Bu çalışma, NSF Hibe No DMR-1207243, NSF MRSEC programı tarafından desteklenen (DMR-0.820.414), DOE Grant No DE-FG02-03ER46054 ve Malzeme Araştırma OSU-Enstitüsü. Yazarlar nano Ohio State Üniversitesi&#39;nde Laboratuvarı ve CY Kao ve CY Chen teknik yardım kabul.

1. sentezi ve Öncülerinin hazırlanması <ol><li> [Et 4 N] hazırlanması [V (CO) 6] 23 <ol><li> Bir azot eldiven kutusu içinde, ~ içine 40 adet sodyum metal, 1.88 g kesilmiş ve yuvarlak bir 1 L&#39;lik, üç boğumlu tabanlı şişeye susuz tetrahidrofuran (THF) 320 ml antrasenin 14.84 g ile karıştırın. DİKKAT: Sodyum metali ve tetrahidrofuran Hem oldukça yanıcıdır. </li><li> H 10 oluşturulmuştur NAC 14 derin mavi bir çözelti oluşana dek, bir nitrojen atmosferi altında oda sıcaklığında 4.5 saat süre ile çözelti karıştırılır. </li><li> 0 ° C&#39;ye kadar çözelti soğutulur. </li><li> Bir azot eldiven kutusu içinde, bir 500 ml vcl 3 (THF) 3 7.48 g &#39;ı içerisine susuz THF içinde 400 ml ilave etmek suretiyle, yuvarlak tabanlı bir şişeye VCL 3 (THF) 3 bir pembe-kırmızı çözelti hazırlamak ve 1 saat oda sıcaklığında karıştırın. </li><li> 20 dakika boyunca 0 ° C&#39;ye kadar pembe-kırmızı eldiven kutusundan gelen çözelti vcl 3 (THF) 3 ve serin çıkarın. Bir önceki Solu transfernitrojen atmosferi altında kanül yoluyla NAC 14, H 10, tion. İlave işlemi tamamlandıktan sonra bir homojen koyu mor bir çözelti hemen oluşmuştur. </li><li> Azottan çıkarın ve 15 st için karıştırılmıştır. Buz / N O eritmek için izin buz kovasının içinde balon yerleştirerek oda sıcaklığına kadar yavaş yavaş sıcak. </li><li> 0 ° C&#39;ye tekrar çözelti soğutulur ve karbon monoksit ile reaksiyonu şişeyi doldurun. çözüm birkaç dakika içinde sarı-kahverengi, mor ve derin değişecektir. DİKKAT: Karbon monoksit çok zehirlidir. Bu adım, tek başına yapılmamalıdır ve bir karbon monoksit alarmı laboratuarda monte edilmelidir. </li><li> Oda sıcaklığında, 15 saat süre ile 0 ° C &#39;de bir karbon monoksit atmosferi altında solüsyonu ve daha sonra yavaş yavaş ısınmaya karıştırın. </li><li> Vakum altında THF tüm ama 200 ml çıkarın. Çözelti karıştırılırken O 2 serbest suyun 500 ml ilave edilir. V (CO) 6 kolayca okside olduğu ve O 2 varlığı, düşük verimle sonuçlanır. </li><li> Elde edilen filtretetraetilamonyum bromür 20.8 g oluşan bir çözelti içine sarı bir bulamaç (Et 4 NBR) H2O 200 ml </li><li> Bu, renksiz olana kadar O 2 serbest su ile birlikte filtre keki yıkanır. </li><li> Vakum altında elde edilen [Et 4 N] [V (CO) 6] ile vakum filtrasyonu bulamacı, kuru filtre. </li><li> Mağaza [Et 4 N] [V (CO) 6] ileride kullanılmak üzere bir torpido gözü dondurucuda. </li></ol></li><li> V &#39;in hazırlanması (CO) 6 23 <ol><li> Vana, cam tüp bağlama iki yönlü ve soğuk parmak bir vakum adaptörü için bağlantı noktalarını yağlayın. Merkez boyun soğuk bir parmak ve üçüncü açılışında vana ile bir vakum adaptörü yerleştirin. </li><li> Bir argon eldiven kutusu içinde, 100 mg karıştırın [Et 4 N] [V (CO) 6] Manyetik bir karıştırma çubuğu ihtiva eden yuvarlak tabanlı bir şişe içinde bir fosforik asit 1 g. </li><li> Cam iki yönlü bağlantı küvet ile bir üç boyunlu yuvarlak dipli bir şişeye tabanı yuvarlak bir şişe iletişimeargon torpido gözünün e. </li><li> Torpido gözünün mühürlü şişeyi sistemini çıkarın ve kimyasal kaputu kurdu. </li><li> Soğuk parmak metanol ekleyin ve metanol dondurulur kadar spatula süre sıvı nitrojen ekleyerek karıştırın. Basıncı 5 x 10 -2 Torr&#39;a ulaşıncaya kadar bir vakum hattına Stopcock açarak sistemini Pump. </li><li> 45 ° C&#39;ye kadar bir yağ banyosu set tabanı yuvarlak bir şişe daldırın ve manyetik karıştırma açın. Reaksiyon başladıktan sonra, fosforik asit eriyecek ve siyah-mavi toz soğuk parmağına yoğunlaşır. </li><li> Basınç çok yüksek olduğundan siyah toz yuvarlak dipli yerine soğuk parmağında yoğunlaşır zaman vakum hattını açın. Tekrar kapatmadan önce geri 5 x 10 -2 Torr sistemi Pompa. </li><li> Reaktanların tüm karıştırmak için gerekli reaksiyon şişesi döndürün. </li><li> Yuvarlak tabanlı bir şişe içinde geri kalan tortu, beyaz-gri ve bundan köpüren kadar reaksiyon devam etmesini sağlar.</li><li> Soğuk güvenli bir kap içine bakır pelet dökün ve sıvı azot ile soğutun. </li><li> Bir mikropipet ile soğuk parmak metanol çıkarın. Torpido gözü transferi sırasında soğuk tutmak için soğuk parmağı içine soğutulmuş bakır pelet dökün. </li><li> Argon torpido gözünün içine aktarmadan önce şişeyi sistemi kapalı petrol ve yoğunlaştırılmış su silin. </li><li> Torpido gözünün içinde, şişeyi sisteminden gelen soğuk parmak kaldırmak ve kağıt ağırlığında bir parça üzerine siyah V (CO) 6 tozu kazımak için bir spatula kullanın. </li><li> Mağaza bir argon atmosferi altında bir şişe V (CO) 6 ve oda sıcaklığında aşağıdaki tutun. </li></ol></li><li> Süblimasyonla TCNE saflaştırılması <ol><li> Bir kimyasal buzdolabında piyasada mevcut tetracyanoethylene (TCNE) ve mağaza satın alın. </li><li> Aktif karbon, 0.5 g ~ ile TCNE bölgesinin ~ 5 g karıştırın ve bir havan ve havan tokmağı ile öğütün. </li><li> Bir cam tekne içine TCNE / karbon karışımı yerleştirin veya hassas görev mendil sarın ve alt koymakbir vakum hattı ile bir şişe. </li><li> Şişenin üst içine soğuk parmak yerleştirin ve bir kelepçe ile birlikte iki parça mühür. </li><li> Soğuk parmak metanol ekleyin ve metanol dondurulur kadar spatula süre sıvı nitrojen ekleyerek karıştırın. 