Name: micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Dette materiale er baseret på arbejde, der støttes af National Science Foundation under Grant No. 1751699. Naturalier støtte af AM materialeprøver fra National Institute of Standards and Technology (NIST) er også anerkendt og værdsat.

1. Prøveforberedelse til fotolitografi
<ol><li>Skær en prøve fra interesseområdet og polere den ved hjælp af en halvautomatisk poleringsmaskine.<ol>
<li>Brug en langsom dikteringssav eller en båndsav til at skære en del på ~ 6 mm fra det interesseområde, der skal studeres. Til denne undersøgelse blev materialet skåret ud af gagesektionen i en AM 17-4 PH-træthedsprøve, som vist i figur 1.</li>
		<li>Den afskårne prøve forberedes i et metallografisk beslag til polering.</li>
		<li>Brug en halvautomatisk poler til at polere prøven til spejllignende overflade (med en overflade ruhed i størrelsesordenen 1 μm) startende fra 400 grus slibepapir og flyttes til 1 μm diamant partikler. For at sikre tilstrækkelig polering ved hvert slidniveau og ensartede overfladeafskrabninger skiftes poleringsretningen med 90° efter hvert grusniveau. Vedligehold en flad overflade under polering for at undgå problemer under en senere spinbelægningsproces.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Skel materialet ind i en tynd disk.<ol>
<li>Beskyt den polerede overflade ved hjælp af et tape.</li>
		<li>Brug en save med langsom hastighed til at justere og skære en tynd sektion (0,5-1 mm). BEMÆRK: En lige sektion vil være vigtig for spinbelægningsprocessen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Fotolitografi
<ol><li>Rengør prøven.<ol>
<li>Fjern det beskyttende tape fra den polerede overflade, og læg prøven med den polerede overflade vendt op i et bægerglas med acetone. Brug en ultralydsrenser til at rengøre prøven i 5 min. Brug nok acetone til at dække prøven.</li>
		<li>Fjern prøven fra acetone og tør den ved hjælp af trykluft.</li>
		<li>Dyk prøven ned i isopropanol og brug en ultralydsrenser til at rengøre prøven i 5 min. Brug nok isopropanol til at dække prøven.</li>
		<li>Prøven udtages af beholderen med isopropanol, og prøven tørres med trykluft.</li>
		<li>Prøven anbringes i en holdebeholder, og der udføres en iltplasmarensning i 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forbered fotoresistens løsning på forhånd.<ol>
<li>Ved hjælp af en mixer blandes 27,2 g (50 wt%) flydende PGMEA og 25,1 g (50 wt%) af SU-8 3025 i 2 min.</li>
		<li>De-skum blandingen i 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Udfør mønsteret for fotomodstand.<ol>
<li>Prøven (poleret side op) anbringes på spin-coateren.</li>
		<li>Brug trykluft til at fjerne støv eller partikel på prøvens overflade.</li>
		<li>Påfør fotoresisten på prøven, og kør spin-coateren ved hjælp af de parametre, der er vist i tabel 1. BEMÆRK: Tykkelsen af den resulterende SU-8 fotoresisten, der anvendes i denne undersøgelse, blev målt til at være tæt på 1,5 μm i gennemsnit.</li>
		<li>Prøven anbringes på en kogeplade og opvarmes ved 65 °C i 5 min.</li>
		<li>Prøven opvarmes ved 95 °C i 10 min.</li>
		<li>Prøven tages ud af kogepladen, og lad prøven køle af til stuetemperatur.</li>
		<li>Brug en fotomaske med en række firkanter, der måler 70 μm på hver side, skal prøven udsættes for 10-15 s ved en effekttæthed på ~ 75 mJ / cm2.</li>
		<li>Prøven opvarmes til 65 °C i 5 min.</li>
		<li>Prøven opvarmes til 95 °C i 10 min på en kogeplade, og lad derefter prøven køle af til stuetemperatur, inden den fortsætter til næste trin.</li>
		<li>Prøven (med mønsteret med nedadvendt) nedsænkes i en ren beholder med propylenglycol monomethylehylacetat (PGMEA) og omrør det i 10 min. Brug nok PGMEA til at dække prøven.</li>
		<li>Fjern prøven, og plask med isopropanol, inden du forsigtigt tørrer med trykluft. BEMÆRK: Figur 2 viser det endelige resultat af en mønstret SU-8 på prøven. I figur 2 er der steder på ståloverfladen, der ikke har nogen fotoresisten (bemærk den nederste venstre prøveoverflade), sandsynligvis på grund af ujævn overflade, der påvirker spincoaten. I forbindelse med denne undersøgelse (oprettelse af lokale mikro-trækprøver) betragtes det som et tilfredsstillende mønster.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Våd-ætsning
