Yazarlar tasarım ve Raman analizi için radyoaktif örnek tutucu imalatı için JRC-Karlsruhe tasarım ofisi ve atölyeden Andreas Hesselschwerdt ve Jouni Rautio teşekkür etmek istiyorum. Patrick Lajarge Daniel Freis (OAM-Karlsruhe), ve Mark Sarsfield (NNL, UK), mevcut teknik ile incelenmiştir AmO 2 örnekleri sağlamak için kabul edilmiştir. Yazarlar ayrıca numune hazırlama için Çernobil lav ve Philipp Pöml ve Ralf Gretter (hem JRC-İTÜ&#39;de) örneğini veren Boris Burakov (Khlopin Radyum Enstitüsü) teşekkür etmek istiyorum.

1. Deney Planlama <ol><li> kullanılacak Raman spektrometresi merkezi bir açıklık çapı en az 60 mm, slayt tutucunun altına bir XY aşaması ile donatılmış olduğundan emin olun. </li><li> kapsül tanıtmak aşamanın altında serbest oda en az 150 mm olması emin olun ve bu oda (yukarıdan veya aşağıdan) kolayca erişilebilir olduğu. </li><li> Raman spektrometresi en az 10 mm&#39;lik bir çalışma mesafesi ile objektif ile donatılmış olduğundan emin olun. </li><li> analiz etmek için örnek uygun bir ortamda, kapsülün (eldiven kutusu örnekleri aktarmak için yerel prosedüre bakınız) depolanır ve devredilecek olduğundan emin olun. </li><li> Numune kapsüle örnek yüklemek için gereken cımbız, küçük kimyasal kaşık veya spatula ile işlenebilir olduğundan emin olun. </li><li> Yüksek basınç (HP) seçeneği: hapsi sistemi pompa ve yüksek basınçlı kapsülü doldurmak için bir sistem ile donatılmış olduğundan emin olun. </li><li> Yerel radiopro sorradyasyondan önlemleri tam prosedür için uygulamak için Protection görevlisi. </li></ol> Örnek sahibi 2. Hazırlık <ol><li> kapsül ya da, isteğe bağlı olarak, yüksek basınçlı bir kapsül oluşturan parçaların toplayın. </li><li> Gövde üzerinde pencere Tespit <ol><li> Eşit, doğrudan pencere montaj oluğun dış kısmı üzerinde yapışkan aplikatörü epoksi reçinenin küçük bir miktar uygulanır. Epoksi reçinelerinin farklı denenmiştir unutmayın. Malzeme Listesi belirtilen yapıştırıcı, özgül viskozitesi en Bu uygulama için uyarlanmıştır. </li><li> Yüklü pencere optik temiz olduğundan emin olmak temiz eldiven takın ve orijinal ambalajında ​​pencereyi açmak için. pencere ve yiv arasında tutkal dağıtmak için bir parmak ile hareket akrilik cam kapsül oluğa yerleştirin. </li><li> tutkal eşit ap ise dikkatlice görmek için pencereden kontrolpencere ve akrilik cam arasında katlanmış. </li><li> tutkal sürece tutkal bilgi broşüründe belirtilen tedavi edelim. </li><li> Pencere ve akrilik cam düzgün yapıştırılmış olup olmadığını görmek için Camdan tekrar kontrol edin; hava kabarcığı görünür olmalıdır. </li></ol></li><li> HP seçeneği: Yüksek basınçlı kapsül gövdesi üzerinde pencere Tespit <ol><li> iyi bir şekilde sıkılığını garanti kapsül O-ring ile temas eden yüzeylerin, temiz ve eşit bir şekilde işlenmiş olup olmadığını, bir büyüteç ile kontrol edin. </li><li> Yüksek basınç, kapsül gövdesinin pencere tarafında özel bir Grove bir kapsül O-ring yerleştirin. </li><li> Kapsül O-ring üzerine yüksek basınç gövde üzerinde, yüksek basınçlı bir kapsül pencere yerleştirin. </li><li> Yüksek basınçlı kapsül pencere üzerinde polioksimetilen düz halka yerleştirin. </li><li> Yüksek basınçlı kapsül pencerenin pencere tarafının üst kapatma flanşı yerleştirin ve 6 üst lavabo vidalarla tutturmak. </li></ol></li&gt; <li> Kapsül üzerindeki torba Tespit <ol><li> Silindir için çıkıntının daha kaymayacak noktaya kadar sona eren, huni şeklindeki torbanın dar kısmına huni şekilli torbanın geniş taraftan, birinci pencere kapsül yerleştirin. </li><li> Gerekirse, torba konumunu ayarlamak için, yaklaşık 1.5 cm ile huni şeklindeki torbanın üzerinden silindir yapışır. </li><li> silindirin oluğunda yastığının üzerine sıkma O-ring yerleştirin. </li><li> Bant için silindirin üzerine esnek elektrik bandı ile torba ortaya silindirin üst kısmı yaklaşık 8 mm bırakmak. Bu bölüm, Raman mikroskop silindiri düzeltmek için kullanılır. </li></ol></li><li> Kapsül montaj sıkılık testi <ol><li> Bu durumda, nükleer tesisler genellikle mevcut eldiven kutusu eldiven ve keseler, sıkılığı test adanmış yükleme kapsül (mekanizmasıyla) ile donatılmış huni şeklinde torba (getirin, bir Ar-H <sub&gt; 2) bir H2 detektör cihazı basınçlı aşırı. </li><li> Test flanşındaki torba takımını sabitleyin. </li><li> Elektrik bandı kullanarak flanşa bunu kaydet. </li><li> Bir Ar +,% 5 H2 gaz karışımı ile 500 mbar&#39;a kadar doldurun. </li><li> Penceresi yapıştırılmış alan etrafında özel özen her kapsül ve torba üstünde taşınabilir H2 detektör hareket ettirin. </li><li> H2 tespit edilirse torbası düzeneği yeterince sıkı değildir şekilde, aşama 2.5.2 prosedürü tekrarlayın. </li></ol></li><li> Pistonun hazırlanması <ol><li> piston oluk içinde kayan O-halkası takın. </li><li> pim saplama piston üzerine takın. </li><li> dışa doğru yüzeyinde koruyucu bir tabaka tutarak, montaj pimi koçana çift taraflı yapışkan sekmesini kalın. </li><li> pistonun diğer tarafına çekme vidası. </li><li> örnek toz ya da 1 mm &#39;den daha küçük bir parça varsa, bir yay halkası yüklemek(Vida doğru) pistonun son gergi rondelası pense ile. 1 mm &#39;den daha büyük bir numune için, numunenin kalınlığına piston yiv üzerinde bir yay halkası konumunu ayarlamak. </li></ol></li><li> Yüksek basınçlı piston hazırlanması <ol><li> Kapsül O-ring ile temas halindeki her iki yüzey, iyi sızdırmazlık sağlanması, temizlenmiş ve eşit işlenmiş olup olmadığını büyüteç ile kontrol edin. </li><li> Örnek tarafında özel bir piston oluk içinde bir kapsül O-halkası takın. </li><li> pistonun üst numune Tutucuyu. </li><li> dışarıya doğru yüzeyi üzerinde koruyucu bir tabaka tutma, numune tutucu ile, numune tutucu karşılık gelen bir boyutu, bir çift taraflı yapışkan şeridinin bir parçasını yapıştırın. </li><li> giriş O-ring ile temas halindeki her iki yüzey, iyi sızdırmazlık sağlanması, temizlenmiş ve eşit işlenmiş olup olmadığını büyüteç ile kontrol edin. </li><li> th özel oluk içinde giriş O-halkası takınPistonun E gaz giriş tarafında. </li><li> piston adaptörü vidalayın. </li><li> onun kurulum prosedürünü göre adaptör üzerinde küresel vana monte edin. </li></ol></li></ol> Numune Tutucu Numune 3. Kurulum <ol><li> Yerel prosedüre göre sınırlama sistemine numune tutucu yükleme ve aynı zamanda, tutma sistemi, pistonu gerekmektedir. (HP opsiyon): yanı 6 alt lavabo vidalarını takın. </li><li> çift ​​taraflı yapışkan sekmesinden koruyucu tabakayı çıkarın. </li><li> pistonu tutun ve yapışkan sekmesinde numuneyi yerleştirin. Numune tek bir parça ise, cımbız veya kimyasal kaşık, mümkünse numune üzerinde biraz bastırın. örnek toz ise, numune tutucu ait yavaşça yayılabilir. HP seçeneği: yüksek basınçlı örneği üzerindeki yüksekliği 1 mm&#39;den küçük bir örnek küçük bir yer. </li><li> kapsülünde: (piston flanş HP opsiyon) pistonu takın. o ca kadar içeri itinözen dikey konumda kapsülü tutmaya ederken nnot, ayrıca herhangi gidin. Bu noktadan sonra, kapsül düşey konumda mümkün olduğu kadar tutulur emin olun. </li><li> HP seçeneği: yüksek basınçlı kapsül gövdesi düzeneğinin alt piston flanş düzeltmek için 6 taban-plakası vidalarını sıkıştırın. </li><li> HP seçeneği: yüksek basınçlı kapsülün Basınçlandırma. <ol><li> hapsi vakum / gaz besleme hattına küresel vana bağlayın. </li><li> vanasını açın ve kapsül tahliye. </li><li> gaz kapsül malzemesi ile ilgili olarak atıl olduğu 20 bar fazla değildir ve bakımı, seçilen bir gaz ile kapsül basınç verin. </li><li> vanasını kapatın. </li></ol></li><li> Yerel prosedür uyarınca hapsinden kapsül ayrılır, ve valf plastik torba zarar vermez dikkat edin. Mikroskop aşamasında altına uyması için, birlikte bantlayarak torbanın hacmi azaltır (adım 4.4). bu t Noto prosedür ilk katın üzerine ikinci torbayı bantlama gerektirebilir. </li></ol> Raman Mikroskop altında Capsule 4. Kurulum <ol><li> Bir bloke edici vida ile metal halka slayt saptamak kapsülün bant serbest üst kısmı üzerine (bakınız Şekil 3). bunu engellemek için yan vidasını. </li><li> üst veya mikroskop aşamasının altına ya da kapsülün yerleştirin. </li><li> Aşama slayt tutucu üzerine metal halka slayt monte (bakınız Şekil 3). slayt tutucu yaylar ile sabitleyin. </li><li> sahnede altında torba serbestçe herhangi gerekli X, Y içinde taşımak ve sahne Z hareketleri sağlayıp sağlamadığını kontrol edin. Değilse, onun hacmini düşürmek için bir araya torbayı bantlayın. </li></ol> 5. Raman spektrumları ölçüm <ol><li> Raman spektrometresi sıklığı kalibrasyonu. <ol><li> kapsülün pencere üzerinde tek bir silikon kristal yerleştirin. </li><li> objektif t seço kullanımı ve mikroskop odaklanır. </li><li> Ölçümü için lazer dalga boyu seçin ve referans bandı 520,5 cm -1 26&#39;da olduğu tek bir silikon kristal, T 2g uyarma belirler. yazılımı kullanarak, buna uygun olarak frekans ölçeği ayarlayın. </li></ol></li><li> Raman spektrometresi yoğunluğunun kalibrasyonu. <ol><li> optik yol, lazer, giriş yarıklar, polarizasyon konfigürasyonu, confocality uzamsal filtre ve maksimal yoğunluğu azaltmadan mümkün olduğu kapalı şekilde yarıklar tutarken tepe şiddetine en üst düzeye çıkarmak amacıyla güçlü Si kristal tepe kullanılarak CCD açıklığı ayarlayın. aynı koşullar altında &quot;Fabrika&quot; hizalama sonra elde edilen bir değer, bu yoğunluk Karşılaştırması. </li><li> sırasıyla gerekli spektral ve z-ekseni uzaysal çözünürlüğü ulaşmak için yarıklar ve uzamsal filtre kapatın. </li></ol></li><li> Örnek ölçümü. <ol&gt; <li> kapsüllenmemiş örnekleri olarak, benzer bir şekilde örnek ölçün. Bu adım, hem de ölçüm türüne kullanılan Raman spektrometresi türüne şiddetle bağlı olduğunu unutmayın. Raman spektrometresi kılavuzuna bakın. Çok küçük numuneler için (örneğin, lazer spot büyüklüğü, bir tane ölçüm zaman), floresans sinyali esas olarak çift yapışkan sekme aydınlatıcı Raman spektrumunda görüntülenebilir. Bu durumda, küçük bir numune yüzeyinin en fazla aydınlatmak ve sadece ışıklı bir nokta merkezi kısmını analiz spektrometrenin giriş yarık açıklığı azaltmak için mikroskop yönlendirmesi emin olun. lazerle doğrudan çift taraflı yapışkan aydınlatmak değil de emin olun. lazer gücü yapışkanın yakmak ve ölçülen spektrumunda floresan ilave uçucu organik molekülleri serbest bırakabilir. </li><li> Erimiş silis 27 spektral çizgileri &lt;, ölçülen spektrumunda, kontrol edin/ Sup&gt; görünmüyor pencerenin. fakir confocality bir Raman spektrometresi kullanılarak ortaya çıkabilir. </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Das, R. S., Agrawal, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy:+Recent+advancements,+techniques+and+applications.">Raman spectroscopy: Recent advancements, techniques and applications.