70 ° C&#39;ye ısıtılmış bir yağ banyosu içinde TCNE ihtiva eden şişenin alt yerleştirin. </li><li> 10. -4 Torr bir basınç ulaşmak ve daha sonra vakum hattı kapatmak için vakum hattı açar. </li><li> Bazen basıncı korumak için vakum hattını açın. Yüceltme başlar TCNE soğuk parmağına yoğunlaşır. Artık TCNE soğuk parmağı üzerinde biriken kez yüceltme bitti. </li><li> Bir mikropipet ile soğuk parmak metanol çıkarın. </li><li> Argon torpido gözünün içine aktarmadan önce şişeyi sistemi kapalı petrol ve yoğunlaştırılmış su silin. </li><li> Torpido gözünün içinde, şişeyi sisteminden gelen soğuk parmak kaldırmak ve kağıt ağırlığında bir parça üzerine TCNE tozu kazımak için bir spatula kullanın. </li><li> Stoinert bir atmosfer altında, oda sıcaklığında, aşağıda bir buzdolabı içinde saflaştırılmış TCNE yeniden. </li></ol></li></ol> 2. Bir Argon Torpido gözü içine Biriktirme Sistemi kurma <ol><li> Şekil 1A &#39;da gösterildiği gibi, bir argon eldiven kutusu içinde reaktör monte edin. <ol><li> Bir vakum pompasına bağlantı kurun. </li><li> Bir akış sayacı ve vana mikrometre bağlı iki hat arasında bir 3-yollu valf bağlayarak gaz akış bağlantıları kurmak. </li><li> Reaktörün (A, Şekil 1B) etrafında cam ısıtıcı bobin kaydırın. </li><li> Politetrafloroetilen (PTFE) iplik mühür bandı ile cam slayt sarın. </li><li> Reaktör, bölüm A. sağ tarafında cam slayt yaklaşık 10 cm itin </li><li> Kısım B bir O-ring yerleştirin ve reaktörün sağ tarafına kaydırın. Bir kelepçe ile birlikte iki adet katılın. </li><li> Bölüm A alt bağlantı için bir vakum hattı bağlayın ve üst bağlantı göstergesi takın. </li><li> Bir tekne dolgu yerleştirinTCNE reaktörün sıcak parçası oturmak böylece sonuna parçası C içine arıtılmış TCNE ile ed. </li><li> Bölüm C bağlantısını yağlayın ve reaktörün sol tarafına doğru kaydırın. </li><li> Bölüm B. sağ ucunu V (CO) 6 ve slayt dolu T-teknenin her iki tarafını yağlayın </li><li> Her mikrometre valfini bağlayın. Bir T-Teknenin sağ tarafında ve parça C sol tarafına, diğer bağlı olan ve yerinde iki kelepçe gerekmektedir. </li><li> Reaksiyon bölgesi bulunduğu yeri belirlemek için bir test birikimi çalıştırın. </li></ol></li><li> Mevduat V [TCNE] x ~ 2 yüzeylerde <ol><li> 75 ° C civarındaki bir reaktörün alt ve TCNE teknenin alan üzerinde ölçüldüğünde, reaksiyon bölgesi 46 ° C civarındaki bir değere ayarlanır, böylece, reaksiyon, ısıtma bobininin sıcaklığı ayarlayın. 10 ° C&#39;ye kadar bir silikon yağı banyosunda sıcaklığı ayarlayın. Sıcaklıklar, en azından 30 dakika için stabilize izin verin. </li><li> Cam ısıtıcı ÇÇ&#39;nı kaydırınreaktörün (A, Şekil 1A) etrafında l. </li><li> Politetrafloroetilen (PTFE) iplik mühür bandı ile cam slayt sarın. İki inçlik alanı içinde kapalı slayt üstünde örnekleri düzenlemek. </li><li> Numuneler reaksiyon bölgesinde bulunan, böylece reaktöre cam slayt itin. Reaksiyon bölgesi bir cam slayt olmayan kaydırılmış olabilir, ancak alternatif olarak numuneler, reaktörün alt kısmında doğrudan yerleştirilebilir. </li><li> Kısım B bir O-ring yerleştirin ve reaktörün sağ tarafına kaydırın. Bir kelepçe ile birlikte iki adet katılın. </li><li> Bölüm A alt bağlantı için bir vakum hattı bağlayın ve üst bağlantı göstergesi takın. </li><li> (Bu miktarlar, bir 75-90 dk birikimi için uygun) T-tekne içine TCNE tekne içine TCNE 50 mg ve V (CO) 5 mg 6 koyun. </li><li> TCNE yaklaşık 75 ° C olmalıdır reaktörün sıcak parçası oturmak böylece sonuna parçası C içine TCNE tekne kaydırın. </li><li<html> &gt; Bölümü C bağlantısını yağlayın ve reaktörün sol tarafına doğru kaydırın. </li><li> Bölüm B. sağ ucuna T-tekne ve slayt her iki tarafını yağlayın </li><li> T-tekne ve parça C sol tarafı sağ tarafına üzerine akış çizgisini kaydırın ve yerine kelepçe. monte set-up Şekil 1A benzer olmalıdır. </li><li> T-tekne tüm alt kapağı yağ banyosu kaldırın. </li><li> 30-35 mmHg basınca ulaşmak için vakum hattını açın. </li><li> V (CO) 6 ve TCNE 84 sccm&#39;lik 56 sccm&#39;lik akış hızını ayarlayın. Reaksiyon yeşilimsi malzeme tepkime bölgesi duvara yoğuşmalı hemen başlamalıdır. </li><li> Reaksiyon istenilen süre devam etmesine izin verir. Şekil 2&#39;de gösterildiği gibi, ince film kalınlığı, reaktör içindeki reaksiyon süresi ve konumuna bağlıdır. </li><li> Reaksiyon, yakın vakum hattını durdurmak ve ısıtıcı ve yağ banyosu kapatmak için. </li></ol></li></ol>&gt; 3 &quot;ove_title. Clean up <ol><li> Herhangi bir sırayla sistemin dışında alın. </li><li> En azından 1-2 saat boyunca bir taban banyo solüsyonuna ısıtıcı bobin hariç tüm cam bekletin. </li><li> Bir fırında su ve kuru ile cam durulayın. </li></ol><img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> Şekil 1. (A) Tamamen monte özel kimyasal buhar biriktirme (CVD) sistemi. (B) CVD sistemi için bileşenlerin Genişletilmiş görünümü. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 2," src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> Şekil 2. (A), kendi konumunu gösteren bir reaktör içinde substratların bir üstten görünüşüdür. (B) Yaklaşıkfilm kalınlığı 75 dakikalık bir birikimi için reaktör tüp, Şekil 1B adlı Kısım A içinde pozisyonun fonksiyonu olarak. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

