이 연구는 맨체스터 대학과 협력 계약을 통해의 AkzoNobel에 의해 지원되었다. SENER Hidrocarburos 및 금융 지원을위한 연구소의 Mexicano 드 Peteróleo - PMG는 FONDO 분야별 CONACYT에 감사합니다. 그녀의 학생이기 자금 TB 감사 Mellitah 석유 및 가스 Companyfor. KK 박사 교육을위한 환경 센터 까다로운에 대한 자료를 통해 EPSRC (EP / L01680X / 1)에서 재정 지원을 인정합니다. &quot;PAL 감사 CONACYT을 재정적으로 맨체스터에있는 그녀의 여행을 지원하기 위해. 마지막으로, 저자의 모든 기술적 인 지원을 벤 스펜서을 인정 조언.

1. 기판 / 솔루션 준비 <ol><li> 카본 스틸 기판의 제조 <ol><li> 정밀 절단기를 이용하여, 원통형의 카본 스틸로드 (10 ± 2 mm 직경)에서 두께 3㎜ 디스크 - 약 2 컷. 기계적 손상을 최소화하기 위해 절단 과정에서 냉각 유체를 사용한다. </li><li> 원형면, SiC 등 논문의 일련의 디스크 형 샘플의 에지를 모두 그라인드 600 그릿 800 그릿 1200 그릿, 2400 그릿 및 4000 그릿 즉. </li><li> 폴란드어 모두 원형면과 경면 마무리까지 다이아몬드 페이스트 알루미나 분말 (3 μm 인 및 / 또는 1 ㎛)와 어느 디스크 형 샘플의 에지를 얻을 수있다. </li><li> 다음에 각각 약 10 분 동안 실온에서 샘플을 초음파 처리 : 증류수, 아세톤, 에탄올, 마지막으로 다시 탈 이온수. </li><li> 공기의 흐름에 따라 샘플의 모든 표면을 건조시킵니다. </li><li> 에 샘플을 보관 중건조기 또는 진공 데시 케이 터가 될 때까지이 필요합니다. 이상적으로는, 용액 침지 직전 카본 스틸 기판을 준비 완료. </li></ol></li><li> 금지 1 M HCl 용액의 제조 <ol><li> 1 M HCl 용액을 제조 증류수 10.2 M 염산을 추가한다. 주의 : 염산는 유해한 부식성이다. 적절한 개인 보호 장비를 착용, 흄 후드에서이 단계를 약속한다. </li><li> 밀리미터 유기 CI (예 : X = 2 mM의 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸) × 함유 1 M HCl 용액을 제조 1 M HCl 용액에서 선택된 유기 CI (예 : 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸의 X = 0.300 g)의 XG를 녹인다. </li></ol></li></ol> 억제 산 용액 2. 기판 집중 <ol><li> 1 M HCl을 + X 밀리미터 (예를 들면 X = 2 mM의 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸) 작은 유리 비이커에 유기 CI 용액 - (50 ㎖ 통상 25) 소량을 붓는다. </li><li> PL 또는 세라믹 중 하나와 디스크 형 탄소 강철 샘플 픽업1 M 염산에 저항 ASTIC 핀셋. 만 핀셋으로 시료의 가장자리를 터치합니다. </li><li> 1 M HCl을 + X-CI mM의 유기 용액을 함유하는 유리 비이커에 시료를 소개한다. 원통면이 수직 평면에되도록 샘플을 배향. 비이커의 바닥에 시료 직접 증착 또는 짧은 유리 튜브의 개방 단부 꼭대기. 샘플이 완전히 침수되어 있는지 확인합니다. </li></ol> 3. 샘플 전송 <ol><li> 글러브 박스 준비 <ol><li> XPS로드 록 플랜지 장착 상 글러브 박스의 바닥에 원형 샘플 전송 개방을 찾습니다. 글러브 박스 및로드 락 플랜지 사이의 밀봉이 제대로 형성되어 있는지 확인합니다. </li><li> 불활성 가스 실린더 (하나 N 2 AR)에 글러브 박스를 연결합니다. </li><li> XPS 샘플 줄에 양면 탄소 (도전) 테이프의 작은 사각형을 준수합니다. </li><li> 하드웨어는 XPS 악기로 샘플 전송에 필요한 삽입 체글러브 박스에서 열린 포트를 통해 연결된 탄소 테이프, 플라스틱 / 세라믹 핀셋, 니트릴 장갑, 실험실 조직, 플라스틱 파라핀 필름, 주둥이 빈 / 건조 세척 병, 유리 비커에 즉 샘플 줄이 나 2 ~ 200g을 포함 3 분말 CO. </li><li> 1 M 염산 + X 밀리미터 (예를 들어 X = 2 mM의 2- 메르 캅토) 글로브 박스 내부에 유기 CI 용액에 탄소 강철 샘플을 포함하는 장소 유리 비커. 그 샘플이 항상 완전히이 단계에서 침지되어 있는지 확인합니다. </li><li> 글러브 박스의 모든 포트 / 진입 점을 밀봉 및 N 2 (또는 아르곤)를 제거하기 시작합니다. </li><li> 샘플 전송이 완료 될 때까지 지속적으로 글로브 박스를 제거. </li></ol></li><li> XPS 분석 챔버 용액으로부터 <ol><li> 시료는 1 M의 HCl + 원하는 침지 기간 동안 X-CI mM의 유기 용액에 잠긴 상태로 유지 할 수 있도록, 예를 들면 4 시간은 XPS 데이터 채용 아래와 같이 제시 하였다. </li><li> RELA 있는지 확인글러브 박스 내적인 습도는 일반적으로 달성되는 최소 60 후 - 퍼징을 개시 90 분. 8 %의 상대 습도의 값은 샘플 전송을 진행하기 전에 필요합니다; 40 % - 퍼지 이전 값은 일반적으로 35입니다. 