Name: micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00
Duration: 5 min 38 s
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यह सामग्री अनुदान संख्या 1751699 के तहत राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन द्वारा समर्थित कार्य पर आधारित है। राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान (एनआईएसटी) द्वारा प्रदान किए गए एएम सामग्री नमूनों के प्रकार के समर्थन को भी स्वीकार किया जाता है और सराहना की जाती है।

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	<li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten,+molybdenum,+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale.">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li><li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel.">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li><li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars.">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals &amp; Materials Society. 61 (12), 19 (2009).</li><li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity:+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples.">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li><li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen.">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li><li>Kim, J. -. Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale.">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li><li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Source+truncation+and+exhaustion:+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing.">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li><li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+micro+tensile+testing+of+He++2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film.">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li><li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching.">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li><li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel.">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li></ol>

लेखकों ने घोषणा की है कि उनके पास कोई प्रतिस्पर्धी वित्तीय हित नहीं है।

एएम 17-4पीएच स्टेनलेस स्टील माइक्रो-नमूना निर्माण और तनाव परीक्षण के लिए एक सत्यापित पद्धति प्रस्तुत की गई थी, जिसमें एक सूक्ष्म-तन्यता पकड़ के निर्माण के लिए एक विस्तृत प्रोटोकॉल शामिल था। नमूना निर्माण प्रोटोकॉल फोटोलिथोग्राफी, गीला नक़्क़ाशी, और FIB मिलिंग प्रक्रियाओं के संयोजन से बेहतर निर्माण दक्षता में परिणाम का वर्णन किया। FIB मिलिंग से पहले सामग्री नक़्क़ाशी ने थोक सामग्री को हटाने और सामग्री को फिर से जमा करने में मदद की जो अक्सर FIB उपयोग के दौरान होती है। वर्णित फोटोलिथोग्राफी और नक़्क़ाशी प्रक्रियाओं ने आसपास की सामग्री की सतह के ऊपर सूक्ष्म-तन्यता नमूनों के निर्माण के लिए अनुमति दी, जो परीक्षण से पहले तन्यता पकड़ के लिए स्पष्ट पहुंच प्रदान करती है। जबकि इस प्रोटोकॉल का वर्णन किया गया था और सूक्ष्म-तन्यता परीक्षण के लिए प्रदर्शन किया गया था, वही प्रक्रियाएं सूक्ष्म संपीड़न परीक्षण के लिए सहायक होंगी।
इस प्रक्रिया के विकास के दौरान, फोटो-प्रतिरोध मुखौटा पैटर्निंग के भीतर भिन्नता देखी गई थी, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है। यह संभवतः नमूना सतह के लिए photoresist के dicing या खराब आसंजन के दौरान बनाई गई सतह विसंगतियों के कारण होता है। यह देखा गया कि जब गीले नक़्क़ाशी को कमरे के तापमान पर किया गया था, तो नक़्क़ाशी या खराब आसंजन के कारण फोटोरेसिस्ट का अधिकांश हिस्सा हटा दिया गया था; इसलिए, नक़्क़ाशी प्रक्रिया से पहले और उसके दौरान नमूने को गर्म करने की सिफारिश की जाती है, जैसा कि प्रोटोकॉल में उल्लेख किया गया है। यदि महत्वपूर्ण अंडर-एचिंग (फोटोरेसिस्ट के नीचे नक़्क़ाशी) पर ध्यान दिया जाता है, तो नमूना तापमान बढ़ाने से मदद मिल सकती है। प्रदान किया गया प्रोटोकॉल उपलब्धता के कारण एक SU-8 photoresist का उपयोग करता है; हालांकि, अन्य photoresist और etchant संयोजन भी प्रभावी हो सकता है.
तन्यता-पकड़-से-नमूना संरेखण और नमूना सगाई सूक्ष्म-तन्यता परीक्षण की मुख्य चुनौतियां थीं। प्रोटोकॉल में वर्णित इंडेंटर टिप आयामों को कम करके, तन्यता पकड़ और नमूने के बीच संरेखण और सगाई में सुधार किया गया था। SEM दृश्य परिप्रेक्ष्य सीमाओं के कारण, यह बताना अक्सर मुश्किल था कि नमूना तन्यता पकड़ के भीतर था या नहीं। पकड़ मोटाई को कम करने की संभावना बेहतर परिप्रेक्ष्य नियंत्रण प्रदान करेगा।
माइक्रो-नमूना तैयारी और सूक्ष्म-तन्यता सामग्री परीक्षण अक्सर एक लंबी प्रक्रिया होती है, जिसके लिए कई घंटों के एफआईबी निर्माण समय और इंडेंटर संरेखण की आवश्यकता होती है। यहां तैयार किए गए तरीके और प्रोटोकॉल कुशल सूक्ष्म-तन्यता निर्माण और परीक्षण के लिए एक सत्यापित गाइड के रूप में कार्य करते हैं। ध्यान दें कि माइक्रो नमूना प्रोटोकॉल फोटोलिथोग्राफी, रासायनिक नक़्क़ाशी, और केंद्रित आयन बीम मिलिंग के संयोजन से थोक एएम 17-4PH स्टेनलेस स्टील वॉल्यूम से उच्च थ्रूपुट (तेजी से) नमूना निर्माण के लिए अनुमति देता है।