</a> Vib. Spectrosc. 57 (2), 163-176 (2011).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+nuclear+materials+in+extreme+conditions:+Raman+spectroscopy+approach.">Characterization of nuclear materials in extreme conditions: Raman spectroscopy approach.</a> IEEE Trans. Nucl. Sci. 61 (4), 2045-2051 (2014).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Situ+Raman+Observation+of+the+First+Step+of+Uranium+Dioxide+Weathering+Exposed+to+Water+Radiolysis.">In-Situ Raman Observation of the First Step of Uranium Dioxide Weathering Exposed to Water Radiolysis.</a> Spectrosc. Lett. 44, 570-573 (2011).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidizing+dissolution+of+spent+MOX47+fuel+subjected+to+water+radiolysis:+Solution+chemistry+and+surface+characterization+by+Raman+spectroscopy.">Oxidizing dissolution of spent MOX47 fuel subjected to water radiolysis: Solution chemistry and surface characterization by Raman spectroscopy.</a> J. Nucl. Mater. 399 (1), 68-80 (2010).</li><li>J&#233;gou, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+characterization+of+actinide+oxides+(U1&#8722;yPuy)O2:+Resistance+to+oxidation+by+the+laser+beam+and+examination+of+defects.">Raman spectroscopy characterization of actinide oxides (U1&#8722;yPuy)O2: Resistance to oxidation by the laser beam and examination of defects.</a> J. Nucl. Mater. 405 (3), 235-243 (2010).</li><li>Sarsfield, M. J., Taylor, R. J., Puxley, C., Steele, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+of+plutonium+dioxide+and+related+materials.">Raman spectroscopy of plutonium dioxide and related materials.</a> J. Nucl. Mater. 427 (1-3), 333-342 (2012).</li><li>Talip, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+and+X-ray+Studies+of+Uranium-Lanthanum-Mixed+Oxides+Before+and+After+Air+Oxidation.">Raman and X-ray Studies of Uranium-Lanthanum-Mixed Oxides Before and After Air Oxidation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 98 (7), 2278-2285 (2015).</li><li>Desgranges, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Miscibility+Gap+in+the+U-Nd-O+Phase+Diagram:+a+New+Approach+of+Nuclear+Oxides+in+the+Environment.">Miscibility Gap in the U-Nd-O Phase Diagram: a New Approach of Nuclear Oxides in the Environment.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9147-9149 (2012).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+temperature+phase+transition+of+mixed+(PuO2+++ThO2)+investigated+by+laser+melting.">High temperature phase transition of mixed (PuO2 + ThO2) investigated by laser melting.</a> J. Chem. Thermodyn. 81, 245-252 (2015).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+solidification+behaviour+of+the+UO2-ThO2+system+in+a+laser+heating+study.">The solidification behaviour of the UO2-ThO2 system in a laser heating study.</a> J. Alloys Compd. 616, 5-13 (2014).</li><li>B&#246;hler, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+the+study+of+the+UO2-PuO2+phase+diagram+at+high+temperatures.">Recent advances in the study of the UO2-PuO2 phase diagram at high temperatures.</a> J. Nucl. Mater. 448 (1-3), 330-339 (2014).</li><li>Begun, G. M., Haire, R. G., Wilmarth, W. R., Peterson, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+some+actinide+dioxides+and+of+EuF2.">Raman spectra of some actinide dioxides and of EuF2.</a> J. Less-Common MET. 162 (1), 129-133 (1990).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates+by+Raman+spectrophotometry.">Characterization of transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates by Raman spectrophotometry.</a> J. Less-Common MET. 93, 359 (1983).</li><li>Hobart, D. E., Begun, G. M., Haire, R. G., Hellwege, H. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+the+transplutonium+orthophosphates+and+trimetaphosphates.">Raman spectra of the transplutonium orthophosphates and trimetaphosphates.</a> J. Raman Spectrosc. 14 (1), 59-62 (1983).</li><li>Nguyen Trung, C., Begun, G. M., Palmer, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+uranium+complexes.+2.+Raman+spectroscopic+study+of+the+complex+formation+of+the+dioxouranium(VI)+ion+with+a+variety+of+inorganic+and+organic+ligands.">Aqueous uranium complexes. 2. Raman spectroscopic study of the complex formation of the dioxouranium(VI) ion with a variety of inorganic and organic ligands.</a> Inorg. Chem. 31 (25), 5280-5287 (1992).</li><li>Guimbreti&#232;re, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+He2++irradiation+induced+damage+in+a+UO2+ceramic.">In situ Raman monitoring of He2+ irradiation induced damage in a UO2 ceramic.</a> Appl. Phys. Lett. 103 (4), (2013).</li><li>Canizar&#232;s, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+Raman+monitoring+of+materials+under+irradiation:+study+of+uranium+dioxide+alteration+by+water+radiolysis.">In situ Raman monitoring of materials under irradiation: study of uranium dioxide alteration by water radiolysis.</a> J. Raman Spectrosc. 43 (10), 1492-1497 (2012).</li><li>Johnston, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiation+Damage+of+Electronic+and+Optoelectronic+Devices+in+Space.">Radiation Damage of Electronic and Optoelectronic Devices in Space.</a> Proceedings of the 4th International Workshop on Radiation Effects on Semiconductor Devices for Space Application. , (2000).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strahlenschutzverordnung.">Strahlenschutzverordnung.</a> Bundesministerium f&#252;r &amp; Naturschutz und Reaktorsicherheit Umwelt. , 54-55 (2013).</li><li>Prieur, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Accommodation+of+multivalent+cations+in+fluorite-type+solid+solutions:+Case+of+Am-bearing+UO2.">Accommodation of multivalent cations in fluorite-type solid solutions: Case of Am-bearing UO2.</a> J. Nucl. Mater. 434 (1-3), 7-16 (2013).</li><li>Lebreton, F., Belin, R. C., Prieur, D., Delahaye, T., Blanchart, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Study+of+the+Solid-State+Formation+of+U1-xAmxO2&#177;&#948;+Solid+Solution.">In Situ Study of the Solid-State Formation of U1-xAmxO2&#177;&#948; Solid Solution.</a> Inorg. Chem. 51 (17), 9369-9375 (2012).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+Structure+and+Charge+Distribution+in+Mixed+Uranium-Americium+Oxides:+Effects+of+Oxygen+Potential+and+Am+Content.">Local Structure and Charge Distribution in Mixed Uranium-Americium Oxides: Effects of Oxygen Potential and Am Content.</a> Inorg. Chem. 50 (24), 12437-12445 (2011).</li><li>Prieur, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+effects+in+dense+and+tailored+porosity+U1&#8722;yAmyO2&#8722;x+(y+=+0.10;+0.15)+compounds.">Self-irradiation effects in dense and tailored porosity U1&#8722;yAmyO2&#8722;x (y = 0.10; 0.15) compounds.</a> J. Nucl. Mater. 411 (1-3), 15-19 (2011).</li><li>Wiss, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+study+of+alpha-damaged+plutonium+and+americium+dioxides.">TEM study of alpha-damaged plutonium and americium dioxides.</a> Journal of Materials Research. 30 (9), 1544-1554 (2015).</li><li>Parker, J. H., Feldman, D. W., Ashkin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+by+Silicon+and+Germanium.">Raman Scattering by Silicon and Germanium.</a> Phys. Rev. 155, 712-714 (1967).</li><li>Hass, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+vitreous+silica,+germania+and+sodium+silicate+glasses.">Raman spectra of vitreous silica, germania and sodium silicate glasses.</a> J. Phys. Chem. Solids. 31 (3), 415-422 (1970).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+original+approach+for+Raman+spectroscopy+analysis+of+radioactive+materials+and+its+application+to+americium-containing+samples.">An original approach for Raman spectroscopy analysis of radioactive materials and its application to americium-containing samples.</a> J. Raman Spectrosc. 46 (9), 750-756 (2015).</li><li>Horlait, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-irradiation+and+oxidation+effects+on+americium+sesquioxide+and+Raman+spectroscopy+studies+of+americium+oxides.">Self-irradiation and oxidation effects on americium sesquioxide and Raman spectroscopy studies of americium oxides.</a> J. Solid State Chem. 217, 159-168 (2014).</li><li>Naji, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Scattering+from+Decoupled+Phonon+and+Electron+States+in+NpO2.">Raman Scattering from Decoupled Phonon and Electron States in NpO2.</a> J Phys Chem C. 120 (9), 4799-4805 (2016).</li></ol>

