Name: exfoliation and analysis of large-area, air-sensitive two-dimensional materials
Uploaded: 2019-01-05T13:00:00
Duration: 10 min 18 s
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इस कार्य का समर्थन NSF पुरस्कार संख्या DMR-१६१०१२६ ने किया ।

1.2-डी सामग्री का गर्म छूटना
नोट: यह प्रक्रिया एक glovebox के अंदर किया जाता है ।
<ol><li>
लालफीताशाही की तैयारी
	<ol>
<li>टेप की लंबाई में कटौती ( सामग्री की तालिकादेखें) ≈ है कि 5-10 सेमी लंबी और ≈ 2 सेमी चौड़ा है । यह जगह है, चिपचिपा पक्ष ऊपर, कार्य क्षेत्र पर । आसान हैंडलिंग के लिए टेप के सिरों गुना ।</li>
		<li>चिमटी का प्रयोग, इच्छित सामग्री लगभग एक-चौथाई बार टेप में सामग्री को दबाने से टेप की लंबाई नीचे जमा ।</li>
		<li>इसके अलावा छमाही में टेप तह द्वारा सामग्री वितरित, यह खुद से चिपके हुए है, और यह अलग खींच इतना है कि सामग्री को शामिल किया गया एक क्षेत्र में कम से 1 सेमी2। सामग्री पर निर्भर करता है, यह कई बार दोहराएं: काले फास्फोरस के लिए 1-2 बार, या ग्रेफाइट या षट्कोण बोरान नाइट्राइड के लिए कई बार ।</li>
	</ol>
</li>
	<li>
नमूना तैयारी
	<ol>
<li>इस तरह के एक कार्बाइड के रूप में वांछित विधि का प्रयोग, मुंशी इत्तला दे दी, एक ऑक्सीकरण सिलिकॉन वेफर या अंय वांछित सब्सट्रेट चिप्स में प्रयोग के लिए उपयुक्त, ≤ 1 सेमी चौड़ा सट । एसीटोन में 2 मिनट के लिए sonicating द्वारा चिप्स साफ, isopropanol (आइपीए) के बाद, अपेक्षाकृत कम शक्ति पर (हम 12 डब्ल्यू इस्तेमाल किया) । चिप्स N2के साथ सूखी उड़ा ।</li>
		<li>तैयार टेप का उपयोग करना, मजबूती से सब्सट्रेट पर जमा सामग्री दबाएँ. एक अंगूठे के साथ फर्म दबाव लागू करें या धीरे चिमटी के साथ प्रेस ताकि सामग्री के रूप में ज्यादा संभव के रूप में चिप संपर्क</li>
		<li>2 मिनट के लिए १२० डिग्री सेल्सियस पर एक चूल्हा पर सब्सट्रेट (सब्सट्रेट साइड नीचे) के साथ टेप रखें ।</li>
		<li>करने के लिए आरटी शांत और ध्यान से टेप से इसे दूर करने की अनुमति दें । 20 मिनट के लिए एसीटोन में सोख टेप अवशेषों को हटाने के लिए । 30 एस के लिए आइपीए के साथ कुल्ला और नाइट्रोजन के साथ सब्सट्रेट सूखी । सामग्री पर निर्भर करता है, सफाई के लिए आगे के विकल्प जैसे एक बनाने गैस ऐनी के रूप में उपलब्ध हो सकता है ।</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Hermetic स्थानांतरण सेल निर्माण, संचालन, और रखरखाव
<ol><li>
निर्माण
	<ol>
<li>निर्माण सेल (चित्रा 2) वांछित सामग्री से बाहर (हम एल्यूमीनियम का इस्तेमाल किया) । यह 30 मिमी व्यास में और १७.६ मिमी लंबा है जब बंद । निर्माण चित्र http://churchill-lab.com/useful-things पर उपलब्ध हैं ।</li>
		<li>एक उठाया नमूना मंच है कि धागे में कटौती के साथ ¾-10 धागे के साथ लड़ी पिरोया है के साथ १६.२ mm लंबा आधार बनाओ । जहां टोपी आधार मिलता है, एक O-अंगूठी के लिए एक इनसेट बनाने ( सामग्री की तालिकादेखें) ।</li>
		<li>केंद्र के माध्यम से महिला धागे मिलान के साथ टोपी ८.६ mm लंबा बनाओ ।</li>
		<li>०.२ mm द्वारा टोपी अवकाश एक 24 मिमी व्यास x ०.१ mm मोटी coverglass खिड़की (यहां, borosilicate ग्लास) को समायोजित करने के लिए ।</li>
		<li>O-अंगूठी के सभी पक्षों के लिए वैक्यूम तेल की एक छोटी राशि लागू करें और यह बेस इनसेट में छोड़ दें ।</li>
		<li>सेल की टोपी के लिए खिड़की से चिपका, एसीटोन और आइपीए में टोपी साफ करने के लिए किसी भी तेल या मशीनिंग प्रक्रिया द्वारा छोड़ दिया मलबे को हटा दें ।</li>
		<li>सेल टोपी epoxy का उपयोग करने के लिए खिड़की देते हैं । अच्छी तरह से निर्माता के विनिर्देशों के अनुसार epoxy मिश्रण । यहां, एक भागों और बी एक 1 में संयुक्त कर रहे हैं: वजन से 1.8 अनुपात ।</li>
		<li>टोपी पर अवकाश क्षेत्र के लिए epoxy की एक छोटी राशि लागू करें और यह चारों ओर के रूप में समान रूप से संभव के रूप में फैल गया ।</li>
		<li>सेट एक ०.१ मिमी मोटी, 24 मिमी व्यास coverglass (इस मामले में borosilicate ग्लास) अवकाश में और धीरे से यह epoxy में प्रेस । सुनिश्चित करें कि खिड़की टोपी के शीर्ष के साथ स्तर है और वहां है कि वहां epoxy में कोई बुलबुले हैं ।</li>
		<li>किसी भी अतिरिक्त epoxy पोंछ इतना है कि कुछ भी नहीं टोपी की सतह से बहर । epoxy के लिए कमरे के तापमान पर निर्धारित समय निर्माता के लिए इलाज की अनुमति दें ।</li>
	</ol>
</li>
	<li>
कार्रवाई नोट: यह प्रक्रिया एक glovebox के अंदर किया जाता है ।<ol>
<li>वांछित विधि का उपयोग करना, सेल आधार (डबल पक्षीय टेप, गोंद, आदि) के लिए एक तैयारनमूना प्रत्यय । सेल नमूने को समायोजित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है 1 सेमी चौड़ा और ०.७ mm मोटी, चिपकने वाला सहित ।</li>
		<li>मजबूती से आधार पर टोपी पेंच । यह ओ-रिंग को कंप्रेस करके कैप और बेस के बीच मुहर लगाता है । सुनिश्चित करें कि स्थानांतरण कक्ष के अंदर दबाव परिवेश दबाव के ऊपर 3 mbar से अधिक नहीं है ।</li>
		<li>जांच करें कि नमूना बस खिड़की के नीचे बैठता है । अब सैंपल को glovebox से सुरक्षित निकाला जा सकता है ।</li>
	</ol>
</li>
	<li>
विंडो मरंमत
	<ol>
<li>चिमटी का उपयोग करना, किसी भी टूटे हुए शीशे कि मजबूती से epoxy के लिए चिपका नहीं है निकालें । तोड़ क्या गिलास रहता है (एक कार्बाइड का उपयोग कर मुंशी या अंय विधि इत्तला दे दी) इतना है कि नीचे epoxy उजागर है । चेतावनी: टूटे हुए शीशे को हटाते समय दस्ताने और आंख की सुरक्षा पहनें ।</li>
		<li>एसीटोन और trichloroethylene (TCE) के 1-2 ज के लिए एक 50:50 मिश्रण में टोपी सोख या जब तक epoxy नरम और टोपी से अलग शुरू होता है । आइपीएल में कुल्ला के लिए 30 एस.</li>
		<li>किसी भी ढीली epoxy से छील और एक उस्तरा ब्लेड के साथ सतह से शेष epoxy परिमार्जन । टोपी की सतह को नुकसान नहीं करने के लिए ध्यान रखना । यदि आवश्यक हो तो पिछले चरण को दोहराएँ.</li>
		<li>एसीटोन के साथ अवकाश क्षेत्र साफ़ जब तक सतह किसी भी epoxy के अवशेषों की साफ है । कक्ष विंडो अब aforementioned चरणों के बाद प्रतिस्थापित किया जा सकता है ।</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. स्थानांतरण सेल का उदाहरण उपयोग करता है
<ol><li>
ऑप्टिकल विश्लेषण
	<ol>
<li>परतदार इमेजिंग के लिए, माइक्रोस्कोप के नीचे स्थानांतरण सेल लगाएं । सेल किसी भी पारंपरिक माइक्रोस्कोप के साथ इस्तेमाल किया जा सकता है । जब ध्यान केंद्रित, नाजुक विधवा में उद्देश्य दुर्घटना नहीं सावधान रहना ।</li>