<ol><li>Forbered AM 17-4PH rustfrit stål vandig etkant9 vist i tabel 2.</li>
	<li>Indersiden af en røghætte anbringes prøven i et bægerglas, og læg den oven på en kogeplade ved ~65-70 °C.</li>
	<li>Lad prøven stå på kogepladen i 5 min.</li>
	<li>Med prøven på kogepladen skal du placere et par dråber af den forberedte etkan, så den mønstrede overflade er helt dækket. Lad fortryllen stå i 5 min.</li>
	<li>Prøven fjernes fra bægerglasset, og neutraliseres fortryllen med vand. BEMÆRK: Figur 3 viser den resulterende prøve efter ætsning. Bemærk i figur 3 , at den resterende fotoresisten forhindrer etkanen i at reagere på ståloverfladen og skaber lokaliserede platformområder af ubevægelig materiale.</li>
</ol>4. Fokuseret Ion Beam fræsning af prøvegeometri
<ol><li>Forbered prøven til FIB-fræsningsprocessen.<ol>
<li>Prøven anbringes i en beholder med isopropanol. Brug en ultralydsrenser til at rengøre prøven i 5 min. Brug nok isopropanol til at dække prøven.</li>
		<li>Prøven fjernes og tørres med trykluft.</li>
		<li>Ved hjælp af et ledende klæbemiddel monteres prøven på en stub, der er kompatibel med den nanofiltreringsanordning, der skal anvendes under senere test.</li>
		<li>Bor et hul i en 45° SEM-monteringsstubbe, og brug et kultape til at placere indrykningsstubben og prøven på en 45° SEM stub, som vist i figur 4. BEMÆRK: Dette trin har til formål at reducere den direkte kontakt med prøven, når mikrospændingsprøven er fremstillet, hvilket mindsker risikoen for at beskadige prøven.</li>
		<li>Placer prøven i en SEM, og identificer en ætset firkant til at udføre FIB-fræsningen. BEMÆRK: Til denne undersøgelse blev de resterende materialekvadre ~9 μm i højden eller større ønsket på grund af den valgte prøvegeometri.</li>
		<li>Orienter den valgte FIB-placering øverst på SEM-stubn for at undgå kontaktproblemer under justering i SEM'en.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Udfør FIB-fræsning. BEMÆRK: En SEM, der opereres ved 30 kV, blev anvendt i denne undersøgelse. Selv om en specifik procedure ikke kan skitseres, da det kræver justering baseret på specifikt udstyr, er fræsning udefra til indefra en god praksis for at undgå materialeaflejring inden for prøveplaceringen. Derudover er det god praksis at bruge maksimal energi til at fjerne bulkmateriale, men reducere FIB-energien, samtidig med at den nærmer sig de endelige prøvedimensioner.<ol>
<li>Brug den maksimale effekt (20 mA, 30 kV) til at fjerne uønsket bulkmateriale fra den resterende ætsede platform som vist i figur 5.</li>
		<li>Brug lavere effekt (7 mA, 30 kV) eller (5 mA, 30 kV) til at lave et rektangel med lidt større dimensioner end nødvendigt for den endelige prøvegeometri (se figur 6).</li>
		<li>Med endnu lavere effekt (1 mA, 30 kV) eller (0,5 mA, 30 kV) udføre tværsnitsskæringer tæt på de endelige mikro-trækprøvedimensioner. BEMÆRK: Efter dette FIB-trin (vist i figur 7) skal prøven have de nødvendige ydre dimensioner, men bør mangle hundebensformprofilen.</li>
		<li>Prøven drejes ved 180°.</li>
		<li>Brug lav effekt (0,5 mA, 30 kV) eller (0,3 mA, 30 kV) udføre det sidste FIB fræsetrin for at skabe den ønskede prøvegeometri. Opret og brug bitmap til at styre FIB-intensiteten og placeringen for repeterbarheden i skabelsen af den endelige geometri for flere prøver. BEMÆRK: Figur 8 viser et SEM-billede af den resulterende mikro-trækprøve, der er fremstillet af de trin, der er beskrevet i punkt 4.2.1 til 4.2.5. Trækprøvens dimensioner er vist i figur 9.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Grip fabrikation
<ol><li>Lav justeringsmærker på nanoindentation spidsen, der skal anvendes til trækprøvning.<ol>
<li>Monter spidsen på den ønskede nanoindentation transducer.</li>