सूक्ष्म और नैनो-तराजू पर यांत्रिक सामग्री परीक्षण थोक सामग्री वॉल्यूम में शून्य या शामिल प्रभावों के कारण लंबाई-पैमाने पर निर्भरताओं की पहचान करने के माध्यम से मौलिक सामग्री व्यवहार पर महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान कर सकता है। इसके अतिरिक्त, सूक्ष्म और नैनो-मैकेनिकल परीक्षण छोटे पैमाने पर संरचनाओं में संरचनात्मक घटक माप के लिए अनुमति देता है (जैसे कि माइक्रो इलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम (एमईएमएस)) में)1,2,3,4,5। Nanoindentation और माइक्रो संपीड़न वर्तमान में सबसे आम सूक्ष्म और नैनो-यांत्रिक सामग्री परीक्षण दृष्टिकोण हैं; हालांकि, परिणामी संपीड़न और मापांक माप अक्सर बड़े थोक सामग्री वॉल्यूम में मौजूद सामग्री विफलता तंत्र को चिह्नित करने के लिए अपर्याप्त होते हैं। थोक और सूक्ष्म-यांत्रिक सामग्री व्यवहार के बीच अंतर की पहचान करने के लिए, विशेष रूप से कई समावेशन और शून्य दोषों वाली सामग्रियों के लिए जैसे कि additive विनिर्माण (AM) प्रक्रियाओं के दौरान बनाए गए, सूक्ष्म-तनाव परीक्षण के लिए कुशल तरीकों की आवश्यकता होती है।
यद्यपि इलेक्ट्रॉनिक और एकल-क्रिस्टलीय सामग्री 3,6 के लिए कई माइक्रोमैकेनिकल तनाव परीक्षण अध्ययन मौजूद हैं, additively निर्मित (एएम) स्टील सामग्री के लिए नमूना निर्माण और तनाव परीक्षण प्रक्रियाओं की कमी है। सामग्री की लंबाई-पैमाने पर निर्भरता2,3,4,5,6 में प्रलेखित उप-माइक्रोन लंबाई-तराजू पर एकल-क्रिस्टलीय सामग्री में सामग्री सख्त प्रभावों का सुझाव देती है। एक उदाहरण के रूप में, एकल-क्रिस्टल तांबे के सूक्ष्म-यांत्रिक तनाव परीक्षण से टिप्पणियां अव्यवस्था भुखमरी और सर्पिल अव्यवस्था स्रोतों के ट्रंकेशन के कारण सामग्री को सख्त करने पर प्रकाश डालती हैं4,5,7। Reichardt et al.8 सूक्ष्म पैमाने पर विकिरण कठोर प्रभावों की पहचान करता है, जो सूक्ष्म-यांत्रिक तनाव परीक्षण के माध्यम से देखा जा सकता है।
नमूने के लिए इंडेंटर जांच के अनुलग्नक की आवश्यकता वाले सूक्ष्म-तन्यता सामग्री माप संबंधित सूक्ष्म-संपीड़न परीक्षणों की तुलना में अधिक जटिल होते हैं, लेकिन अधिक जटिल लोडिंग (अक्षीय तनाव, झुकने, आदि) के तहत थोक सामग्री की मात्रा की भविष्यवाणियों के लिए लागू सामग्री फ्रैक्चर व्यवहार प्रदान करते हैं। सूक्ष्म तन्यता नमूनों का निर्माण अक्सर थोक सामग्री की मात्रा से केंद्रित आयन बीम (एफआईबी) मिलिंग पर बहुत अधिक निर्भर करता है। क्योंकि FIB मिलिंग प्रक्रियाओं में अत्यधिक स्थानीयकृत सामग्री हटाने (सूक्ष्म और नैनो-तराजू पर) शामिल है, FIB मिलिंग के माध्यम से बड़े क्षेत्र को हटाने के परिणामस्वरूप अक्सर लंबे समय तक सूक्ष्म-नमूना निर्माण समय होता है। यहां प्रस्तुत कार्य फोटोलिथोग्राफिक प्रक्रियाओं, रासायनिक नक़्क़ाशी और एफआईबी मिलिंग के संयोजन से एएम 17-4पीएच स्टेनलेस स्टील्स के लिए सूक्ष्म तन्यता नमूना निर्माण में दक्षता में सुधार करने के लिए एक पद्धति की पड़ताल करता है। इसके अतिरिक्त, निर्मित एएम स्टील नमूनों के सूक्ष्म-यांत्रिक तनाव परीक्षण के लिए प्रक्रियाओं को प्रस्तुत किया जाता है और परीक्षण परिणामों पर चर्चा की जाती है।

