Name: synthesis and characterization of functionalized metal-organic frameworks
Uploaded: 2014-09-05T15:45:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks at JoVE.com

이 연구는 상 DE-FG02-12ER16362에서 에너지, 기초 에너지 과학의 사무실, 화학 과학, 지구 과학 및 생명 과학 부문의 미 교육부에 의해 지원되었다.

부모 MOF의 1 합성 (BR-YOMOF) <ol><li> 50 mg의 아연을 체중 (NO 3) 2 × 6 H 2 O (0.17 밀리몰), 37.8 밀리그램 dpni (0.09 mmol) 및 64.5 mg의 1,4 - 디 브로 모 2,3,5,6 - 테트라 키스 (4 - 카르복시 ) 벤젠 (BR-tcpb, 0.09 mmol)을 첨가 하였다. 4 DRAM 유리 병에있는 모든 고체 성분을 결합합니다. </li><li> 고체 성분을 유리 병에 눈금 실린더로 측정 DMF 10 ㎖를 추가합니다. 그런 다음, 구 &#39;&#...

<ol>
	<li>Phan, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis,+Structure,+and+Carbon+Dioxide+Capture+Properties+of+Zeolitic+Imidazolate+Frameworks.">Synthesis, Structure, and Carbon Dioxide Capture Properties of Zeolitic Imidazolate Frameworks.</a> Acc. Chem. Res. 43, 58-67 (2009).</li><li>Furukawa, H., Cordova, K. E., O&#8217;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Chemistry+and+Applications+of+Metal-Organic+Frameworks.">The Chemistry and Applications of Metal-Organic Frameworks.</a> Science. 341, (2013).</li><li>Farha, O. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;Organic+Framework+Materials+with+Ultrahigh+Surface+Areas:+Is+the+Sky+the+Limit?.">Metal&#8211;Organic Framework Materials with Ultrahigh Surface Areas: Is the Sky the Limit?.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 15016-15021 (2012).</li><li>Suh, M. P., Park, H. J., Prasad, T. K., Lim, D. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+Storage+in+Metal&#8211;Organic+Frameworks.">Hydrogen Storage in Metal&#8211;Organic Frameworks.</a> Chem. Rev. 112, 782-835 (2011).</li><li>Sumida, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+Dioxide+Capture+in+Metal&#8211;Organic+Frameworks.">Carbon Dioxide Capture in Metal&#8211;Organic Frameworks.</a> Chem. Rev. 112, 724-781 (2011).</li><li>Liu, J., Thallapally, P. K., McGrail, B. P., Brown, D. R., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Progress+in+adsorption-based+CO2+capture+by+metal-organic+frameworks.">Progress in adsorption-based CO2 capture by metal-organic frameworks.</a> Chem. Soc. Rev. 41, 2308-2322 (2012).</li><li>Lee, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal-organic+framework+materials+as+catalysts.">Metal-organic framework materials as catalysts.</a> Chem. Soc. Rev. 38, 1450-1459 (2009).</li><li>Yoon, M., Srirambalaji, R., Kim, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Homochiral+Metal&#8211;Organic+Frameworks+for+Asymmetric+Heterogeneous+Catalysis.">Homochiral Metal&#8211;Organic Frameworks for Asymmetric Heterogeneous Catalysis.</a> Chem. Rev. 112, 1196-1231 (2011).</li><li>Kreno, L. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;Organic+Framework+Materials+as+Chemical+Sensors.">Metal&#8211;Organic Framework Materials as Chemical Sensors.</a> Chem. Rev. 112, 1105-1125 (2011).</li><li>Chen, B., Xiang, S., Qian, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8722;Organic+Frameworks+with+Functional+Pores+for+Recognition+of+Small+Molecules.">Metal&#8722;Organic Frameworks with Functional Pores for Recognition of Small Molecules.</a> Acc. Chem. Res. 43, 1115-1124 (2010).</li><li>Wang, J. L., Wang, C., Lin, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal&#8211;Organic+Frameworks+for+Light+Harvesting+and+Photocatalysis.">Metal&#8211;Organic Frameworks for Light Harvesting and Photocatalysis.</a> ACS Catalysis. 2, 2630-2640 (2012).</li><li>Lewis, D. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolitic+Imidazole+Frameworks:+Structural+and+Energetics+Trends+Compared+with+their+Zeolite+Analogues.">Zeolitic Imidazole Frameworks: Structural and Energetics Trends Compared with their Zeolite Analogues.</a> CrystEngComm. 11, 2272-2276 (2009).</li><li>Mondloch, J. E., Karagiaridi, O., Farha, O. K., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activation+of+metal-organic+framework+materials.">Activation of metal-organic framework materials.</a> CrystEngComm. 15, 9258-9264 (2013).</li><li>Karagiaridi, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+characterization+of+isostructural+cadmium+zeolitic+imidazolate+frameworks+via+solvent-assisted+linker+exchange.">Synthesis and characterization of isostructural cadmium zeolitic imidazolate frameworks via solvent-assisted linker exchange.</a> Chemical Science. 3, 3256-3260 (2012).</li><li>Burnett, B. J., Barron, P. M., Hu, C., Choe, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stepwise+Synthesis+of+Metal&#8211;Organic+Frameworks:+Replacement+of+Structural+Organic+Linkers.">Stepwise Synthesis of Metal&#8211;Organic Frameworks: Replacement of Structural Organic Linkers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 9984-9987 (2011).</li><li>Kim, M., Cahill, J. F., Su, Y., Prather, K. A., Cohen, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Postsynthetic+ligand+exchange+as+a+route+to+functionalization+of+&amp;#34;inert&amp;#34;+metal-organic+frameworks.">Postsynthetic ligand exchange as a route to functionalization of &amp;#34;inert&amp;#34; metal-organic frameworks.</a> Chemical Science. 3, 126-130 (2012).</li><li>Bury, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+Catenation+in+Pillared+Paddlewheel+Metal&#8211;Organic+Framework+Materials+via+Solvent-Assisted+Linker+Exchange.">Control over Catenation in Pillared Paddlewheel Metal&#8211;Organic Framework Materials via Solvent-Assisted Linker Exchange.