Utilisant l’Extraction de l’eau chaude sous pression (PHWE) d’étudier la chimie des produits naturels dans le laboratoire d’études de premier cycle

Cette technique représente une stratégie intrinsèquement pratique et efficace pour l’extraction de produits naturels dans la chimie d’isolement. Et nous pensons que c’est un outil d’extraction utile et gratuit. Parce qu’il s’agit d’un processus d’écoulement rapide, l’extrait n’est chauffé que pendant une courte période et l’extraction de pigments végétaux insolubles qui compliquent souvent la purification est réduite au minimum.

Nous pensons que cette technique est bien adaptée pour permettre l’échantillonnage taxonomique de chimio en plus de la chimie médicinale en facilitant la prospection biologique qui est la recherche de molécules précieuses dans la nature. La démonstration visuelle de cette méthode est importante car une préparation d’échantillon dans les étapes d’extraction sont expliquées le plus efficacement visuellement. Cela renforce également la simplicité de l’extraction et son utilisation appropriée dans l’environnement de laboratoire de premier cycle.

Placer 12,5 grammes de clous de girofle grossièrement moulus dans un bécher de 250 millilitres. Ajouter 12,5 grammes de sable et bien mélanger. Ensuite, recueillir un portafilter et charger le panier avec l’ensemble du mélange de clou de girofle et de sable.

Utilisez une altération pour compresser légèrement l’échantillon en vous assurant de ne pas trop le compresser, ce qui empêcherait le fluide de couler. Chargez le portafilter dans la machine à expresso et placez un bécher clair de 250 millilitres en dessous. Ajouter une solution contenant 30 pour cent d’éthanol dans l’eau au réservoir d’eau.

À l’aide de la machine à expresso, recueillir 100 millilitres de l’extrait. Laissez le portafilter finir dégoulinant, puis retirez-le de la machine à expresso. À l’aide d’une spatule, retirer les broyages de clous de girofle du portafilter et les jeter dans un contenant de déchets solides.

Rincer les solides résiduels avec l’eau du robinet dans l’évier. Transférer le bécher contenant les extraits de clou de girofle dans un bain de glace et laisser refroidir jusqu’à ce que la température soit réduite à au moins 30 degrés Celsius. Dans une hotte fumigène, verser l’extrait refroidi dans un entonnoir séparateur de 250 millilitres.

Ajouter 30 millilitres d’hexane et mélanger en secouant doucement. Placez l’entonnoir séparateur dans une pince d’anneau qui est monté sur un support de riposte et laissez les couches aqueuses et organiques se séparer. Il peut prendre jusqu’à 10 minutes pour que les couches se séparent, nous vous recommandons donc d’effectuer l’optimisation des solvants des TLC pendant que vous attendez.

Récupérez la couche aqueuse dans le bécher de 250 millilitres. Transférer la couche organique qui contient le produit dans un flacon conique propre de 250 millilitres. Verser ensuite le sac à dos aqueux dans l’entonnoir séparateur.

Extraire la couche aqueuse deux fois supplémentaires avec de l’hexane. Utilisation de 30 millilitres d’hexane à chaque fois. Combinez les couches organiques dans le même flacon conique de 250 millilitres après chaque extraction.

Après la troisième extraction liquide verser l’extrait organique combiné dans l’entonnoir séparateur. Lavez l’extrait organique en ajoutant 100 millilitres d’eau et en secouant vigoureusement. Recueillir la couche organique dans un flacon conique propre de 250 millilitres.

Et puis séchez-le en ajoutant du sulfate de magnésium et en tourbillonnant. Filtrer le mélange séché à travers du papier filtre cannelé contenu dans un entonnoir en verre dans le flacon du fond rond. À l’aide d’un évaporateur rotatif, évaporer le solvant du filtrate recueilli.

Pesez ensuite le flacon contenant l’huile qui en résulte. Ajouter 10 millilitres d’hexane au flacon du fond rond contenant l’eugénol brut contenant de l’extrait. Verser la solution résultante dans un entonnoir séparateur de 250 millilitres.

Rincer le flacon du fond rond avec 10 millilitres d’hexane et l’ajouter à l’entonnoir séparateur. Extraire la solution d’hexane deux fois avec trois hydroxyde de sodium aqueux molaire par extraction liquide. Utilisation de 25 millilitres d’hydroxyde de sodium pour chaque extraction.

Recueillir les couches aqueuses de chaque extraction et les combiner dans un flacon conique de 250 millilitres. Recueillir la couche organique dans un flacon conique de 50 millilitres. Séchez-le ensuite en ajoutant du sulfate de magnésium au flacon et en le tourbillonnant.

