Name: micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens
Uploaded: 2021-04-07T15:00:00
Duration: 5 min 38 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Dette materialet er basert på arbeid støttet av National Science Foundation under Grant No. 1751699. In-kind støtte av AM materialprøver levert av National Institute of Standards and Technology (NIST) er også anerkjent og verdsatt.

1. Prøvepreparering for fotolitografi
<ol><li>Klipp en prøve fra interesseområdet og poler den ved hjelp av en halvautomatisk poleringsmaskin.<ol>
<li>Bruk en langsom terningssag eller en båndsag for å kutte en del på ~ 6 mm fra interesseområdet som skal studeres. For denne studien ble materialet kuttet fra gage-delen av en AM 17-4 PH tretthetsprøve, som vist i figur 1.</li>
		<li>Forbered kuttprøven i et metallografisk brakett for polering.</li>
		<li>Bruk en halvautomatisk poleringsenhet til å polere prøven til speillignende overflate (med en overflateruhet i størrelsesorden 1 μm) fra 400 slipepapir og flytte til 1 μm diamantpartikler. For å sikre tilstrekkelig polering på hvert slitenivå og ensartede overflateslitninger, bytt poleringsretningen med 90° etter hvert grusnivå. Oppretthold en flat overflate under polering for å unngå problemer under en senere spinnbeleggprosess.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Del materialet i en tynn disk.<ol>
<li>Beskytt den polerte overflaten med et tape.</li>
		<li>Bruk en langsom hastighetssag til å justere og kutte en tynn seksjon (0,5-1 mm). MERK: En jevn seksjon vil være viktig for spinnbeleggprosessen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Fotolittografi
<ol><li>Rengjør prøven.<ol>
<li>Fjern det beskyttende klebebåndet fra den polerte overflaten og plasser prøven med den polerte overflaten vendt opp i et beger med aceton. Bruk en ultralydrenser for å rengjøre prøven i 5 min. Bruk nok aceton til å dekke prøven.</li>
		<li>Fjern prøven fra acetonen og tørk den med trykkluft.</li>
		<li>Senk prøven i isopropanol og bruk en ultralydrenser for å rengjøre prøven i 5 min. Bruk nok isopropanol til å dekke prøven.</li>
		<li>Fjern prøven fra beholderen med isopropanol og tørk prøven med trykkluft.</li>
		<li>Legg prøven i en oppbevaringsbeholder og utfør en oksygenplasmarengjøring i 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Forbered fotoresistløsningen på forhånd.<ol>
<li>Bruk en mikser og bland 27,2 g (50 wt%) flytende PGMEA og 25,1 g (50 wt%) SU-8 3025 i 2 min.</li>
		<li>Avskum blandingen i 1 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utfør foto-resist mønster.<ol>
<li>Plasser prøven (polert side opp) på spin-coateren.</li>
		<li>Bruk trykkluft til å fjerne støv eller partikkel på overflaten av prøven.</li>
		<li>Påfør fotoresist på prøven og kjør spin-coater ved hjelp av parametrene som vises i tabell 1. MERK: Tykkelsen på den resulterende SU-8 fotoresisten som ble brukt i denne studien ble målt til å være nær 1,5 μm i gjennomsnitt.</li>
		<li>Sett prøven på en kokeplate og varm ved 65 °C i 5 minutter.</li>
		<li>Varm opp prøven ved 95 °C i 10 minutter.</li>
		<li>Fjern prøven fra varmeplaten og la prøven avkjøles til romtemperatur.</li>
		<li>Bruk en fotomaske med en rekke firkanter som måler 70 μm på hver side, eksponer prøven i 10-15 s med en effekttetthet på ~ 75 mJ / cm2.</li>
		<li>Varm prøven til 65 °C i 5 minutter på en kokeplate.</li>
		<li>Varm prøven til 95 °C i 10 minutter på en kokeplate, og la deretter prøven avkjøles til romtemperatur før du fortsetter til neste trinn.</li>
		<li>Senk prøven (med mønsteret vendt opp) i en ren beholder med propylenglykolmonymetyleteracetat (PGMEA) og rør den i 10 minutter. Bruk nok PGMEA til å dekke prøven.</li>
		<li>Fjern prøven og sprut med isopropanol før du tørker forsiktig med trykkluft. MERK: Figur 2 viser det endelige resultatet av en mønstret SU-8 på prøven. I figur 2 er det steder på ståloverflaten som ikke har fotoresist (merk den nederste venstre prøveoverflaten) sannsynligvis på grunn av ujevn overflate som påvirker spinnbelegget. Med det formål å denne studien (skape lokale mikrostrekkprøver), regnes det som et tilfredsstillende mønster.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Våt-etsning
<ol><li>Klargjør AM 17-4PH rustfritt stål vandig etse9 vist i tabell 2.</li>
	<li>Innsiden av en avtrekkshette, legg prøven i et beger og legg den på toppen av en kokeplate ved ~ 65-70 °C.</li>
	<li>La prøven stå på varmeplaten i 5 min.</li>
	<li>Med prøven på varmeplaten legger du noen dråper av den forberedte etchanten slik at den mønstrede overflaten er helt dekket. La etseren stå i 5 min.</li>