</a> Chem. Mater. 25, 739-744 (2013).</li><li>Karagiaridi, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Opening+Metal&#8211;Organic+Frameworks+Vol.+2:+Inserting+Longer+Pillars+into+Pillared-Paddlewheel+Structures+through+Solvent-Assisted+Linker+Exchange.">Opening Metal&#8211;Organic Frameworks Vol. 2: Inserting Longer Pillars into Pillared-Paddlewheel Structures through Solvent-Assisted Linker Exchange.</a> Chem. Mater. 25, 3499-3503 (2013).</li><li>Li, T., Kozlowski, M. T., Doud, E. A., Blakely, M. N., Rosi, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stepwise+Ligand+Exchange+for+the+Preparation+of+a+Family+of+Mesoporous+MOFs.">Stepwise Ligand Exchange for the Preparation of a Family of Mesoporous MOFs.</a> J. Am. Chem. Soc. , (2013).</li><li>Karagiaridi, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Opening+ZIF-8:+A+Catalytically+Active+Zeolitic+Imidazolate+Framework+of+Sodalite+Topology+with+Unsubstituted+Linkers.">Opening ZIF-8: A Catalytically Active Zeolitic Imidazolate Framework of Sodalite Topology with Unsubstituted Linkers.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 18790-18796 (2012).</li><li>Takaishi, S., DeMarco, E. J., Pellin, M. J., Farha, O. K., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent-assisted+linker+exchange+(SALE)+and+post-assembly+metallation+in+porphyrinic+metal-organic+framework+materials.">Solvent-assisted linker exchange (SALE) and post-assembly metallation in porphyrinic metal-organic framework materials.</a> Chemical Science. 4, 1509-1513 (2013).</li><li>Vermeulen, N. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aromatizing+Olefin+Metathesis+by+Ligand+Isolation+inside+a+Metal&#8211;+Organic+Framework.">Aromatizing Olefin Metathesis by Ligand Isolation inside a Metal&#8211; Organic Framework.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 14916-14919 (2013).</li><li>Nelson, A. P., Farha, O. K., Mulfort, K. L., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+Processing+as+a+Route+to+High+Internal+Surface+Areas+and+Permanent+Microporosity+in+Metal&#8722;Organic+Framework+Materials.">Supercritical Processing as a Route to High Internal Surface Areas and Permanent Microporosity in Metal&#8722;Organic Framework Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 131, 458-460 (2008).</li><li>Farha, O. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=De+novo+synthesis+of+a+metal&#8211;organic+framework+material+featuring+ultrahigh+surface+area+and+gas+storage+capacities.">De novo synthesis of a metal&#8211;organic framework material featuring ultrahigh surface area and gas storage capacities.</a> Nat Chem. 2, 944-948 (2010).</li><li>Furukawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+Porosity+in+Metal-Organic+Frameworks.">Ultrahigh Porosity in Metal-Organic Frameworks.</a> Science. 329, 424-428 (2010).</li><li>Farha, O. K., Malliakas, C. D., Kanatzidis, M. G., Hupp, J. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+over+Catenation+in+Metal&#8722;Organic+Frameworks+via+Rational+Design+of+the+Organic+Building.">Control over Catenation in Metal&#8722;Organic Frameworks via Rational Design of the Organic Building.</a> J. Am. Chem. Soc. 132, 950-952 (2009).</li><li>Shultz, A. M., Sarjeant, A. A., Farha, O. K., Hupp, J. T., Nguyen, S. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Post-Synthesis+Modification+of+a+Metal&#8211;Organic+Framework+To+Form+Metallosalen-Containing+MOF+Materials.">Post-Synthesis Modification of a Metal&#8211;Organic Framework To Form Metallosalen-Containing MOF Materials.</a> J. Am. Chem. Soc. 133, 13252-13255 (2011).</li><li>Li, H., Eddaoudi, M., O&#39;Keeffe, M., Yaghi, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+synthesis+of+an+exceptionally+stable+and+highly+porous+metal-organic+framework.">Design and synthesis of an exceptionally stable and highly porous metal-organic framework.</a> Nature. 402, 276-279 (1999).</li><li>Ferey, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chromium+Terephthalate-Based+Solid+with+Unusually+Large+Pore+Volumes+and+Surface+Area.">Chromium Terephthalate-Based Solid with Unusually Large Pore Volumes and Surface Area.</a> Science. 309, 2040-2042 (2005).</li><li>Cavka, J. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+New+Zirconium+Inorganic+Building+Brick+Forming+Metal+Organic+Frameworks+with+Exceptional+Stability.">A New Zirconium Inorganic Building Brick Forming Metal Organic Frameworks with Exceptional Stability.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 13850-13851 (2008).</li><li>Chen, Z., Xiang, S., Zhao, D., Chen, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+Two-Dimensional&#8722;Three+Dimensional+Framework+Transformation+within+a+Prototype+Metal&#8722;Organic+Framework.">Reversible Two-Dimensional&#8722;Three Dimensional Framework Transformation within a Prototype Metal&#8722;Organic Framework.</a> Crystal Growt., &amp; Design. 9, 5293-5296 (2009).</li><li>Walton, K. S., Snurr, R. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applicability+of+the+BET+Method+for+Determining+Surface+Areas+of+Microporous+Metal&#8722;Organic+Frameworks.">Applicability of the BET Method for Determining Surface Areas of Microporous Metal&#8722;Organic Frameworks.</a> J. Am. Chem. Soc. 129, 8552-8556 (2007).</li></ol>