		<li>सामग्री गुच्छे खोजने के लिए वांछित विधि के साथ आगे बढ़ें ।</li>
	</ol>
</li>
	<li>
ध्रुवीकरण रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी
	<ol>
<li>ध्रुवीकरण के लिए-हल रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, एक लेजर स्थान के लिए ब्याज की एक परत संरेखित करें । इस मामले में हम ६३३ एनएम तरंग दैर्ध्य और ५० µW शक्ति और एक 100x उद्देश्य लेंस का उपयोग करें । काले फास्फोरस के लिए, कम लेजर शक्ति की परत को नुकसान को रोकने के लिए आवश्यक है ।</li>
		<li>एक आधा लहर प्लेट का उपयोग कर, ध्रुवीकरण कोण बदलती हैं ।</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., &#214;zyilmaz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+effect+in+ultrathin+black+phosphorus.">Electric field effect in ultrathin black phosphorus.</a> Applied Physics Letters. 104 (10), 103106 (2014).</li><li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Black+phosphorus+field-effect+transistors.">Black phosphorus field-effect transistors.</a> Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).</li><li>Liu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phosphorene:+an+unexplored+2D+semiconductor+with+a+high+hole+mobility.">Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility.</a> ACS Nano. 8 (4), 4033 (2014).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+anisotropic+and+robust+excitons+in+monolayer+black+phosphorus.">Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus.</a> Nature Nanotechnology. 10 (6), 517 (2015).</li><li>Xia, F., Wang, H., Jia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rediscovering+black+phosphorus+as+an+anisotropic+layered+material+for+optoelectronics+and+electronics.">Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics.</a> Nature Communications. 5, 4458 (2014).</li><li>Castellanos-Gomez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolation+and+characterization+of+few-layer+black+phosphorus.">Isolation and characterization of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 1 (2), 025001 (2014).</li><li>Island, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+instability+of+few-layer+black+phosphorus.">Environmental instability of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 2 (1), 011002 (2015).</li><li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interaction+of+Black+Phosphorus+with+Oxygen+and+Water.">Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).</li><li>Gong, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+intrinsic+ferromagnetism+in+two-dimensional+van+der+Waals+crystals.">Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals.</a> Nature. 546 (7657), 265 (2017).</li><li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit.">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546 (7657), 270 (2017).</li><li>Lado, J. L., Fern&#225;ndez-Rossier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+origin+of+magnetic+anisotropy+in+two+dimensional+CrI3.">On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3.</a> 2D Materials. 4 (3), 35002 (2017).</li><li>Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+area+hexagonal+boron+nitride+monolayer+as+efficient+atomically+thick+insulating+coating+against+friction+and+oxidation.">Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation.</a> Nanotechnology. 25 (10), 105701 (2014).</li><li>Liu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+high-temperature+oxidation-resistant+coatings+of+hexagonal+boron+nitride.">Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride.</a> Nature Communications. 4, 2541 (2013).</li><li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-Area+Synthesis+of+High-Quality+and+Uniform+Graphene+Films+on+Copper+Foils.">Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils.</a> Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).</li><li>Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+graphene+on+ruthenium.">Epitaxial graphene on ruthenium.</a> Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).</li><li>Lotya, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+production+of+graphene+by+liquid-phase+exfoliation+of+graphite.">High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite.</a> Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).</li><li>Magda, G. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exfoliation+of+large-area+transition+metal+chalcogenide+single+layers.">Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers.</a> Scientific reports. 5, 14714 (2015).</li><li>Desai, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold-Mediated+Exfoliation+of+Ultralarge+Optoelectronically-Perfect+Monolayers.">Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers.</a> Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).</li><li>Williams, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons. , (2009).</li><li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reliable+Exfoliation+of+Large-Area+High-Quality+Flakes+of+Graphene+and+Other+Two-Dimensional+Materials.">Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials.</a> ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).</li><li>Williams, K. R., Muller, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Etch+rates+for+micromachining+processing.">Etch rates for micromachining processing.</a> Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).</li><li>Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+in+black+phosphorus.">Raman spectroscopy in black phosphorus.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).</li></ol>

