Basınçlı sıcak su ayıklama (PHWE) doğal ürünler Kimya Lisans Laboratuvarı keşfetmek için istihdam

Bu teknik izolasyon kimyasında doğal ürün çıkarma için doğal olarak pratik ve verimli bir strateji temsil eder. Ve biz yararlı ve ücretsiz çıkarma aracı olduğunu düşünüyorum. Bu hızlı bir akış süreci olduğundan, ekstresi sadece kısa bir süre için ısıtılır ve genellikle arınma karmaşık inatçı bitki pigmentleri çıkarma en aza indirilir.

Bu tekniğin, doğada değerli moleküllerin aranmasını kolaylaştırarak tıbbi kimyanın yanı sıra kemoterapi taksonomik örneklemesini de mümkün kıldığı düşünülerek, tıbbi kimyaya uygun olduğunu düşünüyoruz. Çıkarma adımlarında örnek hazırlama nın görsel olarak en etkili şekilde açıklanması önemli. Bu aynı zamanda çıkarma nın basitliğini ve lisans laboratuarı ortamında uygun kullanımını da pekiştirir.

250 mililitrelik bir kabın içine 12,5 gram kaba öğütülmüş karanfil yerleştirin. Kum 12,5 gram ekleyin ve iyice karıştırın. Sonra, bir portafilter toplamak ve tüm karanfil ve kum karışımı ile sepet yük.

Sıvının akmasını engelleyecek şekilde çok fazla sıkıştırmamak için numuneyi hafifçe sıkıştırmak için bir kurcalama kullanın. Portafilter'i espresso makinesine yükleyin ve altına 250 mililitrelik açık bir beher yerleştirin. Su tankına suda yüzde 30 etanol içeren bir çözelti ekleyin.

Espresso makinesini kullanarak, özü 100 mililitre toplamak. Portafilter damlama bitirmek ve daha sonra espresso makinesinden çıkarın. Portafilter karanfil öğütür kaldırmak ve katı bir atık kabına atmak için bir spatula kullanın.

Lavaboda musluk suyu ile kalan katıları durulayın. Karanfil özlerini içeren kabı buz banyosuna aktarın ve sıcaklık en az 30 dereceye kadar soğumaya bırakın. Bir duman başlık içinde, 250 mililitre ayırıcı huni içine soğutulmuş özü dökün.

Heksan 30 mililitre ekleyin ve hafifçe sallayarak karıştırın. Ayırıcı huniyi, retort standına takılan bir halka kelepçesine yerleştirin ve sulu ve organik katmanların ayrılmasını bekleyin. Katmanların ayrılması 10 dakika kadar sürebilir, bu nedenle beklerken TLC'lerin solvent optimizasyonunu yapmanızı öneririz.

250 mililitrelik kabın içine sulu tabakayı geri toplayın. Ürünü içeren organik katmanı temiz 250 mililitrelik konik bir şişeye aktarın. Sonra ayırıcı huni içine sulu yüz paketi dökün.

Sulu tabakayı heksane ile iki kez daha ayıklayın. Her seferinde 30 mililitre heksane kullanıyor. Her ekstraksiyon sonra aynı 250 mililitre konik şişe içine organik katmanları birleştirin.

Üçüncü sıvı ekstraksiyon sonra ayırıcı huni içine kombine organik ekstresi dökün. 100 mililitre su ekleyerek ve şiddetle sallayarak organik özü yıkayın. Temiz bir 250 mililitre konik şişe içine organik tabaka toplamak.

Sonra magnezyum sülfat ve girdap ekleyerek kurulayın. Kurutulmuş karışımı, cam bir hunide bulunan yivli filtre kağıdından yuvarlak alt şişeye süzün. Bir döner evaporatör kullanarak, toplanan filtrat çözücü buharlaşır.

Sonra ortaya çıkan yağ içeren şişe tartın. Ekstresi içeren ham eugenol içeren yuvarlak alt şişeye 10 mililitre heksane ekleyin. Elde edilen çözeltiyi 250 mililitrelik ayırıcı huniye dökün.

Heksane 10 mililitre ile yuvarlak alt şişe durulayın ve ayırıcı huni bu ekleyin. Sıvı sıvı ekstraksiyon yoluyla üç molar sulu sodyum hidroksit ile iki kez heksan çözeltisi ayıklayın. Her ekstraksiyon için 25 mililitre sodyum hidroksit kullanmak.

Her çıkarma sulu katmanları toplamak ve 250 mililitrekonik şişe bunları birleştirmek. 50 mililitrelik konik bir şişede organik tabaka toplamak. Sonra şişeye magnezyum sülfat ekleyerek ve girdap tarafından kurulayın.

Çözeltiyi, cam bir hunide bulunan yivli filtre kağıdından önceden tartılan 100 mililitrelik yuvarlak alt şişeye süzün. Katı kalıntısını atın ve çözücüyu çıkarmak için döner buharlaştırıcı kullanın. Bu şimdi bir üst tava dengesi üzerinde ortaya çıkan yağ içeren yuvarlak alt şişe tartmak sonra.