MOF 결정화 합성 조건을 설명하는 여러 파라미터에도 약간의 변형에 의해 억제 될 수있는 섬세한 절차이다. 따라서, 특별한주의가 반응 혼합물을 준비 할 때 수행되어야한다. 불순물에도 소량의 존재가 완전히 결정화를 방지하거나 바람직하지 않은 제품의 결정 형성을 야기하는 것으로 알려진 바와 같이 유기 결합제의 순도는, 합성의 개시에 앞서 1 H NMR에 의해 확인되어야한다. 그들은 온...

금속 - 유기 프레임 워크 (MOFs와는) 예를 들어, 아연 2 +, 아연 4 O 6 +, ZR 6 O 4 (OH) 4 12 세 이상), 크롬 (Cr 3 (H 2 O (금속 기반의 노드로 구성된 결정 배위 고분자의 종류 아르 이 그림 1)를 참조하십시오 그들의 높은 주문 (과에 따라서 의무,. 유기 링커로 연결) 6 + 2, 아연이 (COO)는 4) (예를 들어, 디 -, 트리, 테트라와 hexacarboxylates는 1 dipyridyls imidazolates 도달 그들의 탁월한 표면 영역 (결합 특성) 구조의 상부 7,000 ㎡ / g) (3)는 촉매를 수소 저장 4 및 탄소 포집 5,6 이르기까지 응용 슬루위한 매력적인 후보로서 잠재적으로 그들을 부여, 7,8 9,10 빛 수확 감지. 11 놀랍게도, MOFs와는 INTE의 큰 금액을 유발 한하지 않음과학 및 재료 공학 커뮤니티 휴식; 피어 리뷰 저널의 MOFs에 출판물의 수는 현재 연간 출판되는 1,000-1,500 기사, 지난 10 년 동안 기하 급수적으로 증가하고있다. 바람직한 특성을 갖는 MOFs와의 합성은, 그러나, 일련의 도전을 제기. 사실 매력, 즉 자신의 뛰어난 다공성, 그들의 주요 포인트는 특정 MOFs와, 자신의 성공적인 개발을 향한 가장 큰 장애물 중 하나, 제시 할 수있다. 이러한 소재의 프레임 워크 내에서 큰 빈 공간의 존재는 열역학적 안정성에서 detracts; 결과로서, MOFs와 합성되면 드 노보 (즉, solvothermally 한 단계에서, 금속 전구체 및 유기 결합제를 반응시킴으로써), 그 구성 빌딩 블록은 종종로 조립하는 경향과 같은 일부 애플리케이션에 대한 밀도, 낮은 다공성 (이하 바람직한 가스 저장) 유사체. 12 절차 후는에 repr합니다oducibly 바람직한 토폴로지의 구조가 개발되었다 구 MOF 가스 흡착을 필요로 프로세스에서의 응용을 가능하게하기 위해 처리 될 필요가있다. MOFs와는 용액에서 합성되기 때문에, 케이지와 새로 자란 MOF 결정의 채널은 전형적으로 가득 고비 반응 매질로서 사용되는 용제; 모세관 력 하에서 워크의 붕괴를 유발하지 않고, 용매의 제거는 &quot;MOF 활성화&quot;로 알려진 특화된 일련의 절차를 필요로한다. 13 마지막으로, 최종 생성물의 순도를 보장하고 기본적인 특성의 MOFs의 결정적인 연구를 가능하게 엄격하게 자신의 합성에 특징으로 할 필요가있다. MOFs와 종래의 용매에 매우 불용성 배위 중합체라는 사실을 감안할 때,이 프로세스는 종종 물질이 클래스에 대해 특히 개발 몇 가지 기술을 포함한다. 이들 기술의 대부분은 고유 스위트이다 X 선 회절 (XRD)에 의존D는 이러한 결정 성 물질의 높은 수준의 특성을 제공한다. 일반적으로, 이른바 드 노보 합성 방식 MOF는 금속 전구체 (무기 염)과 유기 결합제 사이 한 냄비 용매 열 반응을 이용한다. 이 프레임 워크에 MOF 성분의 배열 위에 작은 제어하고, 생성 된 생성물은 항상 원하는 토폴로지를 가지지 않기 때문에이 방법은 여러 제한 사항에서 겪고있다. 쉬운 (판매 그림 2) 용매를 이용한 링커 교환이 드 노보 MOF 합성과 관련된 문제를 우회 허용 접근 방식을 구현합니다. 14 ~ 16이 방법은 원하는 링커의 농축 된 용액에 쉽게 얻을 수 MOF 결정을 노출 포함, 딸 링커 때까지 완전히 부모의 사람들을 대체합니다. 단결정 투 단결정 방식으로 반응이 진행 - 즉, 링커 위트의 교체에도 불구워크를 힌, 재료는 원래 친 MOF의 토폴로지를 유지한다. 판매는 기본적으로 드 노보에 접근하기 어려운 링커 토폴로지 조합 MOFs와의 합성을 할 수 있습니다. 지금까지,이 방법은 성공적으로 덧붙인 제어, MOF 케이지 (17)의 확장, 높은 에너지 형체 (20) (18, 19) 합성, 촉매 활성 물질 (20, 21) 및 사이트의 분리 개발 등 다양한 합성 MOF 과제를 극복하기 위해 구현되었습니다 반응 시약을 보호 할 수 있습니다. (22) 갓 합성 MOFs와 거의 항상 자신의 합성 과정에서 사용되는 용매로 채워진 채널을 가지고있다. 이 용매는 기체 흡착 특성을 활용하기 위해 프레임 워크에서 제거 될 필요가있다. 통상적으로, 이것은 일반적으로 채널 (N과 같은 고비 점 용매를 용매 교환)에 의해 달성되고, 휘발성 용매로 N &#39;디메틸 포름 아미드, DMF)연장 시간 용매를 대피하는 b) 진공 하에서 MOF 결정을 가열, 또는 이들 두 기법의 c)의 조합 선택의 용매 MOF 결정 담가 에탄올 또는 다이 클로로 메테 인 등을들 수있다. 이러한 활성화 방법은, 그러나, 이러한 가혹한 조건 하에서 워크 붕괴 고통있다 고 - 표면 열역학적 깨지기 많은 MOFs와 적합하지 않다. 광범위한 프레임 워크 붕괴의 발병을 피하면서, MOF의 케이지에서 용매 제거를 허용하는 기술이 과정 동안 초 임계 CO 2 건조를 통해 활성화. 23이며, MOF 구조 내부의 용매를 액체 CO 2로 대체됩니다. CO 2이어서 가열 및 가압 된 초 임계 시점 과거, 결국 프레임 워크에서 증발시킨다. 초 임계 CO 2는 모세관 힘을 갖고 있지 않기 때문에,이 활성화 처리는 MOFs와 종래의 진공 가열 강제력보다 이하이고, 보유챔피언 표면적 MOF 포함한 지금까지 발표 된 초고 브루 나 우어 - 에메 트 - 텔러 (BET) 표면적의 대부분에 액세스를 가능. 3,24,25 이 논문에서, 우리는 판매 된 반응에 대한 좋은 템플릿 역할을하는 대표적인 쉽게 접근 할 수 MOF의 드 노보 합성 기술 -. 가교 - 외륜 프레임 워크 브롬-YOMOF을 26 길고 상대적으로 약하게 결합 된 N, N &#39;- 디 - (4) -pyridylnaphthalenetetracarboxydiimide (dpni) 기둥 용이 메소 -1,2 - 디 (4 - 피리 딜) -1,2 - 에탄 디올 (dped) 등 구조적 SALEM MOF-5를 생성하기 위해 (도 2). 18 더욱이, 우리는 윤곽선으로 교환 될 수있다 필요한 단계는 초 임계 건조시켜 CO 2 SALEM-5를 활성화하고 성공적으로 N 2 등온선을 수집하고 그 BET 표면적을 얻기 위해 수행된다. 우리또한, X-선 결정학 및 MOF로서 특성화 관련된 다양한 기술을 설명 1 H NMR 분광법 (NMR).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="352">