주 : 일반적으로, 글러브 박스 내에 전용 O2 센서 없지만, 이러한 장치와 시험 측정 정화 절차는 ~ 1000 배 O 2 농도의 감소에 이르게 것을 나타낸다. </li><li> 글러브 박스 장갑에 손을 소개하고 글로브 박스 내에 위치 니트릴 장갑 장갑을 낀 손을 다룹니다. 이 단계는 샘플 취급 중에 오염 가능성을 줄일뿐만 아니라, 샘플 조작의 용이성을 증가시킨다. </li><li> 세라믹 / 플라스틱 핀셋을 사용하여 1 M 염산 + X 밀리미터 (예를 들어 X = 2 mM의 2- 메르 캅토) 유기 CI 솔루션에서 탄소 강철 샘플을 제거합니다. 만 핀셋으로 시료의 가장자리를 터치합니다. </li><li> Immediat엘리 재현 한 후, 반복적으로 샘플 표면 상으로 글로브 박스 내부에있는 빈 / 건조 세척 병을, 압박에 의해 생성 된 불활성 가스의 스트림을 지향하여 샘플 건조를 날려. 주 :이 단계에서 용매 세정은 억제 인터페이스, 예를 들어 억제제 제거 또는 인터페이스 산화 손상의 가능성을 최소화하기 위해 수행되지 않는다. </li><li> 1 M 염산 플라스틱 파라핀 필름 + X mM의 유기 CI 솔루션을 포함하는 커버 비커. </li><li> XPS 샘플 줄에 부착 된 양면 탄소 (도전) 테이프의 작은 사각형에 샘플을 부착합니다. XPS에 의해 프로브 할 수있는 표면을 만지지 마십시오. </li><li> N 2 / 아르곤의 XPS로드 락 챔버를 환기. 관련 터보 / 로터리 펌프 조합이 작업을 수행하기 전에 꺼져 있는지 확인합니다. </li><li> 로드 록 플랜지를 연다. </li><li> 로드 락 챔버에 샘플 줄을 전송하고 샘플을 들고 단자에 밀어 넣습니다. </li><li> 로드 록 플랜지를 닫습니다. </li><li> 스위치터보 / 로터리 펌프 조합에로드 락 챔버를 펌프 다운합니다. </li><li> 로드 록 챔버 내의 압력은 적어도 ~ 5 × 10-7 밀리바 도달하면, 수동 이송 암을 사용하여 중간 챔버로 샘플을 옮긴다. </li><li> 수동으로 분석 챔버에서 샘플 조작에 샘플을 전송하는 제 2 이송 암을 사용해서 중간 챔버의 압력이 ~ 1 × 10-8 밀리바에 도달 할 때까지 기다린. </li></ol></li></ol> XPS 데이터 4. 취득 <ol><li> 원하는 광전자 방출 각도 샘플 매니퓰레이터 모터를 구동하도록 키패드를 사용하여 샘플의 각도의 방향, 아래 제시된 XPS 데이터를 이용 예로서 0 ° (표면 법선을 따라 발광). </li><li> 바탕 화면에있는 아이콘을 클릭하여 열기 XPS 데이터 수집 소프트웨어. 열기 악기 수동 제어 창. </li><li> 입력 10mA 각각 양극 배출 및 양극 HT 매개 변수에 대한 값으로 15 kV의. 그런 다음 &quot;를 클릭단색화 알 Kα X-ray 소스를 전원을 X 선 총 &quot;섹션의&quot;의 버튼을 &quot;ON. 이 후, 충전 중화제를 켭니다 &quot;중화제&quot;섹션에서 &quot;ON&quot;버튼을 클릭합니다. </li><li> 선택 전자 분석기 &#39;스펙트럼 / 하이브리드&#39;측정 상기 &#39;모드&#39;에서 모드와 &#39;분석&#39;섹션에서 다운 메뉴 &#39;렌즈&#39;드롭. </li><li> 입력 원하는 운동 / 결합 에너지 범위는, 에너지 (들), 스텝 크기 (들)을 전달하고 &#39;취득 / 스캔 제어&#39;섹션에 회 거. 예를 들어, 입력 파라미터 값들 : 1200 - 0 eV의 결합 에너지 범위, 80 eV의 통과 에너지는 0.5 eV의 단계 크기 및 0.1의 개요 스펙트럼을 취득하는 드웰 시간. </li><li> 선택된 코어 층, 예를 들어 C 1 초 또는 철 2P로부터 신호를 최대화하기 위해, 샘플 매니퓰레이터 모터를 구동하도록 키패드를 사용하여, 샘플 매니퓰레이터의 위치를 조절하여 샘플의 위치를 최적화한다. </li><li> XPS 데이터 수집의 데이터 수집을 개시함으로써 XPS 스펙트럼을 취득소프트웨어. </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy. 1, (1996).</li><li>Fin&#353;gar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+corrosion+inhibitors+for+steels+in+acidic+media+for+the+oil+and+gas+industry:+A+review.">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li><li>Fin&#353;gar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2-Mercaptobenzimidazole+as+a+copper+corrosion+inhibitor:+Part+II.+Surface+analysis+using+X-ray+photoelectron+spectroscopy.">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

