Yazarlar tasarım ve Raman analizi için radyoaktif örnek tutucu imalatı için JRC-Karlsruhe tasarım ofisi ve atölyeden Andreas Hesselschwerdt ve Jouni Rautio teşekkür etmek istiyorum. Patrick Lajarge Daniel Freis (OAM-Karlsruhe), ve Mark Sarsfield (NNL, UK), mevcut teknik ile incelenmiştir AmO 2 örnekleri sağlamak için kabul edilmiştir. Yazarlar ayrıca numune hazırlama için Çernobil lav ve Philipp Pöml ve Ralf Gretter (hem JRC-İTÜ&#39;de) örneğini veren Boris Burakov (Khlopin Radyum Enstitüsü) teşekkür etmek istiyorum.

1. Deney Planlama <ol><li> kullanılacak Raman spektrometresi merkezi bir açıklık çapı en az 60 mm, slayt tutucunun altına bir XY aşaması ile donatılmış olduğundan emin olun. </li><li> kapsül tanıtmak aşamanın altında serbest oda en az 150 mm olması emin olun ve bu oda (yukarıdan veya aşağıdan) kolayca erişilebilir olduğu. </li><li> Raman spektrometresi en az 10 mm&#39;lik bir çalışma mesafesi ile objektif ile donatılmış olduğundan emin olun. </li><li> analiz etmek için örnek uygun bir ortamda, kapsülün (eldiven kutusu örnekleri aktarmak için yerel prosedüre bakınız) depolanır ve devredilecek olduğundan emin olun. </li><li> Numune kapsüle örnek yüklemek için gereken cımbız, küçük kimyasal kaşık veya spatula ile işlenebilir olduğundan emin olun. </li><li> Yüksek basınç (HP) seçeneği: hapsi sistemi pompa ve yüksek basınçlı kapsülü doldurmak için bir sistem ile donatılmış olduğundan emin olun. </li><li> Yerel radiopro sorradyasyondan önlemleri tam prosedür için uygulamak için Protection görevlisi. </li></ol> Örnek sahibi 2. Hazırlık <ol><li> kapsül ya da, isteğe bağlı olarak, yüksek basınçlı bir kapsül oluşturan parçaların toplayın. </li><li> Gövde üzerinde pencere Tespit <ol><li> Eşit, doğrudan pencere montaj oluğun dış kısmı üzerinde yapışkan aplikatörü epoksi reçinenin küçük bir miktar uygulanır. Epoksi reçinelerinin farklı denenmiştir unutmayın. Malzeme Listesi belirtilen yapıştırıcı, özgül viskozitesi en Bu uygulama için uyarlanmıştır. </li><li> Yüklü pencere optik temiz olduğundan emin olmak temiz eldiven takın ve orijinal ambalajında ​​pencereyi açmak için. pencere ve yiv arasında tutkal dağıtmak için bir parmak ile hareket akrilik cam kapsül oluğa yerleştirin. </li><li> tutkal eşit ap ise dikkatlice görmek için pencereden kontrolpencere ve akrilik cam arasında katlanmış. </li><li> tutkal sürece tutkal bilgi broşüründe belirtilen tedavi edelim. </li><li> Pencere ve akrilik cam düzgün yapıştırılmış olup olmadığını görmek için Camdan tekrar kontrol edin; hava kabarcığı görünür olmalıdır. </li></ol></li><li> HP seçeneği: Yüksek basınçlı kapsül gövdesi üzerinde pencere Tespit <ol><li> iyi bir şekilde sıkılığını garanti kapsül O-ring ile temas eden yüzeylerin, temiz ve eşit bir şekilde işlenmiş olup olmadığını, bir büyüteç ile kontrol edin. </li><li> Yüksek basınç, kapsül gövdesinin pencere tarafında özel bir Grove bir kapsül O-ring yerleştirin. </li><li> Kapsül O-ring üzerine yüksek basınç gövde üzerinde, yüksek basınçlı bir kapsül pencere yerleştirin. </li><li> Yüksek basınçlı kapsül pencere üzerinde polioksimetilen düz halka yerleştirin. </li><li> Yüksek basınçlı kapsül pencerenin pencere tarafının üst kapatma flanşı yerleştirin ve 6 üst lavabo vidalarla tutturmak. </li></ol></li&gt; <li> Kapsül üzerindeki torba Tespit <ol><li> Silindir için çıkıntının daha kaymayacak noktaya kadar sona eren, huni şeklindeki torbanın dar kısmına huni şekilli torbanın geniş taraftan, birinci pencere kapsül yerleştirin. </li><li> Gerekirse, torba konumunu ayarlamak için, yaklaşık 1.5 cm ile huni şeklindeki torbanın üzerinden silindir yapışır. </li><li> silindirin oluğunda yastığının üzerine sıkma O-ring yerleştirin. </li><li> Bant için silindirin üzerine esnek elektrik bandı ile torba ortaya silindirin üst kısmı yaklaşık 8 mm bırakmak. Bu bölüm, Raman mikroskop silindiri düzeltmek için kullanılır. </li></ol></li><li> Kapsül montaj sıkılık testi <ol><li> Bu durumda, nükleer tesisler genellikle mevcut eldiven kutusu eldiven ve keseler, sıkılığı test adanmış yükleme kapsül (mekanizmasıyla) ile donatılmış huni şeklinde torba (getirin, bir Ar-H <sub&gt; 2) bir H2 detektör cihazı basınçlı aşırı. </li><li> Test flanşındaki torba takımını sabitleyin. </li><li> Elektrik bandı kullanarak flanşa bunu kaydet. </li><li> Bir Ar +,% 5 H2 gaz karışımı ile 500 mbar&#39;a kadar doldurun. </li><li> Penceresi yapıştırılmış alan etrafında özel özen her kapsül ve torba üstünde taşınabilir H2 detektör hareket ettirin. </li><li> H2 tespit edilirse torbası düzeneği yeterince sıkı değildir şekilde, aşama 2.5.2 prosedürü tekrarlayın. </li></ol></li><li> Pistonun hazırlanması <ol><li> piston oluk içinde kayan O-halkası takın. </li><li> pim saplama piston üzerine takın. </li><li> dışa doğru yüzeyinde koruyucu bir tabaka tutarak, montaj pimi koçana çift taraflı yapışkan sekmesini kalın. </li><li> pistonun diğer tarafına çekme vidası. </li><li> örnek toz ya da 1 mm &#39;den daha küçük bir parça varsa, bir yay halkası yüklemek(Vida doğru) pistonun son gergi rondelası pense ile. 1 mm &#39;den daha büyük bir numune için, numunenin kalınlığına piston yiv üzerinde bir yay halkası konumunu ayarlamak. </li></ol></li><li> Yüksek basınçlı piston hazırlanması <ol><li> Kapsül O-ring ile temas halindeki her iki yüzey, iyi sızdırmazlık sağlanması, temizlenmiş ve eşit işlenmiş olup olmadığını büyüteç ile kontrol edin. </li><li> Örnek tarafında özel bir piston oluk içinde bir kapsül O-halkası takın. </li><li> pistonun üst numune Tutucuyu. </li><li> dışarıya doğru yüzeyi üzerinde koruyucu bir tabaka tutma, numune tutucu ile, numune tutucu karşılık gelen bir boyutu, bir çift taraflı yapışkan şeridinin bir parçasını yapıştırın. </li><li> giriş O-ring ile temas halindeki her iki yüzey, iyi sızdırmazlık sağlanması, temizlenmiş ve eşit işlenmiş olup olmadığını büyüteç ile kontrol edin. </li><li> th özel oluk içinde giriş O-halkası takınPistonun E gaz giriş tarafında. </li><li> piston adaptörü vidalayın. </li><li> onun kurulum prosedürünü göre adaptör üzerinde küresel vana monte edin. </li></ol></li></ol> Numune Tutucu Numune 3. Kurulum <ol><li> Yerel prosedüre göre sınırlama sistemine numune tutucu yükleme ve aynı zamanda, tutma sistemi, pistonu gerekmektedir. (HP opsiyon): yanı 6 alt lavabo vidalarını takın. </li><li> çift ​​taraflı yapışkan sekmesinden koruyucu tabakayı çıkarın. </li><li> pistonu tutun ve yapışkan sekmesinde numuneyi yerleştirin. Numune tek bir parça ise, cımbız veya kimyasal kaşık, mümkünse numune üzerinde biraz bastırın. örnek toz ise, numune tutucu ait yavaşça yayılabilir. HP seçeneği: yüksek basınçlı örneği üzerindeki yüksekliği 1 mm&#39;den küçük bir örnek küçük bir yer. </li><li> kapsülünde: (piston flanş HP opsiyon) pistonu takın. o ca kadar içeri itinözen dikey konumda kapsülü tutmaya ederken nnot, ayrıca herhangi gidin. Bu noktadan sonra, kapsül düşey konumda mümkün olduğu kadar tutulur emin olun. </li><li> HP seçeneği: yüksek basınçlı kapsül gövdesi düzeneğinin alt piston flanş düzeltmek için 6 taban-plakası vidalarını sıkıştırın. </li><li> HP seçeneği: yüksek basınçlı kapsülün Basınçlandırma. <ol><li> hapsi vakum / gaz besleme hattına küresel vana bağlayın. </li><li> vanasını açın ve kapsül tahliye. </li><li> gaz kapsül malzemesi ile ilgili olarak atıl olduğu 20 bar fazla değildir ve bakımı, seçilen bir gaz ile kapsül basınç verin. </li><li> vanasını kapatın. </li></ol></li><li> Yerel prosedür uyarınca hapsinden kapsül ayrılır, ve valf plastik torba zarar vermez dikkat edin. Mikroskop aşamasında altına uyması için, birlikte bantlayarak torbanın hacmi azaltır (adım 4.4). bu t