<ol>
	<li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+injection/detection+using+an+organic-based+magnetic+semiconductor.">Spin injection/detection using an organic-based magnetic semiconductor.</a> Nat. Mater. 9, 638-642 (2010).</li><li>Li, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room-temperature+organic-based+spin+polarizer.">Room-temperature organic-based spin polarizer.</a> Appl. Phys. Lett. 99, 153503 (2011).</li><li>Li, B., Kao, C. Y., Yoo, J. W., Prigodin, V. N., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetoresistance+in+an+All-Organic-Based+Spin+Valve.">Magnetoresistance in an All-Organic-Based Spin Valve.</a> Adv. Mater. 23, 3382-3386 (2011).</li><li>Fang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrical+Spin+Injection+from+an+Organic-Based+Ferrimagnet+in+a+Hybrid+Organic-Inorganic+Heterostructure.">Electrical Spin Injection from an Organic-Based Ferrimagnet in a Hybrid Organic-Inorganic Heterostructure.</a> Phys. Rev. Lett. 106, 156602 (2011).</li><li>Yu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultra-narrow+ferromagnetic+resonance+in+organic-based+thin+films+grown+via+low+temperature+chemical+vapor+deposition.">Ultra-narrow ferromagnetic resonance in organic-based thin films grown via low temperature chemical vapor deposition.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 012407 (2014).</li><li>Manriquez, J. M., Yee, G. T., McLean, R. S., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Room-Temperature+Molecular+Organic+Based+Magnet.">A Room-Temperature Molecular Organic Based Magnet.</a> Science. 252, 1415-1417 (1991).</li><li>Pokhodnya, K. I., Epstein, A. J., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thin-film V TCNE (x) magnets. Adv. Mater. 12, 410-413 (2000).</li><li>Carlegrim, E., Kanciurzewska, A., Nordblad, P., Fahlman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Air-stable+organic-based+semiconducting+room+temperature+thin+film+magnet+for+spintronics+applications.">Air-stable organic-based semiconducting room temperature thin film magnet for spintronics applications.</a> Appl. Phys. Lett. 92, 163308 (2008).</li><li>Kao, C. Y., Yoo, J. W., Min, Y., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Layer+Deposition+of+an+Organic-Based+Magnetic+Semiconducting+Laminate.">Molecular Layer Deposition of an Organic-Based Magnetic Semiconducting Laminate.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 137-141 (2012).</li><li>Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oliver+Kahn+Lecture:+Composition+and+structure+of+the+V+TCNE+(x)+(TCNE+=+tetracyanoethylene)+room-temperature,+organic-based+magnet+-+A+personal+perspective.">Oliver Kahn Lecture: Composition and structure of the V TCNE (x) (TCNE = tetracyanoethylene) room-temperature, organic-based magnet - A personal perspective.</a> Polyhedron. 28, 1596-1605 (2009).</li><li>Haskel, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+structural+order+in+the+disordered+vanadium+tetracyanoethylene+room-temperature+molecule-based+magnet.">Local structural order in the disordered vanadium tetracyanoethylene room-temperature molecule-based magnet.</a> Phys. Rev. B. 70, 054422 (2004).</li><li>Prigodin, V. N., Raju, N. P., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin-Driven+Resistance+in+Organic-Based+Magnetic+Semiconductor+V[TCNE]x.">Spin-Driven Resistance in Organic-Based Magnetic Semiconductor V[TCNE]x.</a> Adv. Mater. 14, 1230-1233 (2002).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Lincoln, D. M., Raju, N. P., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoinduced+magnetism+and+random+magnetic+anisotropy+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+for+x+similar+to+2.">Photoinduced magnetism and random magnetic anisotropy in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, for x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 99 (15), 157205 (2007).</li><li>Cimpoesu, F., Frecus, B., Oprea, C. I., Panait, P., G&#238;r&#355;u, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Disorder,+exchange+and+magnetic+anisotropy+in+the+room-temperature+molecular+magnet+V[TCNE]x+&#8211;+A+theoretical+study.">Disorder, exchange and magnetic anisotropy in the room-temperature molecular magnet V[TCNE]x &#8211; A theoretical study.</a> Computational Materials Science. 91, 320-328 (2014).</li><li>Raju, N. P., Prigodin, V. N., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+field+linear+magnetoresistance+in+fully+spin-polarized+high-temperature+organic-based+ferrimagnetic+semiconductor+V(TCNE)(x)+films,+x+similar+to+2.">High field linear magnetoresistance in fully spin-polarized high-temperature organic-based ferrimagnetic semiconductor V(TCNE)(x) films, x similar to 2.