XPS 스펙트럼은 그림 1에 표시되며이 명확하게 샘플 전송시 사용되는 불활성 분위기가 이러한 탄소 강철 / 유기 CI 인터페이스의 게시물 침수 산화를 방지하기 위해 필수적이라는 것을 보여줍니다. 계면 화학 제는 산화를 통해 수정되었을 수 있으므로이를 기초로, 주위 실험실 분위기 금지 된 기판의 노광을 수행하는 기타 유사한 XPS 연구 결과 (예를 들어 18, 19)는, 비평 다시 평가되어야한다. 모든 유기 시스는 산성 용액에서 산화 / 수산화 무료 표면에 흡착한다고 가정 할 이유가 없다는 것을 주목해야한다. 일부 경우에서, 이러한 단계는 실제로 유기 CI 표면 바인딩 용이하게 할 수있다. 포스트 침수 산화에서이 시나리오를 구별하는 것은 그렇게 간단하지 않다. 하나의 가능한 해결책은 (a 참조 억제 인터페이스 XPS 데이터를 획득하는 <em은&gt; 해당 게시물 침수 산화를 확인하는 관심의 샘플 탠덤에서 예를 들어 1 M 염산 + 2 mM의 MBI)는 문제가되지 않습니다. 샘플 전송 수순에 성공적인 결과를 보장하기 위해, 글러브 박스가 완전히 불활성 가스 (N 2 / AR)로 치환 한 글러브 박스에서 O 2 농도 최소화 즉 것이 필수적이다. 주의가 글러브 박스 포트 / 엔트리 포인트의 모든 시일 올바르게 글러브 박스 및 XPS로드 록 플랜지 사이의 시일을 포함하여 형성되는 것을 확인하기 위해주의해야한다. 이는 필수적인 것은 아니지만 우리의 연구에 의해 입증 된 바와 같이 이상적으로는, 인 시츄 센서에가 직접 O 2 농도를 모니터링하는 데 사용되어야한다. 단계 3.3.2로 나타낸 바와 같이, 우리는 일반적으로 샘플 이송 착수 할 때의 기준으로 상대 습도 센서를 사용한다. 글러브 박스 환경 하나시키고 잠재적 문제가 오염시킬 수있는 휘발성 용액 성분의 존재이며로드 록에 솔루션 전에 삽입에에서 제거 다음 시료 표면. 예를 들어, 글로브 박스 내에서 1 M HCl 용액의 존재는 XPS 데이터에 외래 CL 신호 선도 탄소 강철 시료와 반응하여 염산 증기의 방출에 이르게. 이러한 오염이 크게되는 가능성을 최소화하기 위해서, 염산 용액의 소량이 이용되어야하며 샘플 전송은 가능한 한 빨리 완료되어야한다. 이러한 근거로는 일반적으로 단지 하나의 비커 / 시료가 한 번에 시료 전송 글러브 박스에 삽입되어, 프로토콜에 나타내었다. 또한, 하나의 HCl 용액의 표면적을 최소화 할뿐만 아니라, 샘플 에멀젼 다음 비커를 커버한다. 나 2 CO 3 분말 (단계 3.1.4)의 HCl 증기의 양을 제어하기위한 시도 글러브 박스에 삽입된다. 또한, 임의의 산성 용액의 누출을 청소하는데 사용될 수있다. 장갑 (b)의주의 제어 게다가소 환경, 시료 처리는 취득한 XPS 스펙트럼의 통합에 매우 중요하다. 하나는 어떤 단단한 물체, 예를 들어 핀셋이나 장갑과 접촉 한 모든면에서 XPS 데이터를 수집해서는 안됩니다. 또한, 솔루션의 샘플의 제거시 즉시 불활성 가스 (단계 3.2.5) 건조 불어해야합니다. 이 절차는 데이터의 잘못된 해석을 초래할 수 시료 표면 상에 증착 및 용액 성분의 연속적인 물리적 증착을 방지하기 위해 수행된다. 추가의 예방 조치로서, 하나는로드 록 챔버에 샘플 막대를 전송하기위한 새로운 쌍 니트릴 장갑 (단계 3.2.3) 대신 고려할 수, 즉 앞서 3.1.10로 진행한다. 마지막으로, 여기에 설명 된 방법의 효과 주어진, 우리는 부식에 다른 주제에 적용 할 것으로 예상 (즉, 부식 방지제 외에) 공기에 민감한 인터페이스에서 XPS 데이터의 수집이 유에 추가합니다,nderstanding. 더욱이, 이러한 접근법은 XPS 측정은 유체 환경에 형성된 공기에 민감한 인터페이스에서 수행되는 다른 분야에서 고려되어야한다. 분명히,이 절차는 XPS에 한정되지 않고, 이전에, 액체에 침지 한 표면, 예를 들면 주 사형 프로브 현미경에서 다른 UHV 기반 측정에 적용 할 수있다.