		<li>Ved hjælp af en laserskriver skal du lave to justeringsmærker nær spidsen, som vist i figur 10, for at give mulighed for korrekt tiporientering før fabrikation af trækgrebet gennem FIB-fræsning. Brug et cirkulært hak og en linjeføring som to justeringskilder, når spidsen roterer under fremstillingen af trækgrebsgeometrien.</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIB-mill nanoindentation spidsen til at gøre spændingen greb.<ol>
<li>Placer den markerede spids på en SEM-stub, og juster markeringerne som vist i figur 10.</li>
		<li>Brug FIB'en til at reducere indrykningsspidsens bredde som vist i figur 11A. BEMÆRK: Det er nyttigt at reducere indrykningsspidsbredden i manøvredygtigheden og frihøjden af det sidste trækgreb under spændingstest.</li>
		<li>Fjern indrykningsspidsen fra SEM'en, brug justeringsmærkerne til at rotere spidsen ved 90°. Brug FIB som vist i figur 11B for at reducere tykkelsen af indrykningsspidsen.</li>
		<li>Fjern indrykningsspidsen fra SEM' Brug justeringsmærkerne tilbage til 0° (forsidevisning), og opret den sidste trækgrebsgeometri med FIB'en som vist i figur 11C. For at reducere repositionen af det fjernede materiale under FIB-processen skal du fjerne det smalle trækgrebsområde, før det bredere grebsområde fjernes.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Mikro-trækprøve
<ol><li>Monter prøven og indrykningsspidsen på nanoindenterenheden.</li>
	<li>Installer nanoindentationsmaskinen i SEM'en efter producentens anbefalinger. For at sikre tilstrækkelig billeddannelse under in situ-test skal du undgå betydelig maskinflippe. BEMÆRK: Til denne test blev der anvendt en hældning på 5°. Overdreven vippe vil resultere i et perspektiv visning og gøre det vanskeligt at justere trækgrebet med testprøven.</li>
	<li>For at forhindre en uventet hændelse under trækprøvningen skal du udføre den ønskede forskydningsbaserede trækbelastningsprotokol i luften væk fra prøven. BEMÆRK: Denne luftforskydningstest bevarer det fabrikerede trækgreb i tilfælde af uventede forskydninger under protokollen.</li>
	<li>Med forsigtighed skal du langsomt nærme spidsen til prøvens overflade.</li>
	<li>Flyt og juster trækgrebet med prøveemnet som vist i figur 12.</li>
	<li>Udfør trækprøven. BEMÆRK: Den test, der blev udført i denne undersøgelse, omfattede en forskydningskontrolleret protokol med en hastighed på 0,004 μm/s (hvilket resulterede i en anvendt stammehastighed på 0,001 μm/ μm/s for den 4 μm høje prøve), en maksimal forskydning på 2,5 μm og en returhastighed på 0,050 μm/s. For at udføre trækprøven i den transducer, der blev anvendt til denne test, blev der anvendt en negativ forskydningsindrykning (-2,5 μm) og negativ sats (-0,004 μm/s).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten,+molybdenum,+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale.">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li><li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel.">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li><li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars.">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals &amp; Materials Society. 61 (12), 19 (2009).</li><li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity:+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples.">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li><li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen.">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li><li>Kim, J. -. Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale.">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li><li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Source+truncation+and+exhaustion:+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing.">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li><li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+micro+tensile+testing+of+He++2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film.">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li><li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching.">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li><li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel.">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li></ol>

