üzerine kaplama polimeri ya da amin fonksiyonel moleküller güvenmekmelez oluşturmak için polimer yüzeyi üzerine eski kabuk parçacıkları 7,13. Buna ek olarak, demir oksit nanopartiküller, elektrostatik etkileşimler ve bir kimyasal reaksiyonun 14,15 ile altın nanoçubuklar bağlanmıştır. Bu yaklaşımlar, manyeto-plasmonik oluşturulan nano verim de, biyomedikal uygulamalar için çok tercih edilir ve bu da, yakın kızılötesi (NIR) pencerede optik abzorbans ya da güçlü bir manyetik an olarak manyetik-plasmonik kombinasyonunun bir ölçüde özellikleri tehlikeye düşürür. Örneğin, halter Au-Fe 3 O 4 nanopartiküller nedeniyle, bu tayf aralığında yüksek doku bulanıklığa in vivo kendi faydalarını sınırlandıran 520 nm &#39;de bir plazmon rezonans noktası vardır. Ayrıca, mevcut protokoller tarafından üretilen manyetik-plasmonik nanopartiküller ACH olabilir daha önemli ölçüde daha az olduğunu, sadece bir veya az sayıda 11 (10&#39;dan az) 14,15 süperparamanyetik kısımları (örneğin, demir oksit nanopartiküllerinin) ile sınırlıdıryoğun bir şekilde bir nano olarak hedeflenmektedir:. Örneğin, yoğun bir şekilde bir 60 nm çapında küresel nanopartikül bin 6 nm süperparamanyetik nanopartiküllerinin mertebesinde içerebilir. Dolayısıyla melez nanopartiküllerinin manyetik özellikleri geliştirmek için büyük bir yer vardır. Ayrıca, daha önce anlatılan bazı protokoller nispeten karmaşık ve sentez işlemleri sırasında tanecikler arasındaki 14,15 toplanmasını önlemek için dikkatli bir optimizasyon gerektirir. Burada, güçlü bir manyetik anda mevcut ve teknikte önemli sınırlamaları çözen güçlü NIR absorbans manyeto-plasmonik nanopartiküllerin sentezi için bir protokol açıklar. Sentez içinde yağ-su mikroemülsiyon yöntemi 16 kökeni vardır. Böylece, daha küçük birincil parçacıklar arzu edilen bir boyutta nanopartiküllerinin montaj dayanmaktadır. Bu yaklaşım, altın, demir oksit, ve yarı iletken PRI gibi tek bir malzemeden oluşturulan nano üretmek için kullanılmıştırMary 16 ihtiva etmektedir. Biz son küresel nano içine birincil hibrid parçacıkları montaj, sonra, 6 nm çapında altın kabuk / demir oksit parçacıkları çekirdekli yaparak, tarafından, ilk manyeto-plasmonik nanopartiküllerin sentezi için genişletilmiş ve. Nanoklastırlar sadece bu süperparamanyetik özelliklerini korurken yüksek bir manyetik anda gerçekleştirilmesi gibi kurucu nanopartiküllerinin özelliklerini iyileştirmek izin verir, aynı zamanda bu nedenle örneğin güçlü yeri gibi, kurucu nanopartiküllerden mevcut yeni özellikler, ayrı ayrı oluşturma nano-tanecikleri arasındaki etkileşimlerin yararlanır içine birincil parçacıklar Montaj NIR penceresinde optik absorbans. Bu protokol, manyetik ve plasmonik işlevleri bir yüksek yoğunluklu hibrid nano-tanecikleri elde edilir. Birincil parçacıklar sentezlendiği sonra, yöntem, esas olarak, basit bir tek-kaplı bir reaksiyondur. Genel plazmon rezonans gücü ve manyetik momenti birincil parçacıklar ve, Ther bir dizi belirlenirefore, kolay bir uygulamaya bağlı olarak optimize edilebilir. Ayrıca, moleküler özgü hedeflenmesini gerektiren çeşitli biyomedikal uygulamalar için hibrid antikor nanopartiküller olarak bağlanması için bir prosedür geliştirilmiştir. Antikorlar hedefleme için uygun antijen bağlanması için sorumlu olan Fab kısmındaki çıkış Fc parçası yoluyla bağlanır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="738">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:101px;">Company</td>
			<td style="width:139px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:247px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:253px;">PYREX 50mL Round Bottom Boiling Flask with Short Neck &#38; 24/40 [ST] Joint</td>
			<td>Corning</td>
			<td style="width:139px;">4320A-50</td>
			<td>Thermal decomposition reaction</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:253px;">PYREX 41 x 300mm 5-Bulb Allihn Condenser with 24/40 [ST] Outer/Inner Joints</td>
			<td>Corning</td>
			<td style="width:139px;">2480-300</td>
			<td>Thermal decomposition reaction</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Silicone Oil</td>
			<td>Fisher</td>
			<td style="width:139px;">S159-500</td>
			<td>Oil bath</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Hot Plate Stirrer</td>
			<td>Corning</td>
			<td style="width:139px;">PC-351</td>
			<td>Heat the reacton with stirring function</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Thermometer</td>
			<td>ThermoWorks</td>
			<td style="width:139px;">221-092</td>
			<td>Measure temperature</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;width:253px;">Iron (III) Acetylacetonate</td>
			<td>Fisher</td>
			<td style="width:139px;">AC11913-0250</td>
			<td rowspan="7" style="width:247px;">Materials for primary hybrid nanoparticles synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Oleic Acid 99%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td style="width:139px;">A195-500</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Gold (III) Acetate</td>
			<td>Fisher</td>
			<td style="width:139px;">AA3974206</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Hexane</td>
			<td>Fisher</td>
			<td style="width:139px;">H292-1</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Phenyl Ether 99%</td>
			<td>Fisher</td>
			<td style="width:139px;">AC13060-0025</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1,2-Hexadecanediol 90%</td>
			<td>Sigma</td>
			<td style="width:139px;">213748-50G</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Oleylamine 70%</td>
			<td>Sigma</td>
			<td style="width:139px;">O7805-100G</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Sodium Dodecyl Sulfate</td>
			<td style="width:101px;">Fisher</td>
			<td style="width:139px;">BP166-100</td>
			<td rowspan="2" style="width:247px;">Cluster synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Sodium Citrate Dihydrate</td>
			<td style="width:101px;">Sigma</td>
			<td style="width:139px;">W302600</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:253px;">Monoclonal Anti-EGF Receptor Antibody</td>
			<td style="width:101px;">Sigma</td>
			<td style="width:139px;">E2156</td>
			<td style="width:247px;">Cell labeling specificity test</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Monoclonal Anti-HER2 Antibody</td>
			<td style="width:101px;">Sigma</td>
			<td style="width:139px;">AMAB90627</td>
			<td style="width:247px;">Cell labeling specificity test</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Sodium Periodate</td>
			<td style="width:101px;">Sigma</td>
			<td style="width:139px;">311448</td>
			<td style="width:247px;">Oxidate Fc region of antibodies</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:253px;">Dithiolaromatic PEG6-CONHNH2</td>
			<td style="width:101px;">SensoPath Technologies</td>
			<td style="width:139px;">SPT-0014B</td>
			<td style="width:247px;">Heterofunctional linker for antibody conjugation to nanoclusters</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:253px;">Methoxy-PEG-thiol, 5k</td>
			<td style="width:101px;">Creative PEGworks</td>
			<td style="width:139px;">PLS-604</td>
			<td style="width:247px;">Passivate the remaining gold surface after antibody conjugation</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:253px;">Amicon Ultra-4 Centrifugal Filter Unit with Ultracel-10 membrane</td>
			<td style="width:101px;">Millipore</td>
			<td style="width:139px;">UFC801008</td>
			<td style="width:247px;">Protien purification</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">HEPES</td>
			<td style="width:101px;">Sigma</td>
			<td style="width:139px;">H3375</td>
			<td style="width:247px;">Buffer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">PBS, 1X Solution</td>
			<td style="width:101px;">Fisher</td>
			<td style="width:139px;">BP2438-20</td>
			<td style="width:247px;">Buffer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">UV&#8722;vis Spectroscopy</td>
			<td style="width:101px;">BioTek&#160;</td>
			<td style="width:139px;">Synergy HT</td>
			<td style="width:247px;">Obtain spectrum</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Centrifuge</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>5810R</td>
			<td>Separation</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>TECNAI G2 F20 X-TWIN</td>
			<td>Obtain morphology of nanostructures</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Upright microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td>DM6000</td>
			<td>Obtain dark-field images</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sonicator</td>
			<td>Branson</td>
			<td>1510</td>
			<td>Sonication</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">Carbon Film 300 Mesh Grid</td>
			<td>EMS</td>
			<td style="width:139px;">CF300-Cu</td>
			<td>TEM imaging</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:253px;">96-well Plate</td>
			<td>Corning</td>
			<td style="width:139px;">09-761-145</td>
			<td>UV-vis reading plate</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of immunotargeted magneto-plasmonic nanoclusters