부식 억제제 (CIS)은 공격적인 환경에 도입하는 경우, 고체 / 액체 계면 1, 2, 3, 4, 5로 변화를 유도하여 금속 재료의 부식 속도를 감소 물질이다. 고성능 CI를 성공적으로 다양한 애플리케이션 개발되었다 갖는 부식 제어 방법이 널리 산업에 사용된다. 지식 기반 최적화를 방해, CI 성능의 근본적인 이해의 상당한 부족하지만이 남아있다. 예를 들면, 부식성의 산성 용액에서 유기 - 시스에 의해 형성된 인터페이스의 정확한 성질은 여전히 ​​불분명하다. 유기 - 시스는 2-D 흡착 층 (2)의 형성을 통해 산성 부식을 억제한다는 가정이 주어 표면 민감한 기술이 필요하다 tㅇ 이러한 인터페이스를 특징. 따라서, X 선 광전자 분광법 (XPS) 6이 인터페이스의 원소 / 화학 조성을 프로브 선택하는 기술로 떠오르고있다 계외 7, 8, 9; XPS 측정은 통상적으로 수행하거나, 초고 진공 (UHV)에 근접한다. 각종 통계는 표면 산화물 또는 수산화물의 금속 기판 10, 11, 12에 결합하는 유기 - CI을 용이하게하기 위해 존재하는 것을 포함한 항되었다. XPS 데이터가 UHV-XPS 분광계로 억제 용액으로부터 제거 도입 사이에 실험실 대기에 노출되었던 샘플들로부터 획득 된 바와 같이,이 인터페이스 정보의 유효성 그러나 의문이다. 이러한 절차에 대한 결론을 훼손, 인터페이스 산화 될 수 있습니다화학 성분 인터페이스. 대안적인 접근법은 침지 후 산화에 대한 가능성을 최소화하는 요구된다. 본 논문에서는 세부 설계 방법론은 하나의 산성 용액에서 재현 다음 산화를 시행하지 않은 유기 - CI / 금속 인터페이스에서 XPS 데이터를 획득 할 수있다. UHV-XPS 기기의 진공로드 록에 직접 부착되는 불활성 가스로 치환 한 글러브 박스는 이용된다. 우리의 접근 방식의 유용성이 상당히 수성 1 M 염산 (HCL) 용액에 기판 부식 속도를 감소시키기에 충분한 CI 첨가 한 다음에 형성된 2 개의 유기 CI / 카본 스틸 인터페이스에서 XPS 데이터의 프리젠 테이션을 통해 검증된다.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Mild steel rod, 1m x 10 mm diameter</td>
			<td>RS Components&#160;</td>
			<td>770-412</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Carbide Grinding papers</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polishing Cloth</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>62113</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monocrystalline Diamond compound</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>G22003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical Polisher</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td>
			<td>ATM GmbH Advanced Materialography</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td>
			<td>SW3H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Desiccator</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 782 57</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Low form beaker 25mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB33170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066</td>
			<td>BOC</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Regulator for N2 gas cylinders</td>
			<td>Freshford Ltd.</td>
			<td>MS-10B-N2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Purge Glove Box</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dual Purge System</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>1606-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NitroWatch System with sensor</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>9500-00A, 9500-02A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Big Digit Hygro-Thermometer</td>
			<td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td>
			<td>445703</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)</td>
			<td>Kratos Analytical Ltd</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

