Name: determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
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이 연구는 맨체스터 대학과 협력 계약을 통해의 AkzoNobel에 의해 지원되었다. SENER Hidrocarburos 및 금융 지원을위한 연구소의 Mexicano 드 Peteróleo - PMG는 FONDO 분야별 CONACYT에 감사합니다. 그녀의 학생이기 자금 TB 감사 Mellitah 석유 및 가스 Companyfor. KK 박사 교육을위한 환경 센터 까다로운에 대한 자료를 통해 EPSRC (EP / L01680X / 1)에서 재정 지원을 인정합니다. &quot;PAL 감사 CONACYT을 재정적으로 맨체스터에있는 그녀의 여행을 지원하기 위해. 마지막으로, 저자의 모든 기술적 인 지원을 벤 스펜서을 인정 조언.

1. 기판 / 솔루션 준비 <ol><li> 카본 스틸 기판의 제조 <ol><li> 정밀 절단기를 이용하여, 원통형의 카본 스틸로드 (10 ± 2 mm 직경)에서 두께 3㎜ 디스크 - 약 2 컷. 기계적 손상을 최소화하기 위해 절단 과정에서 냉각 유체를 사용한다. </li><li> 원형면, SiC 등 논문의 일련의 디스크 형 샘플의 에지를 모두 그라인드 600 그릿 800 그릿 1200 그릿, 2400 그릿 및 4000 그릿 즉. </li><li> 폴란드어 모두 원형면과 경면 마무리까지 다이아몬드 페이스트 알루미나 분말 (3 μm 인 및 / 또는 1 ㎛)와 어느 디스크 형 샘플의 에지를 얻을 수있다. </li><li> 다음에 각각 약 10 분 동안 실온에서 샘플을 초음파 처리 : 증류수, 아세톤, 에탄올, 마지막으로 다시 탈 이온수. </li><li> 공기의 흐름에 따라 샘플의 모든 표면을 건조시킵니다. </li><li> 에 샘플을 보관 중건조기 또는 진공 데시 케이 터가 될 때까지이 필요합니다. 이상적으로는, 용액 침지 직전 카본 스틸 기판을 준비 완료. </li></ol></li><li> 금지 1 M HCl 용액의 제조 <ol><li> 1 M HCl 용액을 제조 증류수 10.2 M 염산을 추가한다. 주의 : 염산는 유해한 부식성이다. 적절한 개인 보호 장비를 착용, 흄 후드에서이 단계를 약속한다. </li><li> 밀리미터 유기 CI (예 : X = 2 mM의 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸) × 함유 1 M HCl 용액을 제조 1 M HCl 용액에서 선택된 유기 CI (예 : 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸의 X = 0.300 g)의 XG를 녹인다. </li></ol></li></ol> 억제 산 용액 2. 기판 집중 <ol><li> 1 M HCl을 + X 밀리미터 (예를 들면 X = 2 mM의 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸) 작은 유리 비이커에 유기 CI 용액 - (50 ㎖ 통상 25) 소량을 붓는다. </li><li> PL 또는 세라믹 중 하나와 디스크 형 탄소 강철 샘플 픽업1 M 염산에 저항 ASTIC 핀셋. 만 핀셋으로 시료의 가장자리를 터치합니다. </li><li> 1 M HCl을 + X-CI mM의 유기 용액을 함유하는 유리 비이커에 시료를 소개한다. 원통면이 수직 평면에되도록 샘플을 배향. 비이커의 바닥에 시료 직접 증착 또는 짧은 유리 튜브의 개방 단부 꼭대기. 샘플이 완전히 침수되어 있는지 확인합니다. </li></ol> 3. 샘플 전송 <ol><li> 글러브 박스 준비 <ol><li> XPS로드 록 플랜지 장착 상 글러브 박스의 바닥에 원형 샘플 전송 개방을 찾습니다. 글러브 박스 및로드 락 플랜지 사이의 밀봉이 제대로 형성되어 있는지 확인합니다. </li><li> 불활성 가스 실린더 (하나 N 2 AR)에 글러브 박스를 연결합니다. </li><li> XPS 샘플 줄에 양면 탄소 (도전) 테이프의 작은 사각형을 준수합니다. </li><li> 하드웨어는 XPS 악기로 샘플 전송에 필요한 삽입 체글러브 박스에서 열린 포트를 통해 연결된 탄소 테이프, 플라스틱 / 세라믹 핀셋, 니트릴 장갑, 실험실 조직, 플라스틱 파라핀 필름, 주둥이 빈 / 건조 세척 병, 유리 비커에 즉 샘플 줄이 나 2 ~ 200g을 포함 3 분말 CO. </li><li> 1 M 염산 + X 밀리미터 (예를 들어 X = 2 mM의 2- 메르 캅토) 글로브 박스 내부에 유기 CI 용액에 탄소 강철 샘플을 포함하는 장소 유리 비커. 