çalışma Manchester Üniversitesi ile bir işbirliği anlaşması ile AkzoNobel tarafından desteklenmiştir. ŞENER Hidrocarburos ve mali destek için Instituto Mexicano de Peteróleo - PMG Fondo Sektörel CONACYT minnettardır. Onun öğrenciliği finansman TB sayesinde Mellitah Oil &amp; Gas Companyfor. KK Doktora Eğitimi için ortamlar Merkezi Zorlu malzemeler ile EPSRC (EP / L01680X / 1) mali destek kabul eder. &quot;PAL sayesinde CONACYT mali Manchester onu kalmak desteklemek için. Son olarak, yazarların bütün teknik destek için Ben Spencer kabul ve danışmanlık.

1. Yüzey / Çözelti Hazırlama <ol><li> Karbon çelik alt-tabakanın hazırlanması <ol><li> hassas kesim makinesi kullanılarak, silindirik karbon çelik çubuğun (10 ± 2 mm çapında) 3 mm kalınlığında disk - yaklaşık 2 kesin. mekanik zararı en aza indirmek için kesme işlemi sırasında soğutucu akışkanın kullanır. </li><li> Dairesel yüzler, ve SiC kağıtları bir dizi disk şeklindeki numunenin kenarı hem eziyet 600 grit, 800 kum, 1.200 kum, 2.400 kum ve 4.000 kum yani. </li><li> Lehçe, hem dairesel yüzleri ve bir ayna bitirmek kadar elmas macun veya alüminyum tozu (3 mikron ve / veya 1 mikron) ile ya disk şeklindeki numunenin kenarı elde edilir. </li><li> Aşağıdakilerden her biri yaklaşık olarak 10 dakika süre ile, oda sıcaklığında örnek sonikasyon: deiyonize su, aseton, etanol ve son olarak tekrar su-iyonize edildi. </li><li> bir hava akımı altında numunenin tüm yüzeyleri kurutun. </li><li> numune saklayın yaBir kurutucu veya vakumlu kurutucu kadar gerekli. İdeal olarak, çözüm daldırma hemen önce karbon çelik yüzeyi hazırlanıyor bitirmek. </li></ol></li><li> Inhibe 1 M HCI çözeltisinin hazırlanması <ol><li> 1 M HCI solüsyon elde etmek üzere iyondan arındırılmış suya 10.2 M HCI ekleyin. DİKKAT: HCl zararlı ve tahriş edicidir. Uygun kişisel koruyucu ekipman giyen, davlumbaz bu adımı taahhüt ederler. </li><li> MM organik Cl (örneğin X = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) X içeren 1 M HCI solüsyon elde etmek üzere, 1 M HCI çözeltisi seçilen organik Cl (örneğin 2-merkaptobenzimidazol x = 0.300 g) xg çözündürülür. </li></ol></li></ol> Engellendi Asit Çözüm 2. Yüzey Daldırma <ol><li> 1 M HCI + X mM (örneğin X = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol), küçük bir cam behere organik Cl çözeltisi - (50 ml, tipik olarak 25), küçük bir hacim dökün. </li><li> pl seramik ya da biriyle disk şeklinde karbon çelik örneği Pick up1 M HCI karşı dirençli olan astic tutaçları. Sadece cımbız ile numunenin kenarına dokunacak. </li><li> 1 M HCI + x mM organik-CI çözüm içeren cam behere örnek tanıtın. Silindirik yüzleri dikey düzlemde olacak şekilde bu örnek döndürün. kabın dibine örnek doğrudan yatırın, ya da kısa cam tüpün açık ucuna üstünde. Numune tamamen su altında olduğundan emin olun. </li></ol> 3. Numune Transferi <ol><li> Torpido hazırlığı <ol><li> XPS yük kilit flanş montaj üzerine torpido gözünde tabanındaki dairesel numune transfer açıklığı bulun. torpido gözü ve yük kilidi flanş arasındaki conta doğru şekilde oluşturulduğundan emin olun. </li><li> Inert gaz tüpü (ya N 2 veya Ar) ile torpido gözünü bağlayın. </li><li> XPS örnek çubuğunun üzerine çift taraflı karbon (iletken) bant küçük bir kare uyun. </li><li> Donanım XPS aracı haline numune transferi için gerekli inserttorpido gözü açık bir bağlantı noktası üzerinden, bağlı karbon bant, plastik / seramik cımbız, nitril eldiven, laboratuvar dokular, plastik parafin film, musluk ile boş / kuru yıkama şişesi, cam beher yani örnek çubuğu Na 2 ~ 200 g içeren 3 tozu CO. </li><li> 1 M HCI + x mM (örn x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) eldiven kutusunun içindeki organik-CI çözeltisi içinde karbon çelik örneği içeren yer cam beher. Bu örnek her zaman tam olarak bu adımı sırasında batırılır emin olun. </li><li> Torpido gözünün üzerindeki tüm bağlantı noktaları / giriş noktaları Seal ve N 2 (veya Ar) ile tasfiye başlar. </li><li> Örnek aktarımı tamamlanana kadar sürekli eldiven kutusu temizlemek. </li></ol></li><li> XPS analizi odasına solüsyondan <ol><li> Numune 1 M HCI + istenen daldırma dönemi x mM organik-CI çözüm batık kalmasına izin, örneğin 4 