	<li>Fjern prøven fra begeret og nøytraliser etseren med vann. MERK: Figur 3 viser den resulterende prøven etter etsning. Merk i figur 3 at den gjenværende fotoresisten hindrer etseren i å reagere på ståloverflaten, og skaper lokaliserte plattformområder av uberørt materiale.</li>
</ol>4. Fokusert ionstråle fresing av prøvegeometri
<ol><li>Klargjør prøven for FIB-freseprosessen.<ol>
<li>Plasser prøven i en beholder med isopropanol. Bruk en ultralydrenser for å rengjøre prøven i 5 min. Bruk nok isopropanol til å dekke prøven.</li>
		<li>Fjern og tørk prøven med trykkluft.</li>
		<li>Bruk et ledende lim til å montere prøven på en stubbe som er kompatibel med nanoindentasjonsanordningen som skal brukes under senere testing.</li>
		<li>Bor et hull i en 45° SEM monteringsstubb og bruk et karbonbånd til å plassere rykkerstubben og prøven på en 45° SEM stub, som vist i figur 4. MERK: Dette trinnet er ment å redusere direkte kontakt med prøven når mikrostrekkprøven er fremstilt, noe som reduserer sjansen for å skade prøven.</li>
		<li>Plasser prøven i en SEM og identifiser en etset firkant for å utføre FIB-fresingen. MERK: For denne studien var gjenværende materielle firkanter ~ 9 μm i høyde eller større ønsket på grunn av den valgte prøvegeometrien.</li>
		<li>Plasser den valgte FIB-plasseringen øverst på SEM-stubben for å unngå kontaktproblemer under justering i SEM.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Utfør FIB-fresing. MERK: En SEM operert ved 30 kV ble brukt i denne studien. Selv om en bestemt prosedyre ikke kan skisseres, da det krever justering basert på spesifikt utstyr, er fresing fra utsiden til innsiden en god praksis for å unngå materialavsetning innenfor prøvestedet. I tillegg er det god praksis å bruke maksimal energi til å fjerne bulkmateriale, men redusere FIB-energien samtidig som den nærmer seg de endelige prøvedimensjonene.<ol>
<li>Bruk maksimal effekt (20 mA, 30 kV) til å fjerne uønsket bulkmateriale fra den gjenværende etsede plattformen som vist i figur 5.</li>
		<li>Bruk lavere effekt (7 mA, 30 kV) eller (5 mA, 30 kV) for å lage et rektangel med litt større dimensjoner enn det som trengs for den endelige prøvegeometrien (se figur 6).</li>
		<li>Med enda lavere effekt (1 mA, 30 kV) eller (0,5 mA, 30 kV), utfør tverrsnittskutt i nærheten av de endelige mikrostrekkbare prøvedimensjonene. MERK: Etter dette FIB-trinnet (vist i figur 7) skal prøven ha de nødvendige ytre dimensjonene, men bør mangle figurprofilen for hundebenet.</li>
		<li>Roter prøven ved 180°.</li>
		<li>Bruk lav effekt (0,5 mA, 30 kV) eller (0,3 mA, 30 kV), utfør det endelige FIB-fresetrinnet for å lage ønsket prøvegeometri. Opprett og bruk punktgrafikk for å kontrollere FIB-intensiteten og plasseringen for repeterbarheten i opprettelsen av endelig geometri for flere prøver. MERK: Figur 8 viser et SEM-bilde av den resulterende mikrostrekkprøven som er fremstilt fra trinnene beskrevet i avsnittene 4.2.1 til og med 4.2.5. Dimensjoner på strekkprøven er vist i figur 9.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Grip fabrikasjon
<ol><li>Lag justeringsmerker på nanoindentasjonsspissen som skal brukes til strekktesting.<ol>
<li>Monter spissen på ønsket nanoindentasjonstransduser.</li>
		<li>Bruk en laserspiss til å lage to justeringsmerker i nærheten av spissen, som vist i figur 10, for å tillate riktig spissretning før fabrikasjon av strekkgrepet gjennom FIB-fresing. Bruk et sirkulært hakk og foring som to justeringskilder når spissen roterer under fabrikasjon av strekkgrepgeometrien.</li>
	</ol>
</li>
	<li>FIB-fres nanoindentasjonsspissen for å få spenningsgrepet.<ol>
<li>Plasser den merkede spissen på en SEM-stubbe og juster markeringene som vist i figur 10.</li>
		<li>Bruk FIB til å redusere bredden på innrykksspissen, som vist i figur 11A. MERK: Reduksjon av innrykksspissbredden er nyttig i manøvrerbarheten og klaringen av det siste strekkgrepet under spenningstesting.</li>
		<li>Fjern innrykksspissen fra SEM, bruk justeringsmerkene til å rotere spissen ved 90°. Bruk FIB som vist i figur 11B for å redusere tykkelsen på innrykksspissen.</li>
		<li>Fjern innrykksspissen fra SEM. Bruk justeringsmerkene tilbake til 0° (sett forfra) og opprett den endelige strekkgrepgeometrien med FIB som vist i figur 11C. For å redusere re-avsetning av det fjernede materialet under FIB-prosessen, fjern det smale strekkgrepområdet før du fjerner det bredere grepområdet.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Mikrostrekktest