그 샘플이 항상 완전히이 단계에서 침지되어 있는지 확인합니다. </li><li> 글러브 박스의 모든 포트 / 진입 점을 밀봉 및 N 2 (또는 아르곤)를 제거하기 시작합니다. </li><li> 샘플 전송이 완료 될 때까지 지속적으로 글로브 박스를 제거. </li></ol></li><li> XPS 분석 챔버 용액으로부터 <ol><li> 시료는 1 M의 HCl + 원하는 침지 기간 동안 X-CI mM의 유기 용액에 잠긴 상태로 유지 할 수 있도록, 예를 들면 4 시간은 XPS 데이터 채용 아래와 같이 제시 하였다. </li><li> RELA 있는지 확인글러브 박스 내적인 습도는 일반적으로 달성되는 최소 60 후 - 퍼징을 개시 90 분. 8 %의 상대 습도의 값은 샘플 전송을 진행하기 전에 필요합니다; 40 % - 퍼지 이전 값은 일반적으로 35입니다. 주 : 일반적으로, 글러브 박스 내에 전용 O2 센서 없지만, 이러한 장치와 시험 측정 정화 절차는 ~ 1000 배 O 2 농도의 감소에 이르게 것을 나타낸다. </li><li> 글러브 박스 장갑에 손을 소개하고 글로브 박스 내에 위치 니트릴 장갑 장갑을 낀 손을 다룹니다. 이 단계는 샘플 취급 중에 오염 가능성을 줄일뿐만 아니라, 샘플 조작의 용이성을 증가시킨다. </li><li> 세라믹 / 플라스틱 핀셋을 사용하여 1 M 염산 + X 밀리미터 (예를 들어 X = 2 mM의 2- 메르 캅토) 유기 CI 솔루션에서 탄소 강철 샘플을 제거합니다. 만 핀셋으로 시료의 가장자리를 터치합니다. </li><li> Immediat엘리 재현 한 후, 반복적으로 샘플 표면 상으로 글로브 박스 내부에있는 빈 / 건조 세척 병을, 압박에 의해 생성 된 불활성 가스의 스트림을 지향하여 샘플 건조를 날려. 주 :이 단계에서 용매 세정은 억제 인터페이스, 예를 들어 억제제 제거 또는 인터페이스 산화 손상의 가능성을 최소화하기 위해 수행되지 않는다. </li><li> 1 M 염산 플라스틱 파라핀 필름 + X mM의 유기 CI 솔루션을 포함하는 커버 비커. </li><li> XPS 샘플 줄에 부착 된 양면 탄소 (도전) 테이프의 작은 사각형에 샘플을 부착합니다. XPS에 의해 프로브 할 수있는 표면을 만지지 마십시오. </li><li> N 2 / 아르곤의 XPS로드 락 챔버를 환기. 관련 터보 / 로터리 펌프 조합이 작업을 수행하기 전에 꺼져 있는지 확인합니다. </li><li> 로드 록 플랜지를 연다. </li><li> 로드 락 챔버에 샘플 줄을 전송하고 샘플을 들고 단자에 밀어 넣습니다. </li><li> 로드 록 플랜지를 닫습니다. </li><li> 스위치터보 / 로터리 펌프 조합에로드 락 챔버를 펌프 다운합니다. </li><li> 로드 록 챔버 내의 압력은 적어도 ~ 5 × 10-7 밀리바 도달하면, 수동 이송 암을 사용하여 중간 챔버로 샘플을 옮긴다. </li><li> 수동으로 분석 챔버에서 샘플 조작에 샘플을 전송하는 제 2 이송 암을 사용해서 중간 챔버의 압력이 ~ 1 × 10-8 밀리바에 도달 할 때까지 기다린. </li></ol></li></ol> XPS 데이터 4. 취득 <ol><li> 원하는 광전자 방출 각도 샘플 매니퓰레이터 모터를 구동하도록 키패드를 사용하여 샘플의 각도의 방향, 아래 제시된 XPS 데이터를 이용 예로서 0 ° (표면 법선을 따라 발광). </li><li> 바탕 화면에있는 아이콘을 클릭하여 열기 XPS 데이터 수집 소프트웨어. 열기 악기 수동 제어 창. </li><li> 입력 10mA 각각 양극 배출 및 양극 HT 매개 변수에 대한 값으로 15 kV의. 그런 다음 &quot;를 클릭단색화 알 Kα X-ray 소스를 전원을 X 선 총 &quot;섹션의&quot;의 버튼을 &quot;ON. 이 후, 충전 중화제를 켭니다 &quot;중화제&quot;섹션에서 &quot;ON&quot;버튼을 클릭합니다. </li><li> 선택 전자 분석기 &#39;스펙트럼 / 하이브리드&#39;측정 상기 &#39;모드&#39;에서 모드와 &#39;분석&#39;섹션에서 다운 메뉴 &#39;렌즈&#39;드롭. </li><li> 입력 원하는 운동 / 결합 에너지 범위는, 에너지 (들), 스텝 크기 (들)을 전달하고 &#39;취득 / 스캔 제어&#39;섹션에 회 거. 예를 들어, 입력 파라미터 값들 : 1200 - 0 eV의 결합 에너지 범위, 80 eV의 통과 에너지는 0.5 eV의 단계 크기 및 0.1의 개요 스펙트럼을 취득하는 드웰 시간. </li><li> 선택된 코어 층, 예를 들어 C 1 초 또는 철 2P로부터 신호를 최대화하기 위해, 샘플 매니퓰레이터 모터를 구동하도록 키패드를 사용하여, 샘플 매니퓰레이터의 위치를 조절하여 샘플의 위치를 최적화한다. </li><li> XPS 데이터 수집의 데이터 수집을 개시함으로써 XPS 스펙트럼을 취득소프트웨어. </li></ol>