Yazarlar ifşa hiçbir şey yok.

Bu deneysel yaklaşım kolayca tasarlanmış ve iyi bir torna makinesi ile donatılmış bir atölyede imal edilebilir özgün bir kapsül, dayanır. Bir ticari olarak temin edilebilen huni şeklinde bir torba ile uygun olmalıdır dış çapı, hariç olmak üzere, kapsülün diğer boyutları kesin olarak gerekli değildir. Bununla birlikte, yüksek basınçlı kapsül için, yüksek basınca maruz kalan yüzeyin kapsül eksenine dik, özellikle yüzey en aza düşürülmesi gerekmektedir. Burada, örneğin, en yüksek yüzey yaklaşık 127 mm²&#39;lik (A = πr²) bir alan A&#39;ya karşılık 5 mm çapı (r) penceresi vardır. Bu yüzeye maruz 20 bar bir basınç P penceresi (p = F * A) 254 N&#39;luk bir kuvvet F geliştirir, Pa, F, N, veya metrekare A&#39;da p. 6 vida dağıtılan Bu kuvvet, yaklaşık 42 N / vida ile sonuçlanır. kapsül ve piston tarafı tasarlanırken bu dikkate alınmalıdır. İkinci nokta hesabında alınmalıdır: sıkıpiston, hem de yüksek basınçta gaz hacminin lık. Piston sarılma torba içine yerleştirilir, gaz, muhtemelen tecrit sızdırmazlığını tehlikeye, bir sızıntı olması durumunda sınırlayıcı torba içinde genişler. tasarım çanta kapasitesine göre bir sızıntı durumunda genişleyen gazın hacmi ihmal edilebilir olduğundan emin olmalıdır. tasarımı da sıkılık uygun düzeyde güvence O-ring ile temas eden yüzeylerin de imal edilmesini sağlamalıdır. Bu yüzeylerin kalite kontrolü, hem de O-ring olarak, gerçekleştirilmelidir. Çok radyoaktif numuneler, zaman içinde kapsül malzemeleri zarar sonunda gerekebilir. Bu nedenle, kapsüller, uzun süreler için radyoaktif örnekleri saklamak için kullanılmamalıdır. Ayrıca bu sistem, bir nükleer malzeme hapsi sistemidir ve yerel güvenlik yetkililerinin onaylanması gerekebilir unutmayın. Bu tekniğin avantajları kısmen veya comp ile karşılaştırıldığında çokturlete Raman spektrometresi sınırlandırıcı 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17. Özel bir hapsetme (eldiven kutusu ve sıcak hücreleri) gereklidir ve bu nedenle, herhangi bir ilave madde ömrü sonunda nükleer atık olarak tedavi edilmelidir oluşturulur. (Hapsi durumunda gerekli) Raman spektrometresi hiçbir özelleştirme yoktur. dalga boyu, kutuplaşma, ölçüm modu, veya ölçüm yapılır edildiği atmosferin kolayca ayarlanması açısından ölçüm olanakları üzerinde hiçbir sınırlama yoktur. ORNL de kullanılan yöntem ile karşılaştırıldığında - ABD 12, 13, 14, 15, mikroskopi, uygun optik koşullarda uygulanabilir (leringle yerine tüplerin optik pencere), gerekli numune miktarını, hem de lazer gücü gereksinimlerini azaltır. sisteme Bazı sınırlamalar işaret edilmelidir. durum, kapsülün pencerenin varlığı için numune ve mikroskop objektif arasındaki mesafe geniş açıklık Raman spektrometresi duyarlılığını azaltabilecek bir uzun odak hedefi kullanımını getirir. örnek ve hedef arasındaki kaplanmamış erimiş silis penceresinin ekleme ayrıca, görüntüleme kalitesini düşürebilir. Ayrıca, mevcut kaplama sistemi, bağlı huni şeklinde torba kesin kapsül sabit olduğu gerçeği de yeniden kullanılabilir değildir. huni şekilli torbanın küçük yan da kapsüle transfer torbası tekniği uygulayarak olasılığını sağlayan entegre O-ring ile donatılmıştır, ancak bu çözülebilir. Bu, daha karmaşık kapsül kullanılması mümkün hale getirecektir. Örneğin, bir mekanizma gaz akışına izin vermek için; yemek yedimperature-ölçüm cihazı; ya da katı olarak, sıvıların analizi için, ya da kinetik etkileri, in situ ölçümü için bir mekanik basınç kontrollü aşamada mümkün olacaktır. dikkat bir nokta Amerikyum&#39;un gibi yüksek radyoaktif örnekler Raman spektrumları nedeniyle zamanla Raman spektrumuna ekleyen bir ek floresans sinyalinin (daha az bir haftadan daha fazla zaman olarak) çok çabuk bir şekilde ölçülebilen gerektiğidir. Bu olgu, numune yüzeyi üzerinde yoğunlaşmasına uçucu organik moleküllerin üretimi için elde edilen, radyasyona maruz kalma, bir birkaç gün sonra çift taraflı yapışkan sekme bozunmasına bağlı olabilir. bu sistem, özellikle de radyoaktif çekirdek malzemenin araştırılmasına şekilde uyarlanmıştır. Ayrıca, kullanıcı (tehlikeli örnekleri) ya da çevre ortamdan korunması gereken numunelerin korunması gereken malzeme başka türlü çalışma uygulanabilir.