<ol><li>Monter prøven og innrykksspissen på nanoindenterenheten.</li>
	<li>Installer nanoindentasjonsmaskinen i SEM i henhold til produsentens anbefalinger. Unngå betydelig maskinvinkel for å sikre tilstrekkelig avbildning under in situ-testing . MERK: For denne testen ble det brukt en helling på 5°. Overdreven helling vil resultere i en perspektivvisning og gjøre det vanskelig å justere strekkgrepet med testprøven.</li>
	<li>For å forhindre en uventet hendelse under strekktestingen, utfør ønsket forskyvningsbasert strekklastingsprotokoll i luft, vekk fra prøven. MERK: Denne luftforskyvningstesten vil bevare det fabrikkerte strekkgrepet i tilfelle uventede forskyvninger under protokollen.</li>
	<li>Med forsiktighet, nærmer du spissen sakte til prøvens overflate.</li>
	<li>Beveg og juster strekkgrepet etter testprøven, som vist i figur 12.</li>
	<li>Utfør strekkprøven. MERK: Testen som ble utført i denne studien vurderte en forskyvningskontrollert protokoll med en hastighet på 0,004 μm/s (noe som resulterte i en anvendt belastningshastighet på 0,001 μm/ μm/s for den 4 μm høye prøven), en maksimal forskyvning på 2,5 μm og en returhastighet på 0,050 μm/s. For å utføre strekkprøven i svingeren som brukes til denne testen, ble det brukt en negativ forskyvningsinnrykk (-2,5 μm) og negativ hastighet (-0,004 μm/s).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Ju-Young, K., Jang, D., Greer, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+tungsten,+molybdenum,+tantalum+and+niobium+at+the+nanoscale.">Tensile and compressive behavior of tungsten, molybdenum, tantalum and niobium at the nanoscale.</a> Acta Materialia. 58 (7), 2355-2363 (2010).</li><li>Kihara, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+behavior+of+micro-sized+specimen+made+of+single+crystalline+nickel.">Tensile behavior of micro-sized specimen made of single crystalline nickel.</a> Materials Letters. 153, 36-39 (2015).</li><li>Julia, R. G., Kim, J. Y., Burek, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+in-situ+mechanical+testing+of+nanoscale+single-crystalline+nanopillars.">The in-situ mechanical testing of nanoscale single-crystalline nanopillars.</a> JOM: The Journal of Minerals, Metals &amp; Materials Society. 61 (12), 19 (2009).</li><li>Kiener, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+further+step+towards+an+understanding+of+size-dependent+crystal+plasticity:+In+situ+tension+experiments+of+miniaturized+single-crystal+copper+samples.">A further step towards an understanding of size-dependent crystal plasticity: In situ tension experiments of miniaturized single-crystal copper samples.</a> Acta Materialia. 56 (3), 580-592 (2008).</li><li>Sumigawa, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+observation+on+formation+process+of+nanoscale+cracking+during+tension-compression+fatigue+of+single+crystal+copper+micron-scale+specimen.">In situ observation on formation process of nanoscale cracking during tension-compression fatigue of single crystal copper micron-scale specimen.</a> Acta Materialia. 153, 270-278 (2018).</li><li>Kim, J. -. Y., Julia, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tensile+and+compressive+behavior+of+gold+and+molybdenum+single+crystals+at+the+nano-scale.">Tensile and compressive behavior of gold and molybdenum single crystals at the nano-scale.</a> Acta Materialia. 57 (17), 5245-5253 (2009).</li><li>Kiener, D., Minor, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Source+truncation+and+exhaustion:+insights+from+quantitative+in+situ+TEM+tensile+testing.">Source truncation and exhaustion: insights from quantitative in situ TEM tensile testing.</a> Nano Letters. 11 (9), 3816-3820 (2011).</li><li>Reichardt, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+micro+tensile+testing+of+He++2+ion+irradiated+and+implanted+single+crystal+nickel+film.">In situ micro tensile testing of He+ 2 ion irradiated and implanted single crystal nickel film.</a> Acta Materialia. 100, 147-154 (2015).</li><li>Nageswara Rao, P., Kunzru, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+microchannels+on+stainless+steel+by+wet+chemical+etching.">Fabrication of microchannels on stainless steel by wet chemical etching.</a> Journal of Micromechanics and Microengineering. 17 (12), 99-106 (2007).</li><li>Okayasu, M., Fukui, H., Ohfuji, H., Shiraishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-induced+martensite+formation+in+austenitic+stainless+steel.">Strain-induced martensite formation in austenitic stainless steel.</a> Journal of Material Science. 48, 6157-6166 (2013).</li></ol>