Noto prosedür ilk katın üzerine ikinci torbayı bantlama gerektirebilir. </li></ol> Raman Mikroskop altında Capsule 4. Kurulum <ol><li> Bir bloke edici vida ile metal halka slayt saptamak kapsülün bant serbest üst kısmı üzerine (bakınız Şekil 3). bunu engellemek için yan vidasını. </li><li> üst veya mikroskop aşamasının altına ya da kapsülün yerleştirin. </li><li> Aşama slayt tutucu üzerine metal halka slayt monte (bakınız Şekil 3). slayt tutucu yaylar ile sabitleyin. </li><li> sahnede altında torba serbestçe herhangi gerekli X, Y içinde taşımak ve sahne Z hareketleri sağlayıp sağlamadığını kontrol edin. Değilse, onun hacmini düşürmek için bir araya torbayı bantlayın. </li></ol> 5. Raman spektrumları ölçüm <ol><li> Raman spektrometresi sıklığı kalibrasyonu. <ol><li> kapsülün pencere üzerinde tek bir silikon kristal yerleştirin. </li><li> objektif t seço kullanımı ve mikroskop odaklanır. </li><li> Ölçümü için lazer dalga boyu seçin ve referans bandı 520,5 cm -1 26&#39;da olduğu tek bir silikon kristal, T 2g uyarma belirler. yazılımı kullanarak, buna uygun olarak frekans ölçeği ayarlayın. </li></ol></li><li> Raman spektrometresi yoğunluğunun kalibrasyonu. <ol><li> optik yol, lazer, giriş yarıklar, polarizasyon konfigürasyonu, confocality uzamsal filtre ve maksimal yoğunluğu azaltmadan mümkün olduğu kapalı şekilde yarıklar tutarken tepe şiddetine en üst düzeye çıkarmak amacıyla güçlü Si kristal tepe kullanılarak CCD açıklığı ayarlayın. aynı koşullar altında &quot;Fabrika&quot; hizalama sonra elde edilen bir değer, bu yoğunluk Karşılaştırması. </li><li> sırasıyla gerekli spektral ve z-ekseni uzaysal çözünürlüğü ulaşmak için yarıklar ve uzamsal filtre kapatın. </li></ol></li><li> Örnek ölçümü. <ol&gt; <li> kapsüllenmemiş örnekleri olarak, benzer bir şekilde örnek ölçün. Bu adım, hem de ölçüm türüne kullanılan Raman spektrometresi türüne şiddetle bağlı olduğunu unutmayın. Raman spektrometresi kılavuzuna bakın. Çok küçük numuneler için (örneğin, lazer spot büyüklüğü, bir tane ölçüm zaman), floresans sinyali esas olarak çift yapışkan sekme aydınlatıcı Raman spektrumunda görüntülenebilir. Bu durumda, küçük bir numune yüzeyinin en fazla aydınlatmak ve sadece ışıklı bir nokta merkezi kısmını analiz spektrometrenin giriş yarık açıklığı azaltmak için mikroskop yönlendirmesi emin olun. lazerle doğrudan çift taraflı yapışkan aydınlatmak değil de emin olun. lazer gücü yapışkanın yakmak ve ölçülen spektrumunda floresan ilave uçucu organik molekülleri serbest bırakabilir. </li><li> Erimiş silis 27 spektral çizgileri &lt;, ölçülen spektrumunda, kontrol edin/ Sup&gt; görünmüyor pencerenin. fakir confocality bir Raman spektrometresi kullanılarak ortaya çıkabilir. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Das, R. S., Agrawal, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy:+Recent+advancements,+techniques+and+applications.">Raman spectroscopy: Recent advancements, techniques and applications.</a> Vib. Spectrosc. 57 (2), 163-176 (2011).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+nuclear+materials+in+extreme+conditions:+Raman+spectroscopy+approach.">Characterization of nuclear materials in extreme conditions: Raman spectroscopy approach.</a> IEEE Trans. Nucl. Sci. 61 (4), 2045-2051 (2014).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+Raman+Observation+of+the+First+Step+of+Uranium+Dioxide+Weathering+Exposed+to+Water+Radiolysis.">In-Situ Raman Observation of the First Step of Uranium Dioxide Weathering Exposed to Water Radiolysis.</a> Spectrosc. Lett. 44, 570-573 (2011).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidizing+dissolution+of+spent+MOX47+fuel+subjected+to+water+radiolysis:+Solution+chemistry+and+surface+characterization+by+Raman+spectroscopy.">Oxidizing dissolution of spent MOX47 fuel subjected to water radiolysis: Solution chemistry and surface characterization by Raman spectroscopy.</a> J. Nucl. Mater. 399 (1), 68-80 (2010).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+characterization+of+actinide+oxides+(U1&#8722;yPuy)O2:+Resistance+to+oxidation+by+the+laser+beam+and+examination+of+defects.">Raman spectroscopy characterization of actinide oxides (U1&#8722;yPuy)O2: Resistance to oxidation by the laser beam and examination of defects.</a> J. Nucl. Mater. 405 (3), 235-243 (2010).</li><li>Sarsfield, M. J., Taylor, R. J., Puxley, C., Steele, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+of+plutonium+dioxide+and+related+materials.">Raman spectroscopy of plutonium dioxide and related materials.</a> J. Nucl. Mater. 427 (1-3), 333-342 (2012).</li><li>Talip, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+and+X-ray+Studies+of+Uranium-Lanthanum-Mixed+Oxides+Before+and+After+Air+Oxidation.">Raman and X-ray Studies of Uranium-Lanthanum-Mixed Oxides Before and After Air Oxidation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 98 (7), 2278-2285 (2015).</li><li>Desgranges, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miscibility+Gap+in+the+U-Nd-O+Phase+Diagram:+a+New+Approach+of+Nuclear+Oxides+in+the+Environment.">Miscibility Gap in the U-Nd-O Phase Diagram: a New Approach of Nuclear Oxides in the Environment.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9147-9149 (2012).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+temperature+phase+transition+of+mixed+(PuO2+++ThO2)+investigated+by+laser+melting.">High temperature phase transition of mixed (PuO2 + ThO2) investigated by laser melting.</a> J. Chem. Thermodyn. 81, 245-252 (2015).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+solidification+behaviour+of+the+UO2-ThO2+system+in+a+laser+heating+study.">The solidification behaviour of the UO2-ThO2 system in a laser heating study.</a> J. Alloys Compd. 616, 5-13 (2014).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+study+of+the+UO2-PuO2+phase+diagram+at+high+temperatures.">Recent advances in the study of the UO2-PuO2 phase diagram at high temperatures.</a> J. Nucl. Mater. 448 (1-3), 330-339 (2014).</li><li>Begun, G. M., Haire, R. G., Wilmarth, W. R., Peterson, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+some+actinide+dioxides+and+of+EuF2.">Raman spectra of some actinide dioxides and of EuF2.</a> J. Less-Common MET. 162 (1), 129-133 (1990).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates+by+Raman+spectrophotometry.">Characterization of transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates by Raman spectrophotometry.</a> J. Less-Common MET. 93, 359 (1983).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+the+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates.">Raman spectra of the transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates.</a> J. Raman Spectrosc. 14 (1), 59-62 (1983).</li><li>Nguyen Trung, C., Begun, G. M., Palmer, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+uranium+complexes.+2.+Raman+spectroscopic+study+of+the+complex+formation+of+the+dioxouranium(VI)+ion+with+a+variety+of+inorganic+and+organic+ligands.">Aqueous uranium complexes. 2. Raman spectroscopic study of the complex formation of the dioxouranium(VI) ion with a variety of inorganic and organic ligands.</a> Inorg. Chem. 31 (25), 5280-5287 (1992).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+He2++irradiation+induced+damage+in+a+UO2+ceramic.">In situ Raman monitoring of He2+ irradiation induced damage in a UO2 ceramic.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (4), (2013).</li><li>Canizar&#232;s, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+materials+under+irradiation:+study+of+uranium+dioxide+alteration+by+water+radiolysis.">In situ Raman monitoring of materials under irradiation: study of uranium dioxide alteration by water radiolysis.