Tek bir nanopartikül kombine manyetik özellikleri ve plasmonik kontrast yeni manyetomotif Görüntüleme yöntemleri iyileştirme, eşzamanlı yakalama ve (kapalı zaman eğrilerinin) dolaşan tümör hücrelerinin saptanması, ve bir foto termal tedavi ile birlikte çok modlu, moleküler görüntüleme de dahil olmak üzere biyomedikal uygulamalarda bir dizi avantaj sağlayan bir sinerji sağlar Kanser hücrelerinin. Bu uygulamalar yakın kızılötesi (NIR) bölgesinde optik absorbans ve güçlü bir manyetik moment ile manyeto-plasmonik nanopartiküllerin sentezi için protokollerin gelişmesinde önemli ilgi canlandırmıştır. Burada, bir yağ-içinde-su mikroemülsiyonu metoduna dayanır Bu tür melez nanopartiküllerin sentezi için yeni bir protokol mevcut. Bu tarifnamede tarif edilen protokol benzersiz özelliği de manyeto-plasmonik özelliklere sahip olan birincil blokları çeşitli boyutlarda manyeto plasmonik nanopartiküllerin sentezi. Bu yaklaşım, yüksek den olan nanopartiküller verireşit nanopartikül hacmi boyunca dağıtıldığı ve manyetik plasmonik işlevselliklerinin lu. Hibrid nanopartiküller kolayca hedefleme için uygun antijen bağlanması için sorumlu olan Fab kısmındaki çıkış Fc kısmı ile antikor bağlanması ile işlevselleştirilebilir.