	<tbody>
		<tr height="64">
			<td height="64" style="height:64px;width:88px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:88px;">Company</td>
			<td style="width:88px;">Catalog number</td>
			<td style="width:88px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">6&#8217;&#8217; Pasteur pipet</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">14673-010</td>
			<td style="width:88px;">For transferring MOF crystals</td>
		</tr>
		<tr height="127">
			<td height="127" style="height:127px;width:88px;">9&#8217;&#8217; Pasteur pipet</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">14673-043</td>
			<td style="width:88px;">For separating liquid solution from MOF crystals</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">1-dram vials</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;"></td>
			<td style="width:88px;">For preparation of NMR samples</td>
		</tr>
		<tr height="64">
			<td height="64" style="height:64px;width:88px;">2-dram vials</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">66011-088</td>
			<td style="width:88px;">For small-scale SALE reactions</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:88px;">4-dram vials</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">66011-121</td>
			<td style="width:88px;">For de novo pillared-paddlewheel MOF synthesis</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:88px;">NMR tube Grade 7</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">897235-0000</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">NMR instrument Avance III 500 MHz</td>
			<td style="width:88px;">Bruker</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">Oven</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">414004-566</td>
			<td style="width:88px;">For solvothermal MOF reactions</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:88px;">Sonicator</td>
			<td style="width:88px;">Branson</td>
			<td style="width:88px;">3510-DTH</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:88px;">Balance</td>
			<td style="width:88px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:88px;">XS104</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="78">
			<td height="100" rowspan="2" style="height:101px;width:88px;">Superctitical CO2 dryer</td>
			<td rowspan="2" style="width:88px;">Tousimis&#8482; Samdri&#174;</td>
			<td rowspan="2" style="width:88px;">8755B</td>
			<td rowspan="2" style="width:88px;">For activation of pillared-paddlewheel MOFs</td>
		</tr>
		<tr height="22">
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:88px;">Activation dish</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="148">
			<td height="148" style="height:148px;width:88px;">Tristar II 3020</td>
			<td style="width:88px;">Micromeritics</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;">For collection of gas isotherms/measurement of BET surface area</td>