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The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS 스펙트럼은 그림 1에 표시되며이 명확하게 샘플 전송시 사용되는 불활성 분위기가 이러한 탄소 강철 / 유기 CI 인터페이스의 게시물 침수 산화를 방지하기 위해 필수적이라는 것을 보여줍니다. 계면 화학 제는 산화를 통해 수정되었을 수 있으므로이를 기초로, 주위 실험실 분위기 금지 된 기판의 노광을 수행하는 기타 유사한 XPS 연구 결과 (예를 들어 18, 19)는, 비평 다시 평가되어야한다. 모든 유기 시스는 산성 용액에서 산화 / 수산화 무료 표면에 흡착한다고 가정 할 이유가 없다는 것을 주목해야한다. 일부 경우에서, 이러한 단계는 실제로 유기 CI 표면 바인딩 용이하게 할 수있다. 포스트 침수 산화에서이 시나리오를 구별하는 것은 그렇게 간단하지 않다. 하나의 가능한 해결책은 (a 참조 억제 인터페이스 XPS 데이터를 획득하는 <em은&gt; 해당 게시물 침수 산화를 확인하는 관심의 샘플 탠덤에서 예를 들어 1 M 염산 + 2 mM의 MBI)는 문제가되지 않습니다. 샘플 전송 수순에 성공적인 결과를 보장하기 위해, 글러브 박스가 완전히 불활성 가스 (N 2 / AR)로 치환 한 글러브 박스에서 O 2 농도 최소화 즉 것이 필수적이다. 주의가 글러브 박스 포트 / 엔트리 포인트의 모든 시일 올바르게 글러브 박스 및 XPS로드 록 플랜지 사이의 시일을 포함하여 형성되는 것을 확인하기 위해주의해야한다. 이는 필수적인 것은 아니지만 우리의 연구에 의해 입증 된 바와 같이 이상적으로는, 인 시츄 센서에가 직접 O 2 농도를 모니터링하는 데 사용되어야한다. 단계 3.3.2로 나타낸 바와 같이, 우리는 일반적으로 샘플 이송 착수 할 때의 기준으로 상대 습도 센서를 사용한다. 글러브 박스 환경 하나시키고 잠재적 문제가 오염시킬 수있는 휘발성 용액 성분의 존재이며로드 록에 솔루션 전에 삽입에에서 제거 다음 시료 표면. 예를 들어, 글로브 박스 내에서 1 M HCl 용액의 존재는 XPS 데이터에 외래 CL 신호 선도 탄소 강철 시료와 반응하여 염산 증기의 방출에 이르게. 이러한 오염이 크게되는 가능성을 최소화하기 위해서, 염산 용액의 소량이 이용되어야하며 샘플 전송은 가능한 한 빨리 완료되어야한다. 이러한 근거로는 일반적으로 단지 하나의 비커 / 시료가 한 번에 시료 전송 글러브 박스에 삽입되어, 프로토콜에 나타내었다. 또한, 하나의 HCl 용액의 표면적을 최소화 할뿐만 아니라, 샘플 에멀젼 다음 비커를 커버한다. 나 2 CO 3 분말 (단계 3.1.4)의 HCl 증기의 양을 제어하기위한 시도 글러브 박스에 삽입된다. 또한, 임의의 산성 용액의 누출을 청소하는데 사용될 수있다. 장갑 (b)의주의 제어 게다가소 환경, 시료 처리는 취득한 XPS 스펙트럼의 통합에 매우 중요하다. 하나는 어떤 단단한 물체, 예를 들어 핀셋이나 장갑과 접촉 한 모든면에서 XPS 데이터를 수집해서는 안됩니다. 또한, 솔루션의 샘플의 제거시 즉시 불활성 가스 (단계 3.2.5) 건조 불어해야합니다. 이 절차는 데이터의 잘못된 해석을 초래할 수 시료 표면 상에 증착 및 용액 성분의 연속적인 물리적 증착을 방지하기 위해 수행된다. 추가의 예방 조치로서, 하나는로드 록 챔버에 샘플 막대를 전송하기위한 새로운 쌍 니트릴 장갑 (단계 3.2.3) 대신 고려할 수, 즉 앞서 3.1.10로 진행한다. 마지막으로, 여기에 설명 된 방법의 효과 주어진, 우리는 부식에 다른 주제에 적용 할 것으로 예상 (즉, 부식 방지제 외에) 공기에 민감한 인터페이스에서 XPS 데이터의 수집이 유에 추가합니다,nderstanding. 더욱이, 이러한 접근법은 XPS 측정은 유체 환경에 형성된 공기에 민감한 인터페이스에서 수행되는 다른 분야에서 고려되어야한다. 분명히,이 절차는 XPS에 한정되지 않고, 이전에, 액체에 침지 한 표면, 예를 들면 주 사형 프로브 현미경에서 다른 UHV 기반 측정에 적용 할 수있다.

