Bu çalışma, ABD Deniz Kuvvetleri Araştırma Laboratuvarının Temel Araştırma Programı aracılığıyla ASEE-NRL doktora sonrası öğretim üyesi ve Deniz Araştırmaları Ofisi tarafından desteklenmiştir. Yazarlar teknik desteği için NRL&#39;de C. Kindle&#39;a teşekkür ederler.

1. Si Çerçevelerin Mikrofabrikasyonu <ol><li> 180 μm kalınlığında bir Si gofret üzerinde spin-kaplama (3000 rpm ve 30 s) SPR220-7 fotorezistir (PR). Gofreti tamamen kaplamak için yeterli PR kullanın. Gofretin kristal düzlem yönelimi önemli değildir. </li><li> Yumuşak, 60 ° C&#39;de 2 dakika PR tabaka (yaklaşık 7.5 μm kalınlığında) ve ardından sıcak plaka üzerinde 115 ° C&#39;de 90 sn pişirin. </li><li> PR katmanını, Si çerçevesinin şeklini tanımlamak için ışık geçmesine izin veren desenli bir krom / cam fotomask aracılığıyla ultraviyole ışığa maruz bırakın. Bu adım ve bir sonraki adım için standart fotolitografi ekipmanı ve işlemlerini kullanın ( Şekil 2a-b ). </li><li> Si gravürü PR ile seyreltilmemiş MF 24A veya MF 319&#39;da yaklaşık 1 dakika batırarak fotomakardan maruz bırakılan desenler geliştirin ( Şekil 2c ). Desenli PR katmanı Adım 1.6 sırasında maske görevi görür. </li><li> 180 μm kalınlığında Si gofretini 500 um kalınlığında bir desteye bağlayınDaha kolay kullanım için düşük erime noktalı bir geçici yapıştırıcı kullanın (ayrıntılar için Malzeme Tablosuna bakın). Yapıştırıcıyı sıcak bir plaka (70 ° C) kullanarak bir cam kabın içinde ısıtın ve destek gofretini kaplamak için yeterli yapıştırıcıyı kullanın. Daha sonra hafifçe 180 μm kalınlığında Si gofreti 500 μm kalınlığında gofretin üzerine bastırın ( Şekil 2d ). </li><li> Serbest duran yapılar oluşturmak için üstteki silikon gofretten yukarıya doğru oyulmalıdır. Aşındırma aşaması için SF 6 ve C 4 F 8 gazı ile Bosch prosesini kullanan, ticari olarak temin edilen indüktif olarak bağlanmış plazma reaktif iyon aşındırma sistemlerinin herhangi bir sayısını kullanın. Bosch sürecinde, pasifizasyon tabakası biriktirme ve plazma aşındırma dönüşümlü döngüleri, çoğunlukla bozulmamış yan çeperler ile derin kazınmış açmalara neden olur (Şekil 2e). <ol><li> Depolama sırasında 5 saniye boyunca SF 6 ve C 4 F 8&#39;ün 3 ve 100 sccm akışlarıyla başlayın ve SF 6 ve C 4 F&#39;nin 100 ve 2.5 sccm&#39;si <subAşındırma sırasındaki 7 saniye boyunca&gt; 8. Gerektiğinde, cihaza bağlı parametreleri (akış hızı, gazlar arasındaki oran ve biriktirme ve aşındırma adımları için zaman aralıkları) ayarlayın. </li></ol></li><li> Her 20 dakikada bir, aletlere ve etüv pişirme reçetesine özgü etit oranını kalibre etmek için eteğindeki oyuk derinliğini bir profilometre kullanarak ölçün. </li><li> Destek Si gofretini çıkarın ve bir gecede aseton emdirerek geçici yapıştırıcıyı ve PR&#39;yi çıkararak ince Si gofreti temizleyin ( Şekil 2f ). Ardından, ince gofreti deiyonize (DI) su ile iyice durulayın. </li><li> SiH 4 , N 2 O ve N 2 gazları ile piyasada bulunan plazma güçlendirilmiş kimyasal buhar biriktirme (PECVD) sistemi ( Şekil 2g ) kullanarak Si çerçevesinin her iki tarafına 300 ° C&#39;de bir SiO2 yalıtım katmanı yerleştirin. Standart SiO 2 çökelme reçetelerini kullanın, örneğin % 5 SiH4 170 sccm ve N2O 710 sccm kullanın, 2-3 um kalınlığında bir SiO2 tabakasının çökeltilmesi. </li><li> Tek tek dikdörtgen Si çerçevelerini çevreleyen yapılara bağlayan sekmeleri kırın. Optik bir mikroskop altında keskin cımbız kullanın ( Şekil 2h ). </li></ol> 2. Metalik Örneklerin Lazerle Şekillendirilmesi <ol><li> 5.0 cm x 5.0 cm bakır folyoyu (% 99,99 saflık; kesim tablosu ) kesin ve bantla bir cam slayta yapıştırın . Her iki yüzü 1 μm kalınlığında bir PR tabaka ile döndürün. Lazer teknikleriyle geniş bir kalınlıktaki (100 μm&#39;ye kadar) bir folyo kesilebilirken, gösteri için iki farklı kalınlık (13 μm ve 25 μm) kullanın. Yüzeyi tamamen kaplamak için yeterli PR kullanın. PR&#39;yi 115 ° C&#39;de 2 dakika pişirin. PR, bakır folyonun yüzeyini lazer kesim adımı sırasında üretilen enkazdan korumak ve örnek kirişlerin kimyasal aşındırılmasına izin vermek için (bkz. Adım 2.4), bunu etkilemeksizin gereklidirE folyosunun yüzeyi. </li><li> ~ 90 ns darbe genişliği ile 50 kHz&#39;de 355 nm, 10 watt, katı hal, frekans üçe katlanmış Nd: YVO 4 darbeli lazer kullanarak, herbiri 4 mm uzunluğunda bir bakır çerçeve ile tutulan 5 x 4 ayrı numuneden oluşan bir dizi kesin 1 mm genişliğinde ( Şekil 3b ). </li><li> Lazer ışını, bakır folyonun yüzeyinde 65 mJ / cm2&#39;lik bir akışkana ayarlayın. Bu, aşırı ısınmaya ve / veya bitişik bakırın hasara uğramadan bakırın iki geçişinde kesilmesi için yeterli lazer enerjisi sağlar. Her numune için desen, bir seferde 20 numuneyi üreten bakır folyoyu kesmek için lazer ışını tarayan bir Galvo tarama aynası tarafından üretilir ( Şekil 3a ). Lazerle kesilen numune kirişinin 30 μm (13 um kalın folyosu için) genişliğini 50 um (25 um kalın folyo için) olarak ayarlayın. </li><li> Numune dizisini kimyasal olarak 40 santigrad derecede 40-60 ° C&#39;de 30 s (13 um kalın folyo için) veya 40 s (tHasar görmüş lazer kesimli kenarları kaldırmak, tek tek numune kirişlerinin genişliğini 20 μm&#39;nin altına düşürmek ( Şekil 3c ) ve pürüzsüz kiriş kenar profili üretmek için 25 μm kalınlığında folyo kullanın. </li><li> Dizileri, ilk asetonun ayrı çözücü banyolarına, daha sonra metanol, ardından izopropanol daldırarak koruyucu foto rezistansı çıkarın ve daha sonra azot ile kurutun. Numune dizilerini kuru nitrojen desikatörde saklayın. Yukarıdaki imalat adımlarının kesit şematikliği Şekil 3d&#39;de gösterilmektedir. </li><li> Lazer kullanarak, numune dizisinin etrafındaki kutuyu kesip, bakır folyodan geri kalan kısmından serbest bırakın. </li></ol> 3. Montaj ve Yerinde TEM Deneyleri <ol><li> Mini makas kullanarak tek bir örneği (bakır çerçevesi dahil) çıkarın. Silikon çerçeve üzerine az miktarda gümüş epoksi yerleştirin ve numuneyi optik bir mikroskopta dikkatle hizalayın; böylece numune ölçeri,Çerçeve ( Şekil 4a ). </li><li> Adım 3.1&#39;e benzer şekilde, gümüş telleri (çap olarak 50 μm) gümüş epoksi ile numunenin her iki ucuna bağlayın ( Şekil 5c ). </li><li> Birden fazla omuz ile nanometre ölçek bölümünü (100 nm x 10 μm x 10 μm) oluşturmak için odaklanmış iyon demeti (FIB) frezeleme kullanın. Gösterge bölümünden uzaklaşan aşamalı olarak daha kalın kesitler, akım yoğunluklarında yumuşak bir geçiş, gösterge bölümünde daha düzgün bir akım yoğunluğu üretmek ve herhangi bir omuzda lokalize ısıtmayı en aza indirgemek anlamına gelir. Hasarı en aza indirgemek için bakır örneklerinin son frezelemesinde azaltılmış ivme kazanılan voltajı (5 kV) ve akımı (&lt;80 pA) kullanın. Ölçüm aletinin kesit alanını taramalı elektron mikroskopu (SEM) görüntüleri ( Şekil 4b-e ve 5b ) kullanarak ölçün. </li><li> Örnek çerçeveleri lazerle kesme, FIB veya mini makasla çıkarın (bkz. Şekil 4a&#39;daki ek). Resimde olmasa da, o konumuF Ölçü bölümüne muhtemel maddi hasarları en aza indirgemek için, kesim ideal olarak gösterge bölümünden uzakta olmalıdır. </li><li> MEMTS&#39;i optik bir mikroskop altında tek bir eğilme sıkıştırma TEM tutacağı üzerine yerleştirin (bakınız Malzeme Tablosu ) ve daha sonra cıvatalar ve iletken olmayan pullar kullanarak bağlayın. Yıkayıcılar, montaj sırasında istenmeyen torsiyonu önlemek için kullanılır. 50 W CO 2 lazer sistemi kullanarak sert elyaf elektriksel sınıf tabakasından desenli pullar (0,5 mm kalınlıkta) kullanın (lazer kesme sırasında spesifik parametreler için Malzeme Tablosu&#39;na bakın). </li><li> Adım 3.2&#39;deki gümüş telleri TEM tutacağı üzerindeki metalik pimlere ( Şekil 5a ) gümüş iletken epoksi kullanarak bağlayın. </li><li> Taşınabilir veya masaüstü multimetre kullanarak, gösterge bölümünün kırılmadığını doğrulamak için MEMTS boyunca direnci kontrol edin ( Şekil 1&#39;deki B ve C). Direnç 100 Ω&#39;dan düşük olmalıdır. MEMT arasındaki direnci de ölçünS ve elektrikle topraklanmış TEM numune tutacağı, numune ile TEM tutacağı arasında elektrikli bir çapraz konuşmanın olmadığını doğrulamaktadır. Örnek izole edilmişse, ölçülen direnç 10 MΩ&#39;dan büyük olmalıdır. </li><li> In situ deneyler için TEM haznesini MEMTS ile birlikte TEM&#39;ye yerleştirin. </li><li> Elektrik akımı kontrolü için TEM odacığının dışından numuneye DC giriş sinyalleri uygulamak için TEM tutacağındaki dahili elektrik bağlantılarına bir harici DC güç kaynağı bağlayın (bkz. Tablo ). Elektrik bağlantı yerleri TEM haznesi üreticilerine bağlı olacaktır, ancak bu çalışma için bağlantılar tutma yeri tutamağının üzerinde bulunur ve besleme kaynağından TEM numunelerine gç uygulamak için pim bağlayıcılar kullanılır. Giriş akımının kesit alanına bölünmesiyle ( Şekil 5b&#39;deki SEM görüntüsünden elde edilen) gösterge bölümünde nominal akım yoğunluğunu elde edin. NOT: Tek eğimEğitim TEM tutucu, ayrı bir yer değiştirme kontrolörü ( Tabla Malzemesi ) tarafından kontrol edilen dahili bir aktüatör içerir. </li><li> Mekanik ve elektrik yüklemesini kontrol ederken, izleyen adımlar sırasında TEM görüntüleri alın. Diğer gerilme ve akım yüklemeleri de kullanılabilir. </li><li> Aynı anda bir veya daha fazla yer değiştirmenin hareketi gözlenene kadar yerleşik piezo aktüatörün çözünürlüğüne (bu örnekte 0,34 nm) bağlı olarak küçük adımlarla artan bir şekilde çekme gerinimi uygulayın. Bu, termal ve / veya elektrik enerjisindeki ilave bir artışın ek bir hareket oluşturması için çok önemli bir adımdır. </li><li> Numunenin bir dakika boyunca dengelenmesine izin verin. </li><li> Numuneye bir giriş akım yoğunluğu uygulayın. Küçük çapraz kesit nedeniyle akım, büyük akım yoğunluklarında bile önemli derecede sıcaklık artışı ile sonuçlanmayacak kadar düşük olmalıdır ( <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq2.jpg" /> ) TO bölüm manzarası. Gösterge bölümünün merkezinde maksimum sıcaklık artışı, aşağıda açıklandığı gibi numune geometrisine ve malzeme özelliklerine bağlıdır. </li><li> Bir örneği kararlı duruma getirmek için, görüntü elde etmeden önce elektron ışınının altında bir dakika tutun ve akımı sabit tutun. Numunenin bu şekilde dengelenmesine izin vermek, mekanik veya elektrik yüklemesindeki değişikliklerden sonra geçerlidir. </li></ol>

