Questo lavoro è stato sostenuto da NSF Grant No DMR-1207243, il programma NSF MRSEC (DMR-0.820.414), DOE Grant No DE-FG02-03ER46054, e la OSU-Istituto per la ricerca sui materiali. Gli autori riconoscono il Laboratorio nanosistemi presso la Ohio State University, e l&#39;assistenza tecnica da CY Kao e CY Chen.

1. Sintesi e preparazione di precursori <ol><li> Preparazione di [Et 4 N] [V (CO) 6] 23 <ol><li> In un vano portaoggetti di azoto, tagliata 1,88 g di sodio metallico in ~ 40 pezzi e mescolare con 14.84 g di antracene in 320 ml di tetraidrofurano anidro (THF) in 1 L di tre girocollo pallone a fondo. ATTENZIONE: Sia sodio metallico e tetraidrofurano sono altamente infiammabili. </li><li> Agitare la soluzione per 4,5 ore a temperatura ambiente in atmosfera di azoto fino a quando una soluzione di blu profondo NaC 14 H 10 è formato. </li><li> Raffreddare la soluzione a 0 ° C. </li><li> In un vano portaoggetti di azoto, preparare una soluzione rosa-rosso di VCL 3 (THF) 3 aggiungendo 400 ml di THF anidro in 7,48 g di VCl 3 (THF) 3 In un pallone da 500 ml a fondo tondo e agitare a temperatura ambiente per 1 ora. </li><li> Rimuovere la soluzione rosa-rosso VCl 3 (THF) 3 dal vano portaoggetti e raffreddare a 0 ° C per 20 min. Trasferimento alla solu precedentezione di NaC 14 H 10 mediante cannula in atmosfera di azoto. Una soluzione viola profondo omogenea si forma immediatamente dopo l&#39;aggiunta è stata completata. </li><li> Togliere dalla azoto e mescolare per 15 ore. Lentamente caldo per RT mettendo pallone in un secchio di ghiaccio permettendo al ghiaccio di sciogliersi O / N. </li><li> Raffreddare la soluzione di nuovo a 0 ° C e riempire il pallone di reazione con ossido di carbonio. La soluzione cambia da viola scuro al giallo-marrone in pochi minuti. ATTENZIONE: monossido di carbonio è altamente tossico. Questa fase non deve essere eseguita da sola e un allarme di monossido di carbonio deve essere installato in laboratorio. </li><li> Agitare la soluzione in atmosfera di monossido di carbonio a 0 ° C per 15 ore e poi lentamente caldo per RT. </li><li> Rimuovere tutti ma 200 ml di THF sotto vuoto. Aggiungere 500 ml di O 2 acqua libera agitando la soluzione. V (CO) 6 è facilmente ossidato e la presenza di O 2 si tradurrà in una bassa resa. </li><li> Filtrare la conseguenteslurry giallo in una soluzione costituita da 20,8 g di tetraetilammonio bromuro (Et 4 NBR) in 200 ml di H 2 O. </li><li> Lavare il filtro con torta O 2 acqua libera fino a quando non è incolore. </li><li> Filtrare la sospensione risultante di [Et 4 N] [V (CO) 6] per filtrazione sotto vuoto e secco sotto vuoto. </li><li> Store [Et 4 N] [V (CO) 6] in un congelatore cassetto portaoggetti per uso futuro. </li></ol></li><li> Preparazione di V (CO) 6 23 <ol><li> Ingrassare i punti di connessione per un adattatore a vuoto con rubinetto, vetro a due vie di collegamento tubo e freddo-dito. Inserire un dito freddo nel collo centrale e un adattatore di vuoto con rubinetto nella terza apertura. </li><li> In un vano portaoggetti argon, miscela 100 mg di [Et 4 N] [V (CO) 6] con 1 g di acido fosforico in un pallone a fondo rotondo contenente un agitatore magnetico. </li><li> Collegare il pallone a fondo tondo di un pallone a fondo tondo a tre colli con vetro a due vie di collegamento vascae nel cassetto portaoggetti argon. </li><li> Rimuovere il sistema pallone sigillato dal cassetto portaoggetti e impostare in cappa chimica. </li><li> Aggiungere metanolo al dito freddo e mescolate con una spatola, mentre l&#39;aggiunta di azoto liquido fino a quando il metanolo è congelato. Pompa il sistema aprendo il rubinetto ad una linea di vuoto finché la pressione raggiunge 5 x 10 -2 Torr. </li><li> Immergere il pallone a fondo tondo in un set bagno d&#39;olio a 45 ° C e accendere l&#39;agitazione magnetica. Una volta che la reazione si inneschi, l&#39;acido fosforico si scioglie e una polvere nera-blu condensa sul dito freddo. </li><li> Aprire la linea di vuoto quando una polvere nera condensa sul pallone a fondo rotondo invece del dito freddo perché la pressione è troppo alta. Pompare il sistema a 5 x 10 -2 Torr prima di chiudere di nuovo. </li><li> Ruotare pallone di reazione necessario per miscelare tutti i reagenti. </li><li> Lasciare che la reazione di continuare fino a quando il residuo rimasto nel pallone a fondo tondo è bianco-grigio e non più spumeggiante.