부식 억제제 / 금속 인터페이스에서보다 신뢰할 X 선 광전자 분광 데이터를 취득하는 방법을 설명한다. 이러한 시스템은 용액으로부터 제거 다음 산화에 특히 민감 할 수 있기 때문에 구체적으로는, 초점, 유기 부식 억제제를 함유하는 산성 용액에 침지하여 금속 기판 상에있다. 이러한 열화의 가능성을 최소화하기 위해 샘플을 불활성 가스로 치환 한 글로브 박스 내에서 용액으로부터 제거하거나 또는 아르곤 N이된다. 글러브 박스에 직접 주위 실험실 분위기에 대한 노출을 방지하고, 따라서 후 침지 기판의 산화 가능성을 감소 고진공 X 선 광전자 분광 계측기의로드 락에 부착된다. 이를 기초로 한 관찰, X 선 광전자 분광법 기능 시츄 침수 시나리오에서 나타내는 상기 m의 예 산화 상태가 될 가능성이 있음을 더욱 확신 할 수있다의 문헌은 수정되지 않습니다.

도 1은 서로 다른 1 M HCl을 + X mM의 유기 CI 솔루션 중 하나에 4 시간 동안 침지하고, 위에서 설명한 바와 같이 XPS 측정을 위해 전송 된 탄소 강판 시료로부터 취득한 관련 이여 1S, 및 Fe 2P XPS 데이터를 도시 . 광택 샘플에서 유사한 데이터도 표시됩니다. 탄소 강철 C (0.08-0.13), 망간 (0.30-0.50), P (0.04), S (0.05)의 공칭 중량 % 조성물을 소유, 및 Fe (균형). 연구 된 두 개의 유기 - 시스이다 : 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸 (MBI) 및 (Z) -2-2 (2- (옥타 -9- 엔 -1- 일) -4,5- 디 히드로 -1H- 이미 다졸 -1- 일) 에탄 아민 (OMID). 사용 된 농도 (2 밀리미터; OMID : MBI 1 mM)을 부식 속도를 측정 (13), 14 종의 모든 크게 탄소 스틸, 즉 저해 효율 (η의 %)이&gt; 90 %의 부식을 억제하는 것을 나타낸다. 베스트는 O의 1과 철 2P 스펙트럼 프로파일에 맞는도 표시됩니다. 광전자 피크 (LF) 댐핑 꼬리와 로렌츠 비대칭 라인 형상 사용한 금속 철의 FE 2P 레벨 제외한 가우시안 로렌츠 (GL) 라인 형상 함수 (30 % 로렌츠)로 모델링되었다. 양이온은 철 X + 상태는 철 2+ 및 Fe 3+, 각각 15 세와 4 GL 기능으로 구성된 다중 봉투로 모델링 하였다. 셜리 형 기능 (16)는 비탄 성적으로 산란 전자의 배경을 설명하기 위해 사용되었다. 개요의 XPS 데이터를 중심으로 (도 1의 (a)), 연마 된 샘플로부터 얻은 스펙트럼은 세 개의 피크를 눈에 띄는, 즉 철 2P, O의 1S, 및 C의 1S 나타낸다. 다음과 같이 이러한 기능을 할당 할 수 있습니다 : 철 2P는 O의 1 초는 표면 산화 조 필름 및 흡착 모두에서 파생하고, C의 1 초 신호가 외래 수화물로 인해, 탄소 강철로 발생에. 해당 개요 스펙트럼에 큰 변화의 1 M 염산 + X mM의 유기 CI 솔루션 결과의에서 침수. 억제제의 표면 흡착과 일치 레벨이 표시되는 N의 1 초 코어에 할당 된 기능; MBI 및 OMID 모두 N. 또한 포함될의 O1s의 코어 레벨의 신호가 크게 감소된다. 