		</tr>
		<tr height="211">
			<td height="211" style="height:211px;width:88px;">X-ray diffractometer</td>
			<td style="width:88px;">Bruker</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;">Kappa geometry goniometer, CuK&#945; radiation and Powder-diffraction data collection plugin.</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:88px;">Capillary tubes</td>
			<td style="width:88px;">Charles-Supper</td>
			<td style="width:88px;">Boron-Rich BG07&#160;</td>
			<td style="width:88px;">Thin walled Boron Rich capillary 0.7mm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">Beeswax</td>
			<td style="width:88px;">Huber</td>
			<td style="width:88px;">WAX</td>
			<td style="width:88px;">sticky wax for specimen fixation</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:88px;">Modeling Clay</td>
			<td style="width:88px;">Van Aken</td>
			<td style="width:88px;">Plastalina</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:88px;">CO2 (l)</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:88px;">N2 (l)</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:88px;">N2 (g)</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;">N/A</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="64">
			<td height="64" style="height:64px;width:88px;">DMF</td>
			<td style="width:88px;">VWR</td>
			<td style="width:88px;">MK492908</td>
			<td style="width:88px;">For MOF reactions and storage</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:88px;">Ethanol</td>
			<td style="width:88px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:88px;">459844</td>
			<td style="width:88px;">For solvent exchange before supercritical drying</td>
		</tr>
		<tr height="51">
			<td height="51" style="height:51px;width:88px;">Zn(NO3)2 &#215; 6 H2O</td>
			<td style="width:88px;">Fluka</td>
			<td style="width:88px;">96482</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:88px;">dped</td>
			<td style="width:88px;">TCI</td>
			<td style="width:88px;">D0936</td>
			<td style="width:88px;"></td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">dpni</td>
			<td style="width:88px;"></td>
			<td style="width:88px;"></td>
			<td style="width:88px;">Synthesized according to a published procedure</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:88px;">Br-tcpb</td>
			<td style="width:88px;"></td>
			<td style="width:88px;"></td>
			<td style="width:88px;">Synthesized according to a published procedure</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:88px;">D2SO4</td>
			<td style="width:88px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:88px;">DLM-33-50</td>
			<td style="width:88px;">For MOF NMR</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:88px;">d6-DMSO</td>
			<td style="width:88px;">Cambridge Isotopes</td>
			<td style="width:88px;">DLM-10-100</td>
			<td style="width:88px;">For MOF NMR</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and characterization of functionalized metal-organic frameworks