</a> Synth. Met. 160, 307-310 (2010).</li><li>Raju, N. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anomalous+magnetoresistance+in+high-temperature+organic-based+magnetic+semiconducting+V(TCNE)(x)+films.">Anomalous magnetoresistance in high-temperature organic-based magnetic semiconducting V(TCNE)(x) films.</a> J. Appl. Phys. 93, 6799-6801 (2003).</li><li>Yoo, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Multiple+photonic+responses+in+films+of+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x),+x+similar+to+2.">Multiple photonic responses in films of organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> Phys. Rev. Lett. 97, 247205 (2006).</li><li>Yoo, J. W., Edelstein, R. S., Raju, N. P., Lincoln, D. M., Epstein, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+mechanism+of+photoinduced+magnetism+in+organic-based+magnetic+semiconductor+V(TCNE)(x),+x+similar+to+2.">Novel mechanism of photoinduced magnetism in organic-based magnetic semiconductor V(TCNE)(x), x similar to 2.</a> J. Appl. Phys. 103, 07B912 (2008).</li><li>Caro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CVD-grown+thin+films+of+molecule-based+magnets.">CVD-grown thin films of molecule-based magnets.</a> Chem. Mat. 12, 587-589 (2000).</li><li>Erickson, P. K., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+film+Co+TCNE+(2)+and+VyCo1-y+TCNE+(2)+magnetic+materials.">Thin film Co TCNE (2) and VyCo1-y TCNE (2) magnetic materials.</a> J. Magn. Magn. Mater. 324 (2), 2218-2223 (2012).</li><li>Valade, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+films+of+molecular+materials+grown+on+silicon+substrates+by+chemical+vapor+deposition+and+electrodeposition.">Thin films of molecular materials grown on silicon substrates by chemical vapor deposition and electrodeposition.</a> J. Low Temp. Phys. 142, 393-396 (2006).</li><li>Casellas, H., de Caro, D., Valade, L., Cassoux, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+chromium-based+molecular+magnet+grown+as+a+thin+film+by+CVD.">A new chromium-based molecular magnet grown as a thin film by CVD.</a> Chem. Vapor Depos. 8, 145-147 (2002).</li><li>Barybin, M. V., Pomije, M. K., Ellis, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+reduced+organometallics+-+42.+A+new+method+for+the+syntheses+of+V(CO)(6)+(-)+and+V(PF3)(6)+(-)+involving+anthracenide+mediated+reductions+of+VCl3(THF)(3).">Highly reduced organometallics - 42. A new method for the syntheses of V(CO)(6) (-) and V(PF3)(6) (-) involving anthracenide mediated reductions of VCl3(THF)(3).</a> Inorg. Chim. Acta. 269, 58-62 (1998).</li><li>Froning, I. H. M., Lu, Y., Epstein, A. J., Johnston-Halperin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-film+Encapsulation+of+the+Air-Sensitive+Organic+Ferrimagnet+Vanadium+Tetracyanoethylene.">Thin-film Encapsulation of the Air-Sensitive Organic Ferrimagnet Vanadium Tetracyanoethylene.</a> Appl. Phys. Lett. 106, 122403 (2015).</li><li>Pokhodnya, K. I., Bonner, M., Miller, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Parylene+protection+coatings+for+thin+film+V+TCNE+(x)+room+temperature+magnets.">Parylene protection coatings for thin film V TCNE (x) room temperature magnets.</a> Chem. Mat. 16, 5114-5119 (2004).</li><li>Shima Edelstein, R., Yoo, J. -. W., Raju, N. P., Bergeson, J. D., Pokhodnya, K. I., Miller, J. S., Epstein, A. J., Tessler, N., Arias, A. C., Burgi, L., Emerson, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Research Society. , (2005).</li><li>Katz, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+semiconductor+performance+and+printing+processes+for+organic+transistor-based+electronics).">Recent advances in semiconductor performance and printing processes for organic transistor-based electronics).</a> Chem. Mat. 16, 4748-4756 (2004).</li><li>Subbarao, S. P., Bahlke, M. E., Kymissis, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laboratory+Thin-Film+Encapsulation+of+Air-Sensitive+Organic+Semiconductor+Devices.">Laboratory Thin-Film Encapsulation of Air-Sensitive Organic Semiconductor Devices.</a> IEEE Trans. Electron Devices. 57, 153-156 (2010).</li><li>Lungenschmied, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible,+long-lived,+large-area,+organic+solar+cells.">Flexible, long-lived, large-area, organic solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 91, 379-384 (2007).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Deposition+of+an+Organic+Magnet+Based+on+Vanadium+Methyl+Tricyanoethylenecarboxylate.">Thin-Film Deposition of an Organic Magnet Based on Vanadium Methyl Tricyanoethylenecarboxylate.</a> Adv. Mater. 26, 7632-7636 (2014).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