<ol>
	<li>Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+dc+on+the+formability+of+Ti-6Al-4V.">Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V.</a> J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004 (2009).</li><li>Siopis, M. S., Kinsey, B. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+investigation+of+grain+and+specimen+size+effects+during+electrical-assisted+forming.">Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming.</a> J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004 (2010).</li><li>Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Springback+Elimination+for+Al-6111+Alloys+Using+Electrically+Assisted+Manufacturing+(EAM).">Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM).</a> 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, 403-410 (2009).</li><li>Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+electroplastic+effect+in+metals.">A study of the electroplastic effect in metals.</a> Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).</li><li>Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Overview+no.+49.+On+the+mechanisms+for+the+electroplastic+effect+in+metals.">Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals.</a> Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).</li><li>Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metallic+forging+using+electrical+flow+as+an+alternative+to+warm/hot+working.">Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working.</a> J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).</li><li>Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+DC+current+on+the+mechanical+behavior+of+AlMg1SiCu.">Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu.</a> Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).</li><li>Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+current+density+and+zinc+content+during+electrical-assisted+forming+of+copper+alloys.">Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys.</a> CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).</li><li>Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+grain+size+and+grain+boundaries+on+the+thermal+and+mechanical+behavior+of+70/30+brass+under+electrically-assisted+deformation.">Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation.</a> Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).</li><li>Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Flow+Stress+for+Commercially+Pure+Titanium+Subjected+to+Electrically+Assisted+Deformation.">Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation.</a> J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003 (2013).</li><li>Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+electroplastic+effect+at+high+deformation+rates+for+304SS+and+Ti-6Al-4V.">Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V.</a> CIRP Ann - Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Transmission electron microscopy. , (2008).</li><li>Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+electron+microscopy+studies+of+electromechanical+behavior+in+metals+at+the+nanoscale+using+a+novel+microdevice-based+system.">In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system.</a> Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).</li><li>Kim, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+current-induced+annealing+during+uniaxial+tension+of+aluminum+alloy.">Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy.</a> Scr Mater. 75, 58-61 (2014).</li><li>Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micro-machining+of+metals,+ceramics+and+polymers+using+nanosecond+lasers.">Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers.</a> Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).</li><li>Kang, W., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+SiC+MEMS+apparatus+for+in+situ+uniaxial+testing+of+micro/nanomaterials+at+high+temperature.">A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature.</a> J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).</li><li>Callister, W. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Materials Science and Engineering: An Introduction. , (2007).</li><li>Kang, W., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Method+for+In+Situ+Uniaxial+Tests+at+the+Micro/Nano+Scale-Part+I:+Theory.">A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory.</a> J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).</li><li>Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Novel+Method+for+In+Situ+Uniaxial+Tests+at+the+Micro/Nanoscale-Part+II:+Experiment.">A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment.</a> J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).</li><li>Kang, W. M., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Study+of+Size+and+Temperature+Dependent+Brittle-to-Ductile+Transition+in+Single+Crystal+Silicon.">In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon.</a> Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).</li><li>Sim, G. D., Vlassak, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-temperature+tensile+behavior+of+freestanding+Au+thin+films.">High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films.</a> Scr Mater. 75, 34-37 (2014).</li><li>Haque, M. A., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deformation+mechanisms+in+free-standing+nanoscale+thin+films:+A+quantitative+in+situ+transmission+electron+microscope+study.">Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).</li><li>Zhu, Y., Espinosa, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+electromechanical+material+testing+system+for+in+situ+electron+microscopy+and+applications.">An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).</li><li>Hosseinian, E., Pierron, O. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+in+situ+TEM+tensile+fatigue+testing+on+nanocrystalline+metallic+ultrathin+films.">Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films.</a> Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).</li><li>Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Uniaxial+Mechanical+Testing+of+Small+Scale+Materials-A+Review.">In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review.</a> Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).</li><li>Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Thermomechanical+Testing+Methods+for+Micro/Nano-Scale+Materials.">In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials.</a> Nanoscale. , (2016).</li><li>Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer, ., Hong, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Minimization+of+Ga+Induced+FIB+Damage+Using+Low+Energy+Clean-up.">Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up.</a> Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).</li><li>Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+sample+preparation+and+FIB-induced+damage.">TEM sample preparation and FIB-induced damage.</a> MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).</li></ol>