Forfatterne erklærer at de ikke har konkurrerende økonomiske interesser.

En verifisert metodikk for AM 17-4PH mikro-prøvestoffer i rustfritt stål og spenningstesting ble presentert, inkludert en detaljert protokoll for fabrikasjon av et mikrostrekkgrep. Prøveproduksjonsprotokoller som er beskrevet, resulterer i forbedret fabrikasjonseffektivitet ved å kombinere fotolitografi, våtetsing og FIB-freseprosedyrer. Materialetsing før FIB-fresing bidro til å fjerne bulkmateriale og redusere materialavsetning som ofte oppstår under FIB-bruk. De beskrevne fotolitografi- og etseprosedyrene tillot fabrikasjon av mikrostrekkprøvene over den omkringliggende materialoverflaten, noe som gir klar tilgang til strekkgrepet før testing. Selv om denne protokollen ble beskrevet og utført for mikrostrekktesting, ville de samme prosedyrene være nyttige for mikrokomprimeringstesting.
Under utviklingen av denne prosessen ble variasjon i foto-resist maskemønsteret lagt merke til, som vist i figur 2. Dette skyldes sannsynligvis overflateinkonsekvenser skapt under dicing eller dårlig vedheft av fotoresistensen til prøveoverflaten. Det ble lagt merke til at når våt etsning ble utført ved romtemperatur, ble mye av fotoresisten fjernet, på grunn av under etsning eller dårlig vedheft; Derfor anbefales det å varme prøven før og under etsningsprosessen, som nevnt i protokollen. Hvis betydelig underetsing (etsning under fotoresisten) blir lagt merke til, kan det hjelpe å øke prøvetemperaturen. Den medfølgende protokollen bruker en SU-8 fotoresist på grunn av tilgjengelighet; Imidlertid kan andre fotoresist- og etsekombinasjoner også være effektive.
Strekk-til-prøve-justering og prøveengasjement var hovedutfordringene ved mikrostrekktesting. Ved å redusere innrykksspissdimensjonene som beskrevet i protokollen, ble justeringen og engasjementet mellom strekkgrepet og prøven forbedret. På grunn av SEMs synsperspektivbegrensninger var det ofte vanskelig å si om prøven var innenfor strekkgrepet. Reduksjon av greptykkelsen vil sannsynligvis gi bedre perspektivkontroll.
Mikroprøveforberedelse og mikrostrekkmaterialetesting er ofte en langvarig prosess, som krever flere timer fib fabrikasjonstid og innrykksjustering. Metodene og protokollene som er utarbeidet her, fungerer som en verifisert guide for effektiv mikrostrekkproduksjon og testing. Merk at mikroprøveprotokollen tillater høy gjennomstrømning (rask) prøveproduksjon fra bulk AM 17-4PH rustfritt stålvolum ved å kombinere fotolitografi, kjemisk etsning og fokusert ionstrålefresing.