Forfatterne erklærer, at de ikke har nogen konkurrerende finansielle interesser.

En verificeret metode til AM 17-4PH rustfrit stål mikro-prøve fabrikation og spænding test blev præsenteret, herunder en detaljeret protokol for fremstilling af en mikro-trækgreb. Prøve fabrikation protokoller beskrevet resultere i forbedret fabrikation effektivitet ved at kombinere fotolitografi, våd-ætsning, og FIB fræsning procedurer. Materiale ætsning før FIB fræsning bidraget til at fjerne bulk materiale og reducere materiale re-deposition, der ofte opstår under FIB brug. De beskrevne fotolitografi- og ætsningsprocedurer gjorde det muligt at fremstille mikro-trækprøverne over den omgivende materialeoverflade, hvilket giver klar adgang til trækgrebet før test. Mens denne protokol blev beskrevet og udført til mikro-trækstyrke test, de samme procedurer ville være nyttige for mikro-kompression test.
Under udviklingen af denne proces blev variation inden for foto-resist maske mønstre bemærket, som vist i figur 2. Dette skyldes sandsynligvis overfladeuoverensstemmelser, der er skabt under diktering eller dårlig vedhæftning af fotoresisten til prøveoverfladen. Det blev bemærket, at når våd ætsning blev udført ved stuetemperatur, blev meget af fotoresisten fjernet på grund af under ætsning eller dårlig vedhæftning; Det anbefales derfor at opvarme prøven før og under ætsningsprocessen som nævnt i protokollen. Hvis der bemærkes betydelig under ætsning (ætsning under fotoresisten), kan det hjælpe at øge prøvetemperaturen. Den angivne protokol bruger en SU-8 fotoresist på grund af tilgængelighed; Andre fotoresist- og etkankombinationer kan dog også være effektive.
Tilpasning af trækgreb og prøveindgreb og prøveengagement var de største udfordringer ved mikro-trækprøvning. Ved at reducere indrykningsspidsdimensionerne som beskrevet i protokollen blev justeringen og engagementet mellem trækgrebet og prøven forbedret. På grund af SEM-perspektivbegrænsninger var det ofte svært at sige, om prøven var inden for trækgrebet. Reduktion af greb tykkelse vil sandsynligvis give bedre perspektiv kontrol.
Mikro-prøve forberedelse og mikro-træk materiale test er ofte en langvarig proces, der kræver flere timers FIB fabrikation tid og indrykning justering. De metoder og protokoller, der er udarbejdet heri, tjener som en verificeret vejledning til effektiv mikro-trækil fabrikation og testning. Bemærk, at mikroprøveprotokollen giver mulighed for høj gennemløb (hurtig) prøvefremstilling fra bulk AM 17-4PH rustfrit stålvolumen ved at kombinere fotolitografi, kemisk ætsning og fokuseret ionstrålefræsning.