Yazarlar, rekabet eden mali çıkarlarının olmadığını beyan ettiler.

Mikro / nanoteknoloji, 16 , 18 , 19 , 20 , 21 tarama ve transmisyon elektron mikroskopları 13 , 22 , 23 , 24 taraması da dahil olmak üzere analitik odalardaki malzeme davranışını karakterize etmek için güçlü araçlar sundu. Bu gibi yerinde test etme kabiliyeti, temel mikroyapılar ve altta yatan deformasyon mekanizmaları doğrudan yüksek çözünürlüklü elektron mikroskobu 25 , 26 kullanılarak gözlemlenebildiğinden, malzeme bilim ve mühendislik topluluğuna oldukça caziptir. Burada benzersiz adv özelliğini kullanarak malzeme numunelerinin birleştirilmiş elektriksel ve mekanik davranışlarını araştırmak için bir mikro cihaz tabanlı yöntem sundukIn situ TEM antages. Bu yaklaşımdaki adımlar fotolitografi, reaktif iyon ekstraksiyon ekipmanı, elektron mikroskopları ve burada kullanılan gibi yüksek kaliteli bir lazer işleme sistemine erişim ve eğitim yoluyla ortalama deneyim gerektirir. Numunelerin ve silikon tutucuların montajı basit yöntemlerle gerçekleştirilse de, gümüş epoksi ve basit bir ışık mikroskopu, numune ölçme alanına zarar vermemek için özen gösterilmelidir. Bu, numuneyi tutarken her zaman doğrudur. Bakır numunelerinin son FIB öğütme proseslerinde de dikkatli olunmalıdır. Nihai parlatma esnasında hızlandırıcı voltajın (5 kV) ve akımın (&lt;80 pA) 27 düşürülmesi olası numune hasarını 28 azaltacak ve pürüzsüz, hatasız bir ölçüm bölümü oluşturacaktır. Hatırlanması gereken bir diğer önemli nokta da, uygulanan elektronun gösterge bölümünden geçmesini sağlamak için TEM tutucudan elektriksel olarak izole edilmiş olan numunenin kontrol edilmesidirDeneme başladıktan sonra. Gofret işleme süreci, EAD örneği için iyi bir çerçeve oluşturmak için kritik olan bazı adımları içerir. 500 μm&#39;lik destekleyici gofreti, gofretler arasında üniform bir geçici yapışkan kaplama ile 180 μm&#39;lik gofrete geçici olarak bağlamak, kırılgan oyulmuş gofretin idaresinde yardımcı olmak açısından değil, aynı zamanda, plazma gravür işlemi sırasında ısı transferini de kolaylaştıran önemlidir. Yetersiz ısı transferi, PR maskesinin aşınmasına ve ardından silikon çerçevenin hedef dışı aşınmasına neden olabilir. Ayrıca kazınmış hendeğin derinliğini periyodik olarak ölçmek de önemlidir. İnce üst silikon gofretin tamamen oymalı olması gerekir, ancak destek gofretine ince bir gofret için homojen bir soğutucu olarak işlev görebilmek için asgari aşındırma yapılmalıdır. Son olarak, kazınmış gofretin aseton ile iyice temizlenmesi, ardından kalan suyun asgari seviyeye indirilmesi için SiO 2 çöktürmeden önce DI su ile durulanması önemlidir.sidues. Burada gösterilen EAD deneysel görüntüleri, beklenebilecekleri temsil eder ancak çözünürlük, dozaj ve çıkıkların daha iyi gözlenmesi ve sayısallaştırılmasına izin vermek için çerçeve oranı için değişiklikler yapılabilir. Ayrıca, görüntü işleme yazılımı gelişmiş çözünürlükte bir dizi TEM görüntü analiz etmek için kullanılabilir. MEMTS, elektromekanik malzeme davranışını incelemek için birçok benzersiz avantaj sunar. Bu sistem, makro ölçekli malzeme deformasyonlarını elektromekanik yükleme altında yöneten nanometre olaylarının doğrudan gözlemlenmesini sağlar. İkincisi, kesiti küçük olan numune ölçme kesitleri, düşük akım büyüklüğüyle önemli elektrik akım yoğunlukları uygulama kabiliyetini sağlar ve böylece yüksek güçlü aletler kullanıldığında doğabilecek güvenlik kaygılarını ortadan kaldırır. Örneğin, 1 mm 2 ölçme kesitine 1000 A / mm 2 akım yoğunluğu uygulamak yalnızca 1 kA&#39;ya ihtiyaç duyarGösterge kesiti 1 μm2&#39;ye düşürüldüyse 1 mA&#39;dir. Daha da önemlisi, termal yönetimde daha düşük bir akım yardımı kullanmak. MEMTS ayrıca uyum ve montajının pahalı ekipman gerektirmediği ve diğer mikro cihaz tabanlı montaj yöntemlerine kıyasla zaman alıcı olmadığı açısından benzersizdir. Burada açıklanan yöntem, metallerin, seramiklerin ve polimerlerin elektromekanik olarak test edilmesini sağlar; ancak bu malzeme sınıflarının her birindeki mikroyapıya bağlı elektromekanik davranışı keşfetmek için kullanılabilir. Örneğin, tek ve çok kristallik, tane yönü, tane boyutu, faz dağılımı ve elektromekanik davranış üzerindeki kusur yoğunluğunun etkisi, temsili numuneler hazırlanarak araştırılabilir. Bu kadar kapsamlı bir çalışmadan elde edilen bilgiler, EAD sürme mekanizmasını daha iyi anlamak ve EAD üretim yeteneklerini geliştirmek için gerekli anlayışı sağlayabilir. Daha çok konuşan BroaMEMS, bir termoelektrik kuplaj kullanan diğer cihazları incelemek için yararlı bir platform olabilir. Örneğin, termoelektrik soğutucularda kullanılan ve uygulanan voltajı, Seebeck etkisi yoluyla bir sıcaklık farkına dönüştüren malzemeleri gözlemlemek için kullanılabilir. Burada özetlenen süreci kullanarak gerçekleştirilen deneyler, henüz Joule ısıtmasının yokluğunda elektrikle desteklenen deformasyonu göstermekle birlikte, daha ileri deneylere ihtiyaç duyulmaktadır. Burada anlatılan işlem, küçük bir deney koşulları seti kullandı ve lokalize bir bölgeye odaklandı. EAD&#39;de tamamen elektriksel etkilerin varlığını veya yokluğunu daha kesin bir şekilde doğrulamak için birden çok malzeme, akım yoğunluğu ve zaman ölçeği kullanan daha kapsamlı bir deney seti gereklidir. Mevcut MEMTS yaklaşımının teknik olarak bir sınırlaması , yerinde deneyler sırasında bir numuneye etki eden kuvveti nicelik olarak belirleme kabiliyetinin yetersizliğidir. Güç önlemi gereklidir( Örn . Numunenin akış stresine ne zaman ulaştığını nicel olarak tanımlamak için) stres süzgeç verileri elde etmek ve yerinde gözlemlerle birleştirildiğinde doğrudan mikroyapı-mülkiyet ilişkileri sağlar. Bu eşsiz araştırma fırsatına doğru, şu anda entegre kuvvet sensörlerini birleştirmek için Si çerçevelerini değiştirmeye çalışıyoruz.