Mekanisk materialtesting på mikro- og nanoskalaene kan gi viktig informasjon om grunnleggende materialatferd gjennom å identifisere lengdeskalaavhengigheter forårsaket av tomroms- eller inkluderingseffekter i bulkmaterialevolumer. I tillegg muliggjør mikro- og nanomekanisk testing strukturelle komponentmålinger i småskalastrukturer (for eksempel de i mikroelektromekaniske systemer (MEMS))1,2,3,4,5. Nanoindentasjon og mikrokompresjon er for tiden de vanligste mikro- og nanomekaniske materialtestingsmetodene; Imidlertid er de resulterende kompresjons- og modulusmålingene ofte utilstrekkelige til å karakterisere materialfeilmekanismer som finnes i større bulkmaterialevolumer. For å identifisere forskjeller mellom bulk- og mikromekanisk materialatferd, spesielt for materialer som har mange inneslutninger og ugyldige feil som de som er opprettet under additiv tilvirkning (AM) prosesser, er det nødvendig med effektive metoder for mikrospenningstesting.
Selv om det finnes flere mikromekaniske spenningstestingsstudier for elektroniske og enkrystallinske materialer3,6, mangler prøvefabrikasjons- og spenningstestprosedyrer for tilsetningsproduserte (AM) stålmaterialer. Materiallengdeskalaavhengigheter dokumentert i 2,3,4,5,6 foreslår materialherdingseffekter i enkeltkrystallinske materialer ved undermikron lengdeskalaer. Som et eksempel fremhever observasjoner fra mikromekanisk spenningstesting av enkeltkrystall kobber materialherding på grunn av dislokasjon sult og avkorting av spiraldislokasjonskilder4,5,7. Reichardt et al.8 identifiserer bestrålingsherdingseffekter i mikroskalaen, observerbar gjennom mikromekanisk spenningstesting.
Mikrostrekkbare materialmålinger som krever festing av innrykkssonden til prøven er mer komplekse enn tilsvarende mikrokompresjonstester, men gir materialbruddsadferd som gjelder for bulkmaterialevolumforutsigelser under mer kompleks lasting (aksial spenning, bøyning, etc.). Fabrikasjon av mikrostrekkprøver er ofte avhengig av FIB-fresing (Focused Ion Beam) fra bulkmaterialevolumene. Fordi FIB-freseprosesser innebærer svært lokalisert materialfjerning (i mikro- og nanoskalaer), resulterer ofte fjerning av store områder gjennom FIB-fresing i lange mikroprøvefabrikasjonstider. Arbeidet som presenteres her utforsker en metodikk for å forbedre effektiviteten i mikrostrekkprøveproduksjon for AM 17-4PH rustfritt stål ved å kombinere fotolitografiske prosesser, kjemisk etsning og FIB-fresing. I tillegg presenteres prosedyrer for mikromekanisk spenningstesting av fabrikkerte AM-stålprøver og testresultater diskuteres.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>45 &#176; SEM stub</td>
			<td>TED Pella</td>
			<td>16104</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEM_html/SEMpinmount.htm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-64-1</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4533063/acetone-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Branson 1510 Ultrasonic Cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonic</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon conductive tabs</td>
			<td>PELCO image tabs</td>
			<td>16084-20</td>
			<td>https://www.tedpella.com/SEMmisc_html/semadhes.htm.aspx#16084-4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CrystalBond</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Nova Nanolab 200 Dual-Beam Workstation</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferric Chloride</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 7705-08-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/7516265/iron-iii-chloride-anhydrous-98-pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric Acid (12.1M)</td>
			<td>EMD</td>
			<td>CAS: 7647-01-0, HX0603</td>
			<td>https://www.emdmillipore.com/US/en/product/Hydrochloric-Acid,EMD_CHEM-HX0603</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hysitron PI-88</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOMET Low Speed Saw</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>11-1180-160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS: 67-63-0</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4549282/2-propanol-99-5-acs-vwr-chemicals-bdh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ISOTEMP Hot Plate</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td></td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/fisherbrand-isotemp-hot-plate-stirrer-ambient-540-c-ceramic/p-9078002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton Tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metaserv 2000 Grinder/Polisher</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric Acid (68-70%)</td>
			<td>VWR</td>
			<td>CAS:7697-37-2MW, BDH3130</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/catalog/product.jsp?catalog_number=BDH3130-2.5LP</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PE-25 Serie Plasma System</td>
			<td>Plasma Etch</td>
			<td>PE-25</td>
			<td>https://www.plasmaetch.com/pe-25-plasma-cleaner.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PGMEA</td>
			<td>J.T. Baker</td>
			<td>CAS: 108-65-6</td>
			<td>https://us.vwr.com/store/product/4539301/2-methoxy-1-methylethyl-acetate-pgmea-99-0-by-gc-stabilized-bts-220-j-t-baker</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PhenoCure Compression Mounting Compound</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3100-080</td>
			<td>https://shop.buehler.com/phenocure-blk-powder-5lbs</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-88 Sample mount</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>5-2238-10</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PI-FIB STOCK</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>TI-0280</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SimpliMet 4000 Mounting Press</td>
			<td>Buehler</td>
			<td></td>
			<td>https://www.buehler.com/simpliMet-4000-mounting-press.php</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin Coater</td>
			<td>Laurell Technologies Copr.</td>
			<td>WS-650MZ-23NPPB</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 3025</td>
			<td>Kayaku Advanced Materials (MicroChem)</td>
			<td>Y311072 0500L1GL</td>
			<td>https://www.fishersci.com/shop/products/su-8-3025-500ml/nc0057282</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tescan VEGA 3 SEM</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thinky AR-1000 Conditioning Mixer</td>
			<td>Thinky</td>
			<td>AR-100</td>
			<td>https://www.thinkymixer.com/en-us/product/ar-100/</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

micromechanical tension testing of additively manufactured 17-4 ph stainless steel specimens

Denne studien presenterer en metodikk for rask fabrikasjon og mikrostrekk testing av additivt produsert (AM) 17-4PH rustfritt stål ved å kombinere fotolitografi, våt-etsning, fokusert ionstråle (FIB) fresing, og modifisert nanoindentasjon. Detaljerte prosedyrer for riktig prøveoverflateforberedelse, fotomotstandsplassering, etseforberedelse og FIB-sekvensering er beskrevet her for å muliggjøre høy gjennomstrømning (rask) prøveproduksjon fra bulk AM 17-4PH rustfritt stålvolum. I tillegg presenteres prosedyrer for nano-innrykksspissmodifisering for å tillate strekktesting, og en representativ mikroprøve fremstilles og testes for svikt i spenningen. Strekk-til-prøve-justering og prøveengasjement var hovedutfordringene ved mikrostrekktestingen; Ved å redusere innrykksspissdimensjonene ble imidlertid justeringen og engasjementet mellom strekkgrepet og prøven forbedret. Resultater fra den representative mikroskala in situ SEM strekkprøven indikerer et enkelt glideplanprøvebrudd (typisk for en duktil enkeltkrystallfeil), forskjellig fra makroskala AM 17-4PH etter avkastning strekkfasthet.