그들은 수많은 산업 및 기술 응용 프로그램에 대한 매력적인 후보가 같은 금속 - 유기 프레임 워크, 연구 관심의 특별한 금액을 받고있다. 그들의 서명 속성은이에게 모두를 구성하고 그들과 함께 작업 때 그러나 일련의 도전을 부여 자신의 초고 다공성이다. (예를 들어, 다른 결정 형체, catenated 유사체) 이하 다공성 및 열역학적으로 더 안정 이성체로 어려움을 초래할 수있는 선택의 다공성 프레임 워크에 링커 / 노드 조립하여 원하는 MOF 화학적, 물리적 기능을 확보하는 것은 종종 우선적으로 기존의 합성 방법에 의해 얻을 수있다. 원하는 제품이 획득되면, 그 특성은 종종 주소 합병증 잠재적 예를 들어, 게스트 분자 손실 또는 microcrystallites의 우선적 인 방향에서 발생하는 전문 기술을 필요로한다. 마지막으로, APPL에 사용 MOFs와 내부 큰 보이드 액세스프레임 워크는 용매 분자 (용매 열 합성의 흔적) 제거하는 동안 붕괴 될 수 있습니다로 가스를 포함 ications는 문제가 될 수 있습니다. 이 논문에서, 우리는 일상적으로 우리가 실험실 해결하거나 이러한 문제를 회피하거나 이용 합성 및 특성 분석 방법을 설명합니다. 방법은 초 임계 CO 2 건조하여 용매 보조 식 링커 교환, 모세관의 분말 X-선 회절, 및 활성화 재료 (캐비티 피난)를 포함한다. 마지막으로, 우리는 좋은 정밀도의 MOFs의 표면적을 추정하도록, 질소 등온선에 브루 나 우어 - 에메 트 - 텔러 분석을 적용하기위한 적절한 압력 영역을 결정하기위한 프로토콜을 제공한다.