Elektriksel yardımlı deformasyon (EAD), dövme, damgalama, ekstrüzyon gibi metal deformasyon süreçleri için yararlı bir alettir. EAD prosesi deformasyon sırasında bir metal iş parçasına bir elektrik akımı uygulamayı, akış streslerini azaltarak metal şekillenebilirliği önemli ölçüde artırmayı, başarısızlık soylarını artırmayı ve bazen 1 , 2 , 3 oluşturduktan sonra geri dönüşü ortadan kaldırmayı içerir. Kullanımdaki artışa rağmen, EAD&#39;nin metal şekillendirmeyi geliştirdiği mekanizma konusunda fikir birliği yoktur. Bu makale, potansiyel olarak yarışan EAD mekanizmalarını izole etmek ve test sırasında yerinde mikro-yapısal incelemeyi mümkün kılan bir deney için numune hazırlama ve test prosedürünü açıklamaktadır. EAD&#39;ın metal şekillendirme üzerindeki etkisi için iki hipotez vardır. İlk hipotez, Joule ısıtma etkisi, staUygulanan akımın şekillendirme metalinde elektrik direnciyle karşılaşması, sıcaklığın artmasına ve malzeme yumuşamasına ve genleşmesine yol açtığına emin olun. İkinci bir hipotez elektroplastikite olarak adlandırılır; burada elektrik akımı, çıkık aktivasyon enerjisini düşürerek deformasyonu arttırır. Bu hipotezlerin her ikisi de 1970&#39;lerde mekanik olarak deforme olan metaller 4 , 5&#39;e uygulanan kısa süreli akım darbeleri içeren deneylerden ortaya çıkmıştır. Daha yakın tarihli çalışmalar tipik olarak imalat uygulamaları için daha alçak amper DC darbelerini içeriyor ancak araştırmacılar EAD verilerini yorumlamada aynı fikirde olmaya devam ediyor. Uygulanan elektrik akımı ve artan termal enerjinin yüksek bağlı doğası nedeniyle EAD verilerini yorumlamak zordur. Oldukça iletken metallerdeki küçük akım yoğunlukları bile malzeme sıcaklığını önemli ölçüde artırabilir; Örneğin , 1Çeşitli alüminyum ve bakır alaşımları 6 , 7 , 8 , 9 için 33-120 A / mm² akım yoğunluğunda 30-240 ° C. Bu sıcaklık değişimi elastik modülü, akma dayanımı ve akış stresini önemli ölçüde etkileyebilir, bu da termal ve elektro-plastik etkilerini ayırt etmeyi zorlaştırıyor. Bu zorluğun altını çizen son çalışmalar, Joule ısıtma hipotezi veya elektroflastiklik hipotezini destekleyerek bulunabilir. Örneğin, alüminyum, bakır ve titanyumun çeşitli alaşımlarındaki elektro-mekanik deformasyonu inceleyen araştırmacılar elektromakstiksiyonun artmış deformasyona katkıda bulunduğunu bildirmişlerdir, çünkü bu etki tek başına Joule ısıtması ile açıklanamamıştır 1 , 6 , 7 . Bu raporların aksine, EAD stres azaltılmasıItanium, paslanmaz çelik ve termal etkilere karşı Ti-6Al-4V 10 , 11 . Termal yönetim EAD araştırmasına özgü değildir, elektromekanik malzeme özelliklerini araştırırken genel olarak endişe kaynağıdır. Özellikle kütlenin merkezinin çevreden derin izole edildiği büyük örneklerde, düzgün bir sıcaklık muhafaza etmek zor olabilir. Numune boyutuyla ilgili bir diğer elektromekanik test denemesi, elektromekanik stresle ilgili temel mikroyapısal değişikliklerin yerinde ve gerçek zamanlı gözlemlerini gerçekleştirme kabiliyetidir. In situ TEM mekanik testleri standart test numuneleri 12 üzerinde rutin olarak yapılır, ancak numunelerin düzgün olmayan kesiti, akım yoğunluğunda geometri bağımlı varyasyonlar oluşturur ve ölçüm bölümü yakınındaki ısı transferini yaratır. Özetlemek gerekirse, EA&#39;nın gözlemlenmesi ve yorumlanmasındaki başlıca zorluklar<html> D mekanizmaları, numune boyutuyla ilgilidir ve şu şekilde özetlenebilir: 1) termoelektrik kuplaj, numune sıcaklığını etkiler, tek bir önerilen EAD mekanizmasının izole edilmesini zorlaştırır ve 2) standart test numuneleri ve prosedürleri, bir yerinde , gerçek zamanlı Uygulanan bir elektrik akımı altında bir malzemenin gerilim altında incelenmesi. Bu zorlukların üstesinden gelmek, elektrik akımı, mekanik yükleme ve sıcaklığı kontrol ederken bir transmisyon elektron mikroskobunda (TEM) ultra düşük hacim göstergesi olan bir numune üzerinde EAD deneyleri gerçekleştirmek suretiyle mümkündür. Bu makalede, bir JADE ısıtma etkisinin, bir mikro / nanometre ölçeği kesitine (10 μm x 10 μm x 100 nm) sahip bir örnek yapısı kullanarak daha büyük bir yere bağlandığı bir EAD deneyinin numune hazırlama ve test etme prosedürünü açıklamaktayız Stabilize destek çerçevesi. Analitik ve sayısal modelleme sayesinde,Bu konfigürasyon altında, yüksek akım yoğunlukları (~ 3,500 A / mm2) bile numunenin sıcaklığının (&lt;0,02 ° C) çok az artmasına neden olmuştur. Mikrodevri esaslı elektromekanik test sisteminin üç boyutlu bir şeması (MEMTS) Şekil 1&#39;de gösterilmiştir Burada sunulan yöntemin bir diğer önemli avantajı, sıklıkla 14&#39;de olduğu gibi test sonrası numunelerin incelenmesinden ziyade, numune yapısı ve destek çerçevesi doğrudan bir transmisyon elektron mikroskopuna ( TEM) numune tutacağı, hem elektrik hem de mekanik yükleri aynı anda uygulama kabiliyeti ile donatılmıştır.Bu kurulum, nano-atomik seviyeli çözünürlükte malzeme deformasyonunun yerinde gerçek zamanlı olarak gözlemlenmesini sağlar.Ancak burada özetlenen prosedür için tek kristal bakır numuneleri kullanılır , Yöntem, diğer materyal numunelerine uygulanacak kadar esnektirMetaller, seramikler ve polimerler 15 , 16 .