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

गर्म छूटना ठेठ यांत्रिक छूटना की क्षमता को बरकरार रखती है प्राचीन पतली गुच्छे का उत्पादन करते हुए भी विकल्प के कई पतन से परहेज । ठेठ यांत्रिक छूटना की तरह, इस तकनीक को सामग्री के एक छोटे सबसेट तक ही सीमित नहीं है । गर्म छूटना सामग्री एक निष्क्रिय वातावरण में 2 मिनट के लिए १२० ° c करने के लिए हीटिंग सहन करता है के रूप में लंबे समय के रूप में कमरे तापमान यांत्रिक छूटना का उपयोग कर छूटना किया जा सकता है कि किसी भी सामग्री के लिए लागू किया जा सकता है । हम यह भी ध्यान दें कि यह20 दिखाया गया है कि हीटिंग समय और तापमान (१०० डिग्री सेल्सियस से ऊपर) परत घनत्व में कोई ध्यान देने योग्य फर्क नहीं है । वृद्धि हुई संपर्क के साथ साथ, औसत परत आकार भी सब्सट्रेट और गुच्छे के बीच बांड की शक्ति में वृद्धि से सुधार किया जा सकता है । एक तरह से यह करने के लिए हे2 प्लाज्मा के साथ सब्सट्रेट इलाज करके होगा, लेकिन यह भी मुश्किल या heterostructure निर्माण20की आवश्यकता उपकरणों में उपयोग के लिए लेने के लिए असंभव गुच्छे करना होगा.
किसी भी उपयुक्त धातु से ट्रांसफर सेल का निर्माण किया जा सकता है । हम एल्यूमीनियम का इस्तेमाल किया, क्योंकि यह मशीन के लिए आसान है, लेकिन यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि TCE (epoxy को दूर करने के लिए इस्तेमाल किया) एल्यूमीनियम जब अस्थिर, गर्म, या पानी के साथ मिश्रित संक्षारक है । स्टेनलेस स्टील और अधिक टिकाऊ और TCE के साथ कम प्रतिक्रियाशील होगा । हालांकि, हम आरटी पर इस पद्धति का उपयोग कर किसी भी संक्षारक प्रभाव नहीं देखा है । इमेजिंग और उच्च संख्यात्मक एपर्चर उद्देश्यों के साथ विश्लेषण के लिए, स्थानांतरण सेल का निर्माण ऐसा है कि, जब बंद कर दिया, खिड़की के नीचे आधार के ऊपर ०.८ mm है । एक ०.५ मिमी मोटी सब्सट्रेट और ०.१ मिमी मोटी चिपकने के साथ, नमूना स्थानांतरण सेल के शीर्ष से नीचे ०.३ मिमी बैठता है. इस निकटता इमेजिंग और उच्च इज़ाफ़ा और अपेक्षाकृत कम काम दूरी उद्देश्यों के साथ विश्लेषण के लिए अनुमति देता है । छूटना सामग्री स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है 5, 20, ५० बार आवर्धन पतली गुच्छे की आसान पहचान के लिए अनुमति । उच्च आवर्धन पर, खिड़की के कारण गोलाकार वाकया छवि गुणवत्ता को काफी नीचा कर रहा है । बशर्ते कि नमूना सब्सट्रेट से कम ०.७ मिमी मोटी है, वहाँ सेल कस पर का कोई खतरा नहीं है. जब टोपी नीचे खराब हो जाता है, अतिरिक्त गैस धागे में वेंट के माध्यम से निष्कासित कर दिया है । निर्माण के दौरान, वेंट की सटीक स्थान महत्वपूर्ण नहीं है, लेकिन यह महत्वपूर्ण है कि यह नमूना, वैक्यूम तेल या कुछ और द्वारा बाधित नहीं है । वेंट कमजोर ०.१ mm मोटी खिड़की को दबाव के कारण तोड़ने से रोकता है जब टोपी नीचे खराब कर दिया है । खिड़की केवल कुछ mbar के दबाव में परिवर्तन का सामना कर सकते हैं ।
coverglass खिड़की के हस्तांतरण कोशिकाओं के लिए इस्तेमाल किया borosilicate ग्लास से बना है, लेकिन ऑप्टिकल विश्लेषण के लिए तरंग दैर्ध्य के अलावा अंय के पास दिखाई अवरक्त, अंय खिड़की सामग्री का उपयोग हो सकता है । सबसे अच्छा इमेजिंग के लिए, देखभाल जब कांच की खिड़की स्थापित किया जाना चाहिए । ठीक से नहीं बैठा है, तो नमूना और विंडो के बीच की दूरी अपेक्षा से बड़ा हो सकता है । विशेष रूप से छोटे काम दूरी उद्देश्यों के लिए, इस उद्देश्य में दुर्घटना और खिड़की को तोड़ने के लिए कारण हो सकता है । इसके अलावा, कुछ epoxies अधिक तापमान पर तेजी से इलाज होगा, लेकिन क्योंकि धातुओं और कांच अलग थर्मल विस्तार गुणांक है, विधवा वापस कमरे के तापमान को ठंडा करने के बाद ख़राब जाएगा । epoxy उसी तापमान पर ठीक किया जाना चाहिए, जिस पर यह इस्तेमाल किया जाएगा (यानी, अगर कोशिका कमरे के तापमान पर इस्तेमाल किया जाएगा), epoxy भी कमरे के तापमान पर ठीक किया जाना चाहिए ।