Mekanisk materialetest på mikro- og nanoskalaerne kan give vigtige oplysninger om grundlæggende materialeadfærd ved at identificere afhængigheder i længdeskala forårsaget af ugyldige eller inklusionseffekter i bulkmaterialemængder. Derudover giver mikro- og nanomekaniske test mulighed for strukturelle komponentmålinger i små strukturer (f.eks. i mikroelektrokaniske systemer (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentation og mikrokomprimering er i øjeblikket de mest almindelige mikro- og nanomekaniske materialetestmetoder; De resulterende kompressions- og modulusmålinger er dog ofte utilstrækkelige til at karakterisere materialefejlmekanismer, der findes i større bulkmaterialemængder. For at identificere forskelle mellem bulk og mikromekanisk materialeadfærd, især for materialer med mange indeslutninger og ugyldige defekter som dem, der skabes under additiv fremstillingsprocesser (AM), er der behov for effektive metoder til mikrospændingstest.
Selv om der findes flere mikromekaniske spændingstestundersøgelser for elektroniske og enkeltkrystallinske materialer3,6, mangler der prøvefremstillings- og spændingstestprocedurer for til additive fremstillede (AM) stålmaterialer. Materialelængdeafhængigheder dokumenteret i 2,3,4,5,6 tyder på materialehærdningseffekter i enkeltkrystallinske materialer ved submikronlængdeskalaer. Som et eksempel fremhæver observationer fra mikromekaniske spændingstest af enkeltkrystal kobber materialehærdning på grund af forskydning af sult og afkortning af spiralforskydningskilder4,5,7. Reichardt et al.8 identificerer bestråling hærdning effekter på mikroskala, observerbare gennem mikro-mekanisk spænding test.
Mikro-trækmateriale målinger, der kræver fastgørelse af indrykning sonde til prøven er mere komplekse end tilsvarende mikro-kompression tests, men giver materiale fraktur adfærd, der gælder for bulk materiale volumen forudsigelser under mere kompleks belastning (aksial spænding, bøjning, osv.). Fabrikation af mikro-trækprøver er ofte stærkt afhængig af Fokuseret Ion Beam (FIB) fræsning fra bulk materialemængder. Da FIB-fræsningsprocesser involverer meget lokaliseret materialefjernelse (i mikro- og nanoskalaer), resulterer fjernelse af store områder gennem FIB-fræsning ofte i lange fremstillingstider for mikroprøver. Det arbejde, der præsenteres her udforsker en metode til at forbedre effektiviteten i mikro-trækprøve fabrikation for AM 17-4PH rustfrit stål ved at kombinere fotolitografiske processer, kemisk ætsning, og FIB fræsning. Derudover præsenteres procedurer for mikromekanisk spændingstest af fabrikerede AM-stålprøver, og testresultater diskuteres.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 &#176; SEM stub</td>
			<td>TED Pella</td>
			<td>16104</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-64-1</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 1510 Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon conductive tabs</td>
			<td>PELCO image tabs</td>
			<td>16084-20</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystalBond</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferric Chloride</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 7705-08-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric Acid (12.1M)</td>
			<td>EMD</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td>
			<td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hysitron PI-88</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOMET Low Speed Saw</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>11-1180-160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-63-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOTEMP Hot Plate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton Tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metaserv 2000 Grinder/Polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid (68-70%)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE-25 Serie Plasma System</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-25</td>
			<td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PGMEA</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>CAS: 108-65-6</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PhenoCure Compression Mounting Compound</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3100-080</td>
			<td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-88 Sample mount</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>5-2238-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-FIB STOCK</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TI-0280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SimpliMet 4000 Mounting Press</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies Copr.</td>
			<td>WS-650MZ-23NPPB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 3025</td>
			<td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td>
			<td>Y311072 0500L1GL</td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tescan VEGA 3 SEM</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky AR-1000 Conditioning Mixer</td>
			<td>Thinky</td>
			<td>AR-100</td>
			<td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens

Denne undersøgelse præsenterer en metode til hurtig fremstilling og mikro-trækstyrke test af additivt fremstillet (AM) 17-4PH rustfrit stål ved at kombinere fotolitografi, våd-ætsning, fokuseret ion stråle (FIB) fræsning, og modificeret nanoindentation. Detaljerede procedurer for korrekt prøve overflade forberedelse, foto-modstå placering, etkant forberedelse, og FIB sekventering er beskrevet heri for at give mulighed for høj gennemløb (hurtig) prøve fabrikation fra bulk AM 17-4PH rustfrit stål mængder. Derudover præsenteres procedurer for nanoindrykningsspidsændring for at tillade trækprøvning, og en repræsentativ mikroprøve fremstilles og testes for svigt i spænding. Tilpasning mellem trækgreb og prøveindgreb var de største udfordringer ved mikro-trækprøven. ved at reducere indrykningsspidsdimensionerne blev justeringen og engagementet mellem trækgrebet og prøven dog forbedret. Resultater fra den repræsentative mikro-skala in situ SEM trækprøve indikerer en enkelt slip plan prøve fraktur (typisk for en duktil enkelt krystal fiasko), der adskiller sig fra makro-skala AM 17-4PH post-yield trækfunktion adfærd.