부식 억제제 (CIS)은 공격적인 환경에 도입하는 경우, 고체 / 액체 계면 1, 2, 3, 4, 5로 변화를 유도하여 금속 재료의 부식 속도를 감소 물질이다. 고성능 CI를 성공적으로 다양한 애플리케이션 개발되었다 갖는 부식 제어 방법이 널리 산업에 사용된다. 지식 기반 최적화를 방해, CI 성능의 근본적인 이해의 상당한 부족하지만이 남아있다. 예를 들면, 부식성의 산성 용액에서 유기 - 시스에 의해 형성된 인터페이스의 정확한 성질은 여전히 ​​불분명하다. 유기 - 시스는 2-D 흡착 층 (2)의 형성을 통해 산성 부식을 억제한다는 가정이 주어 표면 민감한 기술이 필요하다 tㅇ 이러한 인터페이스를 특징. 따라서, X 선 광전자 분광법 (XPS) 6이 인터페이스의 원소 / 화학 조성을 프로브 선택하는 기술로 떠오르고있다 계외 7, 8, 9; XPS 측정은 통상적으로 수행하거나, 초고 진공 (UHV)에 근접한다. 각종 통계는 표면 산화물 또는 수산화물의 금속 기판 10, 11, 12에 결합하는 유기 - CI을 용이하게하기 위해 존재하는 것을 포함한 항되었다. XPS 데이터가 UHV-XPS 분광계로 억제 용액으로부터 제거 도입 사이에 실험실 대기에 노출되었던 샘플들로부터 획득 된 바와 같이,이 인터페이스 정보의 유효성 그러나 의문이다. 이러한 절차에 대한 결론을 훼손, 인터페이스 산화 될 수 있습니다화학 성분 인터페이스. 대안적인 접근법은 침지 후 산화에 대한 가능성을 최소화하는 요구된다. 본 논문에서는 세부 설계 방법론은 하나의 산성 용액에서 재현 다음 산화를 시행하지 않은 유기 - CI / 금속 인터페이스에서 XPS 데이터를 획득 할 수있다. UHV-XPS 기기의 진공로드 록에 직접 부착되는 불활성 가스로 치환 한 글러브 박스는 이용된다. 우리의 접근 방식의 유용성이 상당히 수성 1 M 염산 (HCL) 용액에 기판 부식 속도를 감소시키기에 충분한 CI 첨가 한 다음에 형성된 2 개의 유기 CI / 카본 스틸 인터페이스에서 XPS 데이터의 프리젠 테이션을 통해 검증된다.