Immunotargeted manyeto-plasmonik nanoklastırlaar sentezi için bir şema Şekil 2&#39;de gösterilmiştir. İlk olarak, manyetik Fe 3 O 4 demir oksit nanopartiküller ısı ayrıştırma yöntemi yoluyla sentezlendiği. Daha sonra, ince yaklaşık 1 mil altın kabuk termal dekompozisyonu aracılığıyla demir oksit çekirdek partikülleri üzerine çökeltilir. Tohumlar bir yağ-içinde-su mikroemülsiyonu yaklaşımı kullanılarak manyeto-plasmonik nanoyığınlar olu?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters at JoVE.com

Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Burada, biz güçlü bir manyetik an ve güçlü yakın kızılötesi (NIR) absorbanslı manyeto-plasmonik nanopartiküllerin sentezi için bir protokol açıklar. Protokol moleküler özgü hedeflenmesini gerektiren çeşitli biyomedikal uygulamalar için Fc kısmının yoluyla nanopartiküllere antikor konjugasyonu içerir.

Immunotargeted sentezi Magneto-plasmonik nanoklastırlar

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

synthesis-of-immunotargeted-magneto-plasmonic-nanoclusters

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.2K Görüntüleme.  University of Texas at Austin.  Burada, biz güçlü bir manyetik an ve güçlü yakın kızılötesi (NIR) absorbanslı manyeto-plasmonik nanopartiküllerin sentezi için bir protokol açıklar. Protokol moleküler özgü hedeflenmesini gerektiren çeşitli biyomedikal uygulamalar için Fc kısmının yoluyla nanopartiküllere antikor konjugasyonu içerir. 