</li><li> Versare pellet di rame in un contenitore di sicurezza fredda e raffreddare con azoto liquido. </li><li> Rimuovere il metanolo dal dito freddo con una micropipetta. Versare refrigerati pellet di rame nel dito freddo per mantenere il freddo durante il trasferimento al cassetto portaoggetti. </li><li> Pulire l&#39;olio e acqua di condensa spegnere il sistema pallone prima di trasferire in un cassetto portaoggetti argon. </li><li> All&#39;interno del vano portaoggetti, togliere il dito freddo dal sistema pallone e utilizzare una spatola per raschiare la V nera (CO) 6 polvere su un pezzo di carta del peso. </li><li> Conservare V (CO) 6 in una bottiglia sotto atmosfera di argon e tenere sotto RT. </li></ol></li><li> Purificazione di TCNE per sublimazione <ol><li> Acquisto tetracyanoethylene disponibile in commercio (TCNE) e conservare in frigorifero chimica. </li><li> Mescolare ~ 5 g di TCNE con ~ 0,5 g di carbone attivo e macinare con un mortaio e pestello. </li><li> Mettere TCNE miscela / carbonio in una barca di vetro o avvolgere in salviette compito delicato e mettere in fondoun pallone con una linea del vuoto. </li><li> Inserire un dito freddo nella parte superiore del pallone e sigillare le due parti insieme un morsetto. </li><li> Aggiungere metanolo al dito freddo e mescolate con una spatola, mentre l&#39;aggiunta di azoto liquido fino a quando il metanolo è congelato. Posizionare il fondo del pallone contenente il TCNE in bagno d&#39;olio riscaldato a 70 ° C. </li><li> Aprire la linea di vuoto per raggiungere una pressione di 10 -4 Torr e quindi chiudere la linea del vuoto. </li><li> Occasionalmente aprire la linea di vuoto per mantenere la pressione. TCNE condensa sul dito freddo come inizia sublimazione. Una volta non più TCNE accumula sul dito freddo sublimazione è terminata. </li><li> Rimuovere il metanolo dal dito freddo con una micropipetta. </li><li> Pulire l&#39;olio e acqua di condensa spegnere il sistema pallone prima di trasferire in un cassetto portaoggetti argon. </li><li> All&#39;interno del vano portaoggetti, togliere il dito freddo dal sistema pallone e utilizzare una spatola per raschiare la polvere TCNE su un pezzo di carta del peso. </li><li> Stori TCNE purificato in frigorifero sotto RT in atmosfera inerte. </li></ol></li></ol> 2. Impostare Deposizione sistema all&#39;interno di un Argon Glovebox <ol><li> Montare il reattore all&#39;interno di un vano portaoggetti argon come mostrato nella Figura 1A. <ol><li> Impostare una connessione a una pompa a vuoto. </li><li> Impostare le connessioni di flusso di gas collegando un rubinetto a 3 vie tra un flussometro e due linee collegate al micrometro valvole. </li><li> Far scorrere la bobina di riscaldamento vetro intorno al reattore (parte A, Figura 1B). </li><li> Avvolgere un vetrino con nastro politetrafluoroetilene (PTFE) Guarnizione thread. </li><li> Premere il vetrino circa 10 cm dal lato destro del reattore, parte A. </li><li> Inserire un O-ring sulla parte B e far scorrere nel lato destro del reattore. Unire i due pezzi insieme con una fascetta. </li><li> Attaccare una linea di vuoto al collegamento inferiore sulla parte A e collegare il manometro alla connessione superiore. </li><li> Posizionare un riempimento barcaed con TCNE purificata in parte C quasi fine in modo che il TCNE siederà nella parte più calda del reattore. </li><li> Ingrassare il collegamento di parti C e farla scorrere nel lato sinistro del reattore. </li><li> Ingrassare entrambi i lati del T-barca piena di V (CO) 6 e scorrevole nell&#39;estremità