विभिंन स्तरित सामग्री है कि एक परमाणु परत के लिए नीचे छूटना किया जा सकता है क्षेत्रों की एक व्यापक रेंज भर में ब्याज उत्पंन किया है । हालांकि, जांच और इन सामग्रियों के कई के आवेदन तथ्य यह है कि वे हवा में अस्थिर कर रहे है और जल्दी ऑक्सीकरण या हाइड्रेट जब उजागर द्वारा जटिल है । उदाहरण के लिए; काले फास्फोरस एक स्वरित्र प्रत्यक्ष बैंड अंतर, उच्च गतिशीलता और अनिसोट्रोपिक ऑप्टिकल और बिजली के गुण1,2,3,4,5 के साथ एक अर्धचालक है, लेकिन हवा में अस्थिर है और एक घंटे से भी कम समय में खराब हो जाएगा6,7 ऑक्सीजन के साथ बातचीत के कारण8. CrI3 हाल ही में दो आयामी ferromagnetism9,10,11 प्रदर्शन दिखाया गया है, लेकिन जब हवा के संपर्क में, यह लगभग तुरंत11नीचा ।
इन सामग्रियों से बने उपकरणों को हवा से एक glovebox में काम करके और उन्हें एक रासायनिक निष्क्रिय सामग्री जैसे षट्कोण बोरान नाइट्राइड12,13में encapsulating द्वारा संरक्षित किया जा सकता है । हालांकि, जब इन उपकरणों के विकास, यह अक्सर की पहचान करने के लिए आवश्यक है और encapsulation से पहले गुच्छे का विश्लेषण । इस विश्लेषण या तो glovebox के निष्क्रिय वातावरण से नमूने को हटाने या glovebox में विश्लेषण उपकरण डाल की आवश्यकता है । नमूना हटाने, यहां तक कि एक कम समय के लिए, ऑक्सीकरण या जलयोजन के माध्यम से नुकसान जोखिम, जबकि एक glovebox के अंदर आवश्यक उपकरण रखने महंगा और बोझिल हो सकता है । यह उपाय करने के लिए, हम एक hermetic स्थानांतरण सेल है कि सुरक्षित रूप से एक नमूना पडते, यह एक निष्क्रिय वातावरण में रखते हुए बनाया है, ताकि यह glovebox से हटाया जा सकता है । जबकि स्थानांतरण सेल में, एक नमूना एक गिलास खिड़की के नीचे ०.३ mm बैठता है एक खुर्दबीन के नीचे गुच्छे की आसान पहचान के रूप में के रूप में अच्छी तरह से photoluminescence या रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसे ऑप्टिकल विश्लेषण तकनीकों के उपयोग की अनुमति ।
कुछ दो आयामी सामग्री, संवेदनशील होने के अलावा, यह भी मुश्किल है ठेठ यांत्रिक छूटना विधि के साथ पतली गुच्छे में छूटना क्योंकि एक अपेक्षाकृत उच्च दरार ऊर्जा, अपेक्षाकृत कमजोर में विमान बांड, या दोनों । अंय तरीकों, जैसे सीवीडी वृद्धि14,15, तरल छूटना16, या सोने की मध्यस्थता छूटना17,18 पतली परतों के उत्पादन के लिए विकसित किया गया है, लेकिन प्राचीन गुच्छे से कम में परिणाम हो सकता है और केवल कुछ सामग्री के लिए काम करते हैं । हालांकि ऊंचा तापमान पर ग्राफीन का छूटना है के लिए बड़े गुच्छे का उत्पादन ज्ञात किया गया है के लिए ंयूनतम एक दशक19, इस तकनीक गया है मात्रात्मक दोनों ग्राफीन और द्वि2Sr 2 CaCu2 के लिए हाल ही में विशेषता Ox गुच्छी20. यहां, हम प्रदर्शन है कि गर्म छूटना भी काला फास्फोरस के लिए छूटना उपज में सुधार, एक सामग्री है कि बेहद मुश्किल से छूटना है । इस तकनीक, एक साथ एक hermetic स्थानांतरण सेल के साथ, छूटना और वायु संवेदनशील, दो आयामी सामग्री के विश्लेषण की सुविधा ।

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1000px;" width="1000">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Ablestik 286 epoxy</td>
			<td style="width:279px;">Loctite</td>
			<td style="width:205px;">256 6 OZ TUBE KIT</td>
			<td style="width:172px;">air-tight epoxy</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Acetone</td>
			<td style="width:279px;">EDM Millipore Corporation</td>
			<td style="width:205px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness</td>
			<td style="width:279px;">Agar Scientific</td>
			<td style="width:205px;">AGL46R22-0</td>
			<td>window glass</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Dicing tape</td>
			<td style="width:279px;">Ultron systems</td>
			<td style="width:205px;">1009R</td>
			<td>exfoliation tape</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">High-Vacuum grease</td>
			<td style="width:279px;">Dow Corning</td>
			<td style="width:205px;">1597418</td>
			<td>O-ring grease</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Isopropanol</td>
			<td style="width:279px;">VWR Chemicals</td>
			<td style="width:205px;">BDH20880.400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Silicon wafer, 300 nm oxide</td>
			<td style="width:279px;">University Wafer</td>
			<td style="width:205px;">E0851.01</td>
			<td>flake substrate</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Silicon wafer, 90 nm oxide</td>
			<td style="width:279px;">Nova Electronic Materials</td>
			<td style="width:205px;">HS39626-OX</td>
			<td>flake substrate</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation and analysis of large-area, air-sensitive two-dimensional materials