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 &#176; SEM stub</td>
			<td>TED Pella</td>
			<td>16104</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-64-1</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 1510 Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon conductive tabs</td>
			<td>PELCO image tabs</td>
			<td>16084-20</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystalBond</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferric Chloride</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 7705-08-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric Acid (12.1M)</td>
			<td>EMD</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td>
			<td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hysitron PI-88</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOMET Low Speed Saw</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>11-1180-160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-63-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOTEMP Hot Plate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton Tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metaserv 2000 Grinder/Polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid (68-70%)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE-25 Serie Plasma System</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-25</td>
			<td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PGMEA</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>CAS: 108-65-6</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PhenoCure Compression Mounting Compound</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3100-080</td>
			<td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-88 Sample mount</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>5-2238-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-FIB STOCK</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TI-0280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SimpliMet 4000 Mounting Press</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies Copr.</td>
			<td>WS-650MZ-23NPPB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 3025</td>
			<td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td>
			<td>Y311072 0500L1GL</td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tescan VEGA 3 SEM</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky AR-1000 Conditioning Mixer</td>
			<td>Thinky</td>
			<td>AR-100</td>
			<td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens

यह अध्ययन फोटोलिथोग्राफी, गीला नक़्क़ाशी, केंद्रित आयन बीम (एफआईबी) मिलिंग, और संशोधित नैनोइंडेंटेशन के संयोजन से additively निर्मित (एएम) 17-4PH स्टेनलेस स्टील्स के तेजी से निर्माण और सूक्ष्म तन्यता परीक्षण के लिए एक पद्धति प्रस्तुत करता है। उचित नमूना सतह की तैयारी, फोटो-प्रतिरोध प्लेसमेंट, etchant तैयारी, और FIB अनुक्रमण के लिए विस्तृत प्रक्रियाओं को यहां वर्णित किया गया है ताकि थोक AM 17-4PH स्टेनलेस स्टील वॉल्यूम से उच्च थ्रूपुट (तेजी से) नमूना निर्माण के लिए अनुमति दी जा सके। इसके अतिरिक्त, तन्यता परीक्षण की अनुमति देने के लिए नैनो-इंडेंटर टिप संशोधन के लिए प्रक्रियाओं को प्रस्तुत किया जाता है और एक प्रतिनिधि सूक्ष्म नमूना बनाया जाता है और तनाव में विफलता के लिए परीक्षण किया जाता है। तन्यता-पकड़-से-नमूना संरेखण और नमूना सगाई सूक्ष्म-तन्यता परीक्षण की मुख्य चुनौतियां थीं; हालांकि, indenter टिप आयामों को कम करके, संरेखण और तन्यता पकड़ और नमूने के बीच सगाई में सुधार किया गया था। सीटू SEM तन्यता परीक्षण में प्रतिनिधि माइक्रो-स्केल के परिणाम एक एकल स्लिप प्लेन नमूना फ्रैक्चर (एक नमनीय एकल क्रिस्टल विफलता के विशिष्ट) का संकेत देते हैं, जो मैक्रो-स्केल एएम 17-4पीएच पोस्ट-यील्ड तन्यता व्यवहार से भिन्न होता है।