destra della parte B. </li><li> Collegare ogni valvola micrometrica. Uno dovrebbe essere collegato al lato destro della T-barca e l&#39;altra sul lato sinistro della parte C e morsetto sia in posizione. </li><li> Eseguire una deposizione di prova per determinare la posizione della zona di reazione. </li></ol></li><li> Deposito V [TCNE] x ~ 2 su substrati <ol><li> Impostare la temperatura della bobina di riscaldamento di reazione in modo che la zona di reazione è impostato ad un valore prossimo 46 ° C, misurata sul fondo del reattore e la zona della barca TCNE è vicino a 75 ° C. Impostare la temperatura di un bagno di olio di silicone a 10 ° C. Lasciare le temperature si stabilizzino per almeno 30 minuti. </li><li> Far scorrere il riscaldamento coi vetrol intorno al reattore (parte A, Figura 1A). </li><li> Avvolgere un vetrino con nastro politetrafluoroetilene (PTFE) Guarnizione thread. Disporre i campioni in cima alla trasparenza coperto all&#39;interno di uno spazio di due pollici. </li><li> Premere il vetrino nel reattore in modo che i campioni si trovano nella zona di reazione. Campioni alternativamente possono essere collocati direttamente sul fondo del reattore, anche se la zona di reazione può essere spostato senza un vetrino. </li><li> Inserire un O-ring sulla parte B e far scorrere nel lato destro del reattore. Unire i due pezzi insieme con una fascetta. </li><li> Attaccare una linea di vuoto al collegamento inferiore sulla parte A e collegare il manometro alla connessione superiore. </li><li> Mettere 50 mg di TCNE nella barca TCNE e 5 mg di V (CO) 6 nel T-barca (queste quantità sono appropriati per un 75-90 min deposizione). </li><li> Far scorrere la barca TCNE in parte C verso la fine in modo che il TCNE siederà nella parte più calda del reattore che dovrebbe essere di circa 75 ° C. </li><li<html> &gt; Ingrassare il collegamento di parti C e farla scorrere nel lato sinistro del reattore. </li><li> Ingrassare entrambi i lati del T-barca e scorrevole nell&#39;estremità destra della parte B. </li><li> Scorrere la linea di flusso sul lato destro della T-barca e sinistro della parte C e bloccare in posizione. Il assemblato set-up dovrebbe assomigliare alla Figura 1A. </li><li> Sollevare il bagno d&#39;olio a coprire l&#39;intero fondo della T-barca. </li><li> Aprire la linea di vuoto per raggiungere una pressione di 30-35 mmHg. </li><li> Impostare la portata a 56 sccm per la V (CO) 6 e 84 sccm per il TCNE. La reazione dovrebbe iniziare immediatamente con un materiale verdastro condensa sulla parete della zona di reazione. </li><li> Lasciare reazione di procedere per il tempo desiderato. Lo spessore del film sottile si basa sul tempo di reazione e la posizione all&#39;interno del reattore, come illustrato nella figura 2. </li><li> Per arrestare la reazione, chiudere la linea del vuoto e spegnere il bagno di riscaldamento e l&#39;olio. </li></ol></li></ol>ove_title &quot;&gt; 3. Ripulire <ol><li> Smontare il sistema in qualsiasi ordine. </li><li> Mettere a bagno tutta la vetreria, tranne la batteria di riscaldamento in una soluzione del bagno base per almeno 1-2 ore. </li><li> Risciacquare bicchieri con acqua e asciugare in un forno. </li></ol><img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig1.jpg" /> Figura 1. Sistema (A) completamente assemblata deposizione di vapore chimico personalizzato (CVD). (B) Vista allargata dei componenti per il sistema cardiovascolare. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig1large.jpg" target="_blank">Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/52891/52891fig2.jpg" /> Figura 2. (A) Una vista dall&#39;alto dei substrati nel reattore che mostrano la loro posizione. (B) approssimativospessore del film in funzione della posizione all&#39;interno del tubo del reattore, parte A da Figura 1B per una deposizione di 75 min. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52891/52891fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