saat, XPS verileri için kullanılan aşağıda sunulmuştur. </li><li> iliflkilerimiz aç olmadığını kontrol edintorpido gözünün içinde tif nem genellikle elde edildiği, en aza indirilir 60 sonra - tasfiye başlatma 90 dakika. % 8 bağıl nem değeri örneği transferi ile devam etmeden önce, gerekli olan; % 40 - tasfiye öncesi değer genellikle 35 olduğunu. Not: Genellikle, eldiven kutusu içinde herhangi bir özel O2 sensörü vardır, ancak bu tür bir cihazın deneme ölçümleri temizleme prosedürü ~ 1.000 kat O2 konsantrasyonunda bir azalmaya yol açtığını göstermektedir. </li><li> Torpido gözü eldiven içine ellerini tanıtmak ve daha sonra torpido gözü içinde bulunan nitril eldiven ile eldivenli ellerini kapsamaktadır. Bu adım, numune işleme sırasında kontaminasyon olasılığını azaltır, ve örnek manipülasyon kolaylığı arttırır. </li><li> Seramik / plastik cımbız kullanarak, 1 M HCl + x mM (örn x = 2 mM 2-merkaptobenzimidazol) organik-CI çözeltisi karbon çelik örneği çıkarın. Sadece cımbız ile numunenin kenarına dokunacak. </li><li> immediately emersion sonra, art arda örnek yüzeylerine torpido gözü içinde bulunan boş / kuru yıkama şişesi, sıkarak üretilen inert gaz akışı, yönlendirerek, örnek kuru darbe. NOT: Bu aşamada çözücüler ile durulama inhibe arayüzü, örneğin inhibitörü kaldırma veya arayüz oksidasyon zarar potansiyelini en aza indirmek için yapılan değildir. </li><li> 1 M HCI plastik parafin film ile + x mM organik-CI çözüm içeren Kapak beher. </li><li> XPS örnek çubuğuna bağlı çift taraflı karbon (iletken) bant küçük bir kare için örnek yapıştırın. XPS tarafından tanınacak olan yüzeyine dokunmayın. </li><li> N2 / Ar XPS yük kilit odasını havalandırın. ilişkili turbo / döner pompa kombinasyonu bu eylemi gerçekleştirmeden önce kapalı olduğundan emin olun. </li><li> yük kilidi flanş açın. </li><li> yük kilit odasına örnek çubuğu aktarın ve örnek tutarak çatal üzerine doğru kaydırın. </li><li> yük kilidi flanş kapatın. </li><li> anahtarTurbo / döner pompa kombinasyonu yük kilit odasını aşağı pompa. </li><li> Yük kilit odasındaki basınç en azından ~ 5 x 10 -7 mbar ulaştığında, elle aktarma kolu kullanarak ara odasına örnek aktarmak. </li><li> Manuel analiz odasındaki örnek manipülatör üzerine örnek aktarmak için ikinci transfer kolu kullanın, sonra orta odasındaki basınç ~ 1 x 10 -8 mbar ulaşana kadar bekleyin ve. </li></ol></li></ol> XPS Verilerin 4. Toplama <ol><li> İstenilen fotoelektron emisyonu açısına örnek manipülatör motorları sürmek için tuş takımını kullanarak numunenin Orient açısı, aşağıda sunulan XPS verileri için kullanıldığı gibi, örneğin 0 ° (yüzeyi normale boyunca emisyon). </li><li> masaüstünde bulunan simgeye tıklayarak açın XPS veri toplama yazılımı. Açık Enstrüman Manuel Kontrol penceresi. </li><li> Girdi 10 mA ve sırasıyla anot emisyon ve anot HT parametreleri için değerleri olarak 15 kV. Ardından, &quot;tıklayınmonokrome Al Ka ​​X-ışını kaynağı açılması için X-ışını Gun &quot;bölümünde&quot; düğmesini &quot;ON. Bundan sonra, şarj nötralizere açmak için &quot;Nötrleştiricinin&quot; bölümündeki &quot;ON&quot; butonuna tıklayın. </li><li> Seç elektron analizörü &#39;Spectrum / Hibrit&#39; ölçüm &#39;Mode&#39; dan modu ve &#39;Analyzer&#39; bölümündeki menüler aşağı &#39;Lens&#39; bırakın. </li><li> Girdi istenen kinetik / bağlanma enerjisi aralıkları, enerji (ler), aşama boyutu (ler) geçmek ve &#39;Edinim / Tarama Control&#39; bölümüne defa (ler) yaşamak. Örnek giriş parametre değerleri: 1,200 - 0 eV bağlanma enerjisi aralığı, 80 eV geçiş enerjisi, 0.5 eV adım büyüklüğü ve 0,1 sn genel spektrumları elde etmek için bekleme süresi. </li><li> Seçilen çekirdek düzeyinde, örneğin C 1s veya Fe 2p sinyal maksimize etmek, örnek manipülatör motorları sürmek için tuş takımını kullanarak, örnek manipülatör konumunu ayarlayarak örnek pozisyonunu optimize edin. </li><li> XPS veri toplama veri toplama başlatarak XPS spektrumları Edinmeyazılım. </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).</li><li>Fin&#353;gar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+corrosion+inhibitors+for+steels+in+acidic+media+for+the+oil+and+gas+industry:+A+review.">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li><li>Fin&#353;gar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2-Mercaptobenzimidazole+as+a+copper+corrosion+inhibitor:+Part+II.