Raman spektroskopisi yaygın ilaç, kozmetik, jeoloji, mineraloji, nanoteknoloji, çevre bilimi, arkeoloji, adli ve sanat tanımlama 1 gibi alanlarda bir tahribatsız analitik yöntem olarak kullanılmaktadır. Bu kristaller ya da molekül olarak, titreşim dönme ve diğer düşük frekans modları analizi için kullanılır. Bu teknik, kristal yapısı, kompozisyonu, kristal halde, sıcaklık, elektronik duruma, stres, baskı (özellikle nano-yapılı kristalitlerin durumunda), tane büyüklüğü, inklüzyonlar ve kusurlar duyarlıdır. tek moleküller (gaz veya matris izole moleküller) için, Raman kimyasal bileşimi, lokal koordinasyon ve elektronik yapıya duyarlıdır. bir elektronik rezonans ya da yüzey-artmış bir spektroskopik teknik olarak kullanılabilir olması, çok düşük konsantrasyonlarda bileşiklerin saptanması ve ölçülmesi için son derece duyarlı hale getirir. kolaylığı ileKullanım sınırlı numune hazırlama ve uzaktan ölçüm için olasılık, Raman spektroskopisi, nükleer alanda özel ilgi konusudur. Bu nükleer yakıtın radyasyon hasarı üzerindeki çalışmalarda (kusur) için yakın zamanda kullanılmıştır, 2, 3, 4, 5, hem de aktinit bileşik sistemlerde 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 temel çalışmaları için, 13, 14, 15. Nükleer maddelerin Raman ölçümü için büyük bir sorun radyasyona maruz kalma ve esas doğasında risktir. koruyucu ile radyasyon ve için: Bu riskler yönetilebiliryalnız kalma sureti ile dahil. Tipik olarak, bir akrilik cam eldiven kutusu gibi bir tutma sisteminin sınırlandırmak ve kalkan alfa yayıcılar için yeterlidir. Beta ve gama kurşun veya kurşun-takviyeli cam gibi ek bir yüksek yoğunluklu koruyucu malzeme, gerektirebilir. Nötron yayıcılar kolayca nötron yakalama edebilir ve su ya da parafin gibi hidrojen açısından zengin bu tür bir malzemeden oluşan perdeleme gerekir. Şimdiye kadar, nükleer malzemelerin en Raman spektroskopi ölçümleri cam elyafları, 2, 3, 4, 5, 6, 16, 17 ile bağlantılı bir uzaktan başlığı ile, örneğin, uzaktan yapılandırmalarında, korumalı hücrelerinde gerçekleştirilmiştir. Bu teknik nükleer yakıtın 2. doğrudan analizi için bile uygundur. Ne yazık ki, bu yaklaşım bazı im varnem li sınırlamaları: hücredeki tüm uzaktan Raman spektrometresi parçaları radyoaktif malzeme ile doğrudan temas halinde olan birinci olmak hızlı olanağına 18 zarar ve radyoaktif atıkların dönüştürerek. Daha sınırlamalar uzak tekniğe özgü bulunmaktadır. Örneğin, fiber optik kullanımı vb farklı uyarılma dalga boyunu, confocality, polarizasyon, kullanılması olasılığını sınırlandırır (- ABD ORNL) 12, 13, 14, 15 başka deneysel yaklaşım, Oak Ridge Ulusal Laboratuvarı&#39;nda 1990 yılında geliştirilmiştir. radyoaktif örnek, çift kuvars kılcal kapatıldı, kendisi de bir borosilikat cam tüp oluşan üçüncü lohusalık içine yerleştirilmiştir. Bu aktinid içeren türlerin birinci Raman ölçümü için. Ancak, ölçüm birkaç yatıyordu yoluyla gerçekleştirilecek olankavisli kuvars ve borosilikat cam ers, bir çok-düşük sinyal elde edilmiştir. Bu şekilde, örneğin, amo 2 12 kaliteli bir spektrum elde etmek mümkün değildi. Ayrıca, et al Begun. 12 yerel ısıtma ile numuneyi etkilemiş olabilir nispeten yüksek lazer gücü (birkaç yüz mW) kullanmak zorunda kaldı. Aktinid bileşiklerinin ses referans Raman spektrumları elde etmek için tüm Raman spektrometresi özellikleri (eksitasyon dalga boyu, spektrometre modu, polarizasyon, vs.) kullanmak mümkündür. Bu bakışa göre, biz radyoaktif örneklerin yerel Kapsülleme yeni bir teknik geliştirdiler. Nükleer maddelerin ölçümü için bir standart olmayan kirlenmiş veya özelleştirilmiş mikro Raman spektrometresi kullanımına izin vermektedir. Bu örnek, sadece çok küçük bir miktarda gerektirir Raman analizi (mikro-Raman spektroskopisi veya μRS) için bir mikroskop kullanımı, önemli bir avantaj sunargözlenen ve uygun ölçülecek. Temel olarak, mikrometre arasında birkaç on sırasına arasında değişen bir örnek büyüklüğü, 10X ya da 50X objektif ile donatılmış bir mikroskop birkaç mikrometre uzamsal çözünürlüğü sayesinde μRS için yeterlidir. Mikroskop için 2,500 um 2 (50 x 50 um büyüklükte) ortaya koyan bir örnek hacmi, şekline bağlı olarak, / 12 g bir yoğunluğa dikkate yaklaşık 1 mg ağırlığa karşılık gelen, yaklaşık 0.1 mm3 cm3 (aktinit oksitler tipik). Yüksek oranda radyoaktif 241 Am 1 mg örnek 1 M, 19, 10 cm ya da 0.5 μSv / saat ila yaklaşık 50 μSv / saat maruz bırakır. Bu seviyeler genellikle μSv elinde ve onlarca mSv / gün mertebesinde, yasal doz sınırları içinde kolayca kalır / gün vücut 20. Buna ek olarak, bu sistem, aynı zamanda, yüksek nem seviyeleri veya oksijen varlığında, atmosfer ortamı ile ilgili örnek, izole eder. BağılDing ölçüm ihtiyaçlarına, vakumdan, kullanıcı bile reaktif veya koruyucu 20 bar, kadar iyi bir atmosfer tercih edebilirsiniz. aktinid oksitler, florür tuzları, metaller (su ile oksidasyon, indirgeme ve reaksiyon) gibi, atmosferik bulundukları ortama karşı kimyasal tepkimeye giren malzemeler, okurken bu durum özellikle önemlidir. Örnek lazer ile ısıtılabilir, çünkü, genellikle, Raman ölçüm için gerekli örnek, yoğun lazer, bu reaksiyonların kinetiği artırır. Bu reaksiyonlar doğru atmosferi seçerek telafi edilebilir. Prosedürün Bu tür ayrıca kimyasallara veya bulaşıcı biyolojik madde gibi zararlı örneklerin, herhangi bir optik ölçüm yardımcı olabilir. Alfa-radyasyonu ve atmosferik sıkı Raman numune tutucusu 15 mm derin bir delik (Şekil 1) açılmış olan ekseninde bir akrilik cam silindir, 44 mm çapında ve en fazla 60 mm, oluşur. Bu bölüm,kapsül, bir 2 mm kalınlığında 20 mm çaplı, tek-dalga, optik, parlak erimiş silis pencere ile bir tarafında kapatılır. örnek tutan bir 14.9 mm çapında bir akrilik cam çubuk, piston, örnek sağ pencere altında gelir noktaya kapsülün sokulur. Numuneler (bir disk toz veya küçük fragmanları) standart bir alüminyum pim parçası üzerinde bir çift taraflı yapışkan sekmesinin yardımıyla sabitlenir çapı 12.7 mm monte kendisi akrilik cam çubuk (piston) sonunda sabit. piston laboratuarda kapsül ve radyoaktivite dispersiyon yırtılmasına neden olabilir kaynaşık silika pencere, içine çok fazla numune ve tutucu itme riskini önlemek için bir dış halka segman ile donatılmıştır. Ayrıca, bir yay halkası numune ve pencere arasındaki mesafeyi ayarlamak üzere, pistonun bu amaç için yapılmış olukların biri, farklı pozisyonlarda ayarlanabilir. Piston ayrıca düzgün bir şekilde kayması için bir O-ring ile donatılmıştırsilindir çubuğun. rodun sokulması sırasında silindir içindeki gaz veya atmosfer sıkıştırarak önlemek için, silindirin iç yüzeyinde bir oluk montaj işlemi sırasında gaz tahliye sağlar. Bir vida silindirden dışarı çekme kolu için pistonun alt delinmiş bir iplik tespit edilebilir. Numuneler, böylece, genel olarak yıkıcı olmayan Raman analizinden sonra çıkarılabilir. Ikinci bir numune tutucu 20 bar (Şekil 2) kadar seçilmiş bir atmosfer altında Raman analiz amacıyla geliştirilmiştir. Bu yüksek basınca dayanıklı alfa-radyasyon ve gaz geçirmez Raman numune tutucusu, bir polieter eter keton (PEEK), silindir gövdesinin 16 mm&#39;lik delik onun ekseninde delinir çapı 44 mm ve uzun 65 mm, oluşur. Bu bölüm, kapsül gövde, bir metal turta tarafından tutulan bir 3 mm kalınlıkta, 12.7 mm çapında bir dalga, optik, parlak erimiş silis kaplanmamış pencere ile bir tarafında kapalıdırge 6 vida ile gövde üzerinde sabit. sıkılığını elde etmek için, pencere gövdesi içinde yapılmış bir oluk içinde yerleştirilmiş bir o-halkası üzerinde durmaktadır. metal flanş ile doğrudan temas pencerenin korumak için, bir floropolimer elastomer düz eklem her ikisi arasına yerleştirilir. Kapsülün diğer tarafında da vidalarla gövdeye sabitlenmiş bir metal flanş (piston flanş) ile kapatılır. piston flanş bir numune tutucu (pencerenin yanındaki) vidalandığı sonunda, bir piston ile donatılmıştır. Sadece örnek tutucunun altına, piston kapsül yüksek basınç sızdırmazlığı temin, bir yiv içine yerleştirilmiş bir O-ring ile donatılmıştır. Piston sızdırmazlığı sağlanması, sadece bir O-ring sonra sona eren, bir kılcal ile bütün uzunluğu boyunca delinir. Vakum pompası ya da basınç altında numune odası koymak üzere tasarlanmıştır. örnek aynı şekilde daha önce açıklandığı gibi numune tutucu üzerine sabitlenir. piston flanş amacıyla 6 mm&#39;lik paslanmaz çelik gaz borusu bir adaptör ile donatılmışgaz girişi ya da vakum pompalama için bir valf bağlanması için. kapsüller ve örnek hapsi kırmak zorunda kalmadan depolanır tutma sistemi dış kısmı arayüzü için, iyi bilinen bir transfer torbası tekniği kullanılmaktadır. Bu teknik genel olarak güvenli bir şekilde ayrılmış iki confinements arasında örnekleri aktarmak için, özellikle de bir nükleer endüstrisinde kullanılır. Burada kullanılan huni şeklinde torba özel olarak bu tekniğin kullanılması için tasarlanmıştır. Numune tutucu tarafında, torba ucu, kapsülün dış çapa sahip uygun en küçük çapı, huni şeklinde olan. Bir oluk ve bir çıkıntı, torbanın etrafında sıkı bir O-ring yükleme yerinde tutmak ve sırasıyla torba içine çok kaymasını silindir önlemek amacıyla silindirin dış yüzeyi üzerinde gerçekleştirilmektedir. Bu çalışma deneysel yaklaşım ilgili ayrıntıları aynı zamanda t üç temsili bir örneği, uygulamaları sağlarechnique. Bir örnek yüksek derecede radyoaktif amerikyum dioksit Raman çalışması ile ilgilidir. Bu, radyoaktivite azaltılmasını amaçlayan özel nükleer yakıtların Am Dönüşümün çalışmada özel ilgi uzun ömürlü nükleer atık 21, 22, 23, 24, aynı zamanda derin bir güç vermek için radyoizotop jeneratörleri içinde 238 Pu bir yedek olarak keşif uzay aracı 25 ile uzay. Bu son derece radyoaktif madde numunenin ölçümü geliştirilen tekniğin gücünü göstermektedir. İkinci örnek de transmutation için planlanan bir malzeme ile ilgilenir. Üç farklı uyarılmaları dalga boylarını ve çeşitli lazer güç seviyeleri kullanılarak, 17 Ey doping etkisi de dahil olmak üzere NPO 2&#39;nin Raman özellikler, bir daha temel çalışması sunuldu. Elde edilen numune bir sıcaklık ölçüm burada tahmin edilmiştirÜçlü spektrometre yapılandırma yardımıyla Stokes ve anti-stoke hattı yoğunlukları arasındaki oran. Bu başarılı test Bu teknikle tarafından sunulan ve NPO 2 parmak izleri olarak kullanılabilir vibronic Raman bantları belirlemeye yardımcı olur edilir enstrümantal esneklik gösterir. Son örnekte, konu olan bir yaklaşım reaktör çekirdeği erime sonrasında 1986 yılında oluşturulan Çernobil lav alınan bir örnek, Raman-eşlemek için kullanıldı. Bu malzemede bulunan farklı aşamalarında tanımlanması amaçlanmaktadır.