</a> J. Raman Spectrosc. 43 (10), 1492-1497 (2012).</li><li>Johnston, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiation+Damage+of+Electronic+and+Optoelectronic+Devices+in+Space.">Radiation Damage of Electronic and Optoelectronic Devices in Space.</a> Proceedings of the 4th International Workshop on Radiation Effects on Semiconductor Devices for Space Application. , (2000).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strahlenschutzverordnung.">Strahlenschutzverordnung.</a> Bundesministerium f&#252;r &amp; Naturschutz und Reaktorsicherheit Umwelt. , 54-55 (2013).</li><li>Prieur, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accommodation+of+multivalent+cations+in+fluorite-type+solid+solutions:+Case+of+Am-bearing+UO2.">Accommodation of multivalent cations in fluorite-type solid solutions: Case of Am-bearing UO2.</a> J. Nucl. Mater. 434 (1-3), 7-16 (2013).</li><li>Lebreton, F., Belin, R. C., Prieur, D., Delahaye, T., Blanchart, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Study+of+the+Solid-State+Formation+of+U1-xAmxO2&#177;&#948;+Solid+Solution.">In Situ Study of the Solid-State Formation of U1-xAmxO2&#177;&#948; Solid Solution.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9369-9375 (2012).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Charge+Distribution+in+Mixed+Uranium-Americium+Oxides:+Effects+of+Oxygen+Potential+and+Am+Content.">Local Structure and Charge Distribution in Mixed Uranium-Americium Oxides: Effects of Oxygen Potential and Am Content.</a> Inorg. Chem. 50 (24), 12437-12445 (2011).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+effects+in+dense+and+tailored+porosity+U1&#8722;yAmyO2&#8722;x+(y+=+0.10;+0.15)+compounds.">Self-irradiation effects in dense and tailored porosity U1&#8722;yAmyO2&#8722;x (y = 0.10; 0.15) compounds.</a> J. Nucl. Mater. 411 (1-3), 15-19 (2011).</li><li>Wiss, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+study+of+alpha-damaged+plutonium+and+americium+dioxides.">TEM study of alpha-damaged plutonium and americium dioxides.</a> Journal of Materials Research. 30 (9), 1544-1554 (2015).</li><li>Parker, J. H., Feldman, D. W., Ashkin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+by+Silicon+and+Germanium.">Raman Scattering by Silicon and Germanium.</a> Phys. Rev. 155, 712-714 (1967).</li><li>Hass, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+vitreous+silica,+germania+and+sodium+silicate+glasses.">Raman spectra of vitreous silica, germania and sodium silicate glasses.</a> J. Phys. Chem. Solids. 31 (3), 415-422 (1970).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+original+approach+for+Raman+spectroscopy+analysis+of+radioactive+materials+and+its+application+to+americium-containing+samples.">An original approach for Raman spectroscopy analysis of radioactive materials and its application to americium-containing samples.</a> J. Raman Spectrosc. 46 (9), 750-756 (2015).</li><li>Horlait, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+and+oxidation+effects+on+americium+sesquioxide+and+Raman+spectroscopy+studies+of+americium+oxides.">Self-irradiation and oxidation effects on americium sesquioxide and Raman spectroscopy studies of americium oxides.</a> J. Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+from+Decoupled+Phonon+and+Electron+States+in+NpO2.">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Bu deneysel yaklaşım kolayca tasarlanmış ve iyi bir torna makinesi ile donatılmış bir atölyede imal edilebilir özgün bir kapsül, dayanır. Bir ticari olarak temin edilebilen huni şeklinde bir torba ile uygun olmalıdır dış çapı, hariç olmak üzere, kapsülün diğer boyutları kesin olarak gerekli değildir. Bununla birlikte, yüksek basınçlı kapsül için, yüksek basınca maruz kalan yüzeyin kapsül eksenine dik, özellikle yüzey en aza düşürülmesi gerekmektedir. Burada, örneğin, en yüksek yüzey yaklaşık 127 mm²&#39;lik (A = πr²) bir alan A&#39;ya karşılık 5 mm çapı (r) penceresi vardır. Bu yüzeye maruz 20 bar bir basınç P penceresi (p = F * A) 254 N&#39;luk bir kuvvet F geliştirir, Pa, F, N, veya metrekare A&#39;da p. 6 vida dağıtılan Bu kuvvet, yaklaşık 42 N / vida ile sonuçlanır. kapsül ve piston tarafı tasarlanırken bu dikkate alınmalıdır. İkinci nokta hesabında alınmalıdır: sıkıpiston, hem de yüksek basınçta gaz hacminin lık. Piston sarılma torba içine yerleştirilir, gaz, muhtemelen tecrit sızdırmazlığını tehlikeye, bir sızıntı olması durumunda sınırlayıcı torba içinde genişler. tasarım çanta kapasitesine göre bir sızıntı durumunda genişleyen gazın hacmi ihmal edilebilir olduğundan emin olmalıdır. tasarımı da sıkılık uygun düzeyde güvence O-ring ile temas eden yüzeylerin de imal edilmesini sağlamalıdır. Bu yüzeylerin kalite kontrolü, hem de O-ring olarak, gerçekleştirilmelidir. Çok radyoaktif numuneler, zaman içinde kapsül malzemeleri zarar sonunda gerekebilir. Bu nedenle, kapsüller, uzun süreler için radyoaktif örnekleri saklamak için kullanılmamalıdır. Ayrıca bu sistem, bir nükleer malzeme hapsi sistemidir ve yerel güvenlik yetkililerinin onaylanması gerekebilir unutmayın. Bu tekniğin avantajları kısmen veya comp ile karşılaştırıldığında çokturlete Raman spektrometresi sınırlandırıcı 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Özel bir hapsetme (eldiven kutusu ve sıcak hücreleri) gereklidir ve bu nedenle, herhangi bir ilave madde ömrü sonunda nükleer atık olarak tedavi edilmelidir oluşturulur. (Hapsi durumunda gerekli) Raman spektrometresi hiçbir özelleştirme yoktur. dalga boyu, kutuplaşma, ölçüm modu, veya ölçüm yapılır edildiği atmosferin kolayca ayarlanması açısından ölçüm olanakları üzerinde hiçbir sınırlama yoktur. ORNL de kullanılan yöntem ile karşılaştırıldığında - ABD 12, 13, 14, 15, mikroskopi, uygun optik koşullarda uygulanabilir (leringle yerine tüplerin optik pencere), gerekli numune miktarını, hem de lazer gücü gereksinimlerini azaltır. sisteme Bazı sınırlamalar işaret edilmelidir. durum, kapsülün pencerenin varlığı için numune ve mikroskop objektif arasındaki mesafe geniş açıklık Raman spektrometresi duyarlılığını azaltabilecek bir uzun odak hedefi kullanımını getirir. örnek ve hedef arasındaki kaplanmamış erimiş silis penceresinin ekleme ayrıca, görüntüleme kalitesini düşürebilir. Ayrıca, mevcut kaplama sistemi, bağlı huni şeklinde torba kesin kapsül sabit olduğu gerçeği de yeniden kullanılabilir değildir. huni şekilli torbanın küçük yan da kapsüle transfer torbası tekniği uygulayarak olasılığını sağlayan entegre O-ring ile donatılmıştır, ancak bu çözülebilir. Bu, daha karmaşık kapsül kullanılması mümkün hale getirecektir. Örneğin, bir mekanizma gaz akışına izin vermek için; yemek yedimperature-ölçüm cihazı; ya da katı olarak, sıvıların analizi için, ya da kinetik etkileri, in situ ölçümü için bir mekanik basınç kontrollü aşamada mümkün olacaktır. dikkat bir nokta Amerikyum&#39;un gibi yüksek radyoaktif örnekler Raman spektrumları nedeniyle zamanla Raman spektrumuna ekleyen bir ek floresans sinyalinin (daha az bir haftadan daha fazla zaman olarak) çok çabuk bir şekilde ölçülebilen gerektiğidir. Bu olgu, numune yüzeyi üzerinde yoğunlaşmasına uçucu organik moleküllerin üretimi için elde edilen, radyasyona maruz kalma, bir birkaç gün sonra çift taraflı yapışkan sekme bozunmasına bağlı olabilir. bu sistem, özellikle de radyoaktif çekirdek malzemenin araştırılmasına şekilde uyarlanmıştır. Ayrıca, kullanıcı (tehlikeli örnekleri) ya da çevre ortamdan korunması gereken numunelerin korunması gereken malzeme başka türlü çalışma uygulanabilir.

