Bu protokol önemli, çünkü gözenekli matrislerde sıvıların hapsedilme etkisiile ilgili gözenekli yüzey karakteristiği enerji, tıp ve çevre uygulamalarında önemli bir sorundur. Yeni malzemelerin, karbon ve silika nanogözeneklerinin sentezi ve karakterizasyonu ve ıslatma parametrelerinin belirlenmesi, hapsedilme nanofazlarının özellikleri hakkında yeni bilgiler sağlar. Nanoteknoloji, biyoloji ve tıpta, istenilen özelliklere sahip bir ürün elde etmek için yeni malzemelerin sentez yöntemlerini optimize etmek çok önemlidir.
İstenilen yapısal ve yüzey özelliklerine sahip ürün elde etmek için temel sentez ve karakterizasyon yöntemleri belirgin ve mevcut olmalıdır. Uygulanan yordamların ayrıntılı bir açıklamasını sağladığı ve tekrarlanabilir bir performans sağladığı için bu yordamın görsel gösterimi önemlidir. Prosedürün gösteren Dr.Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, Maria Curie-Sklodowska Üniversitesi Kimya Fakültesi'nden bir postdoc ve Dr Angelina Sterczynska, benim laboratuvar bir postdoc olacaktır.
Başlamak için, 500 mililitrelik yuvarlak alt şişede 1.6-molar hidroklorik asit 360 mililitre hazırlamak. Şişeye 10 gram polietilen 10500 polimer ekleyin. Sonra bir ultrasonik banyo da şişe yerleştirin ve 35 santigrat derece ye kadar çözüm ısı.
Katı polimer tamamen çözülene kadar karıştırın, homojen bir karışım yapma. Sonraki şişeye 10 gram 1, 3, 5-trimetilbenzen ekleyin ve su banyosunda 35 santigrat derece muhafaza ederken içeriği karıştırın. 30 dakika karıştırdıktan sonra, şişeye 34 gram tetraetil orthosicate ekleyin.
10 dakika dan fazla, tetraetil ortosilikat yavaş ve damla akıllıca sürekli karıştırma ile ekleyin. Sonra 35 santigrat derecede ek bir 20 saat için karışımı karıştırın. 20 saat sonra, şişenin içeriğini ptfe kartuşuna aktarın.
Kartuşu bir otoklava yerleştirin ve çözeltiyi 90 derecede 24 saat pişirin. Ertesi gün, ortaya çıkan çökeltiyi filtrelemek için bir Buchner hunisi kullanın. Daha sonra en az bir litre su kullanarak distile su ile yıkayın.
Elde edilen katıyı oda sıcaklığında kurulayın ve hava atmosferinde bir boğuk fırın kullanarak numuneye 6 saat boyunca 500 santigrat derecede ısıl işlem uygulayın. Glikozun karbon öncüsü rolünü oynadığı ve sülfürik asitin katalizör görevi gördüğü uygun oranlarda su, üç molar sülfürik asit ve glikoz içeren iki emprenye çözeltisi hazırlayarak başlayın. Emprenye çözeltisi bir hazırlamak için, silika her gram için su beş gram, üç molar sülfürik asit 0,14 gram ve glikoz 1,25 gram karıştırın.
Sonra emprenye çözüm iki hazırlayın. Bu çözelti için, her bir gram silika için beş gram su, 0,8 gram üç azılı sülfürik asit ve 0,75 gram glikozu karıştırın. Bir gram silika malzemesini, bir gram emprenye çözeltisini bir gram ve katalizörü 500 mililitrelik bir şişeye yerleştirin.
Karışımı bir vakum kurutma makinesinde 100 derecede altı saat ısıtın. Daha sonra vakum kurutma makinesindeki karışıma bir gram emprenye çözeltisi ekleyin ve karışımı 160 santigrat derecede 12 saat ısıtın. Elde edilen kompoziti bir harça aktarın ve homojen bir karışım oluşturmak için parçacıkları öğütün.
Elde edilen ürünü azot altında akış fırınına yerleştirin ve dakikada 2,5 santigrat derece lik bir ısıtma hızıyla 700 santigrat dereceye ısıtın. Bir azot atmosferi altında altı saat boyunca bu sıcaklıkta malzeme tutun. Altı saat sonra fırını kapatın ve fırını açmadan önce çözeltinin soğumasını bekleyin.