V [TCNE] x ~ 2 biriktirilmesi için önemli parametreler, sıcaklık, bir taşıyıcı gaz akışı, basınç ve öncülerinin oranı bulunmaktadır. Kimyasal buhar depozisyon kurulumu ticari olarak temin edilebilir olmadığı için bu parametreler her sistem için optimize edilmiş olması gerekir. Shima ve arkadaşları tarafından bir önceki çalışma. Sıcaklık TCNE habercisi 26 yüceltme oranı üzerinde büyük etkiye sahip olduğunu göstermiştir. Eğer sıcak...

Organik bazlı ferrimanyetik yarıiletken vanadyum tetracyanoethylene (V [TCNE] x x ~ 2) sergileyen oda sıcaklığı, manyetik sipariş ve esneklik, düşük maliyetli üretim ve kimyasal Ayarlanabilirliğin olarak magnetoelectronic uygulamalar için organik maddelerin avantajlarını vaat ediyor. Önceki çalışmalar hibrid 1,2 organik / inorganik ve tüm organik sıkma vanalar 3 olmak üzere Spintronik cihazlarda, işlevsellik gösterdi ve sahip aktif bir organik / inorganik yarıiletken heteroyapıların 4 spin polarize olarak. Buna ek olarak, V [TCNE] x ~ 2 nedeniyle, son derece dar bir ferromanyetik rezonans çizgi kalınlığı 5 yüksek frekans elektronik eklenmesi için söz göstermiştir. V [TCNE] x ~ 06-09 Şubat sentezlenmesi için kurulmuştur dört farklı yöntem vardır. V [TCNE] x ~ 2, birinci powde gibi sentezlendiTCNE ve V reaksiyonu yolu ile, diklorometan içinde R (Cı 6H 6) 6. Bu tozlar organik bazlı malzeme gözlenen ilk oda sıcaklığı, manyetik sipariş sergiledi. Bununla birlikte, bu malzemenin toz halindeki ince film cihazlarda uygulanmasını sınırlama son derece hava duyarlıdır. 2000, bir kimyasal buhar biriktirme (CVD) yöntemi V [TCNE] x ~ 2 ince filmler 7 oluşturmak için kurulmuştur. Daha yakın zamanda, fiziksel buharla biriktirme (PVD) 8 ve moleküler, tabaka (MLD) 9, aynı zamanda ince filmler imal etmek için kullanılmıştır. PVD yöntemi ultra yüksek vakum (UHV) sistemi ve her iki PVD gerektirir CVD filmleri kolayca 30 nm ila birkaç mikron arasında değişen kalınlıklarda yatırılabilir ise MLD yöntemleri, sinema daha kalın, 100 nm büyümesi için çok uzun süreler gerektirir. CVD yöntemi ile mevcut kalınlıklarda çeşitli ek olarak, kapsamlı çalışmalar sürekli olarak yüksek q gösteren filmler optimize saptanmış olmasıdar ferromanyetik rezonans (FMR) LineWidth (1.5 G), yüksek Curie sıcaklığının (600 K) ve manyetik keskin 5 anahtarlama: dahil uality manyetik özellikleri. V [TCNE] x ~ 2 ince filmler Manyetik sipariş alışılmamış yoldan ilerler. KALAMAR Magnetometri ölçümleri güçlü yerel manyetik sipariş gösterir, ancak X-ışını kırılma tepe olmaması ve özelliksiz transmisyon elektron mikroskobu (TEM) 10 morfoloji uzun menzilli yapısal düzenin eksikliği ortaya koymaktadır. Bununla birlikte, uzun X-ışını soğurma ince yapı (EXAFS) her bir vanadyum iyonu oktahedral 2.084 (5), bir vanadyum-azot bağı uzunluğuna sahip bir sağlam lokal yapısal sırasını gösteren, altı farklı TCNE molekülleri ile koordine edilir 11 gösteren çalışmalar. Tüm TCNE dağılmış olan radikal anyon, - Manyetizma TCNE çiftleşmemiş spin arasında bir antiferromanyetik döviz kavrama doğar -molekülü ve T C ile yerel ferrimanyetik sipariş giden V 2+ iyonları üzerinde spin, ~ Optimize filmler 5 600 K. Oda sıcaklığında, manyetik sıralamasını gösteren ek olarak, V [TCNE] x ~ 2 filmler 0.5 eV bandaralıklı 12 yarı iletken edilir. Not diğer özellikleri ~ 150 K 13,14 anormal pozitif magnetorezistans 12,15,16 ve foto-kaynaklı manyetik 13,17,18 bir donma sıcaklığının altında mümkün olan sperimagnetism bulunmaktadır. V [TCNE] x ~ 2 ince filmlerin sentezlenmesi için CVD yöntemi, düşük sıcaklıkta (&lt;60 ° C) ve konformal birikimi çeşitli substratlar ile uyumludur. Önceki çalışmalar, hem sert ve esnek yüzeylerde 7 V [TCNE] x ~ 2 başarılı birikimi göstermiştir. Dahası, bu birikim tekniği gr öncüleri ve modifiye edilerek tuning kendisini ödünçowth parametreler. 19-22 Burada gösterilen protokol bugüne kadar en iyi duruma getirilmiş filmler verimleri ederken, önemli bir ilerleme bu yöntemin keşfinden bu yana sinema özelliklerinden bazıları iyileştirilmesi yapılmıştır ve daha fazla kazanç mümkün olabilir.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Omni</td>
			<td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 L three-neck round bottom flask</td>
			<td>Corning</td>
			<td>4965A-1L</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>500 mL round bottom flask</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>64678</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Turbo vacuum pumping station</td>
			<td>Agilent Varian</td>
			<td>G8701A-011-037</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Stopcock</td>
			<td>Kontes</td>
			<td>185000-2440</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass two way connecting tube</td>
			<td>Corning</td>
			<td>8940-24</td>
			<td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coldfinger</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon Glovebox</td>
			<td>Vacuum Atmospheres</td>
			<td>Nexus I</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>Corning</td>
			<td>6795</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermoeletric cooler</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TCP-50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>TLZ10</td>
			<td>for TE cooler</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Power supply</td>
			<td>Advanced Thermoelectric</td>
			<td>PS-145W-12V&#160;</td>
			<td>for TE cooler and temperature controller</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>J-Kem&#160; Scientific</td>
			<td>Model 150</td>
			<td>For heating coil</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating wire</td>
			<td>Pelican Wire Company</td>
			<td>Nichrome 60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Custom glassware pieces</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Made by OSU Chemistry glass shop</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump</td>
			<td>BOC Edwards</td>
			<td>XDS-5</td>
			<td>Connected to the CVD set-up</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Flow meter</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>GF-2260</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7300</td>
			<td>Controls flow of argon over TCNE</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micrometer valve</td>
			<td>Gilmont</td>
			<td>7100</td>
			<td>Controls flow of argon over&#160; V(CO)6</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing</td>
			<td>Tygon</td>
			<td>R3603</td>
			<td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3-way Stopcock</td>
			<td>Nalgene</td>
			<td>6470</td>
			<td>used to adjust the flow rates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pressure gauge</td>
			<td>Matheson</td>
			<td>63-4105</td>
			<td>connects to the top of Figure 1 part A</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SQUID magnetometer</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>MPMS-XL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EPR</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Elexsys</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PPMS</td>
			<td>Quantum Design</td>
			<td>14T PPMS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sourcemeter</td>
			<td>Keithely&#160;</td>
			<td>2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Materials</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium metal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>262714</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anthracene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>141062</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anhydrous tetrahydrofuran</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>186562</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>395382</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon monoxide gas</td>
			<td>OSU stores</td>
			<td>98610</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetraethylammonium bromide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>241059</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphoric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>79622</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>14262</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silcone oil</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>146153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper pellets</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Cut from spare copper wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetracyanoethylene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T8809</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slides</td>
			<td>Gold Seal</td>
			<td>3010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Activated Charcoal</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>242276</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