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Electron Devices. 57, 153-156 (2010).</li><li>Lungenschmied, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Flexible,+long-lived,+large-area,+organic+solar+cells.">Flexible, long-lived, large-area, organic solar cells.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 91, 379-384 (2007).</li><li>Lu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin-Film+Deposition+of+an+Organic+Magnet+Based+on+Vanadium+Methyl+Tricyanoethylenecarboxylate.">Thin-Film Deposition of an Organic Magnet Based on Vanadium Methyl Tricyanoethylenecarboxylate.</a> Adv. Mater. 26, 7632-7636 (2014).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

I parametri fondamentali per V [TCNE] x ~ 2 deposizione comprendono temperatura, flusso di gas carrier, pressione, e il rapporto di precursori. Poiché la deposizione chimica da vapore set-up non è disponibile in commercio, tali parametri devono essere ottimizzati per ciascun sistema. Uno studio precedente Shima et al. Rivelato che la temperatura ha il maggiore impatto sul tasso sublimazione del TCNE precursore 26. La temperatura può essere modificata sia dal valore impostato su...

Il semiconduttore ferrimagnetic vanadio tetracyanoethylene base organica (V [TCNE] x, x ~ 2) presenta temperatura ambiente ordinamento magnetico e promette i vantaggi dei materiali organici per applicazioni magnetoelectronic, quali la flessibilità, la produzione a basso costo, e tunability chimica. Studi precedenti hanno dimostrato la funzionalità in dispositivi spintronic, incluse le valvole di spin organico / inorganico 1,2 e all-ibridi organici 3, e come un polarizzatore rotazione in un attivo organico / inorganico eterostruttura 4 semiconduttore. Inoltre, V [TCNE] x ~ 2 ha dimostrato promessa per l&#39;inclusione in elettronica ad alta frequenza a causa della sua estrema stretta risonanza ferromagnetica linewidth 5. Ci sono quattro diversi metodi che sono stati stabiliti per la sintesi di V [TCNE] x ~ 2 6-9. V [TCNE] x ~ 2 fu sintetizzato come powder in diclorometano via reazione di TCNE e V (C 6 H 6) 6. Queste polveri esposte primo ordine magnetico temperatura ambiente osservata in un materiale a base organica. Tuttavia, la polvere di questo materiale è estremamente sensibile all&#39;aria, limitando la sua applicazione in dispositivi a film sottile. Nel 2000, una deposizione di vapore chimico metodo (CVD) è stato istituito per la creazione di V [TCNE] x ~ 2 film sottili 7. Più di recente la deposizione fisica di vapore (PVD) 8 e molecolare strato di deposizione (MLD) 9 sono stati utilizzati anche per fabbricare film sottili. Il metodo PVD richiede un sistema di ultra alto vuoto (UHV) ed entrambi PVD e metodi MLD richiede tempi estremamente lunghi di crescere film spessa di 100 nm, mentre le pellicole CVD possono facilmente essere depositati in spessori da 30 nm a diversi micron. Oltre alla varietà di spessori disponibili con il metodo CVD, ampi studi hanno prodotto film che mostrano costantemente alta q ottimizzatoualità proprietà magnetiche, tra cui: stretta risonanza ferromagnetico (FMR) linewidth (1,5 G), ad alta temperatura di Curie (600 K), e tagliente magnetico di commutazione 5. Ordinamento magnetico in V [TCNE] x ~ 2 film sottili procede attraverso un percorso non convenzionale. Misurazioni magnetometria SQUID mostrano forte ordinazione magnetica locale, ma l&#39;assenza di picchi di diffrazione di raggi X e featureless microscopia elettronica a trasmissione (TEM) 10 morfologia rivelano una mancanza di lungo raggio ordine strutturale. Tuttavia, l&#39;assorbimento di raggi X esteso di struttura fine (EXAFS) studia 11 mostrano che ogni ione vanadio è octahedrally coordinata con sei differenti molecole TCNE, indicando un ordine strutturale locale, robusto, con una lunghezza di legame vanadio azoto 2.084 (5) Å. Magnetismo nasce da un accoppiamento scambio antiferromagnetico tra gli spin spaiati della TCNE - anioni radicali, che sono distribuiti in tutto il TCNE -molecola, e le rotazioni sui V 2+ ioni, portando ad un ordinamento ferromagnetico locale con T C ~ 600 K per i film ottimizzati 5. Oltre ad esporre temperatura ambiente ordinamento magnetico, V [TCNE] x ~ 2 film sono semiconduttore con 0,5 eV bandgap 12. Altre proprietà di nota sono possibili sperimagnetism sotto di una temperatura di congelamento ~ 150 K 13,14, anomalo magnetoresistenza positiva 12,15,16, e foto-indotta magnetismo 13,17,18. Il metodo per la sintesi di CVD V [TCNE] x ~ 2 pellicole sottili è compatibile con una vasta gamma di substrati a causa della bassa temperatura (&lt;60 ° C) e conforme deposizione. Studi precedenti hanno dimostrato con successo la deposizione di V [TCNE] x ~ 2 su supporti rigidi e flessibili 7. Inoltre, questa tecnica di deposizione si presta al tuning mediante una modifica di precursori e grparametri owth. 19-22 Mentre il protocollo indicato qui produce i film più ottimizzati fino ad oggi, sono stati compiuti progressi significativi nel migliorare alcune delle proprietà del film dopo la scoperta di questo metodo e ulteriori guadagni può essere possibile.