Raman spektroskopisi yaygın ilaç, kozmetik, jeoloji, mineraloji, nanoteknoloji, çevre bilimi, arkeoloji, adli ve sanat tanımlama 1 gibi alanlarda bir tahribatsız analitik yöntem olarak kullanılmaktadır. Bu kristaller ya da molekül olarak, titreşim dönme ve diğer düşük frekans modları analizi için kullanılır. Bu teknik, kristal yapısı, kompozisyonu, kristal halde, sıcaklık, elektronik duruma, stres, baskı (özellikle nano-yapılı kristalitlerin durumunda), tane büyüklüğü, inklüzyonlar ve kusurlar duyarlıdır. tek moleküller (gaz veya matris izole moleküller) için, Raman kimyasal bileşimi, lokal koordinasyon ve elektronik yapıya duyarlıdır. bir elektronik rezonans ya da yüzey-artmış bir spektroskopik teknik olarak kullanılabilir olması, çok düşük konsantrasyonlarda bileşiklerin saptanması ve ölçülmesi için son derece duyarlı hale getirir. kolaylığı ileKullanım sınırlı numune hazırlama ve uzaktan ölçüm için olasılık, Raman spektroskopisi, nükleer alanda özel ilgi konusudur. Bu nükleer yakıtın radyasyon hasarı üzerindeki çalışmalarda (kusur) için yakın zamanda kullanılmıştır, 2, 3, 4, 5, hem de aktinit bileşik sistemlerde 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 temel çalışmaları için, 13, 14, 15. Nükleer maddelerin Raman ölçümü için büyük bir sorun radyasyona maruz kalma ve esas doğasında risktir. koruyucu ile radyasyon ve için: Bu riskler yönetilebiliryalnız kalma sureti ile dahil. Tipik olarak, bir akrilik cam eldiven kutusu gibi bir tutma sisteminin sınırlandırmak ve kalkan alfa yayıcılar için yeterlidir. Beta ve gama kurşun veya kurşun-takviyeli cam gibi ek bir yüksek yoğunluklu koruyucu malzeme, gerektirebilir. Nötron yayıcılar kolayca nötron yakalama edebilir ve su ya da parafin gibi hidrojen açısından zengin bu tür bir malzemeden oluşan perdeleme gerekir. Şimdiye kadar, nükleer malzemelerin en Raman spektroskopi ölçümleri cam elyafları, 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17 ile bağlantılı bir uzaktan başlığı ile, örneğin, uzaktan yapılandırmalarında, korumalı hücrelerinde gerçekleştirilmiştir. Bu teknik nükleer yakıtın 2. doğrudan analizi için bile uygundur. Ne yazık ki, bu yaklaşım bazı im varnem li sınırlamaları: hücredeki tüm uzaktan Raman spektrometresi parçaları radyoaktif malzeme ile doğrudan temas halinde olan birinci olmak hızlı olanağına 18 zarar ve radyoaktif atıkların dönüştürerek. Daha sınırlamalar uzak tekniğe özgü bulunmaktadır. Örneğin, fiber optik kullanımı vb farklı uyarılma dalga boyunu, confocality, polarizasyon, kullanılması olasılığını sınırlandırır (- ABD ORNL) 12, 13, 14, 15 başka deneysel yaklaşım, Oak Ridge Ulusal Laboratuvarı&#39;nda 1990 yılında geliştirilmiştir. radyoaktif örnek, çift kuvars kılcal kapatıldı, kendisi de bir borosilikat cam tüp oluşan üçüncü lohusalık içine yerleştirilmiştir. Bu aktinid içeren türlerin birinci Raman ölçümü için. Ancak, ölçüm birkaç yatıyordu yoluyla gerçekleştirilecek olankavisli kuvars ve borosilikat cam ers, bir çok-düşük sinyal elde edilmiştir. Bu şekilde, örneğin, amo 2 12 kaliteli bir spektrum elde etmek mümkün değildi. Ayrıca, et al Begun. 12 yerel ısıtma ile numuneyi etkilemiş olabilir nispeten yüksek lazer gücü (birkaç yüz mW) kullanmak zorunda kaldı. Aktinid bileşiklerinin ses referans Raman spektrumları elde etmek için tüm Raman spektrometresi özellikleri (eksitasyon dalga boyu, spektrometre modu, polarizasyon, vs.) kullanmak mümkündür. Bu bakışa göre, biz radyoaktif örneklerin yerel Kapsülleme yeni bir teknik geliştirdiler. Nükleer maddelerin ölçümü için bir standart olmayan kirlenmiş veya özelleştirilmiş mikro Raman spektrometresi kullanımına izin vermektedir. Bu örnek, sadece çok küçük bir miktarda gerektirir Raman analizi (mikro-Raman spektroskopisi veya μRS) için bir mikroskop kullanımı, önemli bir avantaj sunargözlenen ve uygun ölçülecek. Temel olarak, mikrometre arasında birkaç on sırasına arasında değişen bir örnek büyüklüğü, 10X ya da 50X objektif ile donatılmış bir mikroskop birkaç mikrometre uzamsal çözünürlüğü sayesinde μRS için yeterlidir. Mikroskop için 2,500 um 2 (50 x 50 um büyüklükte) ortaya koyan bir örnek hacmi, şekline bağlı olarak, / 12 g bir yoğunluğa dikkate yaklaşık 1 mg ağırlığa karşılık gelen, yaklaşık 0.1 mm3 cm3 (aktinit oksitler tipik). Yüksek oranda radyoaktif 241 Am 1 mg örnek 1 M, 19, 10 cm ya da 0.5 μSv / saat ila yaklaşık 50 μSv / saat maruz bırakır. Bu seviyeler genellikle μSv elinde ve onlarca mSv / gün mertebesinde, yasal doz sınırları içinde kolayca kalır / gün vücut 20. Buna ek olarak, bu sistem, aynı zamanda, yüksek nem seviyeleri veya oksijen varlığında, atmosfer ortamı ile ilgili örnek, izole eder. BağılDing ölçüm ihtiyaçlarına, vakumdan, kullanıcı bile reaktif veya koruyucu 20 bar, kadar iyi bir atmosfer tercih edebilirsiniz. aktinid oksitler, florür tuzları, metaller (su ile oksidasyon, indirgeme ve reaksiyon) gibi, atmosferik bulundukları ortama karşı kimyasal tepkimeye giren malzemeler, okurken bu durum özellikle önemlidir. Örnek lazer ile ısıtılabilir, çünkü, genellikle, Raman ölçüm için gerekli örnek, yoğun lazer, bu reaksiyonların kinetiği artırır. Bu reaksiyonlar doğru atmosferi seçerek telafi edilebilir. Prosedürün Bu tür ayrıca kimyasallara veya bulaşıcı biyolojik madde gibi zararlı örneklerin, herhangi bir optik ölçüm yardımcı olabilir. Alfa-radyasyonu ve atmosferik sıkı Raman numune tutucusu 15 mm derin bir delik (Şekil 1) açılmış olan ekseninde bir akrilik cam silindir, 44 mm çapında ve en fazla 60 mm, oluşur. Bu bölüm,kapsül, bir 2 mm kalınlığında 20 mm çaplı, tek-dalga, optik, parlak erimiş silis pencere ile bir tarafında kapatılır. örnek tutan bir 14.9 mm çapında bir akrilik cam çubuk, piston, örnek sağ pencere altında gelir noktaya kapsülün sokulur. Numuneler (bir disk toz veya küçük fragmanları) standart bir alüminyum pim parçası üzerinde bir çift taraflı yapışkan sekmesinin yardımıyla sabitlenir çapı 12.7 mm monte kendisi akrilik cam çubuk (piston) sonunda sabit. piston laboratuarda kapsül ve radyoaktivite dispersiyon yırtılmasına neden olabilir kaynaşık silika pencere, içine çok fazla numune ve tutucu itme riskini önlemek için bir dış halka segman ile donatılmıştır. Ayrıca, bir yay halkası numune ve pencere arasındaki mesafeyi ayarlamak üzere, pistonun bu amaç için yapılmış olukların biri, farklı pozisyonlarda ayarlanabilir. Piston ayrıca düzgün bir şekilde kayması için bir O-ring ile donatılmıştırsilindir çubuğun. rodun sokulması sırasında silindir içindeki gaz veya atmosfer sıkıştırarak önlemek için, silindirin iç yüzeyinde bir oluk montaj işlemi sırasında gaz tahliye sağlar. Bir vida silindirden dışarı çekme kolu için pistonun alt delinmiş bir iplik tespit edilebilir. Numuneler, böylece, genel olarak yıkıcı olmayan Raman analizinden sonra çıkarılabilir. Ikinci bir numune tutucu 20 bar (Şekil 2) kadar seçilmiş bir atmosfer altında Raman analiz amacıyla geliştirilmiştir. Bu yüksek basınca dayanıklı alfa-radyasyon ve gaz geçirmez Raman numune tutucusu, bir polieter eter keton (PEEK), silindir gövdesinin 16 mm&#39;lik delik onun ekseninde delinir çapı 44 mm ve uzun 65 mm, oluşur. Bu bölüm, kapsül gövde, bir metal turta tarafından tutulan bir 3 mm kalınlıkta, 12.7 mm çapında bir dalga, optik, parlak erimiş silis kaplanmamış pencere ile bir tarafında kapalıdırge 6 vida ile gövde üzerinde sabit. sıkılığını elde etmek için, pencere gövdesi içinde yapılmış bir oluk içinde yerleştirilmiş bir o-halkası üzerinde durmaktadır. metal flanş ile doğrudan temas pencerenin korumak için, bir floropolimer elastomer düz eklem her ikisi arasına yerleştirilir. Kapsülün diğer tarafında da vidalarla gövdeye sabitlenmiş bir metal flanş (piston flanş) ile kapatılır. piston flanş bir numune tutucu (pencerenin yanındaki) vidalandığı sonunda, bir piston ile donatılmıştır. Sadece örnek tutucunun altına, piston kapsül yüksek basınç sızdırmazlığı temin, bir yiv içine yerleştirilmiş bir O-ring ile donatılmıştır. Piston sızdırmazlığı sağlanması, sadece bir O-ring sonra sona eren, bir kılcal ile bütün uzunluğu boyunca delinir. Vakum pompası ya da basınç altında numune odası koymak üzere tasarlanmıştır. örnek aynı şekilde daha önce açıklandığı gibi numune tutucu üzerine sabitlenir. piston flanş amacıyla 6 mm&#39;lik paslanmaz çelik gaz borusu bir adaptör ile donatılmışgaz girişi ya da vakum pompalama için bir valf bağlanması için. kapsüller ve örnek hapsi kırmak zorunda kalmadan depolanır tutma sistemi dış kısmı arayüzü için, iyi bilinen bir transfer torbası tekniği kullanılmaktadır. Bu teknik genel olarak güvenli bir şekilde ayrılmış iki confinements arasında örnekleri aktarmak için, özellikle de bir nükleer endüstrisinde kullanılır. Burada kullanılan huni şeklinde torba özel olarak bu tekniğin kullanılması için tasarlanmıştır. Numune tutucu tarafında, torba ucu, kapsülün dış çapa sahip uygun en küçük çapı, huni şeklinde olan. Bir oluk ve bir çıkıntı, torbanın etrafında sıkı bir O-ring yükleme yerinde tutmak ve sırasıyla torba içine çok kaymasını silindir önlemek amacıyla silindirin dış yüzeyi üzerinde gerçekleştirilmektedir. Bu çalışma deneysel yaklaşım ilgili ayrıntıları aynı zamanda t üç temsili bir örneği, uygulamaları sağlarechnique. Bir örnek yüksek derecede radyoaktif amerikyum dioksit Raman çalışması ile ilgilidir. Bu, radyoaktivite azaltılmasını amaçlayan özel nükleer yakıtların Am Dönüşümün çalışmada özel ilgi uzun ömürlü nükleer atık 21, 22, 23, 24, aynı zamanda derin bir güç vermek için radyoizotop jeneratörleri içinde 238 Pu bir yedek olarak keşif uzay aracı 25 ile uzay. Bu son derece radyoaktif madde numunenin ölçümü geliştirilen tekniğin gücünü göstermektedir. İkinci örnek de transmutation için planlanan bir malzeme ile ilgilenir. Üç farklı uyarılmaları dalga boylarını ve çeşitli lazer güç seviyeleri kullanılarak, 17 Ey doping etkisi de dahil olmak üzere NPO 2&#39;nin Raman özellikler, bir daha temel çalışması sunuldu. Elde edilen numune bir sıcaklık ölçüm burada tahmin edilmiştirÜçlü spektrometre yapılandırma yardımıyla Stokes ve anti-stoke hattı yoğunlukları arasındaki oran. Bu başarılı test Bu teknikle tarafından sunulan ve NPO 2 parmak izleri olarak kullanılabilir vibronic Raman bantları belirlemeye yardımcı olur edilir enstrümantal esneklik gösterir. Son örnekte, konu olan bir yaklaşım reaktör çekirdeği erime sonrasında 1986 yılında oluşturulan Çernobil lav alınan bir örnek, Raman-eşlemek için kullanıldı. Bu malzemede bulunan farklı aşamalarında tanımlanması amaçlanmaktadır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1132">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:679px;">(standard) acrylglas capsule body</td>
			<td style="width:283px;">home made</td>
			<td style="width:107px;"></td>
			<td style="width:64px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) UV fused silicat Window 20mm x 2mm</td>
			<td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td>
			<td>45464</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">&#160;(standard) acrylglas Plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) fluoropolymer elastomer sliding O ring 10 x 2 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) Epoxi resin: uhu schnellfest 2k epoxit kleber&#160;</td>
			<td>UHU (germany)</td>
			<td>45725</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) External circlip DIN 471 40 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) hexagon socket head cap pull screw DIN 912 M4 x 30mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard) aluminium SEM pin stub mount</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G301</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal metal ring slide with blocking screw</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Electrician tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure)&#160; fluoropolymer elastomer tightening O ring 40 x 4 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) double sided adhesives tabs&#160;</td>
			<td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td>
			<td>G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(standard + high pressure) Funnel-shaped bag; Sac PVC 300 &#181; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td>
			<td>Plastunion, Bondy (France)</td>
			<td>4.123</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyetheretherketon high pressure capsule body</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure capsule window: &#216;12,7 x 3mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td>
			<td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td>
			<td>WG40530</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) High pressure ball valve: K&#252;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td>
			<td>Swagelok, Forst(Germany)</td>
			<td>SS-6P4T-MM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel sample holder</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel high pressure plunger</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel adapter</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 1.4301 stainless steel closing flange</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer capsule O ring 10*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) fluoropolymer elastomer inlet O Ring 6*1 mm</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm bottom sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm top sink screw</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(High pressure) Polyoxymethylen flat ring 13/10*1 mm</td>
			<td>home made</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