+Surface+analysis+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS spektrumları Şekil 1 görüntülenen ve 2 açık örnek transferi sırasında kullanılan atıl atmosfer bu karbon çelik / organik-CI arayüzleri sonrası daldırma oksidasyonunu önlemek için gerekli olduğunu göstermektedir. Arayüz kimya oksidasyon yoluyla değiştirilmiş olabileceğinden bu temelde, çevre laboratuvarı atmosferine inhibe substratın maruz kalma dahil diğer benzer XPS çalışmalardan elde edilen sonuçlar (örneğin 18, 19), eleştirel, yeniden değerlendirilmelidir. Tüm organik CI asidik çözelti içinde oksit / hidroksit serbest yüzeyleri üzerine adsorbe varsaymak için hiçbir neden yoktur olduğu not edilmelidir. Bazı durumlarda, bu fazlar Aslında organik Cl yüzeyi bağlanma kolaylaştırabilir. sonrası daldırma oksidasyon Bu senaryoyu ayırt o kadar basit değil. Olası bir çözüm (referans inhibe arayüzü XPS verileri elde etmektir <em&gt; post daldırma oksidasyonunu kontrol etmek için faiz numune ile birlikte örneğin 1 M HCI + 2 mM MTÖ) bir sorun değildir. Örnek transferi prosedürü başarılı bir sonuç sağlamak için, torpido gözü tamamen inert gaz (N2 / Ar) ile temizlendi torpido gözünde O 2 konsantrasyonu minimize edilir yani esastır. Bakım torpido gözü limanları / giriş noktalarında tüm mühürler doğru torpido gözünde ve XPS yük kilit flanşı arasına conta dahil oluşmuş doğrulamak için alınmalıdır. Bu gerekli değildir, ancak kendi çalışma gösterdiği İdeal olarak, in situ sensöründe, doğrudan O 2 konsantrasyonunun izlenmesi için kullanılır. Adım 3.3.2 de belirtildiği gibi, biz normalde bir örnek transferini gerçekleştirmek için zaman için bir kılavuz olarak bir bağıl nem sensörü kullanın. torpido gözü çevre ile bir başka potansiyel sorun bulaşabilen uçucu çözüm bileşenlerinin varlığı olanyük kilide çözüm ve takmadan önce çıkarıldıktan Aşağıdaki örnek yüzeyi. Örneğin, eldiven kutusu içinde 1 M HCI çözeltisinin varlığı XPS veri tesadüfi Cı sinyaline gelen karbon çelik numuneleri ile reaksiyona girebilen HCI buhar evrimine yol açar. Böyle kirlenme önemli olma olasılığını en aza indirmek için, HCl çözeltisi küçük hacimleri istihdam edilmeli ve örnek transferi mümkün olduğunca çabuk tamamlanması gerekmektedir. Bu temelde, tipik olarak tek bir beher / örnek, herhangi bir zamanda Örnek transferi için bir eldiven kutusu içine yerleştirilir, Koşullar içinde belirtilen. Buna ek olarak, tek bir HCI çözeltisi yüzey alanını en aza indirmek hem de Örnek emersion alttaki kabı kapsamalıdır. Na 2 CO 3 tozu (aşama 3.1.4) HCI buharı miktarının kontrol edilmesi amacıyla bir eldiven kutusu içine yerleştirilir. Buna ek olarak, herhangi bir asidik çözelti, döküntülerin temizlenmesi için de kullanılabilir. eldiven b dikkatli kontrolünün yanı sıraöküz çevre, numune alma da kazanılmış XPS spektrumları bütünlüğü açısından çok önemlidir. Bir herhangi bir sert cisimle, örneğin cımbız veya eldiven ile temas eden herhangi bir yüzeyden XPS veri elde etmemelidir. Ayrıca, çözeltiden bir numune çıkartılması üzerine, hemen atıl gaz (aşama 3.2.5) ile kuru üflenmelidir. Bu prosedür verilerin yanlış yorumlanmasına yol açabilir numune yüzeyi üzerine buharlaşma ve çözüm bileşenlerinin sonraki fiziksel birikmesini önlemek için yapılmaktadır. Ek bir önlem olarak, bir de yük kilidi odasına örnek çubuğunu aktarmak için yeni bir çift nitril eldiven (adım 3.2.3) yerine düşünebilirsiniz, yani önceki 3.1.10 adıma. Son olarak, burada özetlenen yaklaşımın etkinliği göz önüne alındığında, biz korozyona diğer konulara uygulanacak bekliyoruz (yani korozyon inhibisyonuna ek olarak) hava duyarlı arabirimleri XPS veri toplama u eklemek istiyorum,nderstanding. Ayrıca, bu tür bir yaklaşım, XPS ölçümleri, bir sıvı ortam içinde oluşturulmuş havaya duyarlı arabirimlerden yapılan diğer alanlarda dikkate alınmalıdır. Açıktır ki, bu prosedür XPS ile sınırlı değildir, aynı zamanda, daha önce bir sıvıya batırılmış olan bir yüzey, örneğin taramalı ölçüm mikroskobu ile ilgili başka bir UHV bazlı ölçüm uygulanabilir.