Organik malzemeler alanında son gelişmeler gibi organik ışık yayan diyotlar düşük maliyet ve mekanik esneklik gibi geleneksel malzemelerle, bulunmayan avantajlara sahip (OLED) gibi cihazları vermiştir. Benzer şekilde, yüksek frekanslı elektronik ve spin-tabanlı elektronik içine organik maddelerin kullanımını yaygınlaştırmak için avantajlı olacaktır. Bu çalışma, oda sıcaklığında bir organik ferrimagnet ince filmlerin büyümesi için sentetik bir işlem sunulur, vanadyum tetracyanoethylene (V [TCNE] X, X ~ 2) düşük sıcaklık, kimyasal buhar biriktirme (CVD) ile. ince film &lt;60 ° C &#39;de yetiştirilen ve da dahil olmak üzere alt tabakalar, çok çeşitli olabilir ancak silikon, cam, Teflon ve esnek alt tabakaların, bunlarla sınırlı değildir. konformal birikim yanı sıra desenli ön ve üç boyutlu yapılar vesile olur. Buna ek olarak, bu teknik, 30 nm ila birkaç mikron arasında değişen kalınlıklarda filmler elde edilebilir. Son gelişmelerFilm büyüme optimizasyonu olan bu tür yüksek Curie sıcaklığı (600 K), gelişmiş manyetik homojenliği ve dar ferromanyetik rezonans hat genişliği Spintronik ve mikrodalga elektroniği çeşitli uygulamalar için (1.5 G) göstermek vaadi olarak nitelikleri, bir film tabakası oluşturur.