<table><tbody><tr><td>Mild steel C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Polycrystallline iron 99.99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td>FE007948</td><td></td></tr><tr><td>Silicon Carbide Grinding papers</td><td>Spectrographic Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Polishing Cloth</td><td>Spectrographic Limited</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Monocrystalline Diamond compound</td><td>Spectrographic Limited</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasonic Bath</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Heat gun, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Vacuum Desiccator</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr><tr><td>Low form beaker 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regulator for N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; gas cylinders</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Nitrogen Purge Glove Box</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Dual Purge System</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>NitroWatch System with sensor</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Data Logger, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 from Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Big Digit Hygro-Thermometer</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

부식 억제제 / 금속 인터페이스에서보다 신뢰할 X 선 광전자 분광 데이터를 취득하는 방법을 설명한다. 이러한 시스템은 용액으로부터 제거 다음 산화에 특히 민감 할 수 있기 때문에 구체적으로는, 초점, 유기 부식 억제제를 함유하는 산성 용액에 침지하여 금속 기판 상에있다. 이러한 열화의 가능성을 최소화하기 위해 샘플을 불활성 가스로 치환 한 글로브 박스 내에서 용액으로부터 제거하거나 또는 아르곤 N이된다. 글러브 박스에 직접 주위 실험실 분위기에 대한 노출을 방지하고, 따라서 후 침지 기판의 산화 가능성을 감소 고진공 X 선 광전자 분광 계측기의로드 락에 부착된다. 이를 기초로 한 관찰, X 선 광전자 분광법 기능 시츄 침수 시나리오에서 나타내는 상기 m의 예 산화 상태가 될 가능성이 있음을 더욱 확신 할 수있다의 문헌은 수정되지 않습니다.

도 1은 서로 다른 1 M HCl을 + X mM의 유기 CI 솔루션 중 하나에 4 시간 동안 침지하고, 위에서 설명한 바와 같이 XPS 측정을 위해 전송 된 탄소 강판 시료로부터 취득한 관련 이여 1S, 및 Fe 2P XPS 데이터를 도시 . 광택 샘플에서 유사한 데이터도 표시됩니다. 탄소 강철 C (0.08-0.13), 망간 (0.30-0.50), P (0.04), S (0.05)의 공칭 중량 % 조성물을 소유, 및 Fe (균형). 연구 된 두 개의 유기 - 시스이다 : 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸 (MBI) 및 (Z) -2-2 (2- (옥타 -9- 엔 -1- 일) -4,5- 디 히드로 -1H- 이미 다졸 -1- 일) 에탄 아민 (OMID). 사용 된 농도 (2 밀리미터; OMID : MBI 1 mM)을 부식 속도를 측정 (13), 14 종의 모든 크게 탄소 스틸, 즉 저해 효율 (η의 %)이&gt; 90 %의 부식을 억제하는 것을 나타낸다. 베스트는 O의 1과 철 2P 스펙트럼 프로파일에 맞는도 표시됩니다. 광전자 피크 (LF) 댐핑 꼬리와 로렌츠 비대칭 라인 형상 사용한 금속 철의 FE 2P 레벨 제외한 가우시안 로렌츠 (GL) 라인 형상 함수 (30 % 로렌츠)로 모델링되었다. 양이온은 철 X + 상태는 철 2+ 및 Fe 3+, 각각 15 세와 4 GL 기능으로 구성된 다중 봉투로 모델링 하였다. 셜리 형 기능 (16)는 비탄 성적으로 산란 전자의 배경을 설명하기 위해 사용되었다. 개요의 XPS 데이터를 중심으로 (도 1의 (a)), 연마 된 샘플로부터 얻은 스펙트럼은 세 개의 피크를 눈에 띄는, 즉 철 2P, O의 1S, 및 C의 1S 나타낸다. 다음과 같이 이러한 기능을 할당 할 수 있습니다 : 철 2P는 O의 1 초는 표면 산화 조 필름 및 흡착 모두에서 파생하고, C의 1 초 신호가 외래 수화물로 인해, 탄소 강철로 발생에. 해당 개요 스펙트럼에 큰 변화의 1 M 염산 + X mM의 유기 CI 솔루션 결과의에서 침수. 억제제의 표면 흡착과 일치 레벨이 표시되는 N의 1 초 코어에 할당 된 기능; MBI 및 OMID 모두 N. 또한 포함될의 O1s의 코어 레벨의 신호가 크게 감소된다. 폴리싱 된 기판으로부터 O 1S 데이터에 관하여 (도 1 (b)), 프로파일은 네 개의 구성 요소를 장착 할 수있다. 낮은 결합 에너지에서 두 성분이 530.0 eV의 ~ (BE) 및 ~ 531.3 eV로는 산화철 (O 2) 및 수산화에 할당 될 수있다 - 각각 단계 (OH). 두 개의 높은 결합 에너지 구성 요소는 표시 O 1과 O 2 (~ 533.3 eV의 BE), 가능성이 흡착 된 OH (O 1) 외래 탄소 종 (O 1 O 2) (17)와 관련된 (~ 532.2 eV의 BE). t 중 하나에 집중구성 요소 - 그는 1 M 염산 + X mM의 유기 CI 솔루션은 O 2와 OH의 전체 담금질에 연결됩니다. 이를 기초로, 상기 부식 방지제는 산화 / 수산화 자유 표면에 흡착된다는 결론을 내릴 수있다. 단, 금속의 Fe (철 0) 피크가 억제 된 기판 상에 명백한 바와 같이도 1 (c)에서의 Fe 2P 스펙트럼은,이 결과와 일치한다. FE 2+ 및 Fe 3+ 특징 때문에 표면 산화물 / 수산화물로 연마 된 시료에 존재한다. 1 M 염산 + 2 mM의 MBI에 몰입이 탄소 강철 시료에서 O의 1과 철 2P 코어 수준의 XPS 스펙트럼은 그림 2와 비교된다. 다른 부분은 N이 -purged 글러브 박스에 용액으로부터 제거하는 동안 하나의 샘플은 완전 N이 -purged 글로브 박스를 이용하여 옮겼다 즉 O 2 농도가 목표치보다 상당히 높았다. 후자의 샘플, 난t는 후 침지 산화가 발생했음을 알 수있다, 즉 철 + 2 / 3 + 2와 O / OH - 특징이 존재한다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> 광택 및 억제 탄소 강철 샘플에서 그림 1. XPS 스펙트럼. (a) 개요, (b) O의 1S, 및 (c) 철 2P XPS 스펙트럼. 각 패널에서 제시된 데이터는 2 가지 1 M HCl을 + X-CI mM의 유기 용액, 즉, 2 mM의 MBI 및 1mM의 OMID 중 하나에 4 시간 침지 한 탄소 강판 시료로부터 획득 하였다. 스펙트럼은 모두 0 ° (표면 법선을 따라 발광)의 (E θ) 광전자 방출 각도를 획득 하였다. (b) 및 (c) GL의 조합으로도 실현 표시되는 실험 데이터 (검은 색 선)에 가장 적합한 (하늘색 마커) (적색 선 고장)의 경우, LF (파선 R<html> 에드 라인), 그리고 셜리 형 (깨진 회색 선) 기능. 피크 라벨은 본문에 설명되어 있습니다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPS 스펙트럼에 포스트 침수 산화 그림 2. 충격. (a)의 O 1과 (b) 철 2P XPS 스펙트럼. 데이터는 4 시간 + 2 mM의 MBI 용액 1 M 염산 (η의 % = 99 %)에 침지되었다 탄소강 샘플들로부터 획득 하였다. 스펙트럼은 θ E = 0 °에서 획득 하였다. 각 패널의 하단 (위) 스펙트럼은 완전 (부분적으로) N 2 -purged 글러브 박스를 통해 전송 샘플에서입니다. 피크 라벨은 본문에 설명되어 있습니다. (그림의 수정 된 버전입니다. 5 참조한다. 9)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