एएम 17-4 पीएच स्टेनलेस स्टील के नमूने से एक सामग्री का नमूना (पहले कम चक्र थकान में परीक्षण किया गया था) को एएम धातुओं (संरचनात्मक दोष प्रभाव से स्वतंत्र) के मौलिक सामग्री व्यवहार को समझने के लिए वर्णित प्रोटोकॉल का उपयोग करके तैयार और परीक्षण किया गया था। सामग्री लक्षण वर्णन के लिए उपयोग किए जाने वाले विशिष्ट नमूना संस्करणों में वितरित निर्माण / संरचनात्मक दोष हो सकते हैं जो वास्तविक सामग्री व्यवहार और संरचनात्मक निर्माण प्रभावों के बीच विवेक को मुश्किल बनाते हैं। अनुभाग 2 से 6 में वर्णित प्रोटोकॉल का पालन करते हुए एक सूक्ष्म नमूने को बनाया गया था और तनाव में विफलता के लिए परीक्षण किया गया था, सफलतापूर्वक वर्णित तकनीकों का प्रदर्शन किया गया था और वॉल्यूमेट्रिक दोष प्रभावों से मुक्त तराजू पर सामग्री परीक्षण डेटा का उत्पादन किया गया था। माइक्रो-मैकेनिकल परीक्षण से पहले, तैयार स्टील की सतह से एक्स-रे विवर्तन (XRD) स्पेक्ट्रा ( चित्रा 13 देखें), ज्यादातर मार्टेन्सिटिक अनाज संरचना दिखाते हैं जैसा कि पहले से तनावपूर्ण सामग्री 10 से उम्मीद की जाएगी।
चित्रा 14 सूक्ष्म-तन्यता AM 17-4PH स्टील के नमूने के परिणामी लोड-विस्थापन व्यवहार को दर्शाता है, जिसमें 418 एनएम के विस्थापन पर 3,145 μN की अधिकतम तन्यता शक्ति होती है। लोडिंग के दौरान सीटू एसईएम टिप्पणियों से, माइक्रो-सैंपल का फ्रैक्चर एक एकल स्लिप प्लेन (एक नमनीय एकल क्रिस्टल विफलता के विशिष्ट) के साथ हुआ और एएम 17-4पीएच स्टेनलेस स्टील्स के मैक्रो-स्केल सामग्री तनाव परीक्षण के दौरान देखे गए विशिष्ट पोस्ट-यील्ड स्ट्रेन सख्त व्यवहार से अलग था। चित्रा 14 के फ्रेम 4-6 गढ़े गए सूक्ष्म नमूने के तनाव परीक्षण के दौरान एकल विफलता पर्ची विमान दिखाते हैं।
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> चित्रा 1: थोक सामग्री जहां से नमूना लिया गया था। माइक्रो-मैकेनिकल परीक्षण (मोटाई में ~ 6 मिमी) के लिए सामग्री का नमूना एक एएम 17-4 पीएच थकान नमूने के गेज अनुभाग से काटा गया था। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> चित्रा 2: सामग्री अनुभाग वर्गों की एक सरणी (70 μm x 70 μm) फोटोलिथोग्राफी का उपयोग कर patterned. 70 μm x 70 μm photoresist सरणी थोक सतह सामग्री हटाने के लिए इस्पात की सतह के चयनात्मक नक़्क़ाशी के लिए अनुमति देता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> चित्रा 3: नक़्क़ाशी के बाद AM 17-4PH स्टील की सतह की SEM छवियां। नक़्क़ाशी के बाद सुरक्षात्मक फोटोरेसिस्ट पैटर्न द्वारा बनाई गई सतह उच्च-राहत स्थान नमूना सतह की ऊंचाई के ऊपर सूक्ष्म-नमूना निर्माण की अनुमति देते हैं। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> चित्रा 4: नमूना धारक सेट-अप जो सूक्ष्म-तन्यता नमूना गढ़े जाने के बाद नमूने के सीधे संपर्क में मदद करता है। उत्कीर्ण एएम 17-4 पीएच नमूना माइक्रो-नमूना निर्माण के बाद नमूने की हैंडलिंग को कम करने के लिए 45 डिग्री एसईएम स्टब (कार्बन टेप का उपयोग करके) पर घुड़सवार होने से पहले नैनोइंडेंटेशन डिवाइस स्टब पर रखा जाता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> चित्रा 5: FIB (बाएं), और शेष सामग्री (दाएं) द्वारा हटाए जाने वाले क्षेत्र के साथ पहले FIB मिलिंग चरण का चित्रण। नक़्क़ाशी के बाद शेष सतह उच्च-राहत सामग्री को एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके हटा दिया जाता है, जिससे सामग्री की एक आयताकार मात्रा छोड़ दी जाती है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> चित्रा 6: दूसरे FIB