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Silicon wafers</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Any high-quality polished wafers of the correct thickness will work</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoresist</td>
			<td>Dow</td>
			<td>SR220-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoresist developer</td>
			<td>Shipley</td>
			<td>MF 24A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoresist developer</td>
			<td>Rohm and Haas</td>
			<td>MF 319</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temporary wafer adhesive</td>
			<td></td>
			<td>Crystalbond 509</td>
			<td>Available from a variety of sources</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iductively Coupled Plasma Reactive Ion Etching (CP-RIE) system</td>
			<td>Oxford</td>
			<td>Plasmalab system 100 ICP RIE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Profilometer</td>
			<td>Veeco</td>
			<td>Dektak 150</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) system</td>
			<td>Oxford</td>
			<td>Plasmalab system 100 PECVD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thin specimen sheet</td>
			<td>Surepure Chemetals</td>
			<td>3702, 3703, 3704 or 2236</td>
			<td>13 &#181;m and 25 &#181;m-thick copper, 99.99% 4N Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Photoresist</td>
			<td>Shipley</td>
			<td>1818</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>355 nm, 10 W, solid-state, frequency tripled Nd:YVO4 pulsed laser</td>
			<td>JDSU</td>
			<td>Q301-HD</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liquid ferric chloride</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive silver epoxy</td>
			<td>Chemtronics</td>
			<td>CW2400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silver wires</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Any highly conductive metallic wires will work (&#60;100 &#181;m in diameter)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focused Ion Beam (FIB)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Nova 600</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Single tilt straining TEM holder</td>
			<td>Gatan</td>
			<td>654</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Displacement controller</td>
			<td>Gatan</td>
			<td>902 Accutroller</td>
			<td>May be sold with the TEM holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CO2 laser cutter</td>
			<td>Universal Laser Systems</td>
			<td>VLS 3.50</td>
			<td>Use 50% power and 15% speed</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electrical insulation sheet</td>
			<td></td>
			<td>0.5 mm-thick Hard Fiber Electrical Grade Sheet (Fishpaper)</td>
			<td>Available from a variety of sources</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscope (TEM)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Tecnai G2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>External power supply</td>
			<td>Keithley</td>
			<td>2400 SourceMeter</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a novel method for in situ electromechanical characterization of nanoscale specimens

Elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) sac metal haddeleme ve dövme işlemleri sırasında metallerin şekillendirilebilirliğini arttırmak için gittikçe artan bir şekilde kullanılmaktadır. Bu tekniğin benimsenmesi, EAD&#39;dan sorumlu altta yatan mekanizma ile ilgili anlaşmazlığa rağmen ilerlemektedir. Burada açıklanan deneysel prosedür, daha önceki EAD sonuçlarının yorumlanmasında uyuşmazlığın neden olduğu termal etkileri ortadan kaldırarak önceki EAD araştırmalarıyla karşılaştırıldığında daha açık bir çalışma sağlar. Ayrıca, burada açıklanan prosedür , transmisyon elektron mikroskobunda (TEM) yerinde ve gerçek zamanda EAD gözlemini mümkün kıldığından, test sonrası EAD etkilerini gözlemleyen mevcut ölüm sonrası yöntemlerden daha üstündür. Test numuneleri, lazer ve iyon demeti frezeleme kombinasyonu kullanılarak imal edilen, nano ölçekli kalınlıkta serbest duran bir çekme test bölümüne sahip olan tek kristal bakır (SCC) folyodan oluşur. SCC, bana kazınmış bir silikon tabana monte edilmiştir.Chanical destek ve elektrik izolasyonu sağlarken ısı emici olarak hizmet eder. Bu geometriyi, yüksek akım yoğunluğunda (~ 3,500 A / mm2) bile test bölümü ihmal edilebilir bir sıcaklık artışı (&lt;0,02 ° C) geçirir ve böylece Joule ısıtma etkileri ortadan kalkar. Malzeme deformasyonunu izlemek ve mikroyapılara karşılık gelen değişiklikleri, örneğin yer değiştirmeleri tanımlamak, bir dizi TEM görüntüsünü edinmek ve analiz etmek suretiyle gerçekleştirilir. Tekli ve polikristalin bakır gibi farklı mikroyapılara sahip malzemeleri test etmek için kolayca kullanılabilir olduklarından, numune hazırlama ve yerinde deney prosedürleri sağlam ve çok yönlüdür.