XPS와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K 조회수.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

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Analysis of Volatile and Oxidation Sensitive Compounds Using a Cold Inlet System and Electron Impact Mass Spectrometry

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The analysis of volatile and oxidation sensitive compounds by mass spectrometry is not easily achieved, as all state-of-the-art mass spectrometric methods require at least one sample preparation step, e.g., dissolution and dilution of the analyte (electrospray ionization), co-crystallization of the analyte with a matrix compound (matrix-assisted laser desorption/ionization), or transfer of the prepared samples into the ionization source of the mass spectrometer, to be conducted under atmospheric conditions. Here, the use of a sample inlet system is described which enables the analysis of volatile metal organyls, silanes, and phosphanes using a sector field mass spectrometer equipped with an electron impact ionization source. All sample preparation steps and the sample introduction into the ion source of the mass spectrometer take place either under air-free conditions or under vacuum, enabling the analysis of compounds highly susceptible to oxidation. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes, which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique. The principle of operation is presented in this video.

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The presented technique is especially of interest for inorganic chemists, working with metal organyls, silanes, or phosphanes which have to be handled using inert conditions, such as the Schlenk technique.

콜드 입구 시스템 및 전자 충격 질량 분석법을 사용하여 휘발성 및 산화에 민감한 화합물의 분석

This video presents a protocol for the mass spectrometrical analysis of volatile and oxidation sensitive compounds using electron impact ionization. The ...