हम उत्पादन और विश्लेषण के लिए तरीकों का वर्णन बड़े, हवा की पतली गुच्छे के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्री । परतदार या वान डेर Waals क्रिस्टल के पतले गुच्छे यांत्रिक छूटना का उपयोग कर उत्पादित कर रहे हैं, जिसमें परतों बंद एक थोक चिपकने वाला टेप का उपयोग क्रिस्टल से खुली हैं । इस विधि उच्च गुणवत्ता के गुच्छे पैदा करता है, लेकिन वे अक्सर छोटे हैं और खोजने के लिए मुश्किल हो सकता है, विशेष रूप से काले फास्फोरस के रूप में अपेक्षाकृत उच्च दरार ऊर्जा के साथ सामग्री के लिए. सब्सट्रेट और टेप हीटिंग से, सब्सट्रेट करने के लिए दो आयामी सामग्री आसंजन को बढ़ावा दिया है, और गुच्छी उपज दस के एक कारक तक बढ़ाया जा सकता है । छूटना के बाद, यह छवि के लिए आवश्यक है या अंयथा इन गुच्छे का विश्लेषण लेकिन कुछ दो आयामी सामग्री ऑक्सीजन या पानी के प्रति संवेदनशील है और हवा में जब उजागर नीचा होगा । हम डिजाइन और परीक्षण किया है एक hermetic स्थानांतरण सेल अस्थाई रूप से एक glovebox के निष्क्रिय वातावरण को बनाए रखने ताकि हवा के प्रति संवेदनशील गुच्छे और छवि बनाई जा सकता है ंयूनतम गिरावट के साथ विश्लेषण किया । हस्तांतरण सेल के कॉंपैक्ट डिजाइन ऐसी है कि संवेदनशील सामग्री के ऑप्टिकल विश्लेषण विशेष उपकरण या मौजूदा उपकरणों के संशोधनों के बिना एक glovebox के बाहर किया जा सकता है ।

दो आयामी सामग्री छूटना का लक्ष्य परमाणु पतली परतों को अलग करने के लिए है । छूटना प्रक्रिया के दौरान, थोक क्रिस्टल से अलग गुच्छे, अलग मोटाई के गुच्छे के पीछे छोड़कर, कुछ गुच्छे के लिए एक छोटी सी संभावना के साथ monolayers हो । घनत्व और सभी छूटना गुच्छे के आकार में वृद्धि करके, गर्म छूटना घनत्व और पतली गुच्छे के पार्श्व आकार बढ़ जाती है । इस सामग्री क्षेत्र है कि सब्सट्रेट के साथ निकट संपर्क बनाता है बढ़ाने के द्वारा पूरा किया है । जबकि संपर्क में, gasses सामग्री और सब्सट्रेट हीटिंग के दौरान विस्तार के बीच फंस गया है और गुच्छे के नीचे से बाहर धकेल दिया जाता है । फंस गैस की हटाने सामग्री के और अधिक सब्सट्रेट के साथ निकट संपर्क में आने के लिए अनुमति देता है, इस प्रकार छूटना गुच्छे की मात्रा में वृद्धि (1 आंकड़ा,ख) के रूप में स्पष्ट रूप से रेफरी 20 में समझाया । काले फास्फोरस के छूटना ठेठ यांत्रिक छूटना और ९० एनएम मोटी सिइओ2के साथ सिलिकॉन चिप्स पर गर्म छूटना तकनीक का उपयोग कर प्रदर्शन किया गया । एक 1 सेमी x 1 सेमी सिलिकॉन चिप पर जमा सामग्री के कुल क्षेत्र को मापने के द्वारा, यह (चित्रा 1C) है कि गर्म छूटना जमा 6-10 गुना अधिक सामग्री देखा जा सकता है । हम ध्यान दें कि हमारे अनुभव अंय सामग्री में HF से उठाया जा सकता है-साफ सब्सट्रेट ग्राफीन, षट्कोण बोरान नाइट्राइड, काले फास्फोरस, MnPSe3, और WSe2सहित गर्म छूटना, निंनलिखित कार्बोनेट का उपयोग कर । हम एक 10:1 HF: जल समाधान एक 15 एस अवधि से अधिक सिइओ2 सब्सट्रेट साफ करते थे । नोट, 10% HF 23 एनएम/ंयूनतम21 की दर से2 सिइओ नक़्क़ाशी, तो इस प्रक्रिया को 6 एनएम द्वारा हमारे सब्सट्रेट खोदना ।
हम अब एक glovebox से हटा दिया जब एक निष्क्रिय वातावरण को बनाए रखने में hermetic स्थानांतरण सेल (चित्रा 3) की प्रभावशीलता पर विचार करें । CrI3 विशेष रूप से सेकंड के भीतर जलयोजन और नीचा के प्रति संवेदनशील है जब हवा (चित्रा 3 डी) के संपर्क में । एक स्थानांतरण सेल के अंदर, तथापि, एक छूटना CrI3 नमूना 15 घंटे के लिए अपरिवर्तित बनी (आंकड़ा बी1) और केवल गिरावट के लक्षण दिखाने के लिए शुरू हुआ (फफोले) 24 घंटे के बाद (3 सी आंकड़ा) । हालांकि एक बड़े पैमाने पर नुकसान भी छोटे निरीक्षण की संभावना एक छोटी टाइमस्केल पर होती है, इन परिणामों को प्रदर्शित करता है कि hermetic स्थानांतरण सेल यहां वर्णित परिमाण के ंयूनतम तीन आदेश द्वारा नमूना गिरावट दर धीमा (कक्ष के अंदर घंटे की तुलना में बाहर सेकंड के साथ) ।
के लिए हवा के ऑप्टिकल विश्लेषण के लिए स्थानांतरण सेल के उपयोग को प्रदर्शित करने के प्रति संवेदनशील सामग्री, हम ध्रुवीकरण प्रदर्शन-हल रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी पर एक अपेक्षाकृत मोटी (> ५० एनएम) काले फास्फोरस की परत (4a) । स्पेक्ट्रा एक 100x उद्देश्य लेंस के साथ ६३२.८ एनएम पर ५० µW लेजर उत्तेजना का उपयोग कर अधिग्रहीत किया गया । उत्तेजना किरण के ध्रुवीकरण को घुमाने के लिए हाफ वेव प्लेट का इस्तेमाल किया गया । चित्रा 4Bमें, बीपी में तीन रमन चोटियों को लगभग ४६६, ४३८ और ३६१ सेमी− 1पर देखा जा सकता है, इसी के लिएजी2, बी 2 जी और एकजी1 कंपन मोड क्रमशः, ध्रुवीकरण की परवाह किए बिना, जो z-अक्ष के साथ उत्तेजना और संग्रह के लिए बल्क बीपी क्रिस्टल में पिछली टिप्पणियों के साथ अच्छी तरह से सहमत हैं । 5 , 22 चोटी की स्थिति ध्रुवीकरण कोण के साथ भिन्न नहीं है । हालांकि, इन तीन मोड के सापेक्ष तीव्रता घटना प्रकाश ध्रुवीकरण के साथ काफी बदल जाते हैं । कंपन मोड एकजी2, जो उत्तेजना लेजर ध्रुवीकरण के साथ मजबूत तीव्रता भिन्नता है, जैसा कि चित्रा 4B,सीमें दिखाया गया है, कुर्सी दिशा के साथ परमाणु गति के साथ जुड़ा हुआ है. इसलिए, के रूप में पहले5की रिपोर्ट, इस कंपन मोड बीपी क्रिस्टल की कुर्सी की दिशा निर्धारित करने के लिए एक प्रभावी तरीका प्रदान करता है और इसलिए क्रिस्टल अभिविंयास । चित्रा 4cमें, रमन तीव्रता एक पूर्ण रोटेशन के भीतर दो maxima से पता चलता है, २६.५ ° और २०६.५ डिग्री पर स्थित एक्स और वाई अक्षों माइक्रोस्कोप छवियों में परिभाषित करने के लिए संमान के साथ, और हम निष्कर्ष है कि बीपी की कुर्सी दिशा इस परत के लिए २६.५ डिग्री पर उंमुख है . इसी तरह ऑप्टिकल स्पेक्ट्रोस्कोपी तरीकों के लिए क्रिस्टल अभिविंयास और अंय संपत्तियों, जैसे परत संख्या या ऑप्टिकल बैंड गैप, अंय हवा के लिए संवेदनशील 2-डी सामग्री का निर्धारण किया जा सकता है ।
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig1.jpg"> चित्रा 1 : एक पर सामग्री का वितरण ऑक्सीकरण सिलिकॉन चिप । (एक) काले फास्फोरस का ठेठ नमूना कमरे के तापमान पर छूटना । (ख) काले फास्फोरस का विशिष्ट नमूना १२० डिग्री सेल्सियस पर छूटना । (ग) कमरे के तापमान (ठंड) और गर्म छूटना का उपयोग कर छूटना काले फास्फोरस क्षेत्र के हिस्टोग्राम । <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig1large.jpg" target="_blank">कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig2.jpg"> चित्रा 2 : स्थानांतरण सेल । (क) एक hermetic स्थानांतरण सेल की तस्वीर अलग टोपी और आधार दिखा । (ख) हस्तांतरण की योजनाबद्ध ड्राइंग. एक वेंट (हरा) धागे में काट रहा है । ध्यान दें कि आधार के नीचे उपयोग और बढ़ते के लिए लड़ी पिरोया है । <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig2large.jpg" target="_blank">कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig3.jpg"> चित्रा 3 : स्थानांतरण सेल दमन की परत क्षरण । (a) ताजा CrI3 एक अंतरण कक्ष में (B) CrI3 के बाद एक कोशिका में 15 ज. (ग) 24 ज जलयोजन फफोले के बाद एक कक्ष में 3 CrI इस बिंदु पर देखा जा सकता है । (घ) CrI में3 एयर में 24 एच के बाद स्थानांतरण सेल और हवा में 30 एस. हाइड्रेटेड CrI3 के बड़े क्षेत्रों की परत के किनारों पर एकत्र किया है । <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig3large.jpg" target="_blank">कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig4.jpg"> चित्र 4 : क्रिस्टलीय अभिविन्यास पहचान. (क) छूटना बीपी के गाढ़े गुच्छों का ऑप्टिकल micrograph. (ख) ध्रुवीकरण-सुलझे रमण स्पेक्ट्रोस्कोपी का मोटा बीपी गुच्छ । (ग) रमन तीव्रता के ध्रुवीय भूखंड में वर्णक्रमीय सीमा से अधिक औसत (ख) रैखिक उत्तेजना ध्रुवीकरण कोण के एक समारोह के रूप में (साजिश मूल शूंय तीव्रता है) । फिट एक साइन समारोह प्लस एक निरंतर है । धराशायी लाइन कुर्सी दिशा इंगित करता है । <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig4large.jpg" target="_blank">कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।</a>