Nükleer maddelerin Raman ölçümü için yeni bir yaklaşım, bu yazıda rapor edilir. Bu atmosfer malzeme izole sıkı bir kapsül içinde radyoaktif numunenin yapıdan oluşur. Kapsül, isteğe bağlı olarak 20 bar kadar basınçlı seçilen bir gaz ile doldurulabilir. Mikro-Raman ölçümü bir optik dereceli kuartz pencerenin ile gerçekleştirilir. Bu teknik spektrometre bir alfa geçirmez çevreleme içine alınması için gerek olmadan doğru Raman ölçümleri izin verir. Bu nedenle çoklu dalga boylu lazer uyarma, farklı kutuplaşmalar ve tek veya üçlü spektrometre modları gibi Raman spektrometresi tüm seçeneklerin, kullanımına izin verir. ölçümler bazı örnekleri gösterilmiş ve açıklanmıştır. İlk olarak, yüksek oranda radyoaktif bir americium oksit örneği (AmO 2) bazı spektral özellikleri sunulmaktadır. Daha sonra, büyük ölçüde geliştirilir yorumlanması olan Raman neptunyum oksit spektrumlarını (Npo 2) örnekleri, raporAnti-Stokes Raman hatları ölçmek için üç farklı uyarılma dalga boyunu, 17 O katkılama, ve bir üçlü mod yapılandırması kullanılarak belirlenebilir. Bu son özellik ayrıca numune yüzey sıcaklığının tahminini sağlar. Son olarak, fazlar Raman eşlemesi ile tanımlanır Çernobil lav, bir numune üzerinde ölçülmüştür veriler gösterilir.

Bu sistemin potansiyelini gösteren üç benzersiz ve temsili sonuçlar bu bölümde raporlanır. Bu ölçümler ile donatılmış bir Raman spektrometre ile kaydedilmiştir 1.800 oluk başına mm ızgara; düşük dalga sayısı erişim sağlar (üç modunda), düşük gürültü, LN 2 Soğutulmuş Symphony CCD detektörü, bir eksiltici ön monokromatör (en fazla 10 cm-1); ve anti-stoke çizgiler ya da (tek modunda) kenar filtreler, örnekten gelen elastik lazer saçılması bloke eder. Gelen ışık, bir 5x10 4 büyütme faktörü ile 0.5 sayısal açıklık sunan uzun bir çalışma mesafesi (10.6 mm) amacı, kullanılarak odaklanmıştır. mikroskop sistemi hızlı odaklama ve uzun süreli stabilite sağlarken bir Z-motor, piezo-esaslı konumlandırıcı ile donatılmıştır. paralel ve çapraz-polarizasyon konfigürasyonları arasında geçiş kullanılarak yapılabilirarka ışık üretmek için λ / 4 ve 90 ° polarizörlerin bir kombinasyonu ile ışık demeti için bir λ / 2 plaka,. Geri saçılan ışık konfokal koşullarında çalışmak için izin veren ayarlanabilir bir uzaysal filtreden geçer. aşama otomatik alan haritalama olanak sağlamak amacıyla, X ve Y ekseni hem de motorizedir. Uyarma kaynağı Ar + sürekli dalga (CW) 488 nm ve 514.5 nm, ya da 647 nm ve 752 nm &#39;de, ana dalga boylarına sahip Kr + CW lazerler ana dalga boylarına sahip lazerlerdir. Her iki lazerler nominal çıkış gücü dijital dalga boyuna bağlı olarak, bir kaç W kadar birkaç mW arasında ayarlanabilir. Bir monokromatör ya da bant-geçişli filtreler arka plan plazma ve ikincil emisyon çizgilerini engellemek için kullanılır. Numune yüzeyi çarpan güç uyumlu bir güç ölçer kullanılarak mikroskop objektif çıkışında ölçülmüştür. Independen iyi spektral çözünürlük (± 1 cm-1) uzun odak 50X objektif kullanarak tek spektrometre modu sağlarNumune yüzeyi üzerinde 2 mm x 2 um&#39;lik bir uzamsal çözünürlükle yüzey şeklinin t,. Amo 2 Raman spektrumu Saf americium dioksit Raman spektrumu, önceki araştırmalar 28 kıyasla daha düşük bir enerji uyarım kaynağı ile ölçülmüştür. Atmosferik hava kapsül içinde ölçülmüştür. Hatasız florit yapı ile amo 2 için, grup teorisi kübik bir ortamda sekiz oksijen anyonları ile çevrili bir Am katyon AmO bağının titreşim tekabül eden sadece bir Raman aktif modu (T 2 g) 28, tahmin eder. UO 2 T 2g pozisyonu da yaklaşık 445 cm-1 (yazarlar arasındaki küçük değişikliklere rağmen), olduğu bilinmektedir, ancak AmO 2&#39;nin açıkça tespit edilmemiştir. Şekil 4, </strong&gt; 647 nm&#39;lik bir eksitasyon dalga boyu ile elde amo 2 tipik bir Raman spektrumunu gösterir. Aynı spektrum Naji et al tarafından kaydedildi. 28 ve Horlait ve diğ. Americium oksitlerin daha önceki çalışmalarda 29. Bu ~ 380 cm merkezli bir geniş, asimetrik bant hakimdir -1 ve geçici olarak florit yapıda bir oksijen germe hareketi atfedilen. Bu mod diğer aktinit dioksit ile karşılaştırıldığında oldukça düşük frekanslarda görülmektedir nedeni hala tartışma konusudur. Yakın zamanda Naji et al tarafından önerilen uyarım lazer Fononlarla 2 O 3 + z, Am amo 2 foto azalmaya bu değişim olması mümkündür. 27. Bu tür bir etki amo 2 çok yüksek oksijen potansiyeli ile tutarlı olacaktır. Bu noktayı açıklığa kavuşturmak amacıyla, ayrıca Raman ölçümlerdeŞekil 2&#39;de gösterilen modifiye edilmiş kurulumunda yüksek oksijen basıncı altında hazırlanmaktadır. Npo Raman spektrumu 2. Mevcut teknik, aynı zamanda 647 nm, 514 nm ve sırasıyla 30, 488 nm, olayı foton enerjileri ile, üç farklı uyarılmaları kaynaklarını kullanarak neptunyum dioksit Raman özellikleri (Npo 2) araştırmak için kullanıldı. Npo 2 T 2g bandının asimetrik profil problanmış edilmiştir. Buna ek olarak, bir 17 O-zenginleştirilmiş Npo 2 örnek (% 30 zenginleştirme) Raman spektrumu 30 titreşim ve elektronik katılım ayırmak için analiz edilmiştir. Numune yüzeyindeki sıcaklık Stokes gütmeyen 2&#39;nin anti-stoke T 2g hattı yoğunluk oranı Bose-Einstein st kullanılarak ölçülerek tespit edilmiştiratistics (Şekil 6, üst ve orta). Sonuçlarımız açıkça ilk kez göstermektedir, ~ 431 cm &#39;de bir ikinci mod varlığı 1 - (Şekiller 5b, 5d ve Şekil 6, alt) T 2g tepe (Şekil 5c)&#39; de düşük dalga sayısı asimetri indükleyen hangi NPO 2 kafes bir imzadır. Raman yoğunluğunun (Şekil 6, alt) izotopik kayması (Şekil 5d), lazer enerjisi bağımlılığı ve sıcaklık davranışı, biz bu mod, bir elektronik kökenli bir bant ortaya çıkar gösterdi. Bunun teorik bağlı devlet tarafından tahmin edilen çıplak ayrılmış kristal alan seviyesine karşılık gelen düşündürmektedir. Çernobil lav Raman Analizi t sırasındaÇernobil kazası, yüksek sıcaklık, yakıt arasındaki etkileşim, reaktör içine düştü, tahrip yakıt kaplama, ve silikat malzeme (beton, kum ve, serpantin) (en fazla 2.600 ° C) olarak adlandırılan bir lav tür oluşumu ile sonuçlanmıştır corium. Sıvı altderi boşaltma koridorlarda bitkinin bodrum uçtu. Bu lav ilk örnekleri çünkü yüksek aktivite ve corium güçlü mekanik özelliklerinin bir AK47 makineli tüfek yardımıyla 1987 yılında toplanmıştır. 1990 yılında, lav alterasyon ve dağılma uranil benzeri ikincil fazların oluşumu gözlenmiştir. Bu Çernobil lav örneklerinin bazıları birden fazla analiz için Khlopin Radyum Enstitüsü tarafından OAM-Karlsruhe sağlandı. Çeşitli Raman ölçümleri Çernobil altderi örneklerinin çeşitli kesme ve cilalı yüzeyler üzerinde gerçekleştirilmiştir. Tüm bu ölçümler, element bileşiminin tespit etmek SEM-EDX bilgisi ile birleştirilmiş ve fazlar üzerinde mevcutyüzey. Şekil 7, Raman spektroskopisi kullanılarak analiz edilmiştir, farklı faz &quot;noktalar&quot; sahip olan temsili bir numunenin bir optik resmini göstermektedir. Şekil 8, Raman spektrumları noktalar 1, 2&#39;den elde edilen gösterir ve 3, Şekil 7&#39;de. (U, Zr) SiO 4, USiO x ve sırasıyla (U, Zr) x,,: spektrumları 2 bardak SiO karşılık gelmektedir. Bu fazlar, ya nükleer yakıt kaplama doğrudan karşılıklı etkileşiminden meydana gelen ve daha sonra eriyik içinde xenocrysts olarak taşınan veya taşıma ve soğutma sırasında silikat eriyikten kristalize edilmiştir edildi. <img alt="Şekil 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> Şekil 1: Standart kapsülün şeması. Kapsül, esasen kapalı akrilik glas oluşmaktadır<html> karşı tarafında bir kaynaşık silika bir tarafında pencere ve ile kapsülü gövdesi, pim saplama üzerinde Numune, yapışkan sekmesinin yardımıyla sabitlenir monte tutma pistonu. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="şekil 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> Şekil 2, yüksek basınçlı kapsülün şeması. kapsül esas vidalı bir flanş yardımıyla erimiş silis pencere ile bir tarafı kapalı bir PEEK, kapsül gövdesinin oluşur. Diğer taraftan, piston flanş Numune, yapışkan bant yardımı ile tespit edilmiş olduğu numunesi tutucu, destekler. Bu kapsül tahliye veya gaz ile kapsülü doldurmak için, bir bilyeli supap ile donatılmıştır.et = &quot;_ blank&quot;&gt; bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın. <img alt="Şekil 3," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> Şekil 3: mikroskop kademesine yerleştirildi Kademe, kapsülün Resim. Kapsül, bir metal halka adaptör yardımı ile aşamasında sabitlenir. Bu örnekte, bir 647-nm (kırmızı) lazer ışını 2 numune (bazı parçaları kapsül boyunca görülebilir düşük aktivitenin ölçülmesi (U, Np) O bir 50X uzun odak mesafeli amacı ile uyarım kaynağı olarak kullanılır pencere). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 4," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> Şekil 4: Standart c ölçülen amo 2 Raman spektrumlarıapsule. Amo 2 Raman spektrumları sırasıyla standart ve yüksek basınç, atmosfer basıncında N2 altında kapsül ve O 2 ile 15 bar olarak ölçülen. Raman spektrumu, AmO 2 indirgenmiş bir imza ~ 380 cm-1, de yoğun modu gösterir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 5," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> Şekil 5: Farklı enerjilerde ölçüldü ve pik ters evrişim analizine tabi Npo 2 Raman spektrumu. Farklı enerjilerde Np 16 O2 a) Raman spektrumuna sahiptir. b) Np 16 O2 T 2g bandı 2.41 eV ölçülen. Tepe uyum ve dekonvolüsyon bir a varlığını göstermektedir441 cm-1 de tepe size ilave. farklı enerjilere ölçülen Np 16 O2 T 2g c) karşılaştırılması. O 2 Np 16 T 2g d) karşılaştırması ve NP 17 O2 2.41 eV ölçülen. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 6," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> Şekil 6: Npo 2 sıcaklık ölçümleri ve sonuçlarının özeti. En: Np 16 O2 Stokes ve anti-stoke spektrumları farklı lazer ışınlama güç seviyelerinde ölçülen. Orta: Lazer irrad bir fonksiyonu olarak Stokes / anti-stoke T 2g tepe oranları Bose-Einstein istatistikleri uygulanarak belirlenir Örnek yüzey sıcaklığı<html> iation gücü. Alt: 431 cm doruk şiddeti -1 hesaplanan sıcaklığın bir fonksiyonu olarak göstermektedir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 7," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> Şekil 7: Raman ölçüm noktalarının konumları ile Çernobil lav örnek Resim. Numune yaklaşık olarak 10 mm bir lav parça üzerinde yer x 5 mm&#39;lik bir 1 mm-kalınlıkta sürgünün oluşur. Camın karanlık kütlesinin Farklı kalıntılar görülebilir; Üçü örnekler olarak seçilmiştir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> es / ftp_upload / 54889 / 54889fig8.jpg&quot;/&gt; Şekil 8: Şekil 7&#39;de tanımlanan farklı fazların Raman spektrumuna sahiptir. Raman spektrumları Şekil 7&#39;nin noktaları 1, 2 elde edilir ve 3 vardır. (U, Zr) SiO 4, USiO x ve sırasıyla (U, Zr) x,,: Bu gözlük silikat karşılık gelmektedir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer at JoVE.com

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Bu aletin bir radyoaktif kirlenme olmadan, herhangi bir standart mikro Raman spektrometre ile uyumlu yüksek radyoaktif örnekler Raman spektroskopik analiz için bir teknik sunar. Ayrıca aktinid bileşikleri ve ışınlanmış yakıt maddeleri kullanılarak bir uygulama göstermektedir.

Herhangi bir standart mikro-Raman spektrometresi ile yüksek radyoaktif Örneklerin Raman Analizi için yeni bir teknik

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

a-novel-technique-for-raman-analysis-highly-radioactive-samples-using

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Molecular Vibrational Spectroscopy

SCIENTISTS IN ACTION

12.5K Görüntüleme.  Joint Research Centre (JRC).  Bu aletin bir radyoaktif kirlenme olmadan, herhangi bir standart mikro Raman spektrometre ile uyumlu yüksek radyoaktif örnekler Raman spektroskopik analiz için bir teknik sunar. Ayrıca aktinid bileşikleri ve ışınlanmış yakıt maddeleri kullanılarak bir uygulama göstermektedir. 

Video: A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

A Filter-based Surface Enhanced Raman Spectroscopic Assay for Rapid Detection of Chemical Contaminants

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be applied to the detection of various chemical contaminants. Silver nanoparticles (Ag NPs) are synthesized via reduction of silver nitrate by sodium citrate. Then the NPs are aggregated by sodium chloride to form nanoclusters that could be trapped in the pores of the filter membrane. A syringe is connected to the filter holder, with a filter membrane inside. By loading the nanoclusters into the syringe and passing through the membrane, the liquid goes through the membrane but not the nanoclusters, forming a SERS-active membrane. When testing the analyte, the liquid sample is loaded into the syringe and flowed through the Ag NPs coated membrane. The analyte binds and concentrates on the Ag NPs coated membrane. Then the membrane is detached from the filter holder, air dried and measured by a Raman instrument. Here we present the study of the volume effect of Ag NPs and sample on the detection sensitivity as well as the detection of 10 ppb ferbam and 1 ppm ampicillin using the developed assay.

A procedure for fabrication and performing the filter-based surface enhanced Raman spectroscopic (SERS) assay for the detection of chemical contaminants (i.e., pesticide ferbam and antibiotic ampicillin) is presented.

Kimyasal bulaşanların Hızlı Algılama için Raman Spektroskopisi Tahlili Geliştirilmiş A Filtre tabanlı Yüzey

We demonstrate a method to fabricate highly sensitive surface-enhanced Raman spectroscopic (SERS) substrates using a filter syringe system that can be ...

Kimya

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic acids containing three to six carbons), such as malate and citrate, are critical to the proper functioning of many biological systems, where they function in cellular respiration and can serve as indicators of cell health. In foods, organic acid content can have significant impact on taste, with increased SCCA levels resulting in a sour or &#34;acid&#34; taste. Because of this, methods for the rapid analysis of organic acid levels are of particular interest to the food and beverage industries. Unfortunately, however, most methods used for SCCA quantification are dependent on time-consuming protocols requiring the derivatization of samples with hazardous reagents, followed by costly chromatographic and/or mass spectrometric analyses. This method details an alternate method for the detection and quantification of organic acids from plant material and food samples using free zonal capillary electrophoresis (CZE), sometimes simply referred to as capillary electrophoresis (CE). CZE provides a cost-effective method for measuring SCCAs with a low limit of detection (0.005 mg/ml). This article details the extraction and quantification of SCCAs from plant samples. While the method provided focuses on measurement of SCCAs from coffee beans, the method provided can be applied to multiple plant-based food materials.

Using Capillary Electrophoresis to Quantify Organic Acids from Plant Tissue: A Test Case Examining Coffea arabica Seeds

This article presents a method for the detection and quantification of organic acids from plant material using free zonal capillary electrophoresis. An example of the potential application of this method, determining the effects of a secondary fermentation on organic acid levels in coffee seeds, is provided.

Bitki Doku Organik Asit belirlememize Kılcal Elektroforez kullanma: Bir Test Case incelenmesi<em&gt; Coffea arabica</em&gt; Tohumlar

Carboxylic acids are organic acids containing one or more terminal carboxyl (COOH) functional groups. Short chain carboxylic acids (SCCAs; carboxylic ...