Korozyon inhibitörleri (CI), agresif bir ortamda verildiğinde, bir katı / sıvı arayüzü, 1, 2, 3, 4, 5, bir değişikliğin uyarılması ile metalik bir malzemeden korozyon oranını azaltmak maddelerdir. yüksek performanslı CI başarılı çeşitli uygulamalar için geliştirilmiş olan korozyon kontrol etmek için bu yaklaşım, geniş, endüstrisinde kullanılır. bilgi tabanlı optimizasyon engelleyen, CI performansının temel bir anlayış önemli bir eksikliği, ancak, orada kalır. Örneğin, korozif asidik çözeltilerde organik-CI oluşturduğu arayüzlerin kesin doğası hala belirsizdir. Organik-CI bir adsorbe 2-D tabakasının 2 oluşumu ile asidik korozyonu inhibe varsayımı göz önüne alındığında, bir yüzey duyarlı bir tekniktir gerekli to Bu arabirimler karakterize. Sonuç olarak, X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) 6 Bu arayüzlerin elemental / kimyasal bileşimi prob için tercih edilen bir teknik olarak ortaya çıkmıştır ex-situ 7, 8, 9; XPS ölçümleri tipik olarak, ya da ultra yüksek vakum (UHV) yakındır. Çeşitli analizler, bir yüzey oksit veya hidroksit metal alt-tabaka 10, 11, 12 bağlanan organik CI kolaylaştırmak mevcut olduğunu da dahil olmak üzere, talep edilmiştir. XPS verileri UHV-XPS spektrometre içine inhibe çözüm ve giriş çıkarıldıktan arasında laboratuar atmosfere maruz kalan örneklerden elde edilen bu arabirim tanımı geçerliliği, ancak sorgulanabilir. Böyle bir prosedür hakkında sonuçlara zayıflatarak, arayüz oksidasyonu neden olabilirKimyasal bileşim arabirim. Alternatif bir yaklaşım sonrası daldırma oksidasyon potansiyeli asgariye indiren, gereklidir. Bu yazıda detay tasarlanmış bir metodoloji bir asidik çözeltiden emersion aşağıdaki oksidasyon uğramamış, organik-CI / metal arayüzleri gelen XPS verileri elde etmek için izin vermek. UHV-XPS aletinin elektrik yük kilit doğrudan bağlı olan atıl gaz ile temizlenen bir eldiven kutusu, kullanılır. Yaklaşımımızın yardımcı önemli ölçüde sulu 1 M hidroklorik asit (HCI) çözeltisi içinde alt-tabaka korozyon oranını azaltmak için yeterli Cl ilave edildikten sonra oluşan iki organik CI / karbon çelik arayüzlerinden XPS veri sunumu yoluyla doğrulanır.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Mild steel rod, 1m x 10 mm diameter</td>
			<td>RS Components&#160;</td>
			<td>770-412</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Carbide Grinding papers</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polishing Cloth</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>62113</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monocrystalline Diamond compound</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>G22003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical Polisher</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td>
			<td>ATM GmbH Advanced Materialography</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td>
			<td>SW3H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Desiccator</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 782 57</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Low form beaker 25mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB33170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066</td>
			<td>BOC</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Regulator for N2 gas cylinders</td>
			<td>Freshford Ltd.</td>
			<td>MS-10B-N2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Purge Glove Box</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dual Purge System</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>1606-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NitroWatch System with sensor</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>9500-00A, 9500-02A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Big Digit Hygro-Thermometer</td>
			<td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td>
			<td>445703</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)</td>
			<td>Kratos Analytical Ltd</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