En materialeprøve fra en AM 17-4 PH rustfrit stålprøve (tidligere testet i lavcyklustræthed) blev forberedt og testet ved hjælp af den beskrevne protokol for at forstå am-metallernes grundlæggende materielle adfærd (uafhængig af strukturel defektpåvirkning). Typiske prøvevolumener, der anvendes til materialekarakterisering, kan indeholde distribuerede fabrikations-/strukturelle defekter, der gør det vanskeligt at skelne mellem den faktiske materialeadfærd og strukturelle fabrikationseffekter. Efter den protokol, der er beskrevet i afsnit 2 til 6, blev en mikroprøve fremstillet og testet til svigt i spændingerne, hvilket med succes demonstrerede de beskrevne teknikker og producerede materialetestdata i skalaer fri for volumetrisk defektpåvirkninger. Forud for mikromekaniske test viser røntgen diffraktion (XRD) spektre fra den forberedte ståloverflade (se figur 13) en for det meste martensitisk kornstruktur, som man kunne forvente af et tidligere anstrengt materiale10.
Figur 14 viser den resulterende belastningsforskydningsadfærd hos mikro-trækemile AM 17-4PH stålprøven med en maksimal trækstyrke på 3.145 μN ved en forskydning på 418 nm. Fra in situ SEM observationer under lastning, brud på mikro-prøven opstod langs en enkelt slip plan (typisk for en duktil enkelt krystal fiasko) og forskellig fra typiske post-udbytte stamme hærdning adfærd observeret under makro-skala materiale spænding test af AM 17-4PH rustfrit stål. Ramme 4-6 i figur 14 viser det enkelte fejlglidningsplan under spændingstest af den fabrikerede mikroprøve.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> Figur 1: Bulkmateriale, hvor prøven er udtaget fra. Materialeprøven til mikromekanisk test (~6 mm i tykkelse) blev skåret ud af gagesektionen i en AM 17-4 PH-udmattelsesprøve. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> Figur 2: Materialesektion med en række kvadrater (70 μm x 70 μm) mønstret ved hjælp af fotolitografi. Den 70 μm x 70 μm fotoresist array giver mulighed for selektiv ætsning af ståloverfladen for bulk overflademateriale fjernelse. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> Figur 3: SEM-billeder af AM 17-4PH ståloverfladen efter ætsning. Overflade høj-relief steder skabt af den beskyttende fotoresist mønster efter ætsning tillade mikro-prøve fabrikation over prøven overflade elevation. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> Figur 4: Prøveholderopsætning, der hjælper prøvens direkte kontakt, når mikro-trækprøven er fremstillet. Den ætsede AM 17-4 PH-prøve anbringes på nanoindentationsanordningen stub, før den monteres på en 45-graders SEM stub (ved hjælp af kulstoftape) for at reducere håndteringen af prøven efter mikroprøvefremstilling. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> Figur 5: Illustration af første FIB fræsetrin med område, der skal fjernes af FIB (venstre), og resterende materiale (højre). Overfladens højaflastningsmateriale, der er tilbage efter ætsning, fjernes ved hjælp af FIB-fræsning, hvilket efterlader en rektangulær materialemængde. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> Figur 6: Illustration af andet FIB fræsetrin. Den rektangulære materialemængde reduceres yderligere ved hjælp af FIB-fræsning, der nærmer sig de ønskede ydre dimensionstolerancer for prøven. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> Figur 7: Illustration af tredje FIB fræsetrin. Den resterende materialevolumen raffineres ved hjælp af FIB fræsning til de ønskede prøve ydre dimensionstolerancer. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> Figur 8: SEM-billede af en mikro-trækprøve. Ved hjælp af FIB fræsning reduceres profilen af det resterende materialevolumen for at skabe den endelige mikro-trækprøvegeometri. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> Figur 9: Mikro-trækprøvemål. Mellem prøvegrebsområderne er en reduceret tværsnitsdimension, der måler 1 μm med 1 μm, placeret inden for en 4μm gauge længde. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> Figur 10: Justeringsmærker udført i spidsen til reference. Et halvcirkelformet kanthul og afgrænset skrivemærke giver to kilder til indrykningsspidsjustering før fremstillingen af trækgrebet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> Figur 11: Sekventiel trækgreb fabrikation trin. (A) Dannelse af trækgreb ydre profil ved hjælp af FIB fræsning. B) Reduktion i trækgrebstykkelse efter 90° rotation. (C) Dannelse af trækgreb indre profil fra original orientering. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> Figur 12: Greb og prøve justeret for at udføre trækprøven. Det fabrikerede trækgreb er placeret omkring mikro-trækprøven, således at en opadgående bevægelse af trækgrebet vil engagere sig i prøven. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> Figur 13: XRD-spektre af testet prøve. Vist er forholdet mellem røntgen scatter intensitet og prøve vinkel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> Figur 14: Trækbelastningsforskydningskurve på AM 17-4 PH Stål. (Øverst) Frame-by-frame progression af påført prøveforskydning. (Nederst) Resulterende prøveadfærd, der sammenligner målt belastning (i μN kraft) og påført forskydning (i nm), hvilket indikerer en materiel ultimativ styrke på 3.145 μN ved en påført forskydning på 418 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Klik her for at se en større version af dette tal.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Proces</td>
			<td>Detaljer</td>
			<td>Tid (r)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Acceleration</td>
			<td>Fra 0 til 500 omdr./min. ved 100 omdr./s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Spinde</td>
			<td>500 omdr./min.</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Acceleration</td>
			<td>Fra 500 omdr./min. til 3.000 omdr./min. ved 500 omdr./s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Spinde</td>
			<td>3.000 omdr./min.</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 1: Parametre, der anvendes til spin-belægning. Procestrin skal udføres fortløbende.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (wt%)</td>
			<td>HCl (wt%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabel 2: Kemisk sammensætning af den etkant, der anvendes til AM 17-4PH rustfrit stål9. Alle opløsningske kemiske mængder er angivet som vægtprocent.

Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

Præsenteret her er en procedure til måling af grundlæggende materialeegenskaber gennem mikromekanisk spændingstest. Beskrevet er metoderne til mikro-trækprøve fabrikation (tillader hurtig mikro-prøve fabrikation fra bulk materiale mængder ved at kombinere fotolitografi, kemisk ætsning, og fokuseret ion stråle fræsning), indrykning tip modifikation, og mikromekaniske spænding test (herunder et eksempel).

Mikromekanisk spændingstest af additivt fremstillet 17-4 PH rustfrit stål prøver

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

Den præsenterede protokol hjælper med at reducere den nødvendige tid til fremstilling og test af mikroskalamaterialeprøver og giver klar vejledning til mikromekanisk test af metalmaterialer, som gælder for mange tekniske områder. Denne teknik giver mulighed for høj gennemløb ansøgning og test af mikroskala materiale gruppeninger. Derudover reduceres materialeomlægningen ved at skabe mikrostrøm via fotolitografi, og mikrospændingsgrebsmanøvredygtigheden omkring prøven forbedres.Selv om denne metode blev anvendt på stål lignende metode kunne anvendes til andre materialer, såsom silicium til at forbedre design af mikro elektromekaniske systemer eller MEMs. Justering af våd ætsning og grebsprøve er udfordrende trin. Det anbefales at udføre den våde ætsning med prøven varm.Hvis du vil opnå en bedre justering, skal du bruge mikroskopet, der arbejder fjernt, eller til at kontrollere, at prøven er aktiveret. Begynd med at skære en sektion på seks millimeter fra det område af interesse med en langsom dicing sav eller båndsav. Ved hjælp af en halvautomatisk poler.Begynd at polere prøven ved hjælp af et slibepapir på 400 grit ved at opretholde en flad overflade. Derefter gradvist flytte til et mikrometer diamant partikler skiftevis polering retning med 90 grader, efter hver grus niveau. Brug derefter en langsom hastighedssav til at justere materialet og skære det i en tynd 0,5 til en millimeter sektion.Placer prøven på spin-koderen med den polerede side op og brug trykluft til at fjerne støv eller partikel på overfladen, anvende foto modstå prøven og køre spin coder. Efter kodning varme prøven på en kogeplade ved 65 Celsius i fem minutter. Og så ved 95 grader Celsius i 10 minutter.Når prøven er afkølet til stuetemperatur, skal du bruge en fotomaske med en række firkanter, der måler 70 mikrometer på hver side. At udsætte prøven i 10 til 15 sekunder, Ved en effekttæthed på 75 milli Joles centimeter i anden. Varm prøven på kogepladen som tidligere påvist, og afkøles til stuetemperatur.Derefter nedsænkes prøven i propylenglyco monomethylether, acetat eller PG MEA med mønsteret med nedad og ophidser den i 10 minutter. Inde i en røghætte opvarmes prøven i et bæger på en kogeplade ved 65 til 70 grader Celsius i fem minutter. Tilsæt et par dråber af den forberedte etchent for helt at dække mønsteroverfladen.Efter fem minutter fjernes prøven fra bægerglasset og etchent neutraliseres med vand. Efter den våde ætsning skal du udføre indledende fræsning på prøven ved hjælp af maksimal effekt til at fjerne uønsket bulkmateriale fra platformen og derefter skifte til lavere effekt for at lave et rektangel med lidt større dimensioner end nødvendigt for den endelige prøvegeometri. Yderligere reducere magt og gøre tværsnit nedskæringer, der er tættere på den endelige mikro trækprøve dimensioner.Roter prøven 180 grader og udfør den endelige