En materialprøve fra en AM 17-4 PH rustfritt stålprøve (tidligere testet i lav syklus tretthet) ble utarbeidet og testet ved hjelp av protokollen som er beskrevet, for å forstå den grunnleggende materialadferden til AM-metaller (uavhengig av strukturell defektpåvirkning). Typiske prøvevolumer som brukes til materialkarakterisering kan inneholde distribuerte fabrikasjons-/strukturelle feil som gjør det vanskelig å skille mellom faktisk materialoppførsel og strukturelle fabrikasjonseffekter. Etter protokollen beskrevet i avsnitt 2 til 6 ble en mikroprøve fremstilt og testet for svikt i spenning, og demonstrerte vellykket de beskrevne teknikkene og produserte materialtestdata i skalaer uten volumetriske defektpåvirkninger. Før mikromekanisk testing viser røntgendiffraksjon (XRD) spektra fra den forberedte ståloverflaten (se figur 13), en for det meste martensitisk kornstruktur som forventet fra et tidligere anstrengt materiale10.
Figur 14 viser den resulterende belastningsforskyvningsatferden til den mikrostrekkbare AM 17-4PH stålprøven, med en maksimal strekkfasthet på 3145 μN ved en forskyvning på 418 nm. Fra in situ SEM observasjoner under lasting, oppstod brudd på mikroprøven langs et enkelt glideplan (typisk for en duktil enkeltkrystallfeil) og forskjellig fra typisk post-yield belastningsherdingsadferd observert under makroskala materialspenningstesting av AM 17-4PH rustfritt stål. Ramme 4-6 i figur 14 viser det enkle feilslippplanet under spenningstesting av den fabrikkerte mikroprøven.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig1v3.jpg"> Figur 1: Bulkmateriale der prøven ble tatt fra. Materialprøven for mikromekanisk testing (~ 6 mm i tykkelse) ble kuttet fra gage-delen av en AM 17-4 PH tretthetsprøve. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig01large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig2v4.jpg"> Figur 2: Materialseksjonen har en rekke firkanter (70 μm x 70 μm) mønstret ved hjelp av fotolitografi. Fotoresistrekken på 70 μm x 70 μm gjør det mulig å fjerne ståloverflaten selektiv etsning av ståloverflaten for fjerning av bulkoverflatemateriale. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig02large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig03.jpg"> Figur 3: SEM-bilder av ståloverflaten AM 17-4PH etter etsning. Overflateavlastningssteder opprettet av det beskyttende fotoresistmønsteret etter etsning tillater mikroprøveproduksjon over prøveoverflatehøyden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig03large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig4v3.jpg"> Figur 4: Prøveholderoppsett som hjelper direkte kontakt med prøven når mikrostrekkprøven er fremstilt. Den etsede AM 17-4 PH-prøven plasseres på nanoindentasjonsenheten før den monteres på en 45-graders SEM stub (ved hjelp av karbonbånd) for å redusere håndteringen av prøven etter mikroprøvefabrikasjon. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig04large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig05.jpg"> Figur 5: Illustrasjon av første FIB-fresetrinn med areal som skal fjernes av FIB (venstre) og resterende materiale (høyre). Overflatens høyavlastningsmateriale som gjenstår etter etsning, fjernes ved hjelp av FIB-fresing, og etterlater et rektangulært volum av materiale. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig05large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig06.jpg"> Figur 6: Illustrasjon av andre FIB-fresetrinn. Det rektangulære volumet av materiale reduseres ytterligere ved hjelp av FIB-fresing, og nærmer seg de ønskede prøve ytre dimensjonstoleransene. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig06large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig07.jpg"> Figur 7: Illustrasjon av tredje FIB-fresetrinn. Det gjenværende materialvolumet raffineres ved hjelp av FIB-fresing til de ønskede ytre dimensjonstoleransene. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig07large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig08.jpg"> Figur 8: SEM-bilde av en mikrostrekkprøve. Ved hjelp av FIB-fresing reduseres profilen til det gjenværende materialvolumet for å skape den endelige mikrostrekkprøvegeometrien. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig08large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig9v3.jpg"> Figur 9: Mikrostrekkprøvedimensjoner. Mellom prøvegrepområdene er en redusert tverrsnittsdimensjon på 1 μm med 1 μm plassert innenfor en 4μm målelengde. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig09large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig10.jpg"> Figur 10: Justeringsmerker som er utført i spissen for referanse. Et halvcirkelformet kanthull og omkretsskrivermerke gir to kilder til innrykksspissjustering før fabrikasjon av strekkgrepet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig10large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig11.jpg"> Figur 11: Sekvensielle strekkgrepsstoffer. (A) Dannelse av strekkgrep ytterprofil ved bruk av FIB fresing. (B) Reduksjon i strekkgreptykkelse etter 90° rotasjon. (C) Dannelse av strekkgrep indre profil fra original orientering. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig11large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig12v4.jpg"> Figur 12: Grip og prøv justert for å utføre strekkprøven. Det fabrikkerte strekkgrepet er plassert rundt mikrostrekkprøven slik at en oppadgående bevegelse av strekkgrepet vil engasjere seg med prøven. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig12large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 13" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig13.jpg"> Figur 13: XRD-spektra for testet prøve. Vist er forholdet mellom røntgenspredningsintensitet og prøvevinkel. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig13large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<img alt="Figure 14" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62433/62433fig14.jpg"> Figur 14: Strekkfasthetskurve av AM 17-4 PH Stål. (Øverst) Ramme-for-ramme progresjon av påført prøveforskyvning. (Nederst) Resulterende prøveatferd som sammenligner målt belastning (i μN av kraft) og påført forskyvning (i nm), noe som indikerer en materiell ultimate styrke på 3145 μN ved en påført forskyvning på 418 nm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62433/62433fig14large.jpg" target="_blank">Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Prosess</td>
			<td>Detaljer</td>
			<td>Tid(er)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Akselerasjon</td>
			<td>Fra 0 til 500 o/min ved 100 o/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Spinne</td>
			<td>500 o/min</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Akselerasjon</td>
			<td>Fra 500 o/min til 3000 o/min ved 500 o/s</td>
			<td>5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Spinne</td>
			<td>3000 o/min</td>
			<td>25</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabell 1: Parametere som brukes til spin-belegget. Prosesstrinn skal utføres fortløpende.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>FeCl3 (wt%)</td>
			<td>HCl (wt%)</td>
			<td>HNO3 (wt%)</td>
		</tr>
<tr>
<td>10</td>
			<td>10</td>
			<td>5</td>
		</tr>
</tbody></table>Tabell 2: Kjemisk sammensetning av etchant som brukes til AM 17-4PH rustfritt stål9. Alle kjemiske løsningsmengder er oppført i prosent etter vekt.