aşınma önleyici / metal arayüzlerinden daha güvenilir X-ışını fotoelektron spektroskopisi verileri elde etmek için bir yaklaşım tarif edilmektedir. Bu sistemler, çözeltiden çıkarılmasını takiben oksidasyon karşı özellikle hassas olabilir Daha özel olarak ise, odak organik korozyon inhibitörleri içeren asidik çözeltiler daldırılmış metal substratlar üzerinde. Bu bozulma ihtimalini en aza indirmek için, numuneler bir inert gaz ile temizlenmiş bir eldiven kutusu içinde, solüsyondan çıkarıldı, ya N2 ya da ar. eldiven kutusu doğrudan çevre laboratuvar ortamında herhangi maruz kalmasını engelleyerek ve bu şekilde yazılan daldırma alt-tabaka oksidasyon olasılığını azaltarak, ultra yüksek vakum X-ışını fotoelektron spektroskopisi aletin yük kilit takılır. Bu temelde, bir gözlenen X-ışını fotoelektron spektroskopisi özellikleri yerinde batık senaryoda temsilcisi, m gibi oksidasyon durumu olması muhtemel olduğunu daha emin olabilirsinizet al değiştirilmez.

Şekil 1 iki farklı 1 M HCI + X mM organik Cl çözümlerden biri 4 saat boyunca daldırılmıştır ve yukarıda açıklandığı gibi XPS ölçümleri için aktarılmıştır karbon çelik numunelerin elde edilen genel O 1s, ve Fe 2p XPS verileri gösterir . cilalı örnekten benzer veriler de görüntülenir. Karbon çelik C (0,08-0,13), Mn (0,30-0,50), P (0.04), S (0.05) &#39;in bir nominal ağırlık% bileşimi sahipti ve Fe (denge). Çalışılan iki organik-cis: 2-merkaptobenzimidazol (MTE) ve (Z) -2-2 (2- (oktadek-9-en-1-il) -4,5-dihidro-1 H-imidazol-1 il) etanamin (OMID). Kullanılan konsantrasyon (: 2 mm; OMID: MTE 1 mM) &#39;de aşınma hızı ölçümleri 13, 14 türün tüm önemli ölçüde karbon çelik örneğin, inhibisyon verimliliği (η%) 2&gt;% 90 aşınmasını önlemek göstermektedir. En İyi O 1s ve Fe 2p spektral profiller için uygunda görüntülenir. Photoelectron zirveleri (LF) sönümleme kuyruğu ile bir Lorentz asimetrik çizgi şekli kullanılan metalik demirin, Fe 2p düzeyinin dışında, Gauss-Lorentz (GL) çizgi şekil fonksiyonları (% 30 Lorentz) ile modellenmiştir. Katyonik Fe x + devletler Fe 2+ ve Fe 3+, sırasıyla 15 için 3 ve 4 GL fonksiyonlarının oluşan çoklu zarf ile modellenmiştir. Bir Shirley tipi fonksiyonu 16 elastik olmayan bir dağınık elektron arka tanımlamak için kullanılmıştır. Genel XPS verileri odaklanma (Şekil 1 (a)), cilalı numuneden elde edilen spektrum üç önemli zirveleri, yani Fe 2p, O 1s ve C 1s sergiler. Bu özellikler atanabilir: Fe 2p Ey 1s bir yüzey oksidik film ve adsorbatlara hem türemiştir ve C 1s sinyal adventif karbonhidrat nedeniyle, karbon-çelik doğarüzerinde. İlgili genel spektrum önemli değişiklikler 1 M HCI + x mM organik-CI çözümleri sonuçların herhangi dalma. inhibitörlerinin yüzey adsorpsiyonu ile tutarlı seviyede görünür N 1s çekirdek, atanan özellik; MTÖ ve OMID hem Üstelik N. içeren O1s çekirdek seviye sinyali önemli ölçüde azaldı edilir. Parlatılmış substrattan O 1s verileri ile ilgili olarak (Şekil 1 (b)), profil, dört bileşenlerle donatılabilir. Düşük bağlanma enerjilerde iki bileşen 530,0 eV ~, (BE) ve ~ 531.3 eV, demir oksit (O 2) ve hidroksit atanabilir - sırasıyla fazlar, (OH). İki yüksek bağlanma enerjisi bileşenleri, etiketli O 1 ve O 2 (~ 533.3 eV BE), büyük olasılıkla adsorbe OH (O 1) ve tesadüfi karbon türleri (O 1 ve O 2) 17 ile ilişkilidir (~ 532,2 eV BE). t her iki daldırmabileşenler - O 1 M HCl + x mM organik-CI çözümleri O 2 ve OH tam su verme yol açar. Bu temelde, korozyon inhibitörleri, oksit / hidroksit serbest yüzeylerde adsorbe olduğu sonucuna varılabilir. Yalnızca metal Fe (Fe 0) pik inhibe substratlar üzerinde görüldüğü gibi Şekil 1 (c) Fe 2p spektrumu, bu sonuç ile tutarlıdır. Fe2 + ve Fe 3+ özellikleri nedeniyle yüzey oksit / hidroksit, cilalı numune üzerinde bulunurlar. 1 M HCI + 2 mM MBI batırılır iki karbon çelik örneklerinden O 1s ve Fe 2p temel seviyesi XPS spektrumları Şekil 2&#39;de karşılaştırılmaktadır. Diğer kısmen N 2 -purged torpido gözü içine solüsyon çıkarıldı iken bir örnek, bir tam N2 -purged eldiven kutusunu kullanarak transfer edildi, yani O 2 konsantrasyonu hedef değerden daha anlamlı olarak yüksek bulundu. İkinci örnek için, bent sonrası daldırma oksidasyonu meydana olduğu açıktır, örneğin, Fe + 2/3 + ve O 2 / - OH özellikleri vardır. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Cilalı ve inhibe karbon çelik numunelerin Şekil 1. XPS spektrumları. (A) Genel, (b) O 1s, ve (c) Fe 2p XPS spektrumları. Her panel sunulan veriler, iki farklı 1 M HCI + X mM organik Cl çözeltiler, örneğin, 2 mM MTE ve 1 mM OMID birinde 4 saat boyunca daldırılmıştır edilmiş karbon çelik numunelerin elde edilmiştir. Spectra bütün 0 ° (yüzeyi normale boyunca emisyon) ve (E θ) bir fotoelektron emisyonu açıyla elde edildi. (B) ve (c) GL bir kombinasyonu ile elde de gösterilir deneysel veriler (katı siyah çizgiler), en uygun (açık mavi belirteçleri) (kırmızı çizgiler kırık) için, LF (kırık r<html> ed hatları), ve Shirley-tipi (kırık gri çizgiler) işlevleri. Tepe etiketler ana metinde açıklanmıştır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPS spektrumları sonrası daldırma oksidasyon Şekil 2. etkisi. (A) O 1s ve (b) Fe 2p XPS spektrumları. Veriler 4 saat + 2 mM MTE çözeltiler 1 M HCI (η% =% 99) batırılmış olan karbon çelik numunelerin elde edilmiştir. Spectra θ E = 0 ° satın alındı. Her panel, alt (üst) spektrumu tam (kısmen) N2 -purged eldiven kutusu üzerinden aktarılan bir örnek değil. Tepe etiketler ana metinde açıklanmıştır. (Şekil Modifiye sürümü. 5 Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.