연구

화학

Potentiodynamic Corrosion Testing

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation potential of the material. The detection of these electrochemical parameters identifies the corrosion factors of a material. A reliable and well-functioning corrosion system is required to achieve this.
Corrosion of the samples was achieved via a potentiodynamic polarization technique employing a three-electrode configuration, consisting of reference, counter, and working electrodes. Prior to commencement a baseline potential is obtained. Following the stabilization of the corrosion potential (Ecorr), the applied potential is ramped at a slow rate in the positive direction relative to the reference electrode. The working electrode was a stainless steel screw. The reference electrode was a standard Ag/AgCl. The counter electrode used was a platinum mesh. Having a reliable and well-functioning in vitro corrosion system to test biomaterials provides an in-expensive technique that allows for the systematic characterization of the material by determining the breakdown potential, to further understand the material's response to corrosion. The goal of the protocol is to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

Here, we present a protocol to set up and run an in vitro potentiodynamic corrosion system to analyze pitting corrosion for small metallic medical devices.

동전 위 부식 테스트

Different metallic materials have different polarization characteristics as dictated by the open circuit potential, breakdown potential, and passivation ...

환경과학

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

금속 부식 및 보다 적게 전도성 매체에서 부식 억제제의 효율성

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, building and food industries, amongst others. Polyester and coatings containing both polyester and silica nanoparticles (SiO2NPs) have been widely used to protect steel substrata from corrosion. In this study, we utilized X-ray photoelectron spectroscopy, attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy, water contact angle measurements, optical profiling and atomic force microscopy to provide an insight into how exposure to sunlight can cause changes in the micro- and nanoscale integrity of the coatings. No significant change in surface micro-topography was detected using optical profilometry, however, statistically significant nanoscale changes to the surface were detected using atomic force microscopy. Analysis of the X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection infrared micro-spectroscopy data revealed that degradation of the ester groups had occurred through exposure to ultraviolet light to form COO&#903;, -H2C&#903;, -O&#903;, -CO&#903; radicals. During the degradation process, CO and CO2 were also produced.

Two types of surfaces, polyester-coated steel and polyester coated with a layer of silica nanoparticles, were studied. Both surfaces were exposed to sunlight, which was found to cause substantial changes in the chemistry and nanoscale topography of the surface.

햇빛에 노출 된 표면에 실리카 나노 입자 - 폴리 에스테르 코팅의 진화

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

공학

Determining Tribocorrosion Rate and Wear-Corrosion Synergy of Bulk and Thin Film Aluminum Alloys

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, batteries, and biomedical devices, etc., impose great challenges on the reliable performance of alloys exposed to extreme conditions where mechanical and electrochemical attack co-exist. Finding ways for alloys to mitigate the combined attack of wear and corrosion (i.e., tribocorrosion) under such extreme conditions is thus highly critical for improving their reliability and service lifetime when used in such conditions. The challenge lies in the fact that wear and corrosion are not independent of each other, but rather work synergistically to accelerate the total material loss. Thus, a reliable method to evaluate the tribocorrosion resistance of metals and alloys is needed. Here, a protocol for measuring the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of Al-based bulk and thin film samples in a corrosive environment under room temperature is presented.

Here, we present a protocol to measure the tribocorrosion rate and wear-corrosion synergy of thin film and bulk Al alloys in simulated sea water at room temperature.

Tribocorrosion 속도 대량이 고 얇은 알루미늄 합금의 마모 부식 시너지를 결정

The increasing complexity and severity of service conditions in areas, such as aerospace and marine industries, nuclear systems, microelectronics, ...

A Continuous-flow Photocatalytic Reactor for the Precisely Controlled Deposition of Metallic Nanoparticles

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic nanoparticles is developed. Guidelines for the replication of the reactor and its operation are provided in detail. Three different composite systems (Pt/graphene, Pt/TiO2, and Au/TiO2) with monodisperse and uniformly distributed particles are produced by this reactor, and the photodeposition mechanism, as well as the synthesis optimization strategy, are discussed. The synthesis methods and their technical aspects are described comprehensively. The role of the ultraviolet (UV) dose (in each excitation pulse) on the photodeposition process is investigated and the optimum values for each composite system are provided.

For a continuous and scalable synthesis of noble-metal-based nanocomposites, a novel photocatalytic reactor is developed and its structure, operation principles, and product quality optimization strategies are described.

금속 나노 입자의 정확 하 게 제어 증 착에 대 한 연속 흐름 촉매 반응 기

In this work, a novel photocatalytic reactor for the pulsed and controlled excitation of the photocatalyst and the precise deposition of metallic ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Nanoscale Characterization of Liquid-Solid Interfaces by Coupling Cryo-Focused Ion Beam Milling with Scanning Electron Microscopy and Spectroscopy

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar energy and fuel generation, and electrochemical energy storage. Nanoscale characterization of such interfaces has recently been achieved using cryogenic electron microscopy, thereby providing a new path to advancing our fundamental understanding of interface processes.
This contribution provides a practical guide to mapping the structure and chemistry of solid-liquid interfaces in materials and devices using an integrated cryogenic electron microscopy approach. In this approach, we pair cryogenic sample preparation which allows stabilization of solid-liquid interfaces with cryogenic focused ion beam (cryo-FIB) milling to create cross-sections through these complex buried structures. Cryogenic scanning electron microscopy (cryo-SEM) techniques performed in a dual-beam FIB/SEM enable direct imaging as well as chemical mapping at the nanoscale. We discuss practical challenges, strategies to overcome them, as well as protocols for obtaining optimal results. While we focus in our discussion on interfaces in energy storage devices, the methods outlined are broadly applicable to a range of fields where solid-liquid interface play a key role.