मिलिंग चरण का चित्रण. सामग्री की आयताकार मात्रा को एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके और कम कर दिया जाता है, जो वांछित नमूना बाहरी आयाम सहिष्णुता तक पहुंचता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> चित्रा 7: तीसरे FIB मिलिंग चरण का चित्रण। शेष सामग्री की मात्रा वांछित नमूना बाहरी आयाम tolerances करने के लिए FIB मिलिंग का उपयोग कर परिष्कृत किया जाता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> चित्रा 8: एक सूक्ष्म तन्यता नमूने की SEM छवि. FIB मिलिंग का उपयोग करते हुए, शेष सामग्री की मात्रा की प्रोफ़ाइल को अंतिम सूक्ष्म-तन्यता नमूना ज्यामिति बनाने के लिए कम कर दिया जाता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> चित्रा 9: सूक्ष्म तन्यता नमूना आयाम. नमूना पकड़ क्षेत्रों के बीच, 1 μm द्वारा 1 μm मापने वाला एक कम क्रॉस-अनुभागीय आयाम 4μm गेज लंबाई के भीतर स्थित है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> चित्रा 10: संरेखण चिह्न संदर्भ के लिए टिप में किए गए। एक अर्ध-परिपत्र किनारे छेद और परिधीय लेखक चिह्न तन्यता पकड़ के निर्माण से पहले इंडेंटर टिप संरेखण के दो स्रोत प्रदान करते हैं। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> चित्रा 11: अनुक्रमिक तन्यता पकड़ निर्माण कदम. (ए) एफआईबी मिलिंग का उपयोग करके तन्यता पकड़ बाहरी प्रोफ़ाइल का गठन। (बी) 90 डिग्री रोटेशन के बाद तन्यता पकड़ मोटाई में कमी। (c) मूल अभिविन्यास से तन्यता पकड़ आंतरिक प्रोफ़ाइल का गठन। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> चित्रा 12: पकड़ और नमूना तन्यता परीक्षण करने के लिए संरेखित। निर्मित तन्यता पकड़ को सूक्ष्म-तन्यता नमूने के चारों ओर तैनात किया जाता है जैसे कि तन्यता पकड़ का एक ऊपर की ओर आंदोलन नमूने के साथ संलग्न होगा। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> चित्रा 13: परीक्षण किए गए नमूने के XRD स्पेक्ट्रा। दिखाया गया एक्स-रे स्कैटर तीव्रता और नमूना कोण के बीच संबंध है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> चित्रा 14: एएम 17-4 पीएच स्टील की तन्यता लोड-विस्थापन वक्र। (ऊपर) लागू नमूना विस्थापन की फ़्रेम-दर-फ़्रेम प्रगति. (नीचे) परिणामस्वरूप नमूना व्यवहार मापा लोड (बल के μN में) और लागू विस्थापन (एनएम में) की तुलना में, 418 एनएम के लागू विस्थापन पर 3,145 μN की एक सामग्री अंतिम शक्ति का संकेत देता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>प्रक्रिया</td>
			<td>ब्यौरा</td>
			<td>समय (s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>त्वरण</td>
			<td>100 rpm/s पर 0 से 500 rpm तक</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>चक्रण</td>
			<td>500 rpms</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>त्वरण</td>
			<td>500 rpm से 3,000 rpm तक 500 rpm/s पर</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>चक्रण</td>
			<td>3,000 rpm</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>तालिका 1: स्पिन कोटिंग के लिए उपयोग किए जाने वाले पैरामीटर। प्रक्रिया चरणों को लगातार निष्पादित किया जाना है।
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (wt%)</td>
			<td>HCl (wt%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>तालिका 2: AM 17-4PH स्टेनलेस स्टील 9 के लिए इस्तेमाल किया etchant की रासायनिक संरचना. सभी समाधान रासायनिक मात्राओं को वजन के अनुसार प्रतिशत के रूप में सूचीबद्ध किया गया है।