Bir birikim başarılı olursa belirlemek için ilk ve en kolay yöntem filmlerin görsel denetim yapmaktır. Film yüzeylerde tektip bir ayna kaplamalı koyu mor görünmelidir. Hiçbir V [TCNE] x ~ 2 olduğu ya da açık renkli olduğu alt-tabakanın yüzeyi üzerine noktalar halinde, o zaman bu durum alt-tabaka yüzeyi üzerinde çözücüler ya da diğer yabancı maddeler mevcudiyetinde muhtemeldir. Ayrıca filmin opak olmalıdır. Ince bir film, sadece birkaç dakika gibi kısa bir zaman dilimi ...

Watch this Scientific Journal Video about Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene at JoVE.com

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Organik bazlı ferrimagnet vanadyum tetracyanoethylene sentezini mevcut (V [TCNE] X, X ~ 2) düşük sıcaklık, kimyasal buhar biriktirme (CVD) yoluyla. Bu optimize tarifi K 600 400 K dan Curie sıcaklığının artış ve manyetik rezonans özellikleri dramatik bir iyileşme elde edilir.

Bir Organik Magnet CVD, Vanadyum Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K Görüntüleme.  The Ohio State University.  Organik bazlı ferrimagnet vanadyum tetracyanoethylene sentezini mevcut (V [TCNE] X, X ~ 2) düşük sıcaklık, kimyasal buhar biriktirme (CVD) yoluyla. Bu optimize tarifi K 600 400 K dan Curie sıcaklığının artış ve manyetik rezonans özellikleri dramatik bir iyileşme elde edilir. 

Video: Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high surface area microporous materials, such as metal-organic frameworks (MOFs), unique challenges present themselves for PECVD treatments. Herein the protocol for development of a MOF that was previously unstable to humid conditions is presented. The protocol describes the synthesis of Cu-BTC (also known as HKUST-1), the treatment of Cu-BTC with PECVD of perfluoroalkanes, the aging of materials under humid conditions, and the subsequent ammonia microbreakthrough experiments on milligram quantities of microporous materials. Cu-BTC has an extremely high surface area (~1,800 m2/g) when compared to most materials or surfaces that have been previously treated by PECVD methods. Parameters such as chamber pressure and treatment time are extremely important to ensure the perfluoroalkane plasma penetrates to and reacts with the inner MOF surfaces. Furthermore, the protocol for ammonia microbreakthrough experiments set forth here can be utilized for a variety of test gases and microporous materials.

Herein the procedures for plasma enhanced chemical vapor deposition of perfluoroalkanes on microporous materials such as metal-organic frameworks to enhance their stability and hydrophobicity are described. Furthermore, breakthrough testing of milligram quantities of samples is described in detail.