MOF 합성 중 염산의 사용은 종종 고품질 MOF 결정의 성장에 유리하다. 이 카르 복실 레이트의 탈 양성자 화 (및 금속 중심에 링커의 결합을) 느리게로서, 대형 결정의 성장을 촉진하고, 반응이 더 빨리 수행되도록 허용되는 경우 형성 될 비정질 및 결정질 상들의 형성을 방지한다. 이도 3에서 알 수있는 바와 같이, 실제로,이 반응 중에 생성되는 가교 - 외륜의 MOFs은 단결정 데이터 수집을?...

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks at JoVE.com

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

의도적으로 설계 금속 - 유기 골격 물질의 합성, 활성화 및 특성은 빌딩 블록 (building block)이 호환되지 않거나 원치 않는 형체가 열역학적으로 원하는 형태를 통해 선호하는 아르 특히, 도전이다. 우리는 초 임계 CO 2 건조를 통해 모세 혈관 및 활성화 용매를 이용한 링커 교환, 분말 X-선 회절의 응용 프로그램은 이러한 문제의 일부를 해결할 수있는 방법에 대해 설명합니다.

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

연구

화학

Synthesis of a Water-soluble Metal&#8211;Organic Complex Array

Synthesis of a Water-soluble MetalÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã…â€œOrganic Complex Array

수용성 유기 금속 복합 어레이의 합성

We demonstrate a method for the synthesis of a water-soluble multimetallic peptidic array containing a predetermined sequence of metal centers such as ...

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

향상 된 수 분 저항 금속-유기 프레임 워크의 표면 기능화

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks (MOFs)

Development of Heterogeneous Enantioselective Catalysts using Chiral Metal-Organic Frameworks MOFs

키랄 금속-유기 프레임워크(MOF)를 이용한 이기종 에난티오 선택적 촉매 개발

Substrate size discrimination by the pore size and homogeneity of the chiral environment at the reaction sites are important issues in the validation of ...

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

Because of their designability and unprecedented synergistic effects, core-shell metal-organic frameworks (MOFs) have been actively examined recently. ...

A Technical Guide for Performing Spectroscopic Measurements on Metal-Organic Frameworks

금속-유기 프레임워크에 대한 분광 측정을 수행하기 위한 기술 가이드

Metal-organic frameworks (MOFs) offer a unique platform to understand light-driven processes in solid-state materials, given their high structural ...

Synthesis of Low-Valent MOFs from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers

Experimental Approaches for the Synthesis of Low-Valent Metal-Organic Frameworks from Multitopic Phosphine Linkers (Video) | JoVE 

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

Metal-organic frameworks (MOFs) are the subject of intense research focus due to their potential applications in gas storage and separation, biomedicine, ...

Triazole and Tetrazole Functionalized Zr-MOFs Synthesis and Characterization

Synthesis of Triazole and Tetrazole-Functionalized Zr-Based Metal-Organic Frameworks Through Post-Synthetic Ligand Exchange

Functionalizing Metal-Organic Frameworks: Advancements, Challenges, and the Power of Post-Synthetic Ligand Exchange (Video) | JoVE

합성 후 리간드 교환을 통한 트리아졸 및 테트라졸 기능화 Zr 기반 금속-유기 프레임워크의 합성

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous materials that are formed through coordination bonds between metal clusters and organic ligands. ...

Magnetometric Characterization of Redox-Active MOFs Solid-State Electrochemistry

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks

Magnetometric Characterization of Intermediates in the Solid-State Electrochemistry of Redox-Active Metal-Organic Frameworks (Video) | JoVE 

산화 환원 활성 금속-유기 프레임워크의 고체 전기화학에서 중간체의 자기 측정 특성 분석

Electrochemical energy storage has been a widely discussed application of redox-active metal-organic frameworks (MOFs) in the past 5 years. Although MOFs ...

Experiment File Setup for Nitrogen Porosimetry of Metal&#45;Organic Frameworks &#40;MOFs&#41;

Experiment File Setup for Nitrogen Porosimetry of Metal-Organic Frameworks (MOFs) (Video) | JoVE 

금속-유기 프레임워크(MOF)의 질소 기공률 측정을 위한 실험 파일 설정