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Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

यहां प्रस्तुत माइक्रोमैकेनिकल तनाव परीक्षण के माध्यम से मौलिक सामग्री गुणों को मापने के लिए एक प्रक्रिया है। वर्णित सूक्ष्म तन्यता नमूना निर्माण के लिए तरीके हैं (फोटोलिथोग्राफी, रासायनिक नक़्क़ाशी, और केंद्रित आयन बीम मिलिंग के संयोजन से थोक सामग्री की मात्रा से तेजी से सूक्ष्म-नमूना निर्माण की अनुमति), इंडेंटर टिप संशोधन, और माइक्रोमैकेनिकल तनाव परीक्षण (एक उदाहरण सहित)।

Additively निर्मित 17-4 पीएच स्टेनलेस स्टील नमूनों के Micromechanical तनाव परीक्षण

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

प्रस्तुत प्रोटोकॉल माइक्रोस्केल सामग्री नमूनों के निर्माण और परीक्षण के लिए आवश्यक समय को कम करने में मदद करता है और धातु सामग्री के सूक्ष्म यांत्रिक परीक्षण के लिए स्पष्ट मार्गदर्शन प्रदान करता है, जो कई इंजीनियरिंग क्षेत्रों पर लागू होता है। यह तकनीक उच्च थ्रूपुट अनुप्रयोग और माइक्रोस्केल सामग्री समूहों के परीक्षण की अनुमति देती है। इसके अतिरिक्त, फोटोलिथोग्राफी के माध्यम से माइक्रो करंट बनाने से, सामग्री की स्थिति कम हो जाती है और नमूने के चारों ओर माइक्रो तन्यता पकड़ गतिशीलता में सुधार होता है।यद्यपि इस विधि को स्टील के लिए लागू किया गया था, इसी तरह की पद्धति का उपयोग अन्य सामग्रियों के लिए किया जा सकता है, जैसे कि सिलिकॉन माइक्रो इलेक्ट्रोमैकेनिकल सिस्टम या एमईएम के डिजाइन में सुधार करने के लिए। गीला नक़्क़ाशी और पकड़ नमूना संरेखण चुनौतीपूर्ण कदम हैं। यह नमूना गर्म के साथ गीला नक़्क़ाशी प्रदर्शन करने की सिफारिश की है.बेहतर संरेखण के लिए, माइक्रोस्कोप का उपयोग करें जो दूर से काम कर रहा है या यह सत्यापित करने के लिए ध्यान केंद्रित करें कि नमूना लगा हुआ है। एक धीमी गति से dicing देखा या बैंड देखा के साथ ब्याज के क्षेत्र से छह मिलीमीटर के एक खंड को काटने से शुरू करो. एक अर्ध-स्वचालित पॉलिशर का उपयोग करना।एक सपाट सतह को बनाए रखते हुए एक 400 ग्रिट घर्षण कागज का उपयोग करके नमूने को चमकाने शुरू करें। फिर उत्तरोत्तर एक माइक्रोमीटर हीरे के कणों को स्थानांतरित करने के लिए 90 डिग्री तक चमकाने की दिशा बारी से, प्रत्येक धैर्य स्तर के बाद. फिर सामग्री को संरेखित करने के लिए एक धीमी गति का उपयोग करें और इसे एक पतले 0.5 से एक मिलीमीटर अनुभाग में काट दें।पॉलिश पक्ष के साथ स्पिन कोडर पर नमूना रखें और सतह पर किसी भी धूल या कण को हटाने के लिए संपीड़ित हवा का उपयोग करें, नमूने पर फोटो प्रतिरोध लागू करें और स्पिन कोडर चलाएं। कोडिंग के बाद नमूने को पांच मिनट के लिए 65 सेल्सियस पर एक गर्म प्लेट पर गर्म करें। और फिर 10 मिनट के लिए 95 डिग्री सेल्सियस पर।जब नमूना कमरे के तापमान पर ठंडा हो जाता है, तो प्रत्येक पक्ष पर 70 माइक्रोमीटर मापने वाले वर्गों की एक सरणी के साथ एक फोटो मास्क का उपयोग करें। 