Plazma ile Hidrofobik Metal-Organik Altyapıları hazırlanması Amonyak Kaldırma için perfluorobütanlar Kimyasal Buhar Kaplama Geliştirilmiş

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Kimya

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. Specifically, the sapphire cell enables visual data collection from multiple loadings to solve a set of material balances to precisely determine phase composition. Ternary phase diagrams can then be established to determine the proportion of each component in each phase at a given condition. In principle, any ternary system can be studied although ternary systems (gas-liquid-liquid) are the specific examples discussed herein. For instance, the ternary THF-Water-CO2 system was studied at 25 and 40&#160;&#176;C and is described herein. Of key importance, this technique does not require sampling. Circumventing the possible disturbance of the system equilibrium upon sampling, inherent measurement errors, and technical difficulties of physically sampling under pressure is a significant benefit of this technique. Perhaps as important, the sapphire cell also enables the direct visual observation of the phase behavior. In fact, as the CO2 pressure is increased, the homogeneous THF-Water solution phase splits at about 2 MPa. With this technique, it was possible to easily and clearly observe the cloud point and determine the composition of the newly formed phases as a function of pressure.
The data acquired with the sapphire cell technique can be used for many applications. In our case, we measured swelling and composition for tunable solvents, like gas-expanded liquids, gas-expanded ionic liquids and Organic Aqueous Tunable Systems (OATS)1-4. For the latest system, OATS, the high-pressure sapphire cell enabled the study of (1) phase behavior as a function of pressure and temperature, (2) composition of each phase (gas-liquid-liquid) as a function of pressure and temperature and (3) catalyst partitioning in the two liquid phases as a function of pressure and composition. Finally, the sapphire cell is an especially effective tool to gather accurate and reproducible measurements in a timely fashion.

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus is a unique tool to study, without sampling, phase behavior under a wide range of pressures. Using a cathetometer, very precise volume measurements can be recorded to measure liquid expansion and phase composition. Thus, this synthetic method enables the study of (1) phase equilibria of multi-component mixtures and (2) the partition behavior of catalyst or model compounds as a function of pressure.

CO Faz Dengeleri Ölçümleri için yüksek basınçlı Safir Hücre<sub&gt; 2</sub&gt; / / Organik Su Sistemleri

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

Soğuk Giriş Sistemi ve Electron Impact Kütle Spektrometresi kullanarak Uçucu ve Oksidasyon Hassas Bileşiklerin Analizi

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Kimyasal Çözüm Biriktirme tarafından Silisyum üzerinde Makrogözenekli Epitaksiyel Kuvars Filmlerin Hazırlanması

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Atomik Katman Biriktirme aracılığıyla Germanyum üzerinde Perovskit Stronsiyum Titanate Epitaksiyel Büyüme

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to the gas phase, and efficiently transferred to a detection system. Fizzy extraction takes advantage of the effervescence phenomenon. First, a carrier gas (here, carbon dioxide) is dissolved in the sample by applying overpressure and stirring the sample. Second, the sample chamber is decompressed abruptly. Decompression leads to the formation of numerous carrier gas bubbles in the sample liquid. These bubbles assist the release of the dissolved analyte species from the liquid to the gas phase. The released analytes are immediately transferred to the atmospheric pressure chemical ionization interface of a triple quadrupole mass spectrometer. The ionizable analyte species give rise to mass spectrometric signals in the time domain. Because the release of the analyte species occurs over short periods of time (a few seconds), the temporal signals have high amplitudes and high signal-to-noise ratios. The amplitudes and areas of the temporal peaks can then be correlated with concentrations of the analytes in the liquid samples subjected to fizzy extraction, which enables quantitative analysis. The advantages of fizzy extraction include: simplicity, speed, and limited use of chemicals (solvents).

Fizzy extraction is a new laboratory technique for analysis of volatile and semivolatile compounds. A carrier gas is dissolved in the liquid sample by applying overpressure and stirring the sample. The sample chamber is then decompressed. The analyte species are liberated to the gas phase due to effervescence.

Atmosferik Basınçlı Kimyasal İyonlaşma Kuvveti Kütle Spektrometresi ile Birleştirilen Uçucu Organik Bileşiklerin Özsu Çıkarma

Chemical analysis of volatile and semivolatile compounds dissolved in liquid samples can be challenging. The dissolved components need to be brought to ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol destekli kimyasal Buhar biriktirme Metal Oksit yapıları: çinko oksit çubuklar

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, allowing for the synthesis of isotactic poly(&#945;-hydroxy acids) with expected molecular weights (&#62;140 kDa) and narrow molecular weight distributions (Mw/Mn &#60; 1.1). This ring-opening polymerization is mediated by Ni and Zn complexes in the presence of an alcohol initiator and a photoredox Ir catalyst, irradiated by a blue LED (400 - 500 nm). The polymerization is performed at a low temperature (-15 &#176;C) to avoid undesired side reactions. The complete monomer consumption can be achieved within 4 - 8 hours, providing a polymer close to the expected molecular weight with narrow molecular weight distribution. The resulted number-average molecular weight shows a linear correlation with the degree of polymerization up to 1000. The homodecoupling 1H NMR study confirms that the obtained polymer is isotactic without epimerization. This polymerization reported herein offers a strategy for achieving rapid, controlled O-carboxyanhydrides polymerization to prepare stereoregular poly(&#945;-hydroxy acids) and its copolymers bearing various functional side-chain groups.

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

A protocol for the controlled photoredox ring-opening polymerization of O-carboxyanhydrides mediated by Ni/Zn complexes is presented.

Photoredox yüzük-açılış polimerizasyon O- Carboxyanhydrides Ni/Zn kompleksleri tarafından aracılı ile kontrol

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.