Watch this Scientific Journal Video about Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens at JoVE.com

Micromechanical Tension Testing of Additively Manufactured 17-4 PH Stainless Steel Specimens

Presentert her er en prosedyre for måling av grunnleggende materialegenskaper gjennom mikromekanisk spenningstesting. Beskrevet er metodene for mikrostrekkprøvefabrikasjon (som tillater rask mikroprøveproduksjon fra bulkmaterialevolumer ved å kombinere fotolitografi, kjemisk etsning og fokusert ionstrålefresing), modifikasjon av innrykksspiss og mikromekanisk spenningstesting (inkludert et eksempel).

Mikromekanisk spenningstesting av additivt produserte 17-4 PH rustfritt stålprøver

This study presents a methodology for the rapid fabrication and micro-tensile testing of additively manufactured (AM) 17-4PH stainless steels by combining ...

Den presenterte protokollen bidrar til å redusere den nødvendige tiden for fabrikasjon og testing av mikroskala materialprøver og gir klar veiledning for mikromekanisk testing av metallmaterialer, som gjelder for mange ingeniørfelt. Denne teknikken tillater høy gjennomstrømningsapplikasjon og testing av mikroskala materialgrupperinger. I tillegg, ved å skape mikrostrøm via fotolitografi, reduseres materialreposisjonen og mikrostrekkgrepet manøvrerbarhet rundt prøven forbedres.Selv om denne metoden ble brukt på stål, kan lignende metodikk brukes til andre materialer, for eksempel silisium for å forbedre utformingen av mikroelektromekaniske systemer eller MEM-er. Våt etsning og grepprøvejustering er utfordrende trinn. Det anbefales å utføre den våte etsingen med prøven varm.For forbedret justering, bruk mikroskopet som fungerer fjernt eller fokus for å bekrefte at prøven er aktivert. Begynn med å kutte en del på seks millimeter fra interesseområdet med en langsom terningssag eller båndsag. Bruke en halvautomatisk polering.Begynn å polere prøven med et slipepapir på 400 grit ved å opprettholde en flat overflate. Deretter beveger du seg gradvis til ett mikrometer diamantpartikler som veksler poleringsretningen med 90 grader, etter hvert grusnivå. Bruk deretter en langsom hastighetssag for å justere materialet og kutte det i en tynn 0,5 til en millimeter seksjon.Plasser prøven på spinnkoderen med den polerte siden opp og bruk trykkluft for å fjerne støv eller partikkel på overflaten, påfør fotomotstand mot prøven og kjør spinnkoderen. Etter koding varmes prøven på en varm plate på 65 Celsius i fem minutter. Og så ved 95 grader Celsius i 10 minutter.Når prøven er avkjølt til romtemperatur, bruk en fotomaske med en rekke firkanter som måler 70 mikrometer på hver side. For å eksponere prøven i 10 til 15 sekunder, Med en effekttetthet på 75 milli Joles centimeter kvadrert. Varm prøven på varmeplaten som tidligere demonstrert, og avkjøl den til romtemperatur.Senk deretter prøven i profylenglykomonymetyleter, acetat eller PG MEA med mønsteret vendt opp og rør det i 10 minutter. Inne i en avtrekkshette varmes prøven i et beger på en varm plate ved 65 til 70 grader Celsius i fem minutter. Tilsett noen dråper av den forberedte etchent for å dekke mønsteroverflaten helt.Etter fem minutter, fjern prøven fra begeret og nøytraliser etchent med vann. Etter den våte etsingen, utfør første fresing på prøven ved hjelp av maksimal effekt for å fjerne uønsket bulkmateriale fra plattformen, og bytt deretter til lavere kraft for å lage et rektangel med litt større dimensjoner enn nødvendig for den endelige prøvegeometrien. Reduser kraften ytterligere og gjør tverrsnittskutt som er nærmere de endelige mikrostrekkprøvedimensjonene.Roter prøven 180 grader og utfør den endelige fresingen med lav effekt for å skape ønsket prøvegeometri. Monter prøven og innrykksspissen på nanoinnrykksanordningen. Monter nanoinnrykksmaskinen i SEM etter produsentens anbefalinger for å unngå betydelig maskinvinkel.Utfør ønsket forskyvningsbasert strekkfaste lasteprotokoll