Sonraki yer bir buz suyu banyosu içine kombine sulu katmanları içeren konik şişe. Beyaz bir emülsiyon oluşana kadar yavaş yavaş hidroklorik asit 10 molar çözeltisi eklerken şişe girdap. Asitliğini test etmek için bu çözeltinin bir damlasını Kongo kırmızı kağıdına aktarmak için bir pipet kullanın.

Kağıt maviye dönmeli. Bu transferden sonra sütlü sulu emülsiyon 250 mililitre ayıran şişeye. Emülsiyon oda sıcaklığında olduğundan emin olun ve daha sonra ekstraksiyon başına 30 mililitre heksane kullanarak iki kez sıvı sıvı ekstraksiyon gerçekleştirmek.

Temiz bir 100 mililitre konik şişe içine iki heksane özleri birleştirin. Çözeltiyi kurutmak için magnezyum sülfat ekleyin. Çözeltiyi, cam bir hunide bulunan yivli filtre kağıdından önceden tartılmış 100 mililitrelik yuvarlak alt şişeye süzün.

Sonra çözücü kaldırmak için bir döner evaporatör kullanın. Bu şimdi bir üst tava dengesi üzerinde ortaya çıkan yağ içeren yuvarlak alt şişe tartmak sonra. Bir elektrikli baharat öğütücü kullanarak 20 ila 30 saniye correa reflexa yaprakları 10 gram öğütmek.

Zemin tesisi malzemesini 250 mililitrelik bir kabına aktarın. Kaba kum yaklaşık iki gram ekleyin. Kum ve bitki malzemeyi karıştırın ve sonra bir portafilter sepetine aktarın.

Çok fazla sıkıştırmamak için numuneyi hafifçe sıkıştırmak için bir kurcalamak kullanın. Espresso makine tankına suya yaklaşık 300 mililitre yüzde 35 etanol ekleyin. Portafilter'i espresso makinesine yükleyin ve altına 250 mililitrelik bir kabı yerleştirin.

Sonra ekstresi yaklaşık 100 mililitre toplamak. Yaklaşık bir dakika bekleyin sonra ekstre başka bir 100 mililitre toplamak. Soğuması için bu karışımı bir buz banyosuna aktarın.

Etanol buharlaştırmak için 40 santigrat derece bir su banyosu sıcaklığı ile bir döner buharlaştırıcı kullanın. Sonraki bir seperatory huni için sulu özü aktarın. Ekstraksiyon başına 50 mililitre etil asetat kullanarak etil asetat ile çözeltiyi iki kez ayıklayın.

Organik özleri birleştirin. Magnezyum sülfat ekleyin ve çözeltiyi kurutmak için şişe girdap. Sonra çözelti filtre ve ham özü elde etmek için bir döner buharlaştırıcı kullanmak için ortalanmış bir cam huni kullanın.

Bu işlemde öğrencilere aseton ve sikloheksan TLC çözücü oranı ayrılır ve saf eugenol ve asetil-ögenol standartları ile sağlanır. TLC analizi yapılır ve solvent bileşiminin tutma faktörü üzerindeki etkileri göz önünde bulundurulmaktadır. Optimum çözücü bileşimlerinin tipik olarak yüzde beş ila 20 aseton sikloheksane arasında değiştiği görülmektedir.

0,1 ile 0,2 arasında delta tutma faktörü ile. İki büyük organik molekülün farklı asit bazlı özellikleri daha sonra sıvı sıvı ekstraksiyon uyarak onları ayırmak için yararlanılır. Tipik olarak eugenol ham ekstresin yüzde 45-65 oranında bir verimde izole edilirken, asetil-ögenol yüzde 5 ila 10 oranında izole edildi.

Öğrenciler daha sonra, sıvı sıvı çıkarmalarının başarısını, özlerini TLC ile saf referans örnekleriyle karşılaştırarak belirlemek için optimize edilmiş eluant'ı kullanmaktadırlar. İleri düzey öğrenciler daha sonra izole edilmiş ham petrollerinin yarısını flaş sütun kromatografisine tabi tmaktadırlar. Eugenol'ün asetil-eugenol'den tamamen ayrılması yakın tutma faktörleri nedeniyle nadiren elde edilirken, saf eugenol içeren birkaç fraksiyon genellikle toplanır.

Bu işlemden sonra, izole bileşikler ile karakterize nükleer manyetik rezonans spektroskopisi ve gaz kromatografisi kütle spektrometresi gibi yöntemler yapılabilir. Unutmayın, sıcak sıvılar, nispeten yüksek basınçlar ve aşındırıcı sıvılar ile çalışmak tehlikeli olabilir, bu nedenle kişisel koruyucu ekipman takma gibi önlemler alınmalıdır.