10 से 15 सेकंड के लिए नमूने को उजागर करने के लिए, 75 मिली जोल्स सेंटीमीटर के शक्ति घनत्व पर वर्गीकृत। गर्म प्लेट पर नमूने को गर्म करें जैसा कि पहले प्रदर्शित किया गया था और इसे कमरे के तापमान पर ठंडा करें।फिर प्रोपलीन ग्लाइको मोनोमिथाइल ईथर, एसीटेट या पीजी एमईए में नमूने को पैटर्न का सामना करने के साथ डुबोएं और इसे 10 मिनट के लिए उत्तेजित करें। एक धुएं हुड के अंदर, पांच मिनट के लिए 65 से 70 डिग्री सेल्सियस पर एक गर्म प्लेट पर एक बीकर में नमूने को गर्म करें। पूरी तरह से पैटर्न सतह को कवर करने के लिए तैयार एचेंट की कुछ बूँदें जोड़ें।पांच मिनट के बाद, बीकर से नमूना निकालें और पानी के साथ एचेंट को बेअसर करें। गीली नक़्क़ाशी के बाद, प्लेटफ़ॉर्म से किसी भी अवांछित थोक सामग्री को हटाने के लिए अधिकतम शक्ति का उपयोग करके नमूने पर प्रारंभिक मिलिंग करें, फिर अंतिम नमूना ज्यामिति के लिए आवश्यक से थोड़ा बड़ा आयामों के साथ आयत बनाने के लिए कम शक्ति पर स्विच करें। आगे शक्ति को कम करने और क्रॉस सेक्शन कटौती है कि अंतिम सूक्ष्म तन्यता नमूना आयामों के करीब कर रहे हैं.नमूना 180 डिग्री घुमाएं और वांछित नमूना ज्यामिति बनाने के लिए कम शक्ति का उपयोग करके अंतिम मिलिंग करें। नैनो इंडेंटर डिवाइस पर नमूना और इंडेंटर टिप माउंट करें। निर्माता की सिफारिशों के बाद SEM में नैनो इंडेंटेशन मशीन स्थापित करें महत्वपूर्ण मशीन झुकाव से बचने।तन्यता परीक्षण के दौरान एक अप्रत्याशित घटना को रोकने के लिए नमूने से दूर, हवा में वांछित विस्थापन आधारित तन्यता लोडिंग प्रोटोकॉल निष्पादित करें। फिर धीरे-धीरे इंडेंटर टिप को नमूना सतह पर ले जाएं। ले जाएँ और परीक्षण के नमूने के साथ तन्यता पकड़ संरेखित करें और तन्यता परीक्षण प्रदर्शन।प्रतिनिधि विश्लेषण में तैयार स्टील की सतह से अंश स्पेक्ट्रम के लिए एक्स-रे ने ज्यादातर मार्टिनिक अनाज संरचना को दिखाया जैसा कि पहले से तनावपूर्ण सामग्री से उम्मीद की जाएगी। माइक्रो तन्यता एएम 17 चार पीएच स्टील नमूने के लोड विस्थापन व्यवहार विश्लेषण में 418 नैनोमीटर के विस्थापन पर 3, 145 माइक्रो न्यूटन की अधिकतम तन्यता शक्ति थी। विस्थापन में आगे की वृद्धि ने गढ़े हुए सूक्ष्म नमूने के तनाव परीक्षण के दौरान एकल विफलता पर्ची विमान दिखाया, जो इन-सीटू एसईएम टिप्पणियों से सूक्ष्म नमूने के फ्रैक्चर से मेल खाता है।सीटू में माइक्रो मैकेनिकल सामग्री परीक्षण लोडिंग के दौरान नमूना विरूपण के दृश्य अवलोकनों की अनुमति देता है और जटिल सामग्री व्यवहार और बाद में मापा सामग्री प्रदर्शन को समझने में मदद करता है। इस प्रक्रिया का प्रयास करते समय याद रखने के लिए सबसे महत्वपूर्ण कारक गीला नक़्क़ाशी से पहले नमूने को प्रीवार्म करना है। प्रदर्शन और लक्ष्य लोड िंग प्रोटोकॉल को सत्यापित करने के लिए ध्यान और स्टेंसिल परीक्षण के लिए पूर्व पकड़ के साथ उचित नमूना जुड़ाव सुनिश्चित करें।

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