<table><tbody><tr><td>(standard) acrylic glass &lt;strong&gt;capsule body&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard) &lt;strong&gt;UV fused silicate Window&lt;/strong&gt; 20 mm x 2 mm</td><td>Edmund Optics GmbH, Karlsruhe (Germany)</td><td>45464</td><td></td></tr><tr><td>(standard) acrylic glass &lt;strong&gt;Plunger&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard) fluoropolymer elastomer &lt;strong&gt;sliding O ring&lt;/strong&gt; 10 x 2 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard) &lt;strong&gt;Epoxi resin:&lt;/strong&gt; uhu schnellfest 2k epoxit kleber&amp;nbsp;</td><td>UHU (germany)</td><td>45725</td><td></td></tr><tr><td>(standard) &lt;strong&gt;External circlip&lt;/strong&gt; DIN 471 40 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard) hexagon socket head cap &lt;strong&gt;pull screw&lt;/strong&gt; DIN 912 M4 x 30 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard) aluminum SEM &lt;strong&gt;pin stub mount&lt;/strong&gt;</td><td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td><td>G301</td><td></td></tr><tr><td>(standard + high pressure) 1.4301 stainless steal &lt;strong&gt;metal ring slide&lt;/strong&gt; with blocking screw</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard + high pressure) &lt;strong&gt;Electrician tape&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard + high pressure) fluoropolymer elastomer &lt;strong&gt;tightening O ring&lt;/strong&gt; 40 x 4 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(standard + high pressure) &lt;strong&gt;double-sided adhesives tabs&lt;/strong&gt;</td><td>Plano GmbH, Wetzlar (Germany)</td><td>G3347</td><td></td></tr><tr><td>(standard + high pressure) &lt;strong&gt;Funnel-shaped bag&lt;/strong&gt;; Sac PVC 300 &amp;micro; TA Diam 40/185 x 540 mm Tronc conique</td><td>Plastunion, Bondy (France)</td><td>4.123</td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) polyether ether ketone &lt;strong&gt;high pressure capsule body&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) &lt;strong&gt;High pressure capsule window&lt;/strong&gt;: &amp;Oslash;12.7 x 3 mm UVFS Broadband Precision Window, Uncoated</td><td>THORLABS GMBH, Dachau (Germany)</td><td>WG40530</td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) &lt;strong&gt;High pressure ball valve&lt;/strong&gt;: K&amp;uuml;kenhahn, Edelstahl, 6 mm Rohrverschraubung, Cv 1,6</td><td>Swagelok, Forst(Germany)</td><td>SS-6P4T-MM</td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 1.4301 stainless steel &lt;strong&gt;sample holder&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 1.4301 stainless steel &lt;strong&gt;high pressure plunger&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 1.4301 stainless steel &lt;strong&gt;adapter&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 1.4301 stainless steel &lt;strong&gt;closing flange&lt;/strong&gt;</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 2 x fluoropolymer elastomer &lt;strong&gt;capsule O ring&lt;/strong&gt; 10*1 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) fluoropolymer elastomer &lt;strong&gt;inlet O Ring&lt;/strong&gt; 6*1 mm</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 25 mm &lt;strong&gt;bottom sink screw&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) 6 x DIN 7991 M4 * 18 mm &lt;strong&gt;top sink screw&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>(High pressure) &lt;strong&gt;Polyoxymethylen flat ring&lt;/strong&gt; 13/10*1 mm</td><td>home made</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

a novel technique for raman analysis of highly radioactive samples using any standard micro-raman spectrometer

Nükleer maddelerin Raman ölçümü için yeni bir yaklaşım, bu yazıda rapor edilir. Bu atmosfer malzeme izole sıkı bir kapsül içinde radyoaktif numunenin yapıdan oluşur. Kapsül, isteğe bağlı olarak 20 bar kadar basınçlı seçilen bir gaz ile doldurulabilir. Mikro-Raman ölçümü bir optik dereceli kuartz pencerenin ile gerçekleştirilir. Bu teknik spektrometre bir alfa geçirmez çevreleme içine alınması için gerek olmadan doğru Raman ölçümleri izin verir. Bu nedenle çoklu dalga boylu lazer uyarma, farklı kutuplaşmalar ve tek veya üçlü spektrometre modları gibi Raman spektrometresi tüm seçeneklerin, kullanımına izin verir. ölçümler bazı örnekleri gösterilmiş ve açıklanmıştır. İlk olarak, yüksek oranda radyoaktif bir americium oksit örneği (AmO 2) bazı spektral özellikleri sunulmaktadır. Daha sonra, büyük ölçüde geliştirilir yorumlanması olan Raman neptunyum oksit spektrumlarını (Npo 2) örnekleri, raporAnti-Stokes Raman hatları ölçmek için üç farklı uyarılma dalga boyunu, 17 O katkılama, ve bir üçlü mod yapılandırması kullanılarak belirlenebilir. Bu son özellik ayrıca numune yüzey sıcaklığının tahminini sağlar. Son olarak, fazlar Raman eşlemesi ile tanımlanır Çernobil lav, bir numune üzerinde ölçülmüştür veriler gösterilir.