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Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

छूटना और बड़े क्षेत्र, हवा के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्री का विश्लेषण

हवा संवेदनशील दो आयामी सामग्री के बड़े पतले गुच्छे छूटना और सुरक्षित रूप से उंहें एक glovebox के बाहर विश्लेषण के लिए परिवहन के लिए एक विधि प्रस्तुत की है ।

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

यह प्रोटोकॉल हवा के प्रति संवेदनशील दो आयामी सामग्रियों के बड़े पतले गुच्छे को एक्सफोलिएटिंग करने के तरीकों को दर्शाता है। और सुरक्षित रूप से उन्हें एक ग्लोवबॉक्स के बाहर विश्लेषण के लिए परिवहन। एक दस्ताने के अंदर काम करना, टेप की लंबाई तैयार करें जो लगभग पांच से 10 सेंटीमीटर लंबा है, और कम से कम दो सेंटीमीटर चौड़ा है।यह काम क्षेत्र पर चिपचिपा पक्ष रखें। सिरों को मोड़ना ताकि इसे संभालना आसान हो सके। चिमटी का उपयोग करना, टेप की लंबाई के नीचे रास्ते के 1/4 के बारे में वांछित सामग्री जमा ।बार-बार इसे टेप पर दबाकर। इसके अलावा आधे में टेप तह द्वारा सामग्री वितरित, यह खुद से चिपके हुए है और इसे अलग खींच । ताकि सामग्री कम से कम एक वर्ग सेंटीमीटर के क्षेत्र को कवर करे।एक तरफ एक सेंटीमीटर से कम वर्ग चिप्स में एक सब्सट्रेट कट के साथ शुरू करें। तैयार टेप का उपयोग करके, जमा सामग्री को सब्सट्रेट पर मजबूती से दबाएं। अपने अंगूठे के साथ दृढ़ दबाव लागू करें या धीरे चिमटी के साथ प्रेस करें।इसलिए सामग्री जितना हो सके चिप से संपर्क करता है। टेप और सब्सट्रेट साइड के साथ 120 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्म प्लेट पर दो मिनट के लिए सब्सट्रेट रखें। सब्सट्रेट को ठंडा होने दें।फिर ध्यान से इसे टेप से हटा दें। गर्म छूटने से कमरे के तापमान छूटने की तुलना में अधिक टेप अवशेष छोड़ देंगे। लेकिन ज्यादातर अवशेषों को 20 मिनट तक एसीटोन में भिगोकर हटाया जा सकता है।आइसोप्रोपिल अल्कोहल में 30 सेकंड के बाद। ट्रांसफर सेल मेटल कैप और बेस से बना है। यह 30 मिलीमीटर चौड़ा है, और जब बंद केवल १७.६ मिलीमीटर लंबा है ।आधार में एक उठाया नमूना मंच है जो टोपी में धागे करता है। धागे में कटौती की गई यह नाली एक वेंट है जो कैप को खराब होने पर सेल विंडो को तोड़ने से रोकती है। ध्यान दें, जहां टोपी आधार से मिलती है वहां एक ओ-रिंग के लिए एक इनसेट है ।और टोपी एक पतली कवर ग्लास खिड़की को समायोजित करने के लिए अवकाश है । एक एयर टाइट सील सेल के बेस में बैठे विटन ओ-रिंग द्वारा बनाया जाता है। ओ-रिंग के सभी पक्षों पर थोड़ी मात्रा में वैक्यूम तेल लगाएं।और इसे जगह में छोड़ दें। कोशिका की टोपी के लिए खिड़की फिक्सिंग से पहले, मशीनिंग प्रक्रिया द्वारा छोड़े गए किसी भी तेल या मलबे को हटाने के लिए एसीटोन और आइसोप्रोपिल अल्कोहल में टोपी को साफ करें। विंडो को अब एपॉक्सी का उपयोग करके सेल कैप से जोड़ा जा सकता है।निर्माता विनिर्देशों के अनुसार एपॉक्सी को अच्छी तरह से मिलाएं। इस मामले में, भागों ए और बी वजन से एक से १.८ अनुपात में संयुक्त हैं । टोपी पर अवकाश वाले क्षेत्र में एपॉक्सी की एक छोटी राशि लागू करें, और इसे यथासंभव समान रूप से फैलाएं।ध्यान से कांच की खिड़की को अवकाश में छोड़ दें, और धीरे-धीरे इसे एपॉक्सी में दबाएं। सुनिश्चित करें कि खिड़की टोपी के शीर्ष के साथ स्तर है, और एपॉक्सी में कोई बुलबुले नहीं हैं। अंत में, किसी भी अतिरिक्त एपॉक्सी को मिटा दें, ताकि टोपी की सतह से कुछ भी नहीं निकलता है।एपॉक्सी को कमरे के तापमान पर निर्माता द्वारा निर्धारित समय के लिए इलाज करने की अनुमति दें। वांछित विधि का उपयोग करना, सेल बेस के लिए एक तैयार नमूना प्रत्यय। सेल को बंद करने से पहले, ग्लोवबॉक्स में दबाव परिवेश दबाव से ऊपर तीन मिलीबार से कम होना चाहिए।अन्यथा, दस्ताने बॉक्स से हटाए जाने पर ग्लास टूट जाएगा। टोपी और आधार मिलने तक मजबूती से आधार पर टोपी को स्क्रू करें। जांच करें कि नमूना खिड़की के ठीक नीचे बैठता है।नमूना अब विश्लेषण के लिए दस्ताने बॉक्स से सुरक्षित रूप से हटाया जा सकता है। एक टूटी हुई खिड़की को ठीक करने के लिए, सुरक्षा चश्मा और नाइट्रिल दस्ताने पर डाल दिया, और किसी भी टूटे हुए गिलास को हटा दें जो एपॉक्सी से दृढ़ता से चिपका नहीं है। तोड़ क्या गिलास रहता है, ताकि नीचे epoxy उजागर किया जाता है।एक धूम हुड में काम करते हुए, कैप को एसीटोन और ट्राइक्लोरोएथिलीन के 50/50 मिश्रण में एक से दो घंटे तक भिगो दें। जब तक एपॉक्सी नरम नहीं होता और टोपी से अलग होना शुरू नहीं होता। एसीटोन, ट्राइक्लोरोएथिलीन मिश्रण से टोपी निकालें, और आइसोप्रोपिल अल्कोहल के साथ कुल्ला करें।किसी भी ढीले एपॉक्सी को छील लें और शेष एपॉक्सी को एक रेजर ब्लेड के साथ सतह से परिमार्जन करें। टोपी की सतह को नुकसान न पहुंचाएं, इसका ध्यान रखें। यदि आवश्यक हो तो पिछले चरण को दोहराएं।जब तक सतह किसी भी एपॉक्सी अवशेषों से साफ न हो जाए तब तक आइसटोन के साथ अवकाश वाले क्षेत्र को साफ़ करें। सेल विंडो को अब उपरोक्त चरणों के बाद बदला जा सकता है। गुच्छे की पहचान करने के लिए कोशिका को माइक्रोस्कोप के नीचे रखा जा सकता है।ध्यान केंद्रित करते समय, ध्यान रखें कि केंद्र बिंदु से ऊपर शुरू करके और मंच को नीचे ले जाकर उद्देश्य को खिड़की में क्रैश न करें। एक्सफोलिएटेड सामग्री को पांच, 20 और 50 गुना आवर्धन पर स्पष्ट रूप से देखा जा सकता है। पतले गुच्छे की आसान पहचान के लिए अनुमति देना।उच्च आवर्धन पर, खिड़की के कारण गोलाकार विचलन छवि की गुणवत्ता को काफी कम कर देता है। हमारे स्थानांतरण सेल का उपयोग करके, हवा के प्रति संवेदनशील दो-आयामी सामग्रियों के विभिन्न प्रकार के ऑप्टिकल माप करना भी संभव है। अंतिम उदाहरण के रूप में, हम ध्रुवीकरण हल रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके काले फास्फोरस नमूने के क्रिस्टल ओरिएंटेशन का निर्धारण करते हैं।ध्रुवीकरण के लिए हल रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी ब्याज की एक परत के लिए एक लेजर स्पॉट संरेखित करें । इस मामले में हम 633 नैनोमीटर तरंगदैर्ध्य, और 50 माइक्रोवाट बिजली का उपयोग करें। और एक 100 बार आवर्धन उद्देश्य लेंस।काले फास्फोरस के लिए, परत को नुकसान को रोकने के लिए कम लेजर शक्ति की आवश्यकता होती है। रमन स्पेक्ट्रा ध्रुवीकरण कोण के एक समारोह के रूप में दर्ज कर रहे हैं । जो एक हाफ-वेव प्लेट का उपयोग करके भिन्न है।गर्म छूटना का लक्ष्य कई बड़े गुच्छे का उत्पादन करना है। जिससे बहुत पतले गुच्छे खोजने की संभावना बढ़ जाती है। तुलना के लिए, पैनल ए और बी कमरे के तापमान पर और 120 डिग्री सेल्सियस पर विशिष्ट काले फास्फोरस एक्सफोलिएशन दिखाते हैं।यह तुरंत स्पष्ट है कि पैनल बी में परत कवरेज कई बार है कि पैनल ए पैनल सी के छह अलग एक वर्ग सेंटीमीटर सिलिकॉन चिप्स पर छूटा हुआ सामग्री के कुल क्षेत्र से पता चलता है, दोनों कमरे के तापमान और गर्म छूटना के लिए । गर्म छूटने के परिणामस्वरूप चिप पर जमा की जा रही सामग्री की मात्रा छह से दस गुना हो जाती है । हमारे स्थानांतरण सेल का उपयोग करके, हवा के प्रति संवेदनशील दो-आयामी सामग्रियों के जीवनकाल को बहुत बढ़ाया जा सकता है।नमूने कि हवा में मिनट के भीतर नीचा होगा कई घंटे पिछले कर सकते हैं । उदाहरण के लिए, सी के माध्यम से पैनल ए प्रदर्शित करता है कि स्थानांतरण सेल में ग्लोवबॉक्स के बाहर संग्रहीत क्रोमियम ट्राइओडाइड, 15 घंटे तक गिरावट के दृश्यमान संकेत दिखाना शुरू नहीं करता है। पैनल डी दर्शाता है कि यह बेहद हवा के प्रति संवेदनशील सामग्री सेकंड के भीतर हाइड्रेट्स, जब परिवेश वातावरण के संपर्क में ।अंत में, हमने एक स्थानांतरण सेल के अंदर संरक्षित काले फास्फोरस के एक परत के क्रिस्टल अभिविन्यास को निर्धारित करने के लिए रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग किया। लेजर पैनल ए के केंद्र में मोटी काले फास्फोरस परत के लिए गठबंधन जगह के साथ, रमन स्पेक्ट्रा शून्य से ३६० डिग्री के लिए लेजर ध्रुवीकरण के एक समारोह के रूप में मापा जाता है । जैसा कि पैनल बी. तीन चोटियों में दिखाया गया है जो काले फास्फोरस के विशिष्ट हैं, लगभग 361, 438 और 466 तरंग संख्या में मनाया जाता है।हम देखते हैं कि शिखर तीव्रता ध्रुवीकरण कोण के साथ दृढ़ता से मिलाना । पैनल सी A2G पीक बनाम ध्रुवीकरण कोण की एकीकृत तीव्रता से पता चलता है । जो अधिकतम 26.5 डिग्री पर दिखा।क्योंकि यह मोड काले फास्फोरस के कुर्सी किनारे के साथ इन-प्लेन कंपन से मेल खाता है, यह कुर्सी दिशा के समानांतर ध्रुवीकरण के लिए सबसे तीव्र है। हम इसके लिए निष्कर्ष निकालते हैं कि इस फ्लेक की कुर्सी दिशा कमरे के तापमान छूटने की तुलना में पैनल A.As में छवि के संबंध में 26.5 डिग्री पर उन्मुख है, गर्म छूटना बड़े गुच्छे की उच्च मात्रा पैदा करती है। एक ग्लोवबॉक्स के निष्क्रिय वातावरण को संरक्षित करके हमारे हर्मेटिक ट्रांसफर सेल को अलग करना संभव बनाता है, और ऑप्टिकल रूप से हवा के प्रति संवेदनशील दो-आयामी सामग्रियों के पतले गुच्छे की विशेषता है, बिना विश्लेषणात्मक उपकरणों को ग्लोवबॉक्स के अंदर रखे जाने की आवश्यकता होती है।

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

सीडीएसई / सीडी रॉड और tetrapod nanocrystals के वरीय संश्लेषण

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

मिस्र ब्लू और हान ब्लू, दो क्षार पृथ्वी कॉपर सिलिकेट आधारित pigments के छूटना

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

Self-assembly of Complex Two-dimensional Shapes from Single-stranded DNA Tiles

एकल असहाय डीएनए टाइलें से जटिल दो आयामी आकार की आत्म विधानसभा

Current methods in DNA nano-architecture have successfully engineered a variety of 2D and 3D structures using principles of self-assembly. In this ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

रिएक्टिव झरझरा सामग्री की शुद्धि के लिए सुपर नाइट्रोजन प्रसंस्करण

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

बड़े क्षेत्र का निर्माण Ultrathin बहुलक फिल्मों मुक्त खड़े

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

संश्लेषण और Discotic Zirconium फॉस्फेट का छूटना कोलाइडयन लिक्विड क्रिस्टल प्राप्त करने के लिए

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

आकृति को जोड़ने वाला पहलू-अनिसोट्रोपिक कोलाइडयन कैडमियम Chalcogenide Nanostructures

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Microfluidic सूखी-कताई और पुनर्जीवित रेशम Fibroin फाइबर का लक्षण वर्णन

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

एम्फीफिलिक गोल्ड नैनोकणों का संश्लेषण और विशेषता

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...