Yukarıda açıklandığı gibi hazırlama ve test, Şekil 6a&#39;da gösterilen tekli kristal bakır (SCC) örneğine benzer şekilde, ölçüsünde kırılan bir numuneye neden olmalıdır. Mekanik arıza, dirençteki büyük bir artışa eşlik etmeli ve SCC örneğinin yalıtımlı yıkayıcılar ve oksit kaplı silikon çerçeve ile elektriksel olarak izole edildiğinden emin olmalıdır. Numunedeki düzlemsel çıkıklar, bir zon ekseni etrafında odaklanmış TEM&#39;in parlak alan modu kullanılarak gözlemlenmelidir. Akış stresine ulaşana kadar gerginliği kademeli olarak arttırarak (verim sonrası denge durumu) çıkık hareketi görünür olmalıdır ( Şekil 6 b ). Ek gerilme ve / veya uygulanan akım ile ilgili çıkık hareketleri sürekli olarak izlenebilir. şekilŞekil 7, bir SCC numunesi üzerinde bir EAD deneyi sırasında temsili görüntüleri göstermektedir 13 . Numunayı, son-verim denge durumuna soktuktan sonra herhangi bir akım uygulamadan ek gerilme uygulanmıştır (bkz. Şekil 7 b 1 ). Bu, Şekil 7 b2&#39;deki okla gösterildiği gibi yeni bir çıkık döngüsüne (veya muhtemelen ikinci bir çıkık kayma) neden oldu. Gerilimi değiştirmeden, daha sonra 500 A / mm2&#39;lik bir akım yoğunluğu uygulandı, ancak bu herhangi bir çıkıkta belirgin hareket üretmedi ( Şekil 7b3). Akım çıkarıldı, numune bir dakika boyunca sabit tutuldu ve gerginlik tekrar yükseltildi, bir kez daha Şekil 7b&#39;deki okla belirtilen çıkık döngüsünde belirgin değişiklikler üretildi </stRong&gt; 4 . Bu sonuç, bu prosedürün elektrikle desteklenen deformasyona katılan termal ve elektrik etkilerini izole etme potansiyelini göstermektedir. Bu tekniği kullanarak daha yüksek akım yoğunluklarını (5 kA / mm2&#39;ye kadar) içeren deneyler de gerçekleştirildi ve benzer sonuçlar elde edildi. Ek gerilimin yokluğunda gözlemlenebilir ek taşınma hareketi yok. Daha yüksek akım yoğunluklarının kullanılması bu tekniğin, önceki EAD veri setlerini karmaşık hale getiren Joule ısıtmasından kaynaklanan termal stresleri kaldırma kabiliyetini vurgular. Örnek gösterge bölümünün küçüklüğünü göz önünde bulundurarak, yüksek kaliteli bir malzeme seçmek son derece önemlidir. Örneğin, ölçme kesitinin yakınındaki mikros레ül malzeme kusurları, örneğin boşluklar, materyal hazırlanırken bir numunenin felaket arızasına neden olur ( Şekil 4 g ). Bu özellikle<html> X-ışını kırınım topografisi gibi ek tahribatsız muayene yapılmadan gösterge bölümünde görünmeyen malzeme kusurlarının olup olmadığını bilmek güçtür. Bir diğer kilit zorluk, Ga iyonu implantasyonu, iyon demetiyle indüklenen çıkıklar ve lazerle indüklenen ısıtmadan amorf yapılar oluşturmak gibi lazer veya odaklanmış iyon frezelemesi sırasında olası yüzey hasarıdır. Yüzey eserlerinin çoğunluğu yumuşak bir FIB öğütme işlemi (Adım 3.3) kullanılarak uzaklaştırılabilir. Ancak bu mikrofabrikasyon tekniklerinin kullanımı, bu yüzey kusurlarının numunenin mikroyapılarını değiştirebileceği ve EAD deneysel sonuçlarını büyük ölçüde etkilediği için halen dikkatli bir değerlendirme gerektirir. Çalışmalarımızda, örneklerimizin gerçekten bozulmamış tek kristal bakır olduğunu teyit etmek için yüksek çözünürlüklü TEM görüntüleri ve kırınım modelleri kullandık. Şekil 6 c . Içeriği &quot;fo: keep-together.within-page =&quot; 1 &quot;&gt; Ölçüm bölümünün merkezinde maksimum sıcaklık artışı aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanabilmektedir: <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq3.jpg" /> nerede <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq4.jpg" /> Akım yoğunluğu, <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq5.jpg" /> Gösterge kesitinin uzunluğu, <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq6.jpg" /> Elektrik direnci ve <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq7.jpg" /> Isı iletkenliği. Denklem gösterge bölümündeki sıcaklık artışının çok hassas olduğunu gösterir. <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq8.jpg" /> Çünkü maksimum numune sıcaklığı yükselmesi doğrudan ölçme uzunluğunun karesiyle ilgilidir. Örneğin, ölçme kesitinin uzunluğunu 10 dereceden<html> M (bu çalışmada kullanılmıştır) 100 um&#39;ye kadar çıkarsa, sıcaklık artışı iki büyüklük sırasıyla artmış olurdu. ~ 0.02 ° C&#39;lik bir sıcaklık artışı yerine, sıcaklık ~ 2 ° C artmış olur ve bu muhtemelen bu çalışmada önemli bir fark yaratmış olurdu. Buna ek olarak, malzeme seçiminde sıcaklık artışı da etkilenir. Bu çalışmada kullanılan bakır nispeten düşük elektriksel dirençli ve yüksek ısı iletim katsayılarına sahiptir ve sonuç olarak, verilen bir akım yoğunluğu için, bir bakır örneğinde beklenen sıcaklık artışı, diğer malzeme örneklerine kıyasla çok daha küçük olacaktır. Bir örnek olarak bakır, bakırdan 6 kat daha yüksek direnç ve 5 kat daha az iletkenliğe sahiptir ve sonuç olarak, platin durumunda, gösterge uzunluğu ve verilen akım yoğunluğu, bakırdan daha yüksek olduğunda (yaklaşık 30 kat) beklenir. aynı. P_upload / 55735 / 55735fig1.jpg &quot;/&gt; Şekil 1: Mikro cihaz tabanlı elektromekanik test sistemi (MEMTS). Bu görüntü, önemli bileşenleri ve numunelerin TEM tutacağına nasıl uyduğunu gösteren üç boyutlu (3D) bir şemadır. Yalnızca, TEM tutucu üzerindeki numuneyi pimleri bağlayan teller gösterilmemektedir. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig2.jpg" /> Şekil 2: Silikon çerçeve imalat işlemi. Bir çıplak Si gofret ( a ), daha sonra fotolitografi kullanılarak desenlendirilmiş bir fotorezist ( b ) ile spin kaplanır. Pozlanmış fotorezist, alttaki Si gofreti ( c ) açığa çıkarmak için uzaklaştınlır. Gofret geçici olarak daha kalın bir destek gofretine birleştirilir ve reaktif olurİyon aşındırma (RIE), daha ince üstteki gofretten ( d - e ) oymak için kullanılır. Aseton, foto rezistansı çıkarmak ve destek gofretini ( f ) ayırmak için kullanılır. Ardından, bir silikon oksit katman kazınmış gofretin ( g ) tüm yüzeyinde biriktirilir. Son olarak, tek tek çerçeveler, destek tırnaklarını ( h ) dikkatlice çekerek gofretten ayrılır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig3.jpg" /> Şekil 3: Metalik numune imalatı. ( A ) bir dizi bakır numunesi ( b ) tek bir numune ve ( c ) bir gösterge bölümünün yakınlaştırma görünümü. Üretim prosesi adımları, ( d </sTrong&gt;), bu, ( b ) &#39;de A --- A boyunca kesittir. İnce bir folyonun her iki tarafı, lazerle keserken ( d , üstte) numuneyi korumak için fotorezist ile kaplanır. Yapılar lazer ile işlenir ( d , saniye) ve daha sonra pürüzsüz kenarlar ( d , üçüncü) üretmek için kazınır. Birçok numune, ( a ) &#39;da gösterildiği gibi tek bir üretim aşamasından üretilebilir. Son olarak, fotorezisti sıyrılır ve tek tek numuneler numune tabakasından ( d , alt) hafifçe çıkarılır. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig4.jpg" /> Şekil 4: Odaklanmış iyon demeti (FIB) freze resimleri. Resim ( a ) Si çerçeveye bağlanan örneği ve yakın plan görüntüsünü göstermektedir(Inset) lazer ile kesildikten sonra destekleyin. Resimler ( b ) - ( e ), art arda FIB geçişi esnasında kademeli olarak inceltilen gösterge bölümünü göstermektedir. Her geçiş, yüzey işlemeyi iyileştirmek ve öğütme işlemi nedeniyle malzeme özellik değişikliklerini azaltmak için daha az malzeme kaldırır. Bununla birlikte, mastar kesit hatalarının ( f ) kalması mümkündür , bu da herhangi bir gerinme uygulanmadan bile malzeme arızasına neden olabilir ( g ). <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig5.jpg" /> Şekil 5: TEM haznesine monte edilmiş numune. ( A ) ve ( b ) bir TEM tutucuda birleştirilmiş örnekleri ve gösterge bölümünün pürüzsüz yüzeyleri ile genTüm FIB öğütme. Numune Si çerçeveye bağlandıktan ve gümüş teller iletken epoksi ( c ) kullanılarak bağlandıktan sonra, Si çerçevesindeki iki dairesel delik, numuneyi TEM tutucuya monte etmek için kullanılır. İletken olmayan yıkayıcılar numuneyi TEM tutucudan izole etmek için kullanılır. Son olarak, gümüş teller iletken epoksi kullanılarak TEM tutucu pimlerine bağlanır. 13 , AIP Publishing&#39;in izniyle değiştirildi. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 6" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig6.jpg" /> Şekil 6: Temsili Tek kristal bakır (SSC) örneği. ( A ) gösterge bölümünün arızalanmasından sonra alınan gösterge bölümünü ( Şekil 1&#39;deki A konumu) göstermektedir. ( B </stronG&gt;), düzlem dislokasyonlarını gösteren gösterge bölümünün parlak bir alan görüntüsüdür. ( C ) gösterge bölümündeki kırınım desenini göstermektedir. 13 , AIP Publishing&#39;in izniyle değiştirildi. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig6large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 7" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig7.jpg" /> Şekil 7: Yerinde EAD deneysel TEM görüntüleri. Bu görüntüler, çıkık hareketi üzerindeki mekanik ve elektrik yük etkilerini ortaya koymaktadır. ( B1 ) - ( b4 ) ( a ) &#39;daki Alan ( b )&#39; nin yakınlaştırma görünümünü göstermektedir . ( B1 ) numuneyi, bir verim sonrası denge durumunda gösterir. (B2), ( b2 ) &#39;de gösterilen durumun ötesinde ek gerilme sonucu ortaya çıkan çıkık halkası oluşumunu tanımlar <strong&gt; B1). Akım uygulandığında herhangi bir değişiklik gözlenmemiştir ( b3 ). Bir kez gerginlik arttıkça, tekrar çıkık değişikliklerine dikkat edildi ( b4 ). AIP Publishing&#39;in izni ile 13&#39;ü yayımladı. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens at JoVE.com