Bu sistemin potansiyelini gösteren üç benzersiz ve temsili sonuçlar bu bölümde raporlanır. Bu ölçümler ile donatılmış bir Raman spektrometre ile kaydedilmiştir 1.800 oluk başına mm ızgara; düşük dalga sayısı erişim sağlar (üç modunda), düşük gürültü, LN 2 Soğutulmuş Symphony CCD detektörü, bir eksiltici ön monokromatör (en fazla 10 cm-1); ve anti-stoke çizgiler ya da (tek modunda) kenar filtreler, örnekten gelen elastik lazer saçılması bloke eder. Gelen ışık, bir 5x10 4 büyütme faktörü ile 0.5 sayısal açıklık sunan uzun bir çalışma mesafesi (10.6 mm) amacı, kullanılarak odaklanmıştır. mikroskop sistemi hızlı odaklama ve uzun süreli stabilite sağlarken bir Z-motor, piezo-esaslı konumlandırıcı ile donatılmıştır. paralel ve çapraz-polarizasyon konfigürasyonları arasında geçiş kullanılarak yapılabilirarka ışık üretmek için λ / 4 ve 90 ° polarizörlerin bir kombinasyonu ile ışık demeti için bir λ / 2 plaka,. Geri saçılan ışık konfokal koşullarında çalışmak için izin veren ayarlanabilir bir uzaysal filtreden geçer. aşama otomatik alan haritalama olanak sağlamak amacıyla, X ve Y ekseni hem de motorizedir. Uyarma kaynağı Ar + sürekli dalga (CW) 488 nm ve 514.5 nm, ya da 647 nm ve 752 nm &#39;de, ana dalga boylarına sahip Kr + CW lazerler ana dalga boylarına sahip lazerlerdir. Her iki lazerler nominal çıkış gücü dijital dalga boyuna bağlı olarak, bir kaç W kadar birkaç mW arasında ayarlanabilir. Bir monokromatör ya da bant-geçişli filtreler arka plan plazma ve ikincil emisyon çizgilerini engellemek için kullanılır. Numune yüzeyi çarpan güç uyumlu bir güç ölçer kullanılarak mikroskop objektif çıkışında ölçülmüştür. Independen iyi spektral çözünürlük (± 1 cm-1) uzun odak 50X objektif kullanarak tek spektrometre modu sağlarNumune yüzeyi üzerinde 2 mm x 2 um&#39;lik bir uzamsal çözünürlükle yüzey şeklinin t,. Amo 2 Raman spektrumu Saf americium dioksit Raman spektrumu, önceki araştırmalar 28 kıyasla daha düşük bir enerji uyarım kaynağı ile ölçülmüştür. Atmosferik hava kapsül içinde ölçülmüştür. Hatasız florit yapı ile amo 2 için, grup teorisi kübik bir ortamda sekiz oksijen anyonları ile çevrili bir Am katyon AmO bağının titreşim tekabül eden sadece bir Raman aktif modu (T 2 g) 28, tahmin eder. UO 2 T 2g pozisyonu da yaklaşık 445 cm-1 (yazarlar arasındaki küçük değişikliklere rağmen), olduğu bilinmektedir, ancak AmO 2&#39;nin açıkça tespit edilmemiştir. Şekil 4, </strong&gt; 647 nm&#39;lik bir eksitasyon dalga boyu ile elde amo 2 tipik bir Raman spektrumunu gösterir. Aynı spektrum Naji et al tarafından kaydedildi. 28 ve Horlait ve diğ. Americium oksitlerin daha önceki çalışmalarda 29. Bu ~ 380 cm merkezli bir geniş, asimetrik bant hakimdir -1 ve geçici olarak florit yapıda bir oksijen germe hareketi atfedilen. Bu mod diğer aktinit dioksit ile karşılaştırıldığında oldukça düşük frekanslarda görülmektedir nedeni hala tartışma konusudur. Yakın zamanda Naji et al tarafından önerilen uyarım lazer Fononlarla 2 O 3 + z, Am amo 2 foto azalmaya bu değişim olması mümkündür. 27. Bu tür bir etki amo 2 çok yüksek oksijen potansiyeli ile tutarlı olacaktır. Bu noktayı açıklığa kavuşturmak amacıyla, ayrıca Raman ölçümlerdeŞekil 2&#39;de gösterilen modifiye edilmiş kurulumunda yüksek oksijen basıncı altında hazırlanmaktadır. Npo Raman spektrumu 2. Mevcut teknik, aynı zamanda 647 nm, 514 nm ve sırasıyla 30, 488 nm, olayı foton enerjileri ile, üç farklı uyarılmaları kaynaklarını kullanarak neptunyum dioksit Raman özellikleri (Npo 2) araştırmak için kullanıldı. Npo 2 T 2g bandının asimetrik profil problanmış edilmiştir. Buna ek olarak, bir 17 O-zenginleştirilmiş Npo 2 örnek (% 30 zenginleştirme) Raman spektrumu 30 titreşim ve elektronik katılım ayırmak için analiz edilmiştir. Numune yüzeyindeki sıcaklık Stokes gütmeyen 2&#39;nin anti-stoke T 2g hattı yoğunluk oranı Bose-Einstein st kullanılarak ölçülerek tespit edilmiştiratistics (Şekil 6, üst ve orta). Sonuçlarımız açıkça ilk kez göstermektedir, ~ 431 cm &#39;de bir ikinci mod varlığı 1 - (Şekiller 5b, 5d ve Şekil 6, alt) T 2g tepe (Şekil 5c)&#39; de düşük dalga sayısı asimetri indükleyen hangi NPO 2 kafes bir imzadır. Raman yoğunluğunun (Şekil 6, alt) izotopik kayması (Şekil 5d), lazer enerjisi bağımlılığı ve sıcaklık davranışı, biz bu mod, bir elektronik kökenli bir bant ortaya çıkar gösterdi. Bunun teorik bağlı devlet tarafından tahmin edilen çıplak ayrılmış kristal alan seviyesine karşılık gelen düşündürmektedir. Çernobil lav Raman Analizi t sırasındaÇernobil kazası, yüksek sıcaklık, yakıt arasındaki etkileşim, reaktör içine düştü, tahrip yakıt kaplama, ve silikat malzeme (beton, kum ve, serpantin) (en fazla 2.600 ° C) olarak adlandırılan bir lav tür oluşumu ile sonuçlanmıştır corium. Sıvı altderi boşaltma koridorlarda bitkinin bodrum uçtu. Bu lav ilk örnekleri çünkü yüksek aktivite ve corium güçlü mekanik özelliklerinin bir AK47 makineli tüfek yardımıyla 1987 yılında toplanmıştır. 1990 yılında, lav alterasyon ve dağılma uranil benzeri ikincil fazların oluşumu gözlenmiştir. Bu Çernobil lav örneklerinin bazıları birden fazla analiz için Khlopin Radyum Enstitüsü tarafından OAM-Karlsruhe sağlandı. Çeşitli Raman ölçümleri Çernobil altderi örneklerinin çeşitli kesme ve cilalı yüzeyler üzerinde gerçekleştirilmiştir. Tüm bu ölçümler, element bileşiminin tespit etmek SEM-EDX bilgisi ile birleştirilmiş ve fazlar üzerinde mevcutyüzey. Şekil 7, Raman spektroskopisi kullanılarak analiz edilmiştir, farklı faz &quot;noktalar&quot; sahip olan temsili bir numunenin bir optik resmini göstermektedir. Şekil 8, Raman spektrumları noktalar 1, 2&#39;den elde edilen gösterir ve 3, Şekil 7&#39;de. (U, Zr) SiO 4, USiO x ve sırasıyla (U, Zr) x,,: spektrumları 2 bardak SiO karşılık gelmektedir. Bu fazlar, ya nükleer yakıt kaplama doğrudan karşılıklı etkileşiminden meydana gelen ve daha sonra eriyik içinde xenocrysts olarak taşınan veya taşıma ve soğutma sırasında silikat eriyikten kristalize edilmiştir edildi. <img alt="Şekil 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig1.jpg" /> Şekil 1: Standart kapsülün şeması. Kapsül, esasen kapalı akrilik glas oluşmaktadır<html> karşı tarafında bir kaynaşık silika bir tarafında pencere ve ile kapsülü gövdesi, pim saplama üzerinde Numune, yapışkan sekmesinin yardımıyla sabitlenir monte tutma pistonu. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="şekil 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig2.jpg" /> Şekil 2, yüksek basınçlı kapsülün şeması. kapsül esas vidalı bir flanş yardımıyla erimiş silis pencere ile bir tarafı kapalı bir PEEK, kapsül gövdesinin oluşur. Diğer taraftan, piston flanş Numune, yapışkan bant yardımı ile tespit edilmiş olduğu numunesi tutucu, destekler. Bu kapsül tahliye veya gaz ile kapsülü doldurmak için, bir bilyeli supap ile donatılmıştır.et = &quot;_ blank&quot;&gt; bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın. <img alt="Şekil 3," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig3.jpg" /> Şekil 3: mikroskop kademesine yerleştirildi Kademe, kapsülün Resim. Kapsül, bir metal halka adaptör yardımı ile aşamasında sabitlenir. Bu örnekte, bir 647-nm (kırmızı) lazer ışını 2 numune (bazı parçaları kapsül boyunca görülebilir düşük aktivitenin ölçülmesi (U, Np) O bir 50X uzun odak mesafeli amacı ile uyarım kaynağı olarak kullanılır pencere). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 4," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig4.jpg" /> Şekil 4: Standart c ölçülen amo 2 Raman spektrumlarıapsule. Amo 2 Raman spektrumları sırasıyla standart ve yüksek basınç, atmosfer basıncında N2 altında kapsül ve O 2 ile 15 bar olarak ölçülen. Raman spektrumu, AmO 2 indirgenmiş bir imza ~ 380 cm-1, de yoğun modu gösterir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 5," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig5.jpg" /> Şekil 5: Farklı enerjilerde ölçüldü ve pik ters evrişim analizine tabi Npo 2 Raman spektrumu. Farklı enerjilerde Np 16 O2 a) Raman spektrumuna sahiptir. b) Np 16 O2 T 2g bandı 2.41 eV ölçülen. Tepe uyum ve dekonvolüsyon bir a varlığını göstermektedir441 cm-1 de tepe size ilave. farklı enerjilere ölçülen Np 16 O2 T 2g c) karşılaştırılması. O 2 Np 16 T 2g d) karşılaştırması ve NP 17 O2 2.41 eV ölçülen. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 6," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig6.jpg" /> Şekil 6: Npo 2 sıcaklık ölçümleri ve sonuçlarının özeti. En: Np 16 O2 Stokes ve anti-stoke spektrumları farklı lazer ışınlama güç seviyelerinde ölçülen. Orta: Lazer irrad bir fonksiyonu olarak Stokes / anti-stoke T 2g tepe oranları Bose-Einstein istatistikleri uygulanarak belirlenir Örnek yüzey sıcaklığı<html> iation gücü. Alt: 431 cm doruk şiddeti -1 hesaplanan sıcaklığın bir fonksiyonu olarak göstermektedir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> <img alt="Şekil 7," class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/54889/54889fig7.jpg" /> Şekil 7: Raman ölçüm noktalarının konumları ile Çernobil lav örnek Resim. Numune yaklaşık olarak 10 mm bir lav parça üzerinde yer x 5 mm&#39;lik bir 1 mm-kalınlıkta sürgünün oluşur. Camın karanlık kütlesinin Farklı kalıntılar görülebilir; Üçü örnekler olarak seçilmiştir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a> es / ftp_upload / 54889 / 54889fig8.jpg&quot;/&gt; Şekil 8: Şekil 7&#39;de tanımlanan farklı fazların Raman spektrumuna sahiptir. Raman spektrumları Şekil 7&#39;nin noktaları 1, 2 elde edilir ve 3 vardır. (U, Zr) SiO 4, USiO x ve sırasıyla (U, Zr) x,,: Bu gözlük silikat karşılık gelmektedir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54889/54889fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer at JoVE.com

A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Bu aletin bir radyoaktif kirlenme olmadan, herhangi bir standart mikro Raman spektrometre ile uyumlu yüksek radyoaktif örnekler Raman spektroskopik analiz için bir teknik sunar. Ayrıca aktinid bileşikleri ve ışınlanmış yakıt maddeleri kullanılarak bir uygulama göstermektedir.

Herhangi bir standart mikro-Raman spektrometresi ile yüksek radyoaktif Örneklerin Raman Analizi için yeni bir teknik

A novel approach for the Raman measurement of nuclear materials is reported in this paper. It consists of the enclosure of the radioactive sample in a ...

a-novel-technique-for-raman-analysis-highly-radioactive-samples-using

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Analytical Chemistry

Chemistry

Unit 1

Molecular Vibrational Spectroscopy

SCIENTISTS IN ACTION

12.7K Görüntüleme.  Joint Research Centre (JRC).  Bu aletin bir radyoaktif kirlenme olmadan, herhangi bir standart mikro Raman spektrometre ile uyumlu yüksek radyoaktif örnekler Raman spektroskopik analiz için bir teknik sunar. Ayrıca aktinid bileşikleri ve ışınlanmış yakıt maddeleri kullanılarak bir uygulama göstermektedir. 

Video: A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

Rejection of Fluorescence Background in Resonance and Spontaneous Raman Microspectroscopy

Raman spectroscopy is often plagued by a strong fluorescent background, particularly for biological samples. If a sample is excited with a train of ultrafast pulses, a system that can temporally separate spectrally overlapping signals on a picosecond timescale can isolate promptly arriving Raman scattered light from late-arriving fluorescence light. Here we discuss the construction and operation of a complex nonlinear optical system that uses all-optical switching in the form of a low-power optical Kerr gate to isolate Raman and fluorescence signals. A single 808 nm laser with 2.4 W of average power and 80 MHz repetition rate is split, with approximately 200 mW of 808 nm light being converted to &lt; 5 mW of 404 nm light sent to the sample to excite Raman scattering. The remaining unconverted 808 nm light is then sent to a nonlinear medium where it acts as the pump for the all-optical shutter. The shutter opens and closes in 800 fs with a peak efficiency of approximately 5%. Using this system we are able to successfully separate Raman and fluorescence signals at an 80 MHz repetition rate using pulse energies and average powers that remain biologically safe. Because the system has no spare capacity in terms of optical power, we detail several design and alignment considerations that aid in maximizing the throughput of the system. We also discuss our protocol for obtaining the spatial and temporal overlap of the signal and pump beams within the Kerr medium, as well as a detailed protocol for spectral acquisition. Finally, we report a few representative results of Raman spectra obtained in the presence of strong fluorescence using our time-gating system.

We discuss the construction and operation of a complex nonlinear optical
system that uses ultrafast all-optical switching to isolate Raman from fluorescence
signals. Using this system we are able to successfully separate Raman and fluorescence
signals utilizing pulse energies and average powers that remain biologically safe.

Rezonans ve spontan Raman Microspectroscopy Floresan Arkaplan reddi

Raman spectroscopy is often plagued by a strong fluorescent background, particularly for biological samples. If a sample is excited with a train of ...

Biyomühendislik

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

Sürekli akış İşleme kullanma Gerçekleştirilen Reaksiyonları Gerçek zamanlı izleme: Bir Örnek olarak 3-Acetylcoumarin Hazırlanması

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Kimya

Surface Enhanced Raman Spectroscopy Detection of Biomolecules Using EBL Fabricated Nanostructured Substrates

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules is reported. The entire sequence of relevant experimental steps is described, involving the fabrication of nanostructured substrates using electron beam lithography, immobilization of biomolecules on the substrates, and their characterization utilizing surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS). Three different designs of nano-biological systems are employed, including protein A, glucose binding protein, and a dopamine binding DNA aptamer. In the latter two cases, the binding of respective ligands, D-glucose and dopamine, is also included. The three kinds of biomolecules are immobilized on nanostructured substrates by different methods, and the results of SERS imaging are reported. The capabilities of SERS to detect vibrational modes from surface-immobilized proteins, as well as to capture the protein-ligand and aptamer-ligand binding are demonstrated. The results also illustrate the influence of the surface nanostructure geometry, biomolecules immobilization strategy, Raman activity of the molecules and presence or absence of the ligand binding on the SERS spectra acquired.

We describe the fabrication and characterization of nano-biological systems interfacing nanostructured substrates with immobilized proteins and aptamers. The relevant experimental steps involving lithographic fabrication of nanostructured substrates, bio-functionalization, and surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) characterization, are reported. SERS detection of surface-immobilized proteins, and probing of protein-ligand and aptamer-ligand binding is demonstrated.

Yüzey EBL Fabrikasyon Nanostructured Alt Tabakalar Kullanma biyomoleküllerin Raman Spektroskopisi Algılama Geliştirilmiş

Fabrication and characterization of conjugate nano-biological systems interfacing metallic nanostructures on solid supports with immobilized biomolecules ...

Mühendislik

Non-contact, Label-free Monitoring of Cells and Extracellular Matrix using Raman Spectroscopy

Non-destructive, non-contact and label-free technologies to monitor cell and tissue cultures are needed in the field of biomedical research.1-5 However, currently available routine methods require processing steps and alter sample integrity. Raman spectroscopy is a fast method that enables the measurement of biological samples without the need for further processing steps. This laser-based technology detects the inelastic scattering of monochromatic light.6 As every chemical vibration is assigned to a specific Raman band (wavenumber in cm-1), each biological sample features a typical spectral pattern due to their inherent biochemical composition.7-9 Within Raman spectra, the peak intensities correlate with the amount of the present molecular bonds.1 Similarities and differences of the spectral data sets can be detected by employing a multivariate analysis (e.g. principal component analysis (PCA)).10
Here, we perform Raman spectroscopy of living cells and native tissues. Cells are either seeded on glass bottom dishes or kept in suspension under normal cell culture conditions (37 &deg;C, 5% CO2) before measurement. Native tissues are dissected and stored in phosphate buffered saline (PBS) at 4 &deg;C prior measurements. Depending on our experimental set up, we then either focused on the cell nucleus or extracellular matrix (ECM) proteins such as elastin and collagen. For all studies, a minimum of 30 cells or 30 random points of interest within the ECM are measured. Data processing steps included background subtraction and normalization.

Raman spectroscopy is a suitable technique for the non-contact, label-free analysis of living cells, tissue-engineered constructs and native tissues. Source-specific spectral fingerprints can be generated and analyzed using multivariate analysis.

Raman Spektroskopisi kullanarak Hücreler ve Ekstrasellüler Matriks Temassız, Etiket ücretsiz izleme

Non-destructive, non-contact and label-free technologies to monitor cell and tissue cultures are needed in the field of biomedical research.1-5 However, ...

Resonance Raman Spectroscopy of Extreme Nanowires and Other 1D Systems

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the presence of carbon nanotubes. These nanowires are extreme in the sense that they are the limit of miniaturization of nanowires and their behavior is not always a simple extrapolation of the behavior of larger nanowires as their diameter decreases. The paper then describes the methods required to obtain Raman spectra from extreme nanowires and the fact that due to the van Hove singularities that 1D systems exhibit in their optical density of states, that determining the correct choice of photon excitation energy is critical. It describes the techniques required to determine the photon energy dependence of the resonances observed in Raman spectroscopy of 1D systems and in particular how to obtain measurements of Raman cross-sections with better than 8% noise and measure the variation in the resonance as a function of sample temperature. The paper describes the importance of ensuring that the Raman scattering is linearly proportional to the intensity of the laser excitation intensity. It also describes how to use the polarization dependence of the Raman scattering to separate Raman scattering of the encapsulated 1D systems from those of other extraneous components in any sample.