Watch this Scientific Journal Video about Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation at JoVE.com

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

XPS ile Korozyon Önleyici / Metal Arayüz Kimyasal Bileşimi Belirlenmesi: En Aza İndirme Mesaj Daldırma oksidasyonu

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

determining-chemical-composition-corrosion-inhibitormetal-interfaces

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K Görüntüleme.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

Video: Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

Gram-negatif bakterilerin izolasyonu ve Lipid A kimyasal karakterizasyonu

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

Kimya

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

Bir Organik Magnet CVD, Vanadyum Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

Bor Katkılı Elmas Elektrot Kalite ve Uygulamaya değerlendirilmesi<em&gt; In Situ</em&gt; Su Elektroliz ile Yerel pH Modifikasyonu

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

Bir Yöntem Yüzey Oksidasyon ve İndirgeme yoluyla Sıvı Metal Yüzey Gerilim işleyin

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile Sülfat Ayırma

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

Kolay Hazırlık (2<em&gt; Z</em&gt; 4<em&gt; E</em&gt;) - Alil Asetat ile Elektronuz Alkenlerin Olefinasyonu ile Dienamidler

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to investigate the lipid raft hypothesis. Numerous studies, however, neglect the impact of physiological solution conditions. On that account, the current work presents the effect of high-salinity buffer and trans-membrane solution asymmetry on liquid-liquid phase separation in charged GUVs grown from dioleylphosphatidylglycerol, egg sphingomyelin, and cholesterol. The effects were studied under isothermal and varying temperature conditions.
We describe equipment and experimental strategies applicable for monitoring the stability of coexisting liquid domains in charged vesicles under symmetric and asymmetric high-salinity solution conditions. This includes an approach to prepare charged multicomponent GUVs in high-salinity buffer at high temperatures. The protocol entails the option to perform a partial exchange of the external solution by a simple dilution step while minimizing the vesicle dilution. An alternative approach is presented utilizing a microfluidic device that allows for a complete external solution exchange. The solution effects on phase separation were also studied under varying temperatures. To this end, we present the basic design and utility of an in-house built temperature control chamber. Furthermore, we reflect on the assessment of the GUV phase state, pitfalls associated with it and how to circumvent them.

Experiments on phase separated giant unilamellar vesicles (GUVs) frequently neglect physiological solution conditions. This work presents approaches to study the effect of high-salinity buffer on liquid-liquid phase separation in charged multicomponent GUVs as a function of trans-membrane solution asymmetry and temperature.

Şarj edilmiş veziküller Floresans mikroskobu ile izlenen simetrik ve asimetrik çözüm koşullarda davranışını faz

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

Uçuş süresi Ikincil Iyon kütle spektrometresi kullanılarak metal-Paint arayüzünde görüntüleme korozyon

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

Düşük Maliyetli Entegre Modüler Peltier Cihazı Kullanarak Yağ-Su Arayüzlerinde Hidrat Kristalizasyonu Üzerine Sürfaktan Etkilerinin İncelenmesi

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

ToF-SIMS ve XPS Analizi için Nanopartiküllerin Hazırlanması

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...