Önce 100 mililitre gravür çözeltisi hazırlayın. % 95 etil alkol ve su 50 mililitre 50 mililitre karıştırın. Bunun için, potasyum hidroksit yedi gram ekleyin ve eriyene kadar karıştırın.
Elde edilen tüm karbonize malzemeyi 250 mililitrelik yuvarlak alt şişeye yerleştirin ve 100 mililitre gravür çözeltisi ekleyin. Bir reflü kondansatör ve manyetik karıştırıcı ile sistem kaynağı. Sürekli karıştırarak bir kaynamaya karışımı ısıtın ve bir saat kaynamaya bırakın.
Elde edilen malzemeyi Buchner hunisine aktarın. En az dört litre distile su ile yıkayın ve kurutun. İstenirse, düşük sıcaklıkta azot emme-desorpsiyon ölçümleri, TEM görüntüleme, enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi, potansiyometrik titrasyon ölçümleri ve/veya dielektrik gevşeme spektroskopisi kullanılarak malzemeyi aşağıdaki metin protokolünde açıklandığı şekilde karakterize edin.
Azot ve TEM yöntemleri sentezlenmiş malzemelerin yüksek derecede sıralanmış mezogözeni yapılarını göstermiştir. EDS ve potansiyometrik titrasyon yöntemleri OMC asit sitelerinin azaltılması ve oksijen içeriğinin azaltılması ile karakterize olduğunu göstermiştir. İncelenen örneklerin gözenekleri içinde temas açısını belirlemek için, incelenen gözenekleri içinde ilerleyen temas açılarının değerlerini tahmin etmek için burada gösterilen ve metin protokolünde açıklanan değiştirilmiş Washburn denklemini uygulayarak başlayın.
O zaman kuvvet tensiometresini hazırlayın. Tozlar için, üç milimetre çapında küçük bir tüp hazırlayın. Bir sıvı için, çapı 22 milimetre ve maksimum hacmi 10 mililitre olan bir gemi hazırlayın.
Sonra tensiometer bağlı bilgisayar programı başlatın. Daha sonra motorlu bir sahneye sıvı içeren bir kap koyun ve elektrikli bir denge üzerinde örnek ile cam tüp askıya. Motoru çalıştırın ve numuneye dakikada 10 milimetre sabit bir hızda yaklaşın.
Numune tüpünün daldırma derinliğini sıvının içine bir milimetreye eşit olacak şekilde ayarlayın. M'nin karesi t'nin f'sine eşit olduğunda denemeyi durdurun karakteristik platoyu göstermeye başlayın. Gözenekleri içinde ıslaklık kuvvetle gözenek pürüzlülüğü bağlıdır, duvar türü, ve gözeneklilik.
Gözenekleri sıvıların ıslaklık önemli ölçüde ideal, düz yüzeyüzerinde farklıdır. Burada sıralı mezogözenöz karbon malzemenanopores içinde temas açıları ölçümleri örnek sonuçları. Ayrıca gösterilen pürüzsüz, yüksek odaklı pirolitik grafit başvurulan ıslaklık olduğunu.
Ölçülen temas açıları mikroskobik ıslatma parametresinin bir fonksiyonu olarak gösterilir. Temas açısı ne kadar düşükse, ıslaklık o kadar yüksektir, bu da nüfuz eden sıvı molekülün incelenen yüzeyle etkileşiminin daha güçlü olduğu anlamına gelir. Ölçülen temas açıları OMC duvarlarına göre silika duvarlarının daha ıslak olduğunu göstermiştir ve gözenek pürüzünün sıvı-duvar etkileşimleri üzerindeki etkisinin karbon nanogözeklere göre silika için daha belirgin olduğunu göstermektedir.
Burada gösterilene ek olarak, adsorbent-adsorbat etkileşimi, Fourier-transform kızılötesi spektroskopi veya X-ışını ile yapısal analiz bir dielektrik yoluyla, malzemelerin moleküler dinamikleri hakkında ek fikir verebilir. Nanomalzemelerin yüzey özelliklerinin karakterizasyonunda kullanılan teknikler, malzemenin yüzeyi ile biyolojik aktif maddeler arasındaki etkileşimlere de uygulanabilir. Bu adım toksik sülfürik asit nedeniyle tehlikeli olduğundan, silika matrisi hamile bırakırken lütfen dikkatli olun.