<table><tbody><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Nitrogen Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Omni</td><td>steps done in nitrogen glovebox can also be done in an argon glovebox</td></tr><tr><td>1 L three-neck round bottom flask</td><td>Corning</td><td>4965A-1L</td><td></td></tr><tr><td>500 ml round bottom flask</td><td>Sigma Aldrich</td><td>64678</td><td></td></tr><tr><td>Turbo vacuum pumping station</td><td>Agilent Varian</td><td>G8701A-011-037</td><td></td></tr><tr><td>Glass Stopcock</td><td>Kontes</td><td>185000-2440</td><td></td></tr><tr><td>Glass two way connecting tube</td><td>Corning</td><td>8940-24</td><td>Corning Pyrex(R) 105 degree Angled Tube Adapter with Two-Way 24/40 Standard Taper Joint</td></tr><tr><td>Coldfinger</td><td></td><td></td><td>Custom part made by OSU chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Argon Glovebox</td><td>Vacuum Atmospheres</td><td>Nexus I</td><td></td></tr><tr><td>Hot plate stirrer</td><td>Corning</td><td>6795</td><td></td></tr><tr><td>Thermoeletric cooler</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TCP-50</td><td></td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>TLZ10</td><td>for TE cooler</td></tr><tr><td>Power supply</td><td>Advanced Thermoelectric</td><td>PS-145W-12V&amp;nbsp;</td><td>for TE cooler and temperature controller</td></tr><tr><td>Temperature controller</td><td>J-Kem&amp;nbsp; Scientific</td><td>Model 150</td><td>For heating coil</td></tr><tr><td>Heating wire</td><td>Pelican Wire Company</td><td>Nichrome 60</td><td></td></tr><tr><td>Custom glassware pieces</td><td></td><td></td><td>Made by OSU Chemistry glass shop</td></tr><tr><td>Vacuum pump</td><td>BOC Edwards</td><td>XDS-5</td><td>Connected to the CVD set-up</td></tr><tr><td>Flow meter</td><td>Gilmont</td><td>GF-2260</td><td></td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7300</td><td>Controls flow of argon over TCNE</td></tr><tr><td>Micrometer valve</td><td>Gilmont</td><td>7100</td><td>Controls flow of argon over&amp;nbsp; V(CO)&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td></tr><tr><td>Tubing</td><td>Tygon</td><td>R3603</td><td>1/8 in walls, connected between valves and meter</td></tr><tr><td>3-way Stopcock</td><td>Nalgene</td><td>6470</td><td>used to adjust the flow rates</td></tr><tr><td>Pressure gauge</td><td>Matheson</td><td>63-4105</td><td>connects to the top of &lt;strong&gt;Figure 1&lt;/strong&gt; part A</td></tr><tr><td>SQUID magnetometer</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL</td><td></td></tr><tr><td>EPR</td><td>Bruker</td><td>Elexsys</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>14T PPMS</td><td></td></tr><tr><td>Sourcemeter</td><td>Keithely&amp;nbsp;</td><td>2400</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;Materials&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>Sodium metal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262714</td><td></td></tr><tr><td>Anthracene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>141062</td><td></td></tr><tr><td>Anhydrous tetrahydrofuran</td><td>Sigma Aldrich</td><td>186562</td><td></td></tr><tr><td>Vanadium(III) chloride tetrahydrofuran complex</td><td>Sigma Aldrich</td><td>395382</td><td></td></tr><tr><td>Carbon monoxide gas</td><td>OSU stores</td><td>98610</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethylammonium bromide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>241059</td><td></td></tr><tr><td>Phosphoric acid</td><td>Sigma Aldrich</td><td>79622</td><td></td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td></td></tr><tr><td>Silcone oil</td><td>Sigma Aldrich</td><td>146153</td><td></td></tr><tr><td>Copper pellets</td><td></td><td></td><td>Cut from spare copper wire</td></tr><tr><td>Tetracyanoethylene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T8809</td><td></td></tr><tr><td>Glass slides</td><td>Gold Seal</td><td>3010</td><td></td></tr><tr><td>Activated Charcoal</td><td>Sigma Aldrich</td><td>242276</td><td></td></tr></tbody></table>