Cryogenic Focused Ion Beam (FIB) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques can provide key insights into the chemistry and morphology of intact solid-liquid interfaces. Methods for preparing high quality Energy Dispersive X-ray (EDX) spectroscopic maps of such interfaces are detailed, with a focus on energy storage devices.

Cryo-Focused Ion Beam Milling과 주사 전자 현미경 및 분광법을 결합하여 액체-고체 인터페이스의 나노스케일 특성화

Physical and chemical processes at solid-liquid interfaces play a crucial role in many natural and technological phenomena, including catalysis, solar ...

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, chemistry, and their potential to enable advanced materials. To effectively understand and regulate the physico-chemical properties and potential adverse effects of nanoparticles, validated measurement procedures for the various properties of nanoparticles need to be developed. While procedures for measuring nanoparticle size and size distribution are already established, standardized methods for analysis of their surface chemistry are not yet in place, although the influence of the surface chemistry on nanoparticle properties is undisputed. In particular, storage and preparation of nanoparticles for surface analysis strongly influences the analytical results from various methods, and in order to obtain consistent results, sample preparation must be both optimized and standardized. In this contribution, we present, in detail, some standard procedures for preparing nanoparticles for surface analytics. In principle, nanoparticles can be deposited on a suitable substrate from suspension or as a powder. Silicon (Si) wafers are commonly used as substrate, however, their cleaning is critical to the process. For sample preparation from suspension, we will discuss drop-casting and spin-coating, where not only the cleanliness of the substrate and purity of the suspension but also its concentration play important roles for the success of the preparation methodology. For nanoparticles with sensitive ligand shells or coatings, deposition as powders is more suitable, although this method requires particular care in fixing the sample.

A number of different procedures for preparing nanoparticles for surface analysis are presented (drop casting, spin coating, deposition from powders, and cryofixation). We discuss the challenges, opportunities, and possible applications of each method, particularly regarding the changes in the surface properties caused by the different preparation methods.

ToF-SIMS 및 XPS 분석을 위한 나노 입자 의 준비

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Co-localizing Kelvin Probe Force Microscopy with Other Microscopies and Spectroscopies: Selected Applications in Corrosion Characterization of Alloys

Kelvin probe force microscopy (KPFM), sometimes referred to as surface potential microscopy, is the nanoscale version of the venerable scanning Kelvin probe, both of which measure the Volta potential difference (VPD) between an oscillating probe tip and a sample surface by applying a nulling voltage equal in magnitude but opposite in sign to the tip-sample potential difference. By scanning a conductive KPFM probe over a sample surface, nanoscale variations in surface topography and potential can be mapped, identifying likely anodic and cathodic regions, as well as quantifying the inherent material driving force for galvanic corrosion.
Subsequent co-localization of KPFM Volta potential maps with advanced scanning electron microscopy (SEM) techniques, including back scattered electron (BSE) images, energy dispersive spectroscopy (EDS) elemental composition maps, and electron backscattered diffraction (EBSD) inverse pole figures can provide further insight into structure-property-performance relationships. Here, the results of several studies co-localizing KPFM with SEM on a wide variety of alloys of technological interest are presented, demonstrating the utility of combining these techniques at the nanoscale to elucidate corrosion initiation and propagation.
Important points to consider and potential pitfalls to avoid in such investigations are also highlighted: in particular, probe calibration and the potential confounding effects on the measured VPDs of the testing environment and sample surface, including ambient humidity (i.e., adsorbed water), surface reactions/oxidation, and polishing debris or other contaminants. Additionally, an example is provided of co-localizing a third technique, scanning confocal Raman microscopy, to demonstrate the general applicability and utility of the co-localization method to provide further structural insight beyond that afforded by electron microscopy-based techniques.

Kelvin probe force microscopy (KPFM) measures surface topography and differences in surface potential, while scanning electron microscopy (SEM) and associated spectroscopies can elucidate surface morphology, composition, crystallinity, and crystallographic orientation. Accordingly, the co-localization of SEM with KPFM can provide insight into the effects of nanoscale composition and surface structure on corrosion.

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