The paper describes a method for producing extreme nanowires by melt infiltration into carbon nanotubes and how 1D systems may be characterized and investigated using Resonance Raman Spectroscopy to determine vibrational and optical excitation energies.

Aşırı Nanotel ve Diğer 1D Sistemleri Rezonans Raman Spektroskopisi

This paper briefly describes how nanowires with diameters corresponding to 1 to 5 atoms can be produced by melting a range of inorganic solids in the ...

An Integrated Raman Spectroscopy and Mass Spectrometry Platform to Study Single-Cell Drug Uptake, Metabolism, and Effects

Cells are known to be inherently heterogeneous in their responses to drugs. Therefore, it is essential that single-cell heterogeneity is accounted for in drug discovery studies. This can be achieved by accurately measuring the plethora of cellular interactions between a cell and drug at the single-cell level (i.e., drug uptake, metabolism, and effect). This paper describes a single-cell Raman spectroscopy and mass spectrometry (MS) platform to monitor metabolic changes of cells in response to drugs. Using this platform, metabolic changes in response to the drug can be measured by Raman spectroscopy, while the drug and its metabolite can be quantified using mass spectrometry in the same cell. The results suggest that it is possible to access information about drug uptake, metabolism, and response at a single-cell level.

This protocol presents an integrated Raman spectroscopy-mass spectrometry (MS) platform that is capable of achieving single-cell resolution. Raman spectroscopy can be used to study cellular response to drugs, while MS can be used for targeted and quantitative analysis of drug uptake and metabolism.

Tek Hücreli İlaç Alımı, Metabolizması ve Etkileri Üzerine Entegre Raman Spektroskopisi ve Kütle Spektrometresi Platformu

Cells are known to be inherently heterogeneous in their responses to drugs. Therefore, it is essential that single-cell heterogeneity is accounted for in ...

Biyokimya

Implementation of a Nonlinear Microscope Based on Stimulated Raman Scattering

Stimulated Raman scattering (SRS) microscopy uses near-infrared excitation light; therefore, it shares many multi-photon microscopic imaging properties. SRS imaging modality can be obtained using commercial laser-scanning microscopes by equipping with a non-descanned forward detector with proper bandpass filters and lock-in amplifier (LIA) detection scheme. A schematic layout of a typical SRS microscope includes the following: two pulsed laser beams, (i.e., the pump and probe directed in a scanning microscope), which must be overlapped in both space and time at the image plane, then focused by a microscope objective into the sample through two scanning mirrors (SMs), which raster the focal spot across an x-y plane. After interaction with the sample, transmitted output pulses are collected by an upper objective and measured by a forward detection system inserted in an inverted microscope. Pump pulses are removed by a stack of optical filters, whereas the probe pulses that are the result of the SRS process occurring in the focal volume of the specimen are measured by a photodiode (PD). The readout of the PD is demodulated by the LIA to extract the modulation depth. A two-dimensional (2D) image is obtained by synchronizing the forward detection unit with the microscope scanning unit. In this paper, the implementation of an SRS microscope is described and successfully demonstrated, as well as the reporting of label-free images of polystyrene beads with diameters of 3 &#181;m. It is worth noting that SRS microscopes are not commercially available, so in order to take advantage of these characteristics, the homemade construction is the only option. Since SRS microscopy is becoming popular in many fields, it is believed that this careful description of the SRS microscope implementation can be very useful for the scientific community.

In this manuscript, the implementation of a stimulated Raman scattering (SRS) microscope, obtained by the integration of an SRS experimental set-up with a laser scanning microscope, is described. The SRS microscope is based on two femtosecond (fs) laser sources, a Ti-Sapphire (Ti:Sa) and synchronized optical parametric oscillator (OPO).

Stimululated Raman saçılma dayalı doğrusal olmayan mikroskop uygulanması

Stimulated Raman scattering (SRS) microscopy uses near-infrared excitation light; therefore, it shares many multi-photon microscopic imaging properties. ...

Raman Spectroscopy for Chemical Analysis

Source: Laboratory of Dr. Ryoichi Ishihara &#8212; Delft University of Technology
Raman spectroscopy is a technique for analyzing vibrational and other low frequency modes in a system. In chemistry it is used to identify molecules by their Raman fingerprint. In solid-state physics it is used to characterize materials, and more specifically to investigate their crystal structure or crystallinity. Compared to other techniques for investigating the crystal structure (e.g. transmission electron microscope and x-ray diffraction) Raman micro-spectroscopy is non-destructive, generally requires no sample preparation, and can be performed on small sample volumes.
For performing Raman spectroscopy a monochromatic laser is shone on a sample. If required the sample can be coated by a transparent layer which is not Raman active (e.g., SiO2) or placed in DI water. The electromagnetic radiation (typically in the near infrared, visible, or near ultraviolet range) emitted from the sample is collected, the laser wavelength is filtered out (e.g., by a notch or bandpass filter), and the resulting light is sent through a monochromator (e.g., a grating) to a CCD detector. Using this, the inelastic scattered light, originating from Raman scattering, can be captured and used to construct the Raman spectrum of the sample.
In the case of Raman micro-spectroscopy the light passes through a microscope before reaching the sample, allowing it to be focused on an area as small as 1 &#181;m2. This allows accurate mapping of a sample, or confocal microscopy in order to investigate stacks of layers. Care has to be taken, however, that the small and intense laser spot does not damage the sample.
In this video we will briefly explain the procedure for obtaining a Raman spectra, and an example of a Raman spectrum captured from carbon nanotubes will be given.

Source: Laboratory of Dr. Ryoichi Ishihara &#8212; Delft University of Technology
Raman spectroscopy is a technique for analyzing vibrational and other ...

JoVE Science Education

Analitik Kimya

A Raman Spectroscopy-Based Direct Immunoassay to Detect a Specific Antigen

Source: Hanson, C., et al. <a href="https://app.jove.com/v/54795">Fabricating a UV-Vis and Raman Spectroscopy Immunoassay Platform.</a> J. Vis. Exp.(2016).
In this video, we describe the Raman spectroscopy-based direct immunoassay method for detecting specific target antigens. The antibodies, which are adsorbed onto the surface of gold nanoparticles attached to Raman probes, interact with target antigens and produce a specific Raman spectrum, which is subsequently detected.

Spesifik Bir Antijeni Tespit Etmek için Raman Spektroskopisi Tabanlı Doğrudan İmmünoassay

Source: Hanson, C., et al. Fabricating a UV-Vis and Raman Spectroscopy Immunoassay Platform. J. Vis. Exp.(2016).
In this video, we describe the Raman ...

JoVE Encyclopedia of Experiments

Biyolojik Teknikler

Spektroskopisi Teknikleri

Raman Spectroscopy: Overview

The underlying principle of Raman spectroscopy is based on the interaction between light and matter, specifically molecules&#39; inelastic scattering of photons. When a monochromatic beam of light, typically from a laser source, interacts with a sample, most scattered light has the same frequency as the incident light. This is known as Rayleigh scattering.
However, a small fraction of the scattered light exhibits a frequency shift due to the exchange of energy between the incident photons and the vibrational energy levels of the molecules in the sample. This phenomenon is called Raman Scattering.
To obtain Raman spectra, the sample is irradiated with a monochromatic beam of laser light. The scattered radiation is collected at a suitable angle (usually 180&#176;) using a spectrometer equipped with a sensitive detector. The measurement of the frequency-shifted scattered light as a function of wavelength or wavenumber provides the sample&#39;s Raman spectrum.
Resonance Raman scattering occurs when the excitation wavelength is close to an electronic transition of the molecule. This enhances the Raman scattering intensity, making it easier to detect even weak signals. However, choosing an appropriate excitation wavelength is crucial to avoid fluorescence interference, which can overwhelm the Raman signal. In many cases, near-infrared or visible lasers are used to minimize fluorescence.
When a molecule absorbs a photon, it is temporarily elevated to a virtual energy level. This virtual state is short-lived, and the molecule quickly returns to a vibrational energy level by emitting a photon. The difference in energy between the incident and emitted photons corresponds to the molecule&#39;s vibrational energy levels.
There are two types of Raman scattering: Stokes and anti-Stokes. In Stokes scattering, the emitted photon has lower energy (longer wavelength) than the incident photon, while in anti-Stokes scattering, the emitted photon has higher energy (shorter wavelength).
The frequency shifts of the inelastically scattered radiation correspond to the vibrational frequency of the molecule. By analyzing these frequency shifts, valuable information about the molecular structure and chemical composition of the sample can be obtained.
Raman spectra are typically presented as plots of intensity versus wavenumber (reciprocal of wavelength). The peaks in the spectrum represent specific vibrational modes of the molecules in the sample, providing a unique &#34;fingerprint&#34; for identification.
Consider a sample of carbon tetrachloride. Both Stokes and anti-Stokes scattering will occur when irradiated with a monochromatic laser. The intensity of the Stokes signal will be stronger than the anti-Stokes signal, as the population of molecules in the ground vibrational state is higher than those in the excited state at room temperature.
Vibrational modes can be identified by analyzing the Raman spectrum of carbon tetrachloride. The frequency shifts associated with these vibrational modes provide valuable information about the molecule&#39;s chemical composition and bonding.

Raman Spektroskopisi: Genel Bakış

The underlying principle of Raman spectroscopy is based on the interaction between light and matter, specifically molecules&#39; inelastic scattering of ...