chemical vapor deposition of an organic magnet, vanadium tetracyanoethylene

I recenti progressi nel campo dei materiali organici ha ceduto dispositivi quali diodi emettitori di luce organici (OLED) che presentano vantaggi non si trovano in materiali tradizionali, quali basso costo e flessibilità meccanica. In modo simile, sarebbe vantaggioso per espandere l&#39;uso di sostanze organiche in elettronica ad alta frequenza e l&#39;elettronica basata spin. Questo lavoro presenta un processo di sintesi per la crescita di film sottili di temperatura ambiente ferrimagnete organico, vanadio tetracyanoethylene (V [TCNE] x, x ~ 2) mediante deposizione chimica in fase vapore a bassa temperatura (CVD). Il film sottile è cresciuto a &lt;60 ° C, e può ospitare una vasta gamma di substrati tra cui, ma non solo, il silicio, vetro, Teflon e substrati flessibili. La deposizione conforme è favorevole alla pre-modellato e strutture tridimensionali pure. Inoltre questa tecnica può produrre film con spessori da 30 nm a diversi micron. Progressi recentinell&#39;ottimizzazione di crescita di film crea un film la cui qualità, quali una maggiore temperatura di Curie (600 K), una migliore omogeneità magnetico, e stretta larghezza di riga di risonanza ferromagnetica (1,5 G) mostrano promettenti per una varietà di applicazioni in spintronica e microonde elettronica.

Il primo e il metodo più semplice per determinare se una deposizione ha successo è fare un controllo visivo dei film. Il film dovrebbe apparire viola scuro con finitura a specchio che è uniforme attraverso i substrati. Se ci sono macchie sulla superficie del substrato dove non c&#39;è V [TCNE] x ~ 2 o è di colore più chiaro, allora questo è probabilmente dovuto alla presenza di solventi o altre impurità sulla superficie del substrato. Inoltre il film deve essere opaco. A meno che un film sott...

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Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Presentiamo la sintesi del ferrimagnete vanadio tetracyanoethylene base organica (V [TCNE] x, x ~ 2) mediante deposizione chimica in fase vapore a bassa temperatura (CVD). Questa ricetta ottimizzata produce un aumento della temperatura di Curie da 400 K a oltre 600 K e un notevole miglioramento in proprietà di risonanza magnetica.

Chemical Vapor Deposition di un magnete biologico, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

chemical-vapor-deposition-an-organic-magnet-vanadium

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.4K Views.  The Ohio State University.  Presentiamo la sintesi del ferrimagnete vanadio tetracyanoethylene base organica (V [TCNE] x, x ~ 2) mediante deposizione chimica in fase vapore a bassa temperatura (CVD). Questa ricetta ottimizzata produce un aumento della temperatura di Curie da 400 K a oltre 600 K e un notevole miglioramento in proprietà di risonanza magnetica. 

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Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabbricazione di VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells per Elettrochimica Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Ricerca

Ingegneria

Simultaneous Synthesis of Single-walled Carbon Nanotubes and Graphene in a Magnetically-enhanced Arc Plasma

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very promising application for molecular sensors, field effect transistor and super thin and flexible electronic devices1-4. Anodic arc discharge supported by the erosion of the anode material is one of the most practical and efficient methods, which can provide specific non-equilibrium processes and a high influx of carbon material to the developing structures at relatively higher temperature, and consequently the as-synthesized products have few structural defects and better crystallinity.
 To further improve the controllability and flexibility of the synthesis of carbon nanostructures in arc discharge, magnetic fields can be applied during the synthesis process according to the strong magnetic responses of arc plasmas. It was demonstrated that the magnetically-enhanced arc discharge can increase the average length of SWCNT 5, narrow the diameter distribution of metallic catalyst particles and carbon nanotubes 6, and change the ratio of metallic and semiconducting carbon nanotubes 7, as well as lead to graphene synthesis 8. 
 Furthermore, it is worthwhile to remark that when we introduce a non-uniform magnetic field with the component normal to the current in arc, the Lorentz force along the J&times;B direction can generate the plasmas jet and make effective delivery of carbon ion particles and heat flux to samples. As a result, large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes were simultaneously generated by such new magnetically-enhanced anodic arc method. Arc imaging, scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Raman spectroscopy were employed to analyze the characterization of carbon nanostructures. These findings indicate a wide spectrum of opportunities to manipulate with the properties of nanostructures produced in plasmas by means of controlling the arc conditions.