Video: Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Fonksiyonlu Sentezi ve Karakterizasyonu Metal-organik Altyapıları

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Kimya

Synthesis of Indoxyl-glycosides for Detection of Glycosidase Activities

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are rapidly oxidized, for example by atmospheric oxygen, to indigo type dyes. This reaction enables fast and easy screening in vivo without isolation or purification of enzymes, as well as rapid tests on agar plates or in solution (e.g., blue-white screening, micro-wells) and is used in biochemistry, histochemistry, bacteriology and molecular biology. Unfortunately the synthesis of such substrates proved to be difficult, due to various side reactions and the low reactivity of the indoxyl hydroxyl function. Especially for glucose type structures low yields were observed. Our novel approach employs indoxylic acid ester as key intermediates. Indoxylic acid esters with varied substitution patterns were prepared on scalable pathways. Phase transfer glycosylations with those acceptors and peracetylated glycosyl halides can be performed under common conditions in high yields. Ester cleavage and subsequent mild silver mediated glycosylation yields the peracetylated indoxyl glycosides in high yields. Finally deprotection is performed according to Zempl&#233;n.

Indoxyl glycosides are well-established and widely used tools for enzyme screening and enzyme activity monitoring. Especially for glucose type structures previous syntheses proved to be challenging and low yielding. Our novel approach employs indoxylic acid esters as precious intermediates to yield a considerable number of indoxyl glycosides in good yields.

Glikosidaz Faaliyetlerinin Belirlenmesi için indoksil-glikozitler sentezi

Indoxyl glycosides proved to be valuable and versatile tools for monitoring glycosidase activities. Indoxyls are released by enzymatic hydrolysis and are ...

Synthesis and Reaction Chemistry of Nanosize Monosodium Titanate

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the material with Au(III) ions. The synthesis method was derived from a sol-gel process used to produce micron-sized monosodium titanate (MST), with several key modifications, including altering reagent concentrations, omitting a particle seed step, and introducing a non-ionic surfactant to facilitate control of particle formation and growth. The resultant nMST material exhibits spherical-shaped particle morphology with a monodisperse distribution of particle diameters in the range from 100 to 150&#160;nm. The nMST material was found to have a Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area of 285 m2g-1, which is more than an order of magnitude higher than the micron-sized MST. The isoelectric point of the nMST measured 3.34 pH units, which is a pH unit lower than that measured for the micron-size MST. The nMST material was found to serve as an effective ion exchanger under weakly acidic conditions for the preparation of an Au(III)-exchange nanotitanate. In addition, the formation of the corresponding peroxotitanate was demonstrated by reaction of the nMST with hydrogen peroxide.

The surfactant mediated sol-gel synthesis of nanosized monosodium titanate is described, along with preparation of the corresponding peroxide modified material. An ion-exchange reaction with Au(III) is also presented.

Nanoboyutlu Monosodyum Titanate Sentezi ve Reaksiyon Kimya

This paper describes the synthesis and peroxide-modification of nanosize monosodium titanate (nMST), along with an ion-exchange reaction to load the ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

Altın nanorods hidrokinon Esaslı Sentezi

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis of Hierarchical ZnO/CdSSe Heterostructure Nanotrees

A two-step chemical vapor deposition procedure is here employed to prepare tree-like hierarchical ZnO/CdSSe hetero-nanostructures. The structures are composed of CdSSe branches grown on ZnO nanowires that are vertically aligned on a transparent sapphire substrate. The morphology was measured via scanning electron microscopy. The crystal structure was determined by X-ray powder diffraction analysis. Both the ZnO stem and CdSSe branches have a predominantly wurtzite crystal structure. The mole ratio of S and Se in the CdSSe branches was measured by energy dispersive X-ray spectroscopy. The CdSSe branches result in strong visible light absorption. Photoluminescence (PL) spectroscopy showed that the stem and branches form a type-II heterojunction. PL lifetime measurements showed a decrease in the lifetime of emission from the trees when compared to emission from individual ZnO stems or CdSSe branches and indicate fast charge transfer between CdSSe and ZnO. The vertically aligned ZnO stems provide a direct electron transport pathway to the substrate and allow for efficient charge separation after photoexcitation by visible light. The combination of the abovementioned properties makes ZnO/CdSSe nanotrees promising candidates for applications in solar cells, photocatalysis, and opto-electronic devices.