폴리싱 된 기판으로부터 O 1S 데이터에 관하여 (도 1 (b)), 프로파일은 네 개의 구성 요소를 장착 할 수있다. 낮은 결합 에너지에서 두 성분이 530.0 eV의 ~ (BE) 및 ~ 531.3 eV로는 산화철 (O 2) 및 수산화에 할당 될 수있다 - 각각 단계 (OH). 두 개의 높은 결합 에너지 구성 요소는 표시 O 1과 O 2 (~ 533.3 eV의 BE), 가능성이 흡착 된 OH (O 1) 외래 탄소 종 (O 1 O 2) (17)와 관련된 (~ 532.2 eV의 BE). t 중 하나에 집중구성 요소 - 그는 1 M 염산 + X mM의 유기 CI 솔루션은 O 2와 OH의 전체 담금질에 연결됩니다. 이를 기초로, 상기 부식 방지제는 산화 / 수산화 자유 표면에 흡착된다는 결론을 내릴 수있다. 단, 금속의 Fe (철 0) 피크가 억제 된 기판 상에 명백한 바와 같이도 1 (c)에서의 Fe 2P 스펙트럼은,이 결과와 일치한다. FE 2+ 및 Fe 3+ 특징 때문에 표면 산화물 / 수산화물로 연마 된 시료에 존재한다. 1 M 염산 + 2 mM의 MBI에 몰입이 탄소 강철 시료에서 O의 1과 철 2P 코어 수준의 XPS 스펙트럼은 그림 2와 비교된다. 다른 부분은 N이 -purged 글러브 박스에 용액으로부터 제거하는 동안 하나의 샘플은 완전 N이 -purged 글로브 박스를 이용하여 옮겼다 즉 O 2 농도가 목표치보다 상당히 높았다. 후자의 샘플, 난t는 후 침지 산화가 발생했음을 알 수있다, 즉 철 + 2 / 3 + 2와 O / OH - 특징이 존재한다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> 광택 및 억제 탄소 강철 샘플에서 그림 1. XPS 스펙트럼. (a) 개요, (b) O의 1S, 및 (c) 철 2P XPS 스펙트럼. 각 패널에서 제시된 데이터는 2 가지 1 M HCl을 + X-CI mM의 유기 용액, 즉, 2 mM의 MBI 및 1mM의 OMID 중 하나에 4 시간 침지 한 탄소 강판 시료로부터 획득 하였다. 스펙트럼은 모두 0 ° (표면 법선을 따라 발광)의 (E θ) 광전자 방출 각도를 획득 하였다. (b) 및 (c) GL의 조합으로도 실현 표시되는 실험 데이터 (검은 색 선)에 가장 적합한 (하늘색 마커) (적색 선 고장)의 경우, LF (파선 R<html> 에드 라인), 그리고 셜리 형 (깨진 회색 선) 기능. 피크 라벨은 본문에 설명되어 있습니다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPS 스펙트럼에 포스트 침수 산화 그림 2. 충격. (a)의 O 1과 (b) 철 2P XPS 스펙트럼. 데이터는 4 시간 + 2 mM의 MBI 용액 1 M 염산 (η의 % = 99 %)에 침지되었다 탄소강 샘플들로부터 획득 하였다. 스펙트럼은 θ E = 0 °에서 획득 하였다. 각 패널의 하단 (위) 스펙트럼은 완전 (부분적으로) N 2 -purged 글러브 박스를 통해 전송 샘플에서입니다. 피크 라벨은 본문에 설명되어 있습니다. (그림의 수정 된 버전입니다. 5 참조한다. 9)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