fræsning ved hjælp af lav effekt for at skabe den ønskede prøvegeometri. Monter prøven og indrykningsspidsen på nanoindrykningsanordningen. Installer nanoindrykningsmaskinen i SEM'en efter producentens anbefalinger for at undgå betydelig maskinflis.Udfør den ønskede forskydningsbaserede trækbelastningsprotokol i luften væk fra prøven for at forhindre en uventet hændelse under trækprøvningen. Flyt derefter langsomt indrykningsspidsen til prøveoverfladen. Flyt og juster trækgrebet med testprøven, og udfør trækprøven.I den repræsentative analyse røntgen til fraktion spektrum fra den forberedte ståloverflade viste en for det meste martincisk korn struktur, som man kunne forvente fra et tidligere anstrengt materiale. Belastningsforskydningsadfærdsanalysen af mikrohætil AM 17 fire pH-stålprøve havde en maksimal trækstyrke på 3.145 mikro newton ved en forskydning på 418 nanometer. Yderligere stigning i forskydningen viste enkeltfejlsdrlaget under spændingstesten af den fabrikerede mikroprøve, hvilket svarer til brud på mikroprøven fra in situ SEM-observationer.In situ mikro mekanisk materiale test giver mulighed for visuelle observationer af prøve deformation under lastning og hjælper en forståelse kompleks materiale adfærd og efterfølgende målt materiale ydeevne. Den vigtigste faktor at huske under forsøg på denne procedure er at prewarm prøven før den våde ætsning. Udfør og sigte opmærksomhed for at kontrollere lastning protokollen og sikre korrekt prøve engagement med greb før til stencil test.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Mechanical Engineering

Engineering

Unit 1

Torsion

SCIENTISTS IN ACTION

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrikation af VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Celler til Elektrokemisk Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Fabrikation og Test af Mikrofluidenheder optomekaniske oscillatorer

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Mekanisk Udvidelse af Steel Tubing som en løsning på Utætte brøndboringer

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Udviklingen af ​​Silica Nanopartikel-polyester Belægninger på overflader udsat for sollys

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Subsurface Defect Localization by Structured Heating Using Laser Projected Photothermal Thermography

Lokalisering af overfladefejl ved struktureret opvarmning ved hjælp af laserprojiceret fototermisk termografi

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

En ny metode til<em&gt; I situ</em&gt; Elektromekanisk karakterisering af nanoskalaeksempler

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Forberedelse og høj temperatur anti-friktion opførsel af en glat overflade på rustfrit stål

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Preparation of Aligned Steel Fiber Reinforced Cementitious Composite and Its Flexural Behavior

Forberedelse af justeret stål Fiber forstærket cementbundne Composite og dets bøjnings opførsel

The aim of this work is to present an approach, inspired by the way in which a compass needle maintains a consistent orientation under the action of the ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultralyd træthed test i tilstanden spændinger-komprimering

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

Anvendelighed analyse af metoder til evaluering af morfologiske parametre af korroderede stål stænger

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...