Anodic arc discharge is one of the most practical and efficient methods to synthesize various carbon nanostructures. To increase the arc controllability and flexibility, a non-uniform magnetic field was introduced to process the one-step synthesis of large-scale graphene flakes and high-purity single-walled carbon nanotubes.

Sintesi simultanea di nanotubi a parete singola carbonio e del grafene in un Plasma Arc magneticamente avanzata

Carbon nanostructures such as single-walled carbon nanotubes (SWCNT) and graphene attract a deluge of interest of scholars nowadays due to their very ...

Bioingegneria

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Chimica

Seedless Growth of Bismuth Nanowire Array via Vacuum Thermal Evaporation

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. Conventionally reserved for the fabrication of metal thin films, thermal evaporation deposits bismuth into an array of vertical single crystalline nanowires over a flat thin film of vanadium held at RT, which is freshly deposited by magnetron sputtering or thermal evaporation. By controlling the temperature of the growth substrate the length and width of the nanowires can be tuned over a wide range. Responsible for this novel technique is a previously unknown nanowire growth mechanism that roots in the mild porosity of the vanadium thin film. Infiltrated into the vanadium pores, the bismuth domains (~ 1 nm) carry excessive surface energy that suppresses their melting point and continuously expels them out of the vanadium matrix to form nanowires. This discovery demonstrates the feasibility of scalable vapor phase synthesis of high purity nanomaterials without using any catalysts.

A protocol for seedless and high yield growth of bismuth nanowire arrays through vacuum thermal evaporation technique is presented.

Crescita senza semi di bismuto Nanowire Array via Vacuum evaporazione termica

Here a seedless and template-free technique is demonstrated to scalably grow bismuth nanowires, through thermal evaporation in high vacuum at RT. ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition di strutture in ossido di metallo: aste di ossido di zinco

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. Conductive polymers, poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) and poly(3,4-propylenedioxythiophene) (PProDOT), and a semiconducting polymer, poly(thieno[3,2-b]thiophene) (PTT), were deposited on unconventional highly-disordered and textured substrates with high surface areas, such as paper, towels and fabrics. This reported deposition chamber is an improvement of previous vapor reactors because our system can accommodate both volatile and nonvolatile monomers, such as 3,4-propylenedioxythiophene and thieno[3,2-b]thiophene. Utilization of both solid and liquid oxidants are also demonstrated. One limitation of this method is that it lacks sophisticated in situ thickness monitors. Polymer coatings made by the commonly used solution-based coating methods, such as spin-coating and surface grafting, are often not uniform or susceptible to mechanical degradation. This reported vapor phase deposition method overcomes those drawbacks and is a strong alternative to common solution-based coating methods. Notably, polymer films coated by the reported method are uniform and conformal on rough surfaces, even at a micrometer scale. This feature allows for future application of vapor deposited polymers in electronics devices on flexible and highly textured substrates.

This paper presents a protocol for reactive vapor deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene), poly(3,4-propylenedioxythiophene), and poly(thieno[3,2-b]thiophene) films on glass slides and rough substrates, such as textiles and paper.

Deposizione di vapore reattiva di film polimerici coniugati su substrati arbitrari

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Preparazione e caratterizzazione di nanostrutture ibride C60/Graphene

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Atomic Layer Deposition of Vanadium Dioxide and a Temperature-dependent Optical Model

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with wafer-scale uniformity and angstrom level control of thickness, the method of atomic-layer deposition was chosen. This ALD process enables high-quality, low-temperature (&#8804;150 &#176;C) growth of ultrathin films (100-1000 &#197;) of VO2. For this demonstration, the VO2 films were grown on sapphire substrates. This low temperature growth technique produces mostly amorphous VO2 films. A subsequent anneal in an ultra-high vacuum chamber with a pressure of 7x10-4 Pa of ultra-high purity (99.999%) oxygen produced oriented, polycrystalline VO2 films. The crystallinity, phase, and strain of the VO2 were determined by Raman spectroscopy and X-ray diffraction, while the stoichiometry and impurity levels were determined by X-ray photoelectron spectroscopy, and finally the morphology was determined by atomic force microscopy. These data demonstrate the high-quality of the films grown by this technique. A model was created to fit to the data for VO2 in its metallic and insulating phases in the near infrared spectral region. The permittivity and refractive index of the ALD VO2 agreed well with the other fabrication methods in its insulating phase, but showed a difference in its metallic state. Finally, the analysis of the films&#39; optical properties enabled the creation of a wavelength- and temperature-dependent model of the complex optical refractive index for developing VO2 as a tunable refractive index material.