XPS와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

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Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K 조회수.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

비디오: Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

그람 음성 박테리아에서 분리 및 지질의 화학 특성

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

연구

화학

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

자석의 유기 화학 기상 증착, 바나듐 테트라시

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

레이어로 레이어 합성 및 독립 구조로 서있는 공역 미세 다공성 고분자 Nanomembranes의 전송

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

붕소 도핑 다이아몬드 전극 품질 및 응용 프로그램에 대한 평가<em&gt; 현장에서</em&gt; 물 전기 분해에 의해 지역의 pH 수정

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

비스 - iminoguanidinium의 리간드 선택적 결정화에 의한 황산염 분리

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

손쉬운 준비 (2<em&gt; Z</em&gt;, 4<em&gt; E</em&gt;) - 알렌 아세테이트를 이용한 전자 불충분 알켄의 합성에 의한 디에나 미이드

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to investigate the lipid raft hypothesis. Numerous studies, however, neglect the impact of physiological solution conditions. On that account, the current work presents the effect of high-salinity buffer and trans-membrane solution asymmetry on liquid-liquid phase separation in charged GUVs grown from dioleylphosphatidylglycerol, egg sphingomyelin, and cholesterol. The effects were studied under isothermal and varying temperature conditions.
We describe equipment and experimental strategies applicable for monitoring the stability of coexisting liquid domains in charged vesicles under symmetric and asymmetric high-salinity solution conditions. This includes an approach to prepare charged multicomponent GUVs in high-salinity buffer at high temperatures. The protocol entails the option to perform a partial exchange of the external solution by a simple dilution step while minimizing the vesicle dilution. An alternative approach is presented utilizing a microfluidic device that allows for a complete external solution exchange. The solution effects on phase separation were also studied under varying temperatures. To this end, we present the basic design and utility of an in-house built temperature control chamber. Furthermore, we reflect on the assessment of the GUV phase state, pitfalls associated with it and how to circumvent them.

Experiments on phase separated giant unilamellar vesicles (GUVs) frequently neglect physiological solution conditions. This work presents approaches to study the effect of high-salinity buffer on liquid-liquid phase separation in charged multicomponent GUVs as a function of trans-membrane solution asymmetry and temperature.

형광 현미경 검사 법으로 모니터링 하는 대칭 및 비대칭 솔루션 조건에서 충전된 Vesicles의 위상 동작

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

비행 시간 보조 이온 질량 분석기를 사용 하 여 금속 페인트 인터페이스의 이미징 부식

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

저비용 통합 모듈형 펠티에 장치를 사용하여 오일-워터 인터페이스에서 수화물 결정화에 대한 계면활성제 효과 연구

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...

XPS와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화

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