i luft, vekk fra prøven for å forhindre en uventet hendelse under strekktestingen. Flytt deretter innrykksspissen langsomt til prøveoverflaten. Beveg og juster strekkgrepet etter testprøven og utfør strekkprøven.I den representative analysen viste røntgen til fraksjonsspekter fra den forberedte ståloverflaten en for det meste martincic kornstruktur som forventet fra et tidligere anstrengt materiale. Belastningsforskyvningsadferdsanalysen av mikrostrekk am 17 fire pH stålprøve, hadde en maksimal strekkfasthet på 3,145 mikro Newtons ved en forskyvning på 418 nanometer. Ytterligere økning i forskyvningen viste det enkle feilslippplanet under spenningstesting av den fabrikkerte mikroprøven, som tilsvarer brudd på mikroprøven fra in-situ SEM-observasjoner.In situ mikromekanisk materialtesting tillater visuelle observasjoner av prøvedeformasjon under lasting og hjelper til med å forstå kompleks materialadferd og påfølgende målt materialytelse. Den viktigste faktoren å huske mens du prøver denne prosedyren er å forhåndswarm prøven før våt etsning. Utfør og ta sikte på å verifisere lasteprotokollen og sikre riktig prøveengasjement med grepet før sjablongtesten.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Mechanical Engineering

Engineering

Unit 1

Torsion

SCIENTISTS IN ACTION

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

Fabrikasjon av VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells for Elektrokjemisk Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Fabrikasjon og testing av Microfluidic optomekaniske oscillatorer

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Mechanical Expansion of Steel Tubing as a Solution to Leaky Wellbores

Mekanisk Utvidelse av stålrør som en løsning til Leaky brønnbaner

Wellbore cement, a procedural component of wellbore completion operations, primarily provides zonal isolation and mechanical support of the metal pipe ...

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

Utviklingen av Silica partikler-polyester Belegg på overflater som utsettes for sollys

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

Subsurface Defect Localization by Structured Heating Using Laser Projected Photothermal Thermography

Subsurface Defekt lokalisering ved strukturert oppvarming ved hjelp av laserprojisert fototermisk termografi

The presented method is used to locate subsurface defects oriented perpendicularly to the surface. To achieve this, we create destructively interfering ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

En ny metode for<em&gt; I situ</em&gt; Elektromekanisk karakterisering av nanoskalaeksempler

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

Forberedelse og høy temperatur anti-vedheft virkemåten til en glatt overflate på rustfritt stål

Anti-adhesion surfaces with high-temperature resistance have a wide application potential in electrosurgical instruments, engines, and pipelines. A ...

Preparation of Aligned Steel Fiber Reinforced Cementitious Composite and Its Flexural Behavior

Utarbeidelse av justert stål Fiber forsterket sementbaserte kompositt og virkemåten Prøvelegemers bøyestrekkfasthet språk

The aim of this work is to present an approach, inspired by the way in which a compass needle maintains a consistent orientation under the action of the ...

Ultrasonic Fatigue Testing in the Tension-Compression Mode

Ultralyd tretthet Testing i spenning-komprimering modus

Ultrasonic fatigue testing is one of a few methods which allow investigating fatigue properties in the ultra-high cycle region. The method is based on ...

Applicability Analysis of Assessment Methods for Morphological Parameters of Corroded Steel Bars

Anvendelse analyse av vurderingsmetoder for morfologiske parametere av korrodert stålstenger

The irregular and uneven residual sections along the length of a corroded steel bar substantially change its mechanical properties and significantly ...