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi.

Için yeni bir yöntem<em&gt; Yerinde</emNanoscale Örneklerinin Elektromekanik Karakterizasyonu

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

a-novel-method-for-situ-electromechanical-characterization-nanoscale

Research

JoVE Journal

Engineering

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

9.1K Görüntüleme.  US Naval Research Laboratory.  Makroskopik numuneler kullanılarak elektriksel ve termal etkilerin elektrikle desteklenen deformasyon (EAD) üzerinde izole edilmesi çok zordur. Uygulanan akımın joule ısınması olmayan oluşum üzerindeki etkisini ve bu numuneler üzerindeki çıkıntının evrimini değerlendirmek için metalik örnek mikro ve nanoyapılar ile özel bir test prosedürü geliştirildi. 

Video: A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Concurrent Quantitative Conductivity and Mechanical Properties Measurements of Organic Photovoltaic Materials using AFM

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. Thus, understanding of spatial variations in composition as well as electrical properties of OPV materials is of paramount importance for moving PV technology forward.1,2 In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution. Currently, materials properties measurements performed using commercially available AFM-based techniques (PeakForce, conductive AFM) generally provide only qualitative information. The values for resistance as well as Young's modulus measured using our method on the prototypical ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PC61BM system correspond well with literature data. The P3HT:PC61BM blend separates onto PC61BM-rich and P3HT-rich domains. Mechanical properties of PC61BM-rich and P3HT-rich domains are different, which allows for domain attribution on the surface of the film. Importantly, combining mechanical and electrical data allows for correlation of the domain structure on the surface of the film with electrical properties variation measured through the thickness of the film.

Organic photovoltaic (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale inhomogeneity of OPV materials affects performance of photovoltaic devices. In this paper, we describe a protocol for quantitative measurements of electrical and mechanical properties of OPV materials with sub-100 nm resolution.

Eşzamanlı Sayısal İletkenlik ve AFM kullanarak Organik Fotovoltaik Malzemeler Mekanik Özellikleri Ölçümleri

Organic photovoltaic  (OPV) materials are inherently inhomogeneous at the nanometer scale. Nanoscale  inhomogeneity of OPV materials affects performance ...

Mühendislik

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

Yerinde Nötron Toz Kırınım olarak Ismarlama Lityum-iyon Piller kullanma

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Thermal Measurement Techniques in Analytical Microfluidic Devices

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. Micromachining techniques allow reduction of the thermal mass of fabricated structures and introduce the possibility to perform high sensitivity thermal measurements in the micro-scale and nano-scale devices. Combining thermal measurement techniques with microfluidic devices allows performing different analytical measurements with low sample consumption and reduced measurement time by integrating the miniaturized system on a single chip. The procedures of thermal measurement techniques for particle detection, material characterization, and chemical detection are introduced in this paper.

Here, we present three protocols for thermal measurements in microfluidic devices.

Analitik mikroakışkan Cihazlar Termal Ölçme Teknikleri

Thermal measurement techniques have been used for many applications such as thermal characterization of materials and chemical reaction detection. ...

Detection and Recovery of Palladium, Gold and Cobalt Metals from the Urban Mine Using Novel Sensors/Adsorbents Designated with Nanoscale Wagon-wheel-shaped Pores

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in industrialized countries. Here, the development of optical mesosensors/adsorbents (MSAs) for efficient recognition and selective recovery of Pd(II), Au(III), and Co(II) from urban mine was achieved. A simple, general method for preparing MSAs based on using high-order mesoporous monolithic scaffolds was described. Hierarchical cubic Ia3d wagon-wheel-shaped MSAs were fabricated by anchoring chelating agents (colorants) into three-dimensional pores and micrometric particle surfaces of the mesoporous monolithic scaffolds. Findings show, for the first time, evidence of controlled optical recognition of Pd(II), Au(III), and Co(II) ions and a highly selective system for recovery of Pd(II) ions (up to ~95%) in ores and industrial wastes. Furthermore, the controlled assessment processes described herein involve evaluation of intrinsic properties (e.g., visual signal change, long-term stability, adsorption efficiency, extraordinary sensitivity, selectivity, and reusability); thus, expensive, sophisticated instruments are not required. Results show evidence that MSAs will attract worldwide attention as a promising technological means of recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals.

Because of the importance and extensive use of palladium, gold and cobalt metals in high-technology equipment, their recovery and recycling constitute an important industrial challenge. The metal recovery system described herein is a simple, low-cost means for the effective detection, removal, and recovery of these metals from the urban mine.

Algılama ve Palladium Kurtarma Kentsel Madeninde Altın ve Kobalt Metal Nano Wagon tekerlekli şeklindeki Porların ile Belirlenmiş Yeni Sensörler / adsorbanlar kullanma

Developing low-cost, efficient processes for recovering and recycling palladium, gold and cobalt metals from urban mine remains a significant challenge in ...

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film synthesis) for the purpose of exploratory materials research. Certain materials pose a challenge wherein the traditional bulk Hall bar device fabrication method is insufficient to produce a measureable device for sample transport measurement, principally because the single crystal size is too small to attach wire leads to the sample in a Hall bar configuration. This can be, for example, because the first batch of a new material synthesized yields very small single crystals or because flakes of samples of one to very few monolayers are desired. In order to enable rapid characterization of materials that may be carried out in parallel with improvements to their growth methodology, a method of device fabrication for very small samples has been devised to permit the characterization of novel materials as soon as a preliminary batch has been produced. A slight variation of this methodology is applicable to producing devices using exfoliated samples of two-dimensional materials such as graphene, hexagonal boron nitride (hBN), and transition metal dichalcogenides (TMDs), as well as multilayer heterostructures of such materials. Here we present detailed protocols for the experimental device fabrication of fragments and flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate and subsequent measurement in a commercial superconducting magnet, dry helium close-cycle cryostat magnetotransport system at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

We describe the methodology of mechanical exfoliation and deposition of flakes of novel materials with micron-sized dimensions onto substrate, fabrication of experimental device structures for transport experimentation, and the magnetotransport measurement in a dry helium close-cycle cryostat at temperatures down to 0.300 K and magnetic fields up to 12 T.

Yeni Malzemelerin Düşük sıcaklık Magnetotransport Ölçüm İleri Deneysel Yöntemler

Novel electronic materials are often produced for the first time by synthesis processes that yield bulk crystals (in contrast to single crystal thin film ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Toplu Heterojonksiyonlar Solar Hücre Baskı İmalatı ve<em&gt; In Situ</em&gt; Morfoloji Karakterizasyonu

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

tarafından Nano yapılı yitriya stabilize-Zirkonyum (YSZ) iskelelerinin Yüksek Sıcaklık Fabrikasyon<em&gt; Situ</em&gt; Karbon şablonu Kserojeller

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

High-speed Continuous-wave Stimulated Brillouin Scattering Spectrometer for Material Analysis

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as aqueous solutions and biomaterials, with fast acquisition times. Here, we discuss the assembly and operation of a Brillouin spectrometer that uses stimulated Brillouin scattering (SBS) to measure stimulated Brillouin gain (SBG) spectra of water and lipid emulsion-based tissue-like samples in transmission mode with &lt;10 MHz spectral-resolution and &lt;35 MHz Brillouin-shift measurement precision at &lt;100 ms. The spectrometer consists of two nearly counter-propagating continuous-wave (CW) narrow-linewidth lasers at 780 nm whose frequency detuning is scanned through the material Brillouin shift. By using an ultra-narrowband hot rubidium-85 vapor notch filter and a phase-sensitive detector, the signal-to-noise-ratio of the SBG signal is significantly enhanced compared to that obtained with existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables measurement of SBG spectra with up to 100-fold faster acquisition times, thereby facilitating high spectral-resolution and high-precision Brillouin analysis of soft materials at high speed.

We describe the construction of a rapid continuous-wave-stimulated-Brillouin-scattering (CW-SBS) spectrometer. The spectrometer employs single-frequency diode-lasers and an atomic vapor notch-filter to acquire transmission spectra of turbid/non-turbid samples with high spectral-resolution at speeds up to 100-fold faster than those of existing CW-SBS spectrometers. This improvement enables high-speed Brillouin material analysis.

Yüksek hızda sürekli uyarılan Brillouin saçılma Spektrometre için malzeme analizi

Recent years have witnessed a significant increase in the use of spontaneous Brillouin spectrometers for non-contact analysis of soft matter, such as ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of data that can be obtained from an individual sample and renders it difficult to produce statistically relevant data for unique and rare materials. Resonant cavity dielectric spectroscopy is a non-destructive, contactless technique which can simultaneously interrogate both sides of a sheeted material and provide measurements which are suitable for statistical interpretations. This offers analysts the ability to quickly discriminate between sheeted materials based on composition and storage history. In this methodology article, we demonstrate how contactless resonant cavity dielectric spectroscopy may be used to differentiate between paper analytes of varying fiber species compositions, to determine the relative age of the paper, and to detect and quantify the amount of post-consumer waste (PCW) recycled fiber content in manufactured office paper.

A protocol for the non-destructive analysis of the fiber content and relative age of paper.

Temassız Rezonans Kavite Dielektrik Spektroskopik Çalışmalar için Yöntem Geliştirme Selülozik Kağıt

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...

Için yeni bir yöntem

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler