Name: exfoliation and analysis of large-area, air-sensitive two-dimensional materials
Uploaded: 2019-01-05T13:00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials at JoVE.com

Bu eser NSF Ödülü numarası DMR-1610126 tarafından desteklenmiştir.

1. 2-B malzeme sıcak pul pul dökülme
Not: Bu yordam bir torpido içinde yapılır.
<ol><li>
Teyp hazırlık
	<ol>
<li>Bir boy kesme kaset ( Tablo malzemelerigörmek) ≈5-10 cm uzunluğunda ve ≈2 cm genişliğinde o. Bu yapışkan tarafı yukarı çalışma alanı üzerinde yerleştirin. Kaset daha kolay kullanım için biter fold.</li>
		<li>Cımbız kullanarak, istenen malzeme mevduat yaklaşık dörtte biri yolun aşağı bant uzunluğu malzeme teyp art arda basarak.</li>
		<li>Daha fazla malzeme kaseti ikiye katlanır, kendisine yapışmasını ve böylece malzeme en az 1 cm2bir alanı kaplamaktadır ayrı çekerek dağıtın. Malzemesine bağlı olarak bu çok kere tekrarlayın: 1 - 2 defa siyah fosfor ya da birkaç kez grafit veya altıgen bor nitrit.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Numune hazırlama
	<ol>
<li>İstenen yöntemi kullanarak, karbür uçlu bir katip gibi cips deneme için ≤1 cm genişliğinde uygun içine bir oksitlenmiş silikon gofret veya istenen diğer substrat ayırmak. Fişleri aseton, isopropanol (IPA) tarafından takip 2 min için sonicating tarafından (biz 12 W kullanılır) nispeten düşük güçte temiz. Cips N2ile kuru havaya.</li>
		<li>Hazır bant kullanarak, bırakılmış materyalin substrat üzerine bastırın. Bir başparmak ile firma basınç uygulayın veya malzeme mümkün olduğu kadar çip rehber cımbız ile hafifçe basın</li>
		<li>Substrat (substrat tarafı aşağı) kasetle bir ocağın 2 min için 120 ° C'de yerleştirin.</li>
		<li>RT için serin ve dikkatli bir şekilde banttan çıkarın substrat izin. Aseton teyp artıklarını çıkarın 20 dk bekletin. IPA ile 30 s ve kuru belgili tanımlık substrate azot ile yıkayın. Şekillendirme bir gaz TAV gibi malzemesine bağlı olarak daha fazla temizlik için seçenekleri mevcut olabilir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. hermetik transfer hücre inşaat, işletme ve bakım
<ol><li>
İnşaat
	<ol>
<li>Hücre (Şekil 2) (Biz alüminyum kullanılan) istenen malzemeden inşa. 30 mm çapında ve 17.6 mm ne zaman yumuk uzun boylu olduğunu. Fabrikasyon çizimleri http://churchill-lab.com/useful-things kullanılabilir.</li>
		<li>Bankası 16,2 mm ile ¾ - dişli bir yükseltilmiş örnek platform ile uzun boylu yapmak hava deliği olan 10 konu konu kesti. Kap Bankası buluştuğu yerde bir iç metin bir O-ring için yapmak (bkz. Tablo malzeme).</li>
		<li>Cap 8,6 mm Merkezi aracılığıyla kadın konu eşleme ile uzun boylu olun.</li>
		<li>Kap bir 24 mm çap x 0,1 mm kalınlığında coverglass pencere (burada, borosilikat cam) karşılamak için 0.2 mm tarafından ara.</li>
		<li>Vakum yağ az miktarda O-ring tüm kenarlara Uygula ve temel iç metin bırakın.</li>
		<li>Cep kapağı penceresine yapıştırılması önce aseton ve herhangi bir yağ veya işleme işleminin yaptı enkaz kaldırmak için IPA kap temiz.</li>
		<li>Pencerenin epoksi kullanarak hücre cap için takın. Epoksi üreticinin belirtimlerine göre iyice karıştırın. Burada, A ve B bölümleri bir 1:1.8 oranı ağırlık tarafından birleştirilir.</li>
		<li>Gömme alan kap üzerine epoksi az miktarda uygulamak ve çevresinde mümkün olduğunca eşit olarak yayılır.</li>
		<li>Bir 0,1 mm kalınlığında, 24 mm çap coverglass (Bu durumda borosilikat cam) ara getirin ve yavaşça epoksi basın. Pencere ile kap üst düzey olduğundan emin olun ve bu orada epoksi yok kabarcıkları vardır.</li>
		<li>Böylece hiçbir şey kap yüzeyinden dışarı çıkar kadar herhangi bir ilave epoksi silin. Epoksi saat oda sıcaklığında reçete üretici için tedavi sağlar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
İşlemi Not: Bu yordam bir torpido içinde yapılır.<ol>
<li>İstediğiniz yöntemle yapıştırmayın hücre Bankası için hazırlanmış bir örnek (çift taraflı bant, yapıştırıcı, vb.). Hücre örnekleri 1 cm genişliğinde ve 0.7 mm kalınlıkta, yapıştırıcı dahil olmak üzere kadar karşılamak için tasarlanmıştır.</li>
		<li>Kaidenin üzerine kapağı sıkıca vidala. Bu kap ve Bankası arasında bir mühür O-ring sıkıştırarak yapar. Transfer hücre içindeki basınç ortam basıncı yukarıda 3 mbar geçmediği emin olun.</li>
		<li>Örnek pencerenin altında oturur kontrol edin. Örnek artık torpidoda güvenli bir şekilde kaldırılabilir.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Pencereyi tamir
	<ol>
<li>Cımbız kullanarak, sıkıca epoksi için yapıştırılmış değil herhangi bir kırık cam kaldırın. Böylece epoksi altında maruz ne cam (bir karbür uçlu katip veya başka bir yöntemi kullanarak) kalır kadar break. Dikkat: kırık cam çıkarırken eldiven ve göz koruma giymek.</li>
		<li>Epoksi yumuşatır ve kap ayırmak başlar kadar kapağı aseton ve trichloroethylene (TCE) için 1-2 h veya 50: 50 karışımda bekletin. IPA durulama için 30 s.</li>
		<li>Herhangi bir gevşek epoksi soyma ve kalan epoksi bir tıraş bıçağı ile yüzeyden kazımak. Kap yüzeyine zarar vermemesi için dikkat ediniz. Gerekirse önceki adımı yineleyin.</li>
		<li>Yüzey herhangi bir epoksi kalıntısı temiz olana gömme alanı aseton ile fırçalayın. Hücre pencere şimdi yukarıda belirtilen adımları izleyerek değiştirilebilir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. örnek kullanımları transfer hücre
<ol><li>
Optik analiz
	<ol>
<li>Pul görüntüleme için transfer mikroskop altında yerleştirin. Hücrenin herhangi bir geleneksel mikroskopla kullanılabilir. Netleme yaparken kırılgan dul hedefi çökmesine değil dikkatli olun.</li>
		<li>Malzeme pul bulmak için istenen yöntemi ile devam edin.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Polarize Raman spektroskopisi
	<ol>
<li>Polarizasyon çözüldü Raman spektroskopisi için bir lazer nokta için bir pul ilgi hizalayın. Bu durumda biz 633 nm dalga boyunda ve 50 µW güç ve 100 x objektif lens kullanın. Siyah fosfor için düşük lazer güç için pul zarar görmesini önlemek için gereklidir.</li>
		<li>Bir yarı-dalga tabak kullanmakta, polarizasyon açısını farklılık gösterir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Koenig, S. P., Doganov, R. A., Schmidt, H., Castro Neto, A. H., &#214;zyilmaz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+effect+in+ultrathin+black+phosphorus.">Electric field effect in ultrathin black phosphorus.</a> Applied Physics Letters. 104 (10), 103106 (2014).</li><li>Li, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Black+phosphorus+field-effect+transistors.">Black phosphorus field-effect transistors.</a> Nature Nanotechnology. 9 (5), 372-377 (2014).</li><li>Liu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Phosphorene:+an+unexplored+2D+semiconductor+with+a+high+hole+mobility.">Phosphorene: an unexplored 2D semiconductor with a high hole mobility.</a> ACS Nano. 8 (4), 4033 (2014).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+anisotropic+and+robust+excitons+in+monolayer+black+phosphorus.">Highly anisotropic and robust excitons in monolayer black phosphorus.</a> Nature Nanotechnology. 10 (6), 517 (2015).</li><li>Xia, F., Wang, H., Jia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rediscovering+black+phosphorus+as+an+anisotropic+layered+material+for+optoelectronics+and+electronics.">Rediscovering black phosphorus as an anisotropic layered material for optoelectronics and electronics.</a> Nature Communications. 5, 4458 (2014).</li><li>Castellanos-Gomez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Isolation+and+characterization+of+few-layer+black+phosphorus.">Isolation and characterization of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 1 (2), 025001 (2014).</li><li>Island, J. O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Environmental+instability+of+few-layer+black+phosphorus.">Environmental instability of few-layer black phosphorus.</a> 2D Materials. 2 (1), 011002 (2015).</li><li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interaction+of+Black+Phosphorus+with+Oxygen+and+Water.">Interaction of Black Phosphorus with Oxygen and Water.</a> Chemistry of Materials. 28 (22), 8330-8339 (2016).</li><li>Gong, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Discovery+of+intrinsic+ferromagnetism+in+two-dimensional+van+der+Waals+crystals.">Discovery of intrinsic ferromagnetism in two-dimensional van der Waals crystals.</a> Nature. 546 (7657), 265 (2017).</li><li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit.">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546 (7657), 270 (2017).</li><li>Lado, J. L., Fern&#225;ndez-Rossier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On+the+origin+of+magnetic+anisotropy+in+two+dimensional+CrI3.">On the origin of magnetic anisotropy in two dimensional CrI3.</a> 2D Materials. 4 (3), 35002 (2017).</li><li>Li, X., Yin, J., Zhou, J., Guo, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+area+hexagonal+boron+nitride+monolayer+as+efficient+atomically+thick+insulating+coating+against+friction+and+oxidation.">Large area hexagonal boron nitride monolayer as efficient atomically thick insulating coating against friction and oxidation.</a> Nanotechnology. 25 (10), 105701 (2014).</li><li>Liu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrathin+high-temperature+oxidation-resistant+coatings+of+hexagonal+boron+nitride.">Ultrathin high-temperature oxidation-resistant coatings of hexagonal boron nitride.</a> Nature Communications. 4, 2541 (2013).</li><li>Li, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large-Area+Synthesis+of+High-Quality+and+Uniform+Graphene+Films+on+Copper+Foils.">Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils.</a> Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).</li><li>Sutter, E. A., Flege, J. I., Sutter, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+graphene+on+ruthenium.">Epitaxial graphene on ruthenium.</a> Nature Materials. 7 (5), 406-411 (2008).</li><li>Lotya, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+production+of+graphene+by+liquid-phase+exfoliation+of+graphite.">High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite.</a> Nature Nanotechnology. 3 (9), 563-568 (2008).</li><li>Magda, G. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exfoliation+of+large-area+transition+metal+chalcogenide+single+layers.">Exfoliation of large-area transition metal chalcogenide single layers.</a> Scientific reports. 5, 14714 (2015).</li><li>Desai, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold-Mediated+Exfoliation+of+Ultralarge+Optoelectronically-Perfect+Monolayers.">Gold-Mediated Exfoliation of Ultralarge Optoelectronically-Perfect Monolayers.</a> Advanced materials (Deerfield Beach, Fla). 28 (21), 4053-4058 (2016).</li><li>Williams, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electronic transport in graphene: p-n junctions, shot noise, and nanoribbons. , (2009).</li><li>Huang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reliable+Exfoliation+of+Large-Area+High-Quality+Flakes+of+Graphene+and+Other+Two-Dimensional+Materials.">Reliable Exfoliation of Large-Area High-Quality Flakes of Graphene and Other Two-Dimensional Materials.</a> ACS Nano. 9 (11), 10612-10620 (2015).</li><li>Williams, K. R., Muller, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Etch+rates+for+micromachining+processing.">Etch rates for micromachining processing.</a> Journal of Microelectromechanical Systems. 5 (4), 256-269 (1996).</li><li>Ribeiro, H. B., Pimenta, M. A., de Matos, C. J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectroscopy+in+black+phosphorus.">Raman spectroscopy in black phosphorus.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 49 (1), 76-90 (2018).</li></ol>

Yazarlar ifşa gerek yok.

Sıcak pul pul dökülme bozulmamış ince ince tabakalar da birçok downfalls alternatiflerin kaçınırken üretmek için tipik mekanik pul pul dökülme yeteneğini korur. Tipik mekanik pul pul dökülme gibi bu teknik malzeme küçük bir alt için sınırlı değildir. Sıcak pul pul dökülme malzeme Isıtma inert bir ortamda 2 min için 120 ° c'in tolerans göstereceği sürece oda sıcaklığında mekanik pul pul dökülme kullanarak Bakımı herhangi bir malzeme için uygulanır. Biz de20 gösterilmiştir olduğunu unutmayın Isıtma zaman ve sıcaklık (100 ° C) üzerindeki yonga yoğunluğu göze çarpan herhangi bir fark yapmazlar. Artan kişi ile birlikte ortalama pul büyüklük belgili tanımlık substrate ve pul arasında bağ gücü artırarak da geliştirilebilir. Bunu yapmanın bir yolu O2 plazma ile belgili tanımlık substrate davranarak olurdu ama bu da zor ya da imkansız heterostructure imalat20gerektiren aygıtlar kullanmak için almak pul yapar.
Transfer hücre herhangi bir uygun metalden oluşturulması. Biz bu makineye kolaydır ama TCE (Epoksi kaldırmak için kullanılır) unstabilized, ısıtmalı veya su ile karışık alüminyum için aşındırıcı unutulmamalıdır çünkü alüminyum kullanılır. Paslanmaz çelik daha dayanıklı ve daha az reaktif TCE ile olur. Ancak, biz bu yöntemi kullanarak RT. herhangi bir aşındırıcı etkisi görmedim Ne zaman yumuk, pencerenin alt üst tabanının yukarıda 0.8 mm öyle ki, görüntüleme ve çözümleme ile yüksek sayısal diyafram hedefleri için transfer hücrenin yapıdır. 0,5 mm kalınlığında substrat ve 0,1 mm kalın yapıştırıcı ile örnek 0.3 mm aşağıda aktarım hücrenin üstüne oturur. Görüntüleme ve çözümleme yüksek büyütme ve nispeten kısa çalışma mesafe hedefleri ile bu yakınlık sağlar. Pullu malzeme açıkça görülebilir 5, 20, 50 kez büyütme ince pul kolay tanımlanması için izin. Yüksek büyütme oranlarında küresel pencerenin yanında önemli ölçüde neden aberasyonları görüntü kalitesi düşer. Örnek substrat az 0,7 mm kalınlığında koşuluyla, var. riski hücre sıkma üzerinden Ne zaman kapağı aşağı mahvoldu, aşırı gaz iş parçacıklarındaki havalandırma yoluyla okuldan. Aşamasında, havalandırmaya tam yerini önemli değil ama bu örnek, vakum yağ veya başka bir şey ile engel değil ki önemlidir. Havalandırmaya kırılgan 0,1 mm kalın pencere ne zaman kapağı aşağı mahvoldu dolarkomisyon nedeniyle kırma engeller. Pencere sadece birkaç mbar basınç değişiklikleri dayanabilir.
Transfer hücreleri için kullanılan coverglass pencere borosilikat camdan yapılmış ama dalga boylarında dışında optik analiz için kullanım yakın kızılötesi, diğer pencere malzemeleri için görünür olabilir. En iyi görüntüleme için cam pencere yüklerken özen gösterilmelidir. Düzgün oturmuş değil, örnek ve pencere arasındaki mesafe beklenenden daha büyük olabilir. Özellikle küçük çalışma mesafe amaçları için bu içine çökmesine ve camı kırmak için hedefi neden olabilir. Ayrıca, bazı kullanırdı daha hızlı daha yüksek sıcaklıklarda tedavi edecek, ama metaller ve cam farklı termal genleşme katsayıları olmadığından, dul geri oda sıcaklığında soğutma sonra deforme. Epoksi aynı sıcaklıkta (yani, hücre oda sıcaklığında kullanılacaksa) hangi o kullanılacak tedavi edilmelidir, epoksi ayrıca oda sıcaklığında tedavi edilmelidir.

Tek bir atom katman aşağı Bakımı çeşitli katmanlı malzemeler ilgi alanları çok çeşitli üretilip. Ancak, araştırma ve uygulama birçok bu malzemelerin karmaşık bir gerçeği onlar havada kararsız ve hızlı bir şekilde okside veya maruz kaldığında hidrat ile. Örneğin; siyah fosfor yarı iletken bir akort doğrudan grup boşluk, yüksek hareket kabiliyetine sahip ve anizotropik optik ve elektriksel özellikleri1,2,3,4,5 ama havada kararsız ve Oksijen8ile etkileşimler nedeniyle bir saat6,7 ' den daha az sayıda bozulacaktır. CRI3 iki boyutlu ferromagnetism9,10,11 sergi için son zamanlarda gösterilmiştir ama havaya maruz zaman, neredeyse anında11alçaltır.
Bu malzemelerden yapılmış cihazlar havadan bir torpido çalışma ve onları altıgen bor nitrür12,13gibi kimyasal olarak inert bir malzeme olarak Kapsüllenen tarafından korunabilir. Ancak, bu aygıtların geliştirirken, genellikle tanımlamak ve pul kapsülleme önce analiz gereklidir. Bu analiz örnek torpidoda etkisiz ortamından kaldırma veya analiz donanımları torpidoda içinde koyarak gerektirir. Bir torpido içinde gerekli ekipman yerleştirme pahalı ve hantal olabilir iken bile kısa bir süre için örnek kaldırma riskleri oksidasyon veya hidrasyon, yolu ile zarar. Bu sorunu gidermek için biz böylece o-ebilmek var olmak çıkarmak--dan torpidoda inert bir ortamda tutulması güvenli bir şekilde bir örnek içine alan bir hermetik transfer hücre tasarlanmıştır. Transfer hücre bir örnek 0.3 mm pul bir mikroskop altında kolay tanımlanması yanı sıra optik analiz teknikleri photoluminescence veya Raman spektroskopisi gibi izin vermek için bir cam pencere aşağıda oturuyor.
İki boyutlu bazı malzemeler hava hassas olmanın yanı sıra, aynı zamanda çünkü tipik mekanik pul pul dökülme yöntemiyle ince pul pul pul zordur bir nispeten yüksek bölünme enerji, nispeten zayıf uçak-tahvil veya her ikisi. CVD büyüme14,15, sıvı eksfoliyasyon16veya altın aracılı pul pul dökülme17,18 gibi diğer yöntemleri ince tabakalar üretmek için geliştirilmiştir ancak daha az saf flakes neden olabilir ve yalnızca belirli malzemeler çalışır. Pul pul dökülme grafen yüksek sıcaklıklardaki, en az bir on yıl19büyük pul üretmek bilinmektedir rağmen bu teknik kantitatif son zamanlarda grafen ve bı2Sr2CaCu2 için karakterize Ox 20pul. Burada, pul pul dökülme verim siyah fosfor, pul pul Rootkitler zordur bir malzeme için de bu sıcak pul pul dökülme geliştirir göstermek. Bu teknik, bir hermetik transfer hücre ile birlikte pul pul dökülme ve hava hassas, iki boyutlu malzemelerin analizi kolaylaştırır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1000px;" width="1000">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Ablestik 286 epoxy</td>
			<td style="width:279px;">Loctite</td>
			<td style="width:205px;">256 6 OZ TUBE KIT</td>
			<td style="width:172px;">air-tight epoxy</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Acetone</td>
			<td style="width:279px;">EDM Millipore Corporation</td>
			<td style="width:205px;">67-64-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness</td>
			<td style="width:279px;">Agar Scientific</td>
			<td style="width:205px;">AGL46R22-0</td>
			<td>window glass</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Dicing tape</td>
			<td style="width:279px;">Ultron systems</td>
			<td style="width:205px;">1009R</td>
			<td>exfoliation tape</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">High-Vacuum grease</td>
			<td style="width:279px;">Dow Corning</td>
			<td style="width:205px;">1597418</td>
			<td>O-ring grease</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Isopropanol</td>
			<td style="width:279px;">VWR Chemicals</td>
			<td style="width:205px;">BDH20880.400</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Silicon wafer, 300 nm oxide</td>
			<td style="width:279px;">University Wafer</td>
			<td style="width:205px;">E0851.01</td>
			<td>flake substrate</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:345px;">Silicon wafer, 90 nm oxide</td>
			<td style="width:279px;">Nova Electronic Materials</td>
			<td style="width:205px;">HS39626-OX</td>
			<td>flake substrate</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation and analysis of large-area, air-sensitive two-dimensional materials

Biz üretir ve büyük, ince pul hava duyarlı iki boyutlu malzemelerin çözümleme yöntemleri açıklanmaktadır. İnce pul katmanlı ya da van der Waals kristalleri katmanları yapışkan bant kullanarak bir toplu kristal soyulmuş olan mekanik pul pul dökülme kullanılarak üretilmektedir. Bu yöntem yüksek kaliteli pul oluşturur, ancak çoğu kez küçük ve özellikle için nispeten yüksek bölünme enerjileri siyah fosfor gibi malzemelerle bulmak zor olabilir. Belgili tanımlık substrate ve kaseti Isıtma, iki boyutlu malzeme yapışma için belgili tanımlık substrate terfi ve pul verim tarafından yaklaşık on katına kadar artırılabilir. Pul pul dökülme sonra görüntü veya aksi halde bu gevreği çözümlemek gereklidir ama iki boyutlu bazı malzemeler oksijen veya su duyarlıdır ve ne zaman düşer maruz hava. Biz tasarlanmış ve böylece hava duyarlı pul görüntüsü ve çok az bozulma ile analiz geçici olarak bir torpido etkisiz ortamı korumak için hermetik transfer hücre test edilmiştir. Transfer hücre kompakt tasarım hassas malzemelerin optik Analizi bir torpido özel ekipman veya değişiklikler mevcut ekipman olmadan dışında yapılan böyle olduğunu.

İki boyutlu malzemeleri peeling amacı atomik ince tabakalar izole etmektir. Pul pul dökülme işlemi sırasında pul pul monolayers olmak biraz gevreği için küçük bir olasılık ile değişen kalınlıklarda geride bırakarak toplu kristal ayırmak. Yoğunluk ve tüm pullu flakes boyutunu artırarak, sıcak pul pul dökülme yoğunluğu ve yanal ince flakes boyutunu artırır. Bu yüzey ile yakın yapar malzeme alan artırarak gerçekleştirilir. Gazlar tuzağa malzeme ve yüzey temas iken, Isıtma sırasında genişletin ve pul altından dışarı itti. Kapana kısılmış gaz malzeme böylece pullu pul (Şekil 1A,B) miktarını artırarak substrat ile yakın temas haline gelir daha fazla açıkça anlatıldığı Ref 20 izin verir. Vücut siyah fosfor 90 nm kalın SiO2silikon yongaları üzerinde tipik mekanik pul pul dökülme ve sıcak pul pul dökülme tekniği kullanılarak yapıldı. 1 cm x 1 cm silikon yonga üzerinde bırakılmış materyalin Ümumi sahəsi ölçerek, bu görülebilir (Şekil 1 c) sıcak o pul pul dökülme mevduat 6 - 10 kat daha fazla malzeme olabilir. Biz Deneyimlerimize göre diğer malzemeleri sıcak pul pul dökülme grafen, altıgen bor nitrit, siyah fosfor, MnPSe3ve WSe2de dahil olmak üzere, takip polikarbonat kullanarak HF temizlenmiş yüzeylerde alınabilir olduğunu unutmayın. 10:1 HF:water çözüm SiO2 yüzeylerde 15 s dönemde temizlemek için kullanılır. Not, bu işlem bizim yüzeylerde 6 tarafından etches bu yüzden % 10 HF SiO2 23 nm/dk21 , oranında etches nm.
Biz şimdi hermetik transfer hücre (Şekil 3A) etkinliğinin bir inert atmosfer bir torpido kaldırılır korumada düşünün. CRI3 hidrasyon için özellikle hassas ve saniye içinde alçaltır hava (şekil 3D) maruz kaldığında. Bir aktarım hücre içindeki ancak, pullu bir CRI3 örnek için 15 saat (Şekil 3B) aynı kaldı ve sadece bozulması (kabarcık) 24 saat (Şekil 3 c) sonra belirtileri göstermeye başladı. Hasar çok küçük bir ölçekte gözlemlemek süre optik büyük olasılıkla bu sonuçlar göstermek burada açıklanan hermetik transfer hücre örnek bozulma hızı en az üç büyüklük yavaşlatır daha kısa bir zaman ölçeği üzerinde oluşur (saat karşılaştırıldığında hücre içindeki saniye ile) dışında ki.
Hava duyarlı malzemelerin optik analizi için transfer hücre kullanımını göstermek için biz Raman spektroskopisi polarizasyon çözülmüş bir nispeten kalın üzerinde gerçekleştirilen (> 50 nm) pul siyah fosfor (Şekil 4A). Spectra 50 µW lazer uyarma 632.8 kullanarak satın alınan nm 100 x objektif lens ile. Bir yarı-dalga tabak uyarma ışın kutuplaşma döndürmek için kullanıldı. Şekil 4B', üç Raman doruklarına 466 civarında, kan basıncı gözlemlenebilmektedirg2, B2 g veg1 titreşim modları için polarizasyon ne olursa olsun, sırasıyla, karşılık gelen 438 ve 361 cm– 1, hangi toplu BP kristalleri uyarma ve z ekseni boyunca koleksiyonu içinde önceki gözlemleri ile de kabul eder. 5 , 22 tepe pozisyonları ile polarizasyon açısını farklı değil. Ancak, bu üç modları göreli yoğunluklarda önemli ölçüde olay ışık polarizasyon ile değiştirin. Titreşim modu uyarma lazer polarizasyon ile en güçlü yoğunluk değişimi Şekil 4B',C, gösterildiği gibi sahip birg2, koltuk yön boyunca atomik motion ile ilişkilidir. Bu nedenle, daha önce bildirilen5, bu titreşim modu BP kristal koltuk yönünü belirlemek için etkili bir yöntem sağlar ve bu nedenle kristal yönlendirme. Şekil 4 c, Raman yoğunluğu 26.5 ° ve 206.5 ° mikroskop Albümdeki tanımlanan X ve Y eksenleri ile ilgili olarak yer alan bir tam dönüş içinde iki maxima gösterir ve BP koltuk yönü 26.5 ° Bu pul için odaklı olduğu sonucuna . Yöntemleri kristal yönlendirme ve diğer özelliklerini belirlemek için kullanılan benzer optik spektroskopisi katman sayı olarak ya da optik boşluğu, diğer hava duyarlı 2B malzemeler için Grup.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig1.jpg"> Resim 1 : Dağıtım malzeme bir oksitlenmiş silikon çip. (A)siyah fosfor oda sıcaklığında Bakımı tipik örneği. (B) tipik örnek siyah fosfor 120 ° C'de Bakımı (C) Histogram Oda temperature(cold) ve sıcak pul pul dökülme kullanarak pullu siyah fosfor alanının. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a> 
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig2.jpg"> Resim 2 : Transfer hücre. (A)resmi ayrı kap ve baz gösterilen bir hermetik transfer hücre. (B) şeması transferini çizim. Vantilatör (yeşil) konu kesilir. Baz istasyonunun alt vurdu ve montaj için dişli unutmayın. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig3.jpg"> Şekil 3 : Transfer pul bozulması hücre bastırılması. (A)taze CRI3 ' te bir transfer hücre (B) CRI3 ' te bir hücre 15 h. (C) CRI3 hücrede sonra sonra 24 h hidrasyon balon bu noktada görülebilir. (D) CRI3 ' te hava transferi hücre ve 30 24 saat sonra hava s. Geniş alanlar su CRI3 pul kenarlarında toplanmıştır. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58693/58693fig4.jpg"> Şekil 4 : Kristal yönlendirme tanımlama. (A)optik test pullu BP. (B) polarizasyon çözüldü Raman spektroskopisi kalın BP pul, kalın pul. (C) kutup Arsa Raman yoğunluk (B) spektral Aralık üzerinde ortalama doğrusal uyarma polarizasyon açısını bir fonksiyonu olarak (Arsa kökenli ise sıfır yoğunluğu). Kötü bir sinüs fonksiyonu artı bir sabit değil. Kesikli çizgi koltuk yönünü gösterir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/58693/58693fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials at JoVE.com

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

Pul pul dökülme ve geniş alanlara, analizini hava duyarlı iki boyutlu malzemeleri

Hava iki boyutlu malzemelerinin büyük ince pul peeling ve güvenli bir şekilde onları analiz dışında bir torpido taşıyan bir yöntem sunulur.

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Bu protokol, havaya duyarlı iki boyutlu malzemelerin büyük ince pulları peeling için yöntemler göstermektedir. Ve onları güvenli bir şekilde bir torpido kutusunun dışında analiz için taşıyorlar. Bir torpido glovebox içinde çalışma, yaklaşık beş ila 10 santimetre uzunluğunda ve en az iki santimetre genişliğinde bant uzunluğu hazırlamak.Çalışma alanına yapışkan tarafı yerleştirin. Daha kolay işlemek için uçları katlayın. Cımbız kullanarak, teybin uzunluğunun yaklaşık 1/4'ü kadar istenilen malzemeyi yatırın.Tekrar tekrar kasete basarak. Daha fazla kendi kendine yapışmasını ve ayrı çekerek, bant ikiye katlayarak malzeme dağıtmak. Böylece malzeme en az bir santimetre karelik bir alanı kaplar.Bir tarafta bir santimetreden daha az kare yongaları halinde kesilmiş bir substrat ile başlayın. Hazırlanan bandı kullanarak, yatırılan malzemeyi sıkıca substrat üzerine bastırın. Başparmağınızla sıkı bir basınç uygulayın veya cımbızla hafifçe bastırın.Yani malzeme çiple mümkün olduğunca bağlantı sağlar. Bant ve substrat alt tarafı ile iki dakika boyunca 120 derece santigrat bir sıcak plaka üzerinde yerleştirin. Substrat soğumasını bekleyin.Sonra dikkatlice banttan çıkarın. Sıcak peeling oda sıcaklığında eksfoliyasyon daha fazla bant kalıntısı bırakacaktır. Ama kalıntıçoğu 20 dakika aseton içinde ıslatılarak kaldırılabilir.İzopropil alkolde 30 saniye. Transfer hücresi metal bir kapak ve tabandan yapılmıştır. 30 milimetre genişliğinde ve kapandığında sadece 17.6 milimetre boyundadır.Taban, kapağın içine iş parçacığı yükseltilmiş bir örnek platformu vardır. İpliklere kesilen bu oluk, kapak vidalandığında hücre penceresinin kırılmasını engelleyen bir havalandırmadır. Not, kapağın tabanla birleştiği yerde bir O-Ring için bir inset vardır.Ve kapak ince bir kapak cam pencere karşılamak için girintili. Bir hava geçirmez mühür hücrenin tabanında oturan bir Viton O-Ring tarafından yapılır. O-Ring'in her tarafına az miktarda vakum yağı uygulayın.Ve yerine bırak. Hücrenin kapağına pencere sabitlemeden önce, işleme işlemi nden kalan yağ veya döküntüleri temizlemek için kapağı aseton ve isopropil alkolle temizleyin. Pencere artık epoksi kullanılarak hücre kapağına takılabilir.Epoksi'yi üreticinin özelliklerine göre iyice karıştırın. Bu durumda, A ve B parçaları ağırlıkolarak 1-1,8 oranında birleştirilir. Kapak üzerinde gömme alana epoksi küçük bir miktar uygulayın ve mümkün olduğunca eşit olarak etrafında yayıldı.Dikkatle girinti içine cam pencere bırakın ve yavaşça epoksi içine basın. Pencerenin kapağın üst kısmıyla aynı seviyede olduğundan ve epokside kabarcık olmadığından emin olun. Son olarak, herhangi bir ekstra epoksi silin, böylece hiçbir şey kapak yüzeyinden çıkıntı.Epoksi oda sıcaklığında üretici tarafından reçete zaman için tedavi sağlar. İstenilen yöntemi kullanarak, hazırlanan bir örneği hücre tabanına yapıştırın. Hücreyi kapatmadan önce, torpido daki basıncın ortam basıncının üç milibardan daha az olması gerekir.Aksi takdirde, cam torpido tarafından çıkarıldığında kırılır. Kapağı ve tabanı karşılanıncaya kadar kapağı taban üzerine sıkıca vidalayın. Örneğin pencerenin hemen altında olup olmadığını kontrol edin.Numune artık analiz için torpido glovebox'tan güvenli bir şekilde çıkarılabilir. Kırık bir pencereyi onarmak için, güvenlik gözlükleri ve nitril eldivenleri takın ve epoksiye sıkıca yapıştırılan kırık camları çıkarın. Cam ın ne kalır, böylece altında epoksi maruz kalır kırın.Bir duman kaputunda çalışma, bir ila iki saat boyunca aseton ve trikloretilen 50/50 karışımı kap ıslatın. Epoksi yumuşayana ve kapaktan ayırmaya başlayana kadar. Aseton, trikloretilen karışımı ndan kapağı çıkarın ve izopropil alkol ile durulayın.Herhangi bir gevşek epoksi soyma ve bir jilet ile yüzeyden kalan epoksi kazımak. Kapağın yüzeyine zarar vermemeye dikkat edin. Gerekirse önceki adımı tekrarlayın.Yüzey herhangi bir epoksi kalıntısı temiz olana kadar girintili alanı aseton ile temizleyin. Hücre penceresi artık yukarıda belirtilen adımları izleyerek değiştirilebilir. Hücre pulları tanımlamak için bir mikroskop altına yerleştirilebilir.Odaklanırken, odak noktasının üstünden başlayıp sahneyi aşağı yaslayarak hedefi pencereye çarpmamaya dikkat edin. Eksfoliye malzeme açıkça beş, 20 ve 50 kez büyütme görülebilir. İnce pulların kolayca tanımlanmasına olanak sağlar.Daha yüksek büyütmelerde, pencerenin neden olduğu küresel sapma görüntü kalitesini önemli ölçüde düşürür. Transfer hücremizi kullanarak, hava duyarlı iki boyutlu malzemelerin optik ölçümleri farklı gerçekleştirmek mümkündür. Son örnek olarak Polarizasyon Çözümlü Raman Spektroskopisi ile siyah fosfor örneğinin kristal yönünü belirleriz.Polarizasyon Çözümlü Raman Spektroskopisi için ilgi bir pul bir lazer nokta hizalamak. Bu durumda 633 nanometre dalga boyu ve 50 mikrowatt güç kullanıyoruz. Ve 100 kat büyütme Objektif Lens.Siyah fosfor için pulun zarar görmesini önlemek için düşük lazer gücü gerekir. Raman Spectra polarizasyon açısının bir fonksiyonu olarak kaydedilir. Bu da yarım dalga plakası kullanılarak değişir.Sıcak peeling amacı birçok büyük pul üretmektir. Bu da çok ince pulbulma olasılığını artırır. Karşılaştırma için, Paneller A ve B oda sıcaklığında ve 120 santigrat derece tipik siyah fosfor eksfoliyasyonları göstermektedir.Panel B'deki pul kapsamının, hem oda sıcaklığı hem de sıcak eksfoliyasyon için altı farklı bir santimetre kare silikon yongalar üzerinde eksfoliye malzemenin toplam alanını gösterdiği nin birçok kez olduğu hemen açıktır. Sıcak peeling, çipe yatırılan malzeme miktarının altı ila on katı dır. Transfer hücremizi kullanarak, havaya duyarlı iki boyutlu malzemelerin kullanım ömrü büyük ölçüde uzatılabilir.Havada dakikalar içinde bozulacak numuneler birkaç saat sürebilir. Örneğin, A'dan C'ye kadar olan paneller, transfer hücresindeki torpido gözündeki krom triiyodinin 15 saate kadar gözle görülür bozulma belirtileri göstermeye başlamadığını gösterir. Panel D, bu son derece hava duyarlı malzemenin ortam atmosferine maruz kaldığında saniyeler içinde nemlendirildiğinde nida ettiğini göstermektedir.Son olarak, raman spektroskopisi kullanarak transfer hücresi içinde korunan siyah fosfor tanesinin kristal yönünü belirledik. A panelinin ortasındaki kalın siyah fosfor puluna hizalanmış lazer lekesi ile Raman Spectra, lazer kutuplaşmanın bir fonksiyonu olarak sıfırdan 360 dereceye kadar ölçülür. Panel B.Üç siyah fosfor tipik zirveleri gösterildiği gibi yaklaşık 361, 438 ve 466 dalga numaraları görülmektedir.Zirve yoğunlukları polarizasyon açısı ile güçlü bir şekilde modüle görüyoruz. Panel C, A2G zirvesinin polarizasyon açısına karşı entegre yoğunluğunu gösterir. Bu da en fazla 26.5 derece olduğunu gösteriyor.Bu mod siyah fosforun koltuk kenarı boyunca düzlem içi titreşimlere karşılık geldiği için, koltuk yönüne paralel polarizasyon için en yoğun dur. Bu pulun koltuk yönünün, oda sıcaklığında eksfoliyasyona göre panel A.As görüntüye göre 26,5 derece odaklı olduğu sonucuna varıyoruz, sıcak peeling daha yüksek miktarlarda büyük pul lar üretiyor. Bir eldiven kutusunun durağan atmosferini koruyarak hermetik transfer hücremiz, eldiven kutusunun içine yerleştirilecek analitik ekipmangerektirmeden, havaya duyarlı iki boyutlu malzemelerin ince pullarını izole etmeyi ve optik olarak karakterize etmeyi mümkün kılar.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Mısır Mavi ve Han Blue, İki Alkali Toprak Bakır silikat esaslı Pigmentlerinin pul pul dökülme

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

Self-assembly of Complex Two-dimensional Shapes from Single-stranded DNA Tiles

Tek iplikli DNA Fayans Complex iki boyutlu şekiller Self-montaj

Current methods in DNA nano-architecture have successfully engineered a variety of 2D and 3D structures using principles of self-assembly. In this ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Reaktif Gözenekli Malzemelerin Saflaştırılması Süperkritik Azot İşleme

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Fabrication of Large-area Free-standing Ultrathin Polymer Films

Geniş alanlı Fabrikasyon Ultrathin Polimer Filmler Serbest ayakta

This procedure describes a method for the fabrication of large-area and ultrathin free-standing polymer films.  Typically, ultrathin films are prepared ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Facet-to-facet Linking of Shape-anisotropic Colloidal Cadmium Chalcogenide Nanostructures

Model model şekil-Yönbağımlı kolloidal kadmiyum Chalcogenide taşınımı bağlama

Here, we describe a protocol that allows for shape-anisotropic cadmium chalcogenide nanocrystals (NCs), such as nanorods (NRs) and tetrapods (TPs), to be ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Mikrosıvısal kuru-iplik ve rejenere ipek Fibroin lifleri karakterizasyonu

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Amphiphilik altın nanopartiküller sentezi ve karakterizasyonu

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...