Here, we prepare and characterize novel tree-like hierarchical ZnO/CdSSe nanostructures, where CdSSe branches are grown on vertically aligned ZnO nanowires. The resulting nanotrees are a potential material for solar energy conversion and other opto-electronic devices.

Hiyerarşik ZnO / CdSSe Heteroyapı Nanotrees sentezi

A two-step chemical vapor deposition procedure is here employed to prepare tree-like hierarchical ZnO/CdSSe hetero-nanostructures. The structures are ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have been thought of as a type of molecular information storage. Mass spectrometry analysis has been considered the method of choice for sequencing peptoids. Peptoids can be synthesized via solid phase chemistry using a repeating two-step reaction cycle. Here we present a method to manually synthesize oligo-peptoids and to analyze the sequence of the peptoids using tandem mass spectrometry (MS/MS) techniques. The sample peptoid is a nonamer consisting of alternating N-(2-methyloxyethyl)glycine (Nme) and N-(2-phenylethyl)glycine (Npe), as well as an N-(2-aminoethyl)glycine (Nae) at the N-terminus. The sequence formula of the peptoid is Ac-Nae-(Npe-Nme)4-NH2, where Ac is the acetyl group. The synthesis takes place in a commercially available solid-phase reaction vessel. The rink amide resin is used as the solid support to yield the peptoid with an amide group at the C-terminus. The resulting peptoid product is subjected to sequence analysis using a triple-quadrupole mass spectrometer coupled to an electrospray ionization source. The MS/MS measurement produces a spectrum of fragment ions resulting from the dissociation of charged peptoid. The fragment ions are sorted out based on the values of their mass-to-charge ratio (m/z). The m/z values of the fragment ions are compared against the nominal masses of theoretically predicted fragment ions, according to the scheme of peptoid fragmentation. The analysis generates a fragmentation pattern of the charged peptoid. The fragmentation pattern is correlated to the monomer sequence of the neutral peptoid. In this regard, MS analysis reads out the sequence information of the peptoids.

A protocol is described for the manual synthesis of oligo-peptoids followed by sequence analysis by mass spectrometry.

Sentez ve kütle spektrometresi analizleri Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Substrat bağlı Au Nanowires bir aktif yüzey büyüme mekanizması yoluyla sentezi

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of solid-phase synthesis, regenerating Michael (REM) linker strategies, and 1,3-dipolar cycloaddition, a library of structurally similar heterocycles, both with and without a spirocyclic center, can be constructed. The main advantages of the solid-support synthesis are as follows: first, each reaction step can be driven to completion using a large excess of reagents resulting in high yields; next, the use of commercially available starting materials and reagents keep the costs low; finally, the reaction steps are easy to purify via simple filtration. The REM linker strategy is attractive because of its recyclability and traceless nature. Once a reaction scheme is completed, the linker can be reused multiple times. In a typical solid-phase synthesis, the product contains either a part of or the whole linker, which can prove undesirable. The REM linker is &#34;traceless&#34; and the point of attachment between the product and the polymer is indistinguishable. The high diastereoselectivity of the intramolecular 1,3-dipolar cycloaddition is well documented. Limited by the insolubility of the solid support, the reaction progression can only be monitored by a change in the functional groups (if any) via infrared (IR) spectroscopy. Thus, the structural identification of intermediates cannot be characterized by conventional nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. Other limitations to this method stem from the compatibilities of the polymer/linker to the desired chemical reaction scheme. Herein we report a protocol that allows for the convenient production of spirocyclic heterocycles that, with simple modifications, can be automated with high-throughput techniques.

Here we present a protocol to demonstrate an efficient method for the synthesis of spirocyclic heterocycles. The five-step process utilizes solid-phase synthesis and regenerating Michael linker strategies. Generally difficult to synthesize, we present a customizable method for the synthesis of spirocyclic molecules otherwise inaccessible to other modern approaches.

Katı faz [4.4] Spirocyclic Oximes sentezi

A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

Amphiphilik altın nanopartiküller sentezi ve karakterizasyonu

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...