Thin films (100-1000 &#197;) of vanadium dioxide (VO2) were created by atomic-layer deposition (ALD) on sapphire substrates. Following this, the optical properties were characterized through the metal-insulator transition of VO2. From the measured optical properties, a model was created to describe the tunable refractive index of VO2.

Deposizione di strati atomici di diossido di vanadio e un modello ottico temperatura-dipendente

Vanadium dioxide is a material that has a reversible metal-insulator phase change near 68 &#176;C. To grow VO2 on a wide variety of substrates, with ...

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared on transparent membranes which are very fragile and difficult to manipulate. We present processes for the fabrication of samples with magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for Lorentz transmission electron microscopy and magnetic transmission x-ray microscopy studies. The samples are prepared on silicon nitride membranes and the fabrication consists of a spin coating, UV and electron-beam lithography, the chemical development of the resist, and the evaporation of the magnetic material followed by a lift-off process forming the final magnetic structures. The samples for the Lorentz transmission electron microscopy consist of magnetic nanodiscs prepared in a single lithography step. The samples for the magnetic x-ray transmission microscopy are used for time-resolved magnetization dynamic experiments, and magnetic nanodiscs are placed on a waveguide which is used for the generation of repeatable magnetic field pulses by passing an electric current through the waveguide. The waveguide is created in an extra lithography step.

A protocol for the fabrication of magnetic micro- and nanostructures with spin configurations forming magnetic vortices suitable for transmission electron microscopy (TEM) and magnetic transmission x-ray microscopy (MTXM) studies is presented.

Fabbricazione di nanostrutture magnetiche sulle membrane di nitruro di silicio per studi di vortice magnetico utilizzando tecniche di microscopia di trasmissione

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Deposizione di film sottili Bi2Te3 e Sb2Te3 su substrati di vetro tramite sputtering RF

Fabrication of Bi2Te3 and Sb2Te3 Thermoelectric Thin Films using Radio Frequency Magnetron Sputtering Technique

Through various studies on thermoelectric (TE) materials, thin film configuration gives superior advantages over conventional bulk TEs, including adaptability to curved and flexible substrates. Several different thin film deposition methods have been explored, yet magnetron sputtering is still favorable due to its high deposition efficiency and scalability. Therefore, this study aims to fabricate a bismuth telluride (Bi2Te3) and antimony telluride (Sb2Te3) thin film via the radio frequency (RF) magnetron sputtering method. The thin films were deposited on soda lime glass substrates at ambient temperature. The substrates were first washed using water and soap, ultrasonically cleaned with methanol, acetone, ethanol, and deionized water for 10 min, dried with nitrogen gas and hot plate, and finally treated under UV ozone for 10 min to remove residues before the coating process. A sputter target of Bi2Te3 and Sb2Te3 with Argon gas was used, and pre-sputtering was done to clean the target&#39;s surface. Then, a few clean substrates were loaded into the sputtering chamber, and the chamber was vacuumed until the pressure reached 2 x 10-5 Torr. The thin films were deposited for 60 min with Argon flow of 4 sccm and RF power at 75 W and 30 W for Bi2Te3 and Sb2Te3, respectively. This method resulted in highly uniform n-type Bi2Te3 and p-type Sb2Te3 thin films.

Autore in primo piano: Progressi nei film sottili termoelettrici ad alte prestazioni attraverso lo sputtering con magnetron a radiofrequenza

The manuscript describes a protocol for radio frequency magnetron sputtering of Bi2Te3 and Sb2Te3 thermoelectric thin films on glass substrates, which represents a reliable deposition method that provides a wide range of applications with the potential for further development.

Fabbricazione di film sottili termoelettrici Bi2Te3 e Sb2Te3 utilizzando la tecnica di sputtering magnetron a radiofrequenza

Chemical Vapor Deposition di un magnete biologico, Vanadium Tetracyanoethylene

Riepilogo

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Fabbricazione di VB