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS)

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends on the properties to be determined. In many fields information about particle size and chemical composition are of great importance. While in aerosol techniques particle size distributions of gas-borne particles are determined online, their elemental composition is commonly analyzed offline after an appropriate sampling and preparation procedure. To obtain both types of information online and simultaneously, a hyphenated setup was recently developed, including a Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) and an Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICPMS). This allows first to classify the particles with respect to their mobility diameter, and then to determine their number concentration and elemental composition in parallel. A Rotating Disk Diluter (RDD) is used as the introduction system, giving more flexibility regarding the use of different aerosol sources. In this work, a practical guide is provided describing the different steps for establishing this instrumentation, and how to use this analysis tool. The versatility of this hyphenated technique is demonstrated in example measurements on three different aerosols generated out of a) a salt solution, b) a suspension, and c) emitted by a thermal process.

A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer SMPS-ICPMS

In this work a practical guide is provided, describing the different steps to establish the coupling of SMPS and ICPMS systems, and how to use them. Three descriptive examples are presented.

Tarama Hareketlilik Cetvelini ve İndüktif olarak Birleştirilmiş Plazma Kütle Spektrometresini (SMPS-ICPMS) birleştiren Pratik Bir Kılavuz

A large variety of analytical methods are available to characterize particles in aerosols and suspensions. The choice of the appropriate technique depends ...

Real-time Breath Analysis by Using Secondary Nanoelectrospray Ionization Coupled to High Resolution Mass Spectrometry

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental exposure in a non-invasive manner. In this work, we present a protocol to characterize the exhaled VOCs in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry (Sec-nanoESI-HRMS). The homemade Sec-nanoESI source was readily set up based on a commercial nanoESI source. Hundreds of peaks were observed in the background-subtracted mass spectra of exhaled breath, and the mass accuracy values are -4.0-13.5 ppm and -20.3-1.3 ppm in the positive and negative ion detection modes, respectively. The peaks were assigned with accurate elemental composition according to the accurate mass and isotopic pattern. Less than 30 s is used for one exhalation measurement, and it takes approximately 7 min for six replicated measurements.

A protocol for characterizing chemical composition of exhaled breath in real time by using secondary nanoelectrospray ionization coupled to high resolution mass spectrometry is demonstrated.

İkincil Nanoelectrospray iyonlaşma kullanarak gerçek zamanlı nefes analiz için yüksek çözünürlüklü kütle spektrometresi birleştiğinde

Exhaled volatile organic compounds (VOCs) have aroused considerable interest, since they can serve as biomarkers for disease diagnosis and environmental ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on how to prepare the SERS-active silver nanoaggregate, record a video of certain blinking spots in the microscopic image, and analyze the blinking statistics. In this analysis, a power law reproduces the probability distributions for bright events relative to their duration. The probability distributions for dark events are fitted by a power law with an exponential function. The parameters of the power law represent molecular behavior in both bright and dark states. The random walk model and the speed of the molecule across the entire silver surface can be estimated. It is difficult to estimate even when using averages, autocorrelation functions, and super-resolution SERS imaging. In the future, power law analyses should be combined with spectral imaging, because the origins of blinking cannot be confirmed by this analysis method alone.

This protocol describes the analysis of blinking surface-enhanced Raman scattering due to the random walk of a single molecule on a silver surface using power laws.

Gözlem ve yüzey gelişmiş Raman saçılması yanıp sönen analizi

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

The MPLEx Protocol for Multi-omic Analyses of Soil Samples

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and characterize microbial communities in environmental and biological systems. These measurements are even enabling enhanced analyses of complex soil microbial communities, which are the most complex microbial systems known to date. Multi-omic analyses, however, do have sample preparation challenges, since separate extractions are typically needed for each omic study, thereby greatly amplifying the preparation time and amount of sample required. To address this limitation, a 3-in-1 method for the simultaneous extraction of metabolites, proteins, and lipids (MPLEx) from the same soil sample was created by adapting a solvent-based approach. This MPLEx protocol has proven to be both simple and robust for many sample types, even when utilized for limited quantities of complex soil samples. The MPLEx method also greatly enabled the rapid multi-omic measurements needed to gain a better understanding of the members of each microbial community, while evaluating the changes taking place upon biological and environmental perturbations.

A protocol is presented for simultaneously extracting metabolites, proteins, and lipids from a single soil sample, allowing reduced sample preparation times and enabling multi-omic mass spectrometry analyses of samples with limited quantities.

Toprak örnekleri Multi-omic analizleri için karmaşık iletişim kuralı

Mass spectrometry (MS)-based integrated metaproteomic, metabolomic, and lipidomic (multi-omic) studies are transforming our ability to understand and ...

Using a Cyclic Ion Mobility Spectrometer for Tandem Ion Mobility Experiments

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass spectrometry (MS) is a popular tool but is not always sufficient to completely unveil all structural features. For example, although carbohydrates are biologically relevant, their characterization is complicated by numerous levels of isomerism. Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement because it is sensitive to ion conformations and, thus, to isomerism. 
Furthermore, recent advances have significantly improved the technique: the last generation of Cyclic IMS instruments offers additional capabilities compared to linear IMS instruments, such as an increased resolving power or the possibility to perform tandem ion mobility (IMS/IMS) experiments. During IMS/IMS, an ion is selected based on its ion mobility, fragmented, and reanalyzed to obtain ion mobility information about its fragments. Recent work showed that the mobility profiles of the fragments contained in such IMS/IMS data can act as a fingerprint of a particular glycan and can be used in a molecular networking strategy to organize glycomics datasets in a structurally relevant way. 
The goal of this protocol is thus to describe how to generate IMS/IMS data, from sample preparation to the final Collision Cross Section (CCS) calibration of the ion mobility dimension that yields reproducible spectra. Taking the example of one representative glycan, this protocol will show how to build an IMS/IMS control sequence on a Cyclic IMS instrument, how to account for this control sequence to translate IMS arrival time into drift time (i.e., the effective separation time applied to the ions), and how to extract the relevant mobility information from the raw data. This protocol is designed to clearly explain the critical points of an IMS/IMS experiment and thus help new Cyclic IMS users perform straightforward and reproducible acquisitions.

Ion mobility spectrometry (IMS) is an interesting complement to mass spectrometry for the characterization of biomolecules, notably because it is sensitive to isomerism. This protocol describes a tandem IMS (IMS/IMS) experiment, which allows the isolation of a molecule and the generation of the mobility profiles of its fragments.

Tandem İyon Hareketlilik Deneyleri için Döngüsel İyon Hareketlilik Spektrometresi Kullanma

Accurate characterization of chemical structures is important to understand their underlying biological mechanisms and functional properties. Mass ...

Direct Comparison of Hyperspectral Stimulated Raman Scattering and Coherent Anti-Stokes Raman Scattering Microscopy for Chemical Imaging

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging technologies. Hyperspectral SRS and CARS imaging offer Raman spectral information at every pixel, which enables better separation of different chemical compositions. Although both techniques require two excitation lasers, their signal detection schemes and spectral properties are quite different. The goal of this protocol is to perform both hyperspectral SRS and CARS imaging on a single platform and compare the two microscopy techniques for imaging different biological samples. The spectral focusing method is employed to acquire spectral information using femtosecond lasers. By using standard chemical samples, the sensitivity, spatial resolution, and spectral resolution of SRS and CARS in the same excitation conditions (i.e., power at the sample, pixel dwell time, objective lens, pulse energy) are compared. The imaging contrasts of CARS and SRS for biological samples are juxtaposed and compared. The direct comparison of CARS and SRS performances would allow for optimal selection of the modality for chemical imaging.

This paper directly compares the resolution, sensitivity, and imaging contrasts of stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) integrated into the same microscope platform. The results show that CARS has a better spatial resolution, SRS gives better contrasts and spectral resolution, and both methods have similar sensitivity.

Kimyasal Görüntüleme için Hiperspektral Uyarılmış Raman Saçılması ve Tutarlı Anti-Stokes Raman Saçılma Mikroskobunun Doğrudan Karşılaştırılması

Stimulated Raman scattering (SRS) and coherent anti-Stokes Raman scattering (CARS) microscopy are the most widely used coherent Raman scattering imaging ...

Çok Elementli Analiz için Gıda Numunesi Homojenizasyonu ve Sindirimi

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

Yazar Spotlight: Gıda Örneklerinin Element Analizinde Teknolojiler ve Zorluklar

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

ICP-MS ile Çok Elementli Tayin için Homojenizasyon ve Mikrodalga Destekli Islak Asitle Parçalama Kullanılarak Gıda Numunelerinin Hazırlanması

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...