Filtrer la solution à travers du papier filtre cannelé contenu dans un entonnoir en verre dans un flacon rond pré-pesé de 100 millilitres. Jetez les résidus solides puis utilisez un évaporateur rotatif pour enlever le solvant. Après cela peser le flacon de fond rond qui contient maintenant l’huile résultante sur un équilibre de casserole supérieure.

Placez ensuite le flacon conique qui contient les couches aqueuses combinées dans un bain d’eau glacée. Faites tourbillonner le flacon tout en ajoutant lentement une solution molaire de 10 molaire d’acide chlorhydrique jusqu’à ce qu’une émulsion blanche soit formée. Utilisez une pipette pour transférer une goutte de cette solution sur du papier rouge congo pour tester son acidité.

Le papier doit devenir bleu. Après ce transfert, l’émulsion aqueuse laiteuse à un flacon séparant de 250 millilitres. Assurez-vous que l’émulsion est à température ambiante, puis effectuez l’extraction liquide liquide deux fois à l’aide de 30 millilitres d’hexane par extraction.

Mélanger les deux extraits d’hexane dans un flacon conique propre de 100 millilitres. Ajouter le sulfate de magnésium pour sécher la solution. Filtrer la solution à travers du papier filtre cannelé contenu dans un entonnoir en verre dans le flacon rond pré-pesé de 100 millilitres.

Ensuite, utilisez un évaporateur rotatif pour enlever le solvant. Après cela peser le flacon de fond rond qui contient maintenant l’huile résultante sur un équilibre de casserole supérieure. À l’aide d’un broyeur d’épices électrique broyer 10 grammes de feuilles de correa reflexa pendant 20 à 30 secondes.

Transférer le matériau végétal moulu dans un bécher de 250 millilitres. Ajouter environ deux grammes de sable grossier. Mélanger le sable et le matériel végétal, puis le transférer dans le panier d’un portafilter.

Utilisez une falsification pour compresser légèrement l’échantillon en vous assurant de ne pas trop le compresser. Ajouter environ 300 millilitres d’éthanol à 35 pour cent dans l’eau au réservoir de la machine à expresso. Chargez le portafilter dans la machine à expresso et placez un bécher de 250 millilitres en dessous.

Puis recueillir environ 100 millilitres d’extrait. Attendez environ une minute, puis recueillir un autre 100 millilitres d’extrait. Transférer ce mélange dans un bain de glace pour refroidir.

Utilisez un évaporateur rotatif avec une température de bain d’eau de 40 degrés Celsius pour évaporer l’éthanol. Ensuite, transférez l’extrait aqueux dans un entonnoir séquençant. Extraire la solution deux fois avec de l’acétate d’éthyle à l’aide de 50 millilitres d’acétate d’éthyle par extraction.

Mélanger les extraits organiques. Ajouter le sulfate de magnésium et faire tourbillonner le flacon pour sécher la solution. Ensuite, utilisez un entonnoir en verre centré pour filtrer la solution et utiliser un évaporateur rotatif pour obtenir l’extrait brut.

Dans cette procédure, les étudiants reçoivent un rapport solvant TLC d’acétone et de cyclohexane et reçoivent des normes pures d’eugénol et d’acétyl-eugenol. L’analyse du TLC est effectuée et les effets de la composition des solvants sur le facteur de rétention sont pris en considération. Les compositions optimales de solvants sont considérées comme se situent généralement entre cinq et 20 pour cent de cyclohexane d’acétone.

Avec un facteur de rétention delta de 0,1 à 0,2. Les différentes propriétés à base d’acide des deux principales molécules organiques sont ensuite exploitées pour les séparer par extraction liquide. Typiquement eugenol a été isolé dans un rendement de 45 à 65 pour cent de l’extrait brut tandis que l’acétyl-eugenol a été isolé dans un rendement de cinq à 10 pour cent.

Les élèves ont ensuite utilisé l’eluant optimisé pour déterminer le succès de leur extraction liquide liquide en comparant leurs extraits aux échantillons de référence purs par TLC. Les étudiants avancés soumettent ensuite la moitié de leur pétrole brut isolé à la chromatographie des colonnes flash. Tandis que la séparation complète de l’eugenol de l’acétyl-eugenol est rarement réalisée en raison de leurs facteurs étroits de conservation, quelques fractions contenant l’eugenol pur sont généralement rassemblées.

Suivant cette procédure, des méthodes comme la spectroscopie de résonance magnétique nucléaire et la spectrométrie de masse de chromatographie de gaz peuvent être exécutées caractérisé les composés isolés. N’oubliez pas que travailler avec des liquides chauds, des pressions relativement élevées et des liquides corrosifs peut être dangereux, de sorte que